一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610964297.2
(22)申请日 2016.10.28
(71)申请人 乐山凯亚达光电科技有限公司
地址 614000 四川省乐山市夹江县新场镇
红旗村5社
(72)发明人 郭春雨　陈俊　陈云博　于平　
于清炎　干大强　
(74)专利代理机构 成都华风专利事务所(普通
合伙) 51223
代理人 徐丰
(51)Int.Cl.
C01G 30/00(2006.01)
(54)发明名称
一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法
(57)摘要
本发明涉及半导体技术领域，具体而言，涉
及一种方采用锑硫矿直接制备三氧化二锑的方
法，包括锑硫分离、溶液浓缩、氨解制备三部，可
以直接将锑硫矿直接制备为三氧化二锑。

制备方
法简单且易于操作，
对环境无污染。

权利要求书1页 说明书2页CN 106517324 A 2017.03.22
C N 106517324
A
1.一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法，其特征在于：包括以下步骤：
①锑硫分离：在常压下，将锑硫矿置入初始浓度为4.5mol/L～6mol/L的盐酸中进行浸出，浸出过程中向浸出体系持续通入臭氧，浸出过程中的浸出温度控制为65℃～85℃，浸出过程中的液固比控制为8∶1～15∶1，浸出时间控制为3h～5h，在搅拌条件下实现金属锑的浸出，再经液固分离后得到三氯化锑溶液和固相；
②溶液浓缩：在65～85℃条件下对三氯化锑溶液浓缩到140～180g/L;
③氨解制备：在55～65℃水域条件下，向经过浓缩的三氯化锑溶液中加入95wt%的乙醇，搅拌15min后滴加25～28wt%的氨水，回流30～40min，趁热抽滤，用蒸馏水洗涤3～5次后，再用乙醇洗涤一次抽干即得。

2.根据权利要求1所述的一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法，其特征在于：所述步骤①为在常压下，将锑硫矿置入初始浓度为5mol/L的盐酸中进行浸出，浸出过程中向浸出体系持续通入臭氧，浸出过程中的浸出温度控制为70℃，浸出过程中的液固比控制为12∶1，浸出时间控制为4h，在搅拌条件下实现金属锑的浸出，再经液固分离后得到三氯化锑溶液和固相。

3.根据权利要求1所述的一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法，其特征在于：所述步骤②为在75℃条件下对三氯化锑溶液浓缩到160g/L。

4.根据权利要求1所述的一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法，其特征在于：所述步骤③中，按体积份算，反应所用的三氯化锑溶液：乙醇溶液（不包括洗涤用）:氨水=5:2:2。

5.根据权利要求1所述的一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法，其特征在于：所述步骤③为在60℃水域条件下，向经过浓缩的三氯化锑溶液中加入95wt%的乙醇，搅拌15min后滴加25～28wt%的氨水，回流35min，趁热抽滤，用蒸馏水洗涤4次后，再用乙醇洗涤一次抽干即得,。

权　利　要　求　书1/1页CN 106517324 A
一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法
技术领域
[0001]本发明涉及半导体技术领域，具体而言，涉及一种方采用锑硫矿直接制备三氧化二锑的方法。

背景技术
[0002]三氧化二锑为一种广泛应用的半导体材料，现有的三氧化二锑大多采用锑化合物制备而成，而各类锑化合物制备过程往往存在对锑的消耗，并未见由锑硫矿直接制备三氧化二锑的方法。

发明内容
[0003]针对上述问题，本发明提出了一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法，采用锑硫矿直接制备三氧化二锑。

[0004]为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为，一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法包括以下步骤：
①锑硫分离：在常压下，将锑硫矿置入初始浓度为4.5mol/L～6mol/L的盐酸中进行浸出，浸出过程中向浸出体系持续通入臭氧，浸出过程中的浸出温度控制为65℃～85℃，浸出过程中的液固比控制为8∶1～15∶1，浸出时间控制为3h～5h，在搅拌条件下实现金属锑的浸出，再经液固分离后得到三氯化锑溶液和固相；
②溶液浓缩：在65～85℃条件下对三氯化锑溶液浓缩到140～180g/L;
③氨解制备：在55～65℃水域条件下，向经过浓缩的三氯化锑溶液中加入95wt%的乙醇，搅拌15min后滴加25～28wt%的氨水，回流30～40min，趁热抽滤，用蒸馏水洗涤3～5次后，再用乙醇洗涤一次抽干即得。

[0005]作为优选，所述步骤①为在常压下，将锑硫矿置入初始浓度为5mol/L的盐酸中进行浸出，浸出过程中向浸出体系持续通入臭氧，浸出过程中的浸出温度控制为70℃，浸出过程中的液固比控制为12∶1，浸出时间控制为4h，在搅拌条件下实现金属锑的浸出，再经液固分离后得到三氯化锑溶液和固相。

[0006]作为优选，所述步骤②为在75℃条件下对三氯化锑溶液浓缩到160g/L。

[0007]进一步，所述步骤③中，按体积份算，反应所用的三氯化锑溶液：乙醇溶液（不包括洗涤用）:氨水=5:2:2。

[0008]作为优选，所述步骤③为在60℃水域条件下，向经过浓缩的三氯化锑溶液中加入95wt%的乙醇，搅拌15min后滴加25～28wt%的氨水，回流35min，趁热抽滤，用蒸馏水洗涤4次后，再用乙醇洗涤一次抽干即得,。

[0009]采用本发明所述的方法制备三氧化二锑，制备方法简单易于操作，且对环境无污染，制备的三氧化二锑白度高于94，平均粒径为1.0μm。

具体实施方式
[0010]下面通过具体的实施例对本发明做进一步的详细描述。

[0011]实施例1：一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法包括以下步骤：
①锑硫分离：在常压下，将锑硫矿置入初始浓度为5mol/L的盐酸中进行浸出，浸出过程中向浸出体系持续通入臭氧，浸出过程中的浸出温度控制为70℃，浸出过程中的液固比控制为12∶1，浸出时间控制为4h，在搅拌条件下实现金属锑的浸出，再经液固分离后得到三氯化锑溶液和固相；
②溶液浓缩：在75℃条件下对三氯化锑溶液浓缩到160g/L;
③氨解制备：在60℃水域条件下，向经过浓缩的三氯化锑溶液中加入95wt%的乙醇，搅拌15min后滴加25～28wt%的氨水，回流35min，趁热抽滤，用蒸馏水洗涤4次后，再用乙醇洗涤一次抽干即得,按体积份算，反应所用的三氯化锑溶液：乙醇溶液（不包括洗涤用）:氨水= 5:2:2。

[0012]实施例2：一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法包括以下步骤：
①锑硫分离：在常压下，将锑硫矿置入初始浓度为4.5mol/L的盐酸中进行浸出，浸出过程中向浸出体系持续通入臭氧，浸出过程中的浸出温度控制为85℃，浸出过程中的液固比控制为15∶1，浸出时间控制为3h，在搅拌条件下实现金属锑的浸出，再经液固分离后得到三氯化锑溶液和固相；
②溶液浓缩：在65℃条件下对三氯化锑溶液浓缩到140g/L;
③氨解制备：在55℃水域条件下，向经过浓缩的三氯化锑溶液中加入95wt%的乙醇，搅拌15min后滴加25～28wt%的氨水，回流40min，趁热抽滤，用蒸馏水洗涤5次后，再用乙醇洗涤一次抽干即得，按体积份算，反应所用的三氯化锑溶液：乙醇溶液（不包括洗涤用）:氨水= 5:2:2。

[0013]实施例3：一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法包括以下步骤：
①锑硫分离：在常压下，将锑硫矿置入初始浓度为6mol/L的盐酸中进行浸出，浸出过程中向浸出体系持续通入臭氧，浸出过程中的浸出温度控制为65℃℃，浸出过程中的液固比控制为8∶1，浸出时间控制为5h，在搅拌条件下实现金属锑的浸出，再经液固分离后得到三氯化锑溶液和固相；
②溶液浓缩：在85℃条件下对三氯化锑溶液浓缩到180g/L;
③氨解制备：在65℃水域条件下，向经过浓缩的三氯化锑溶液中加入95wt%的乙醇，搅拌15min后滴加25～28wt%的氨水，回流30min，趁热抽滤，用蒸馏水洗涤3次后，再用乙醇洗涤一次抽干即得，按体积份算，反应所用的三氯化锑溶液：乙醇溶液（不包括洗涤用）:氨水= 5:2:2。

[0014]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，在本发明的精神和原则内可以有各种更改和变化，这些等同的变型或替换等，均包含在本发明的保护范围之内。