内储能恒压制备柱的研制与应用
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比例 （ 己烷＋ 正 乙酸 乙酯＋ 乙醇＝ ０ ５ ５ ９ ＋ ． ２５ ， ９ ＋ ＋ 、 ５ ２５ ． ＋ ）
流动 相 ： 己烷＋ 丙醇＝ ７ ３ 甲醇＋ ７ ＋ ０ 正 异 ９＋ 、 水＝ ０ ３ 、
甲醇＋ ６ ＋ ０ 正 己烷 ＋ 水＝ ０ ４ 、 乙酸 乙酯 、 己烷十 正 乙酸 乙 发现 比例 为９ ２５： ．的流动 相走 出的谱 图稍 好 ， ５： ． ２５
一 备 用 研 ◆ｈｎｅｉ ｏ ｎ 装 应 与 究 ｚａｂＹｇｎｙＹｊ ｕｇｉｎ ｇｕａｕ ｙ ｉ
内储能恒 压制备 柱 的研制 与应用
赵武新
（ 龙江 齐齐 哈尔 １ １０ ） 黑 ６ ０ ０
摘
要 ： 述 了内储 能恒压 制备 柱 的结构 ， 通过 从五 味子样 品中提取 目标 物 的实例 ， 简 并 验证 了内储 能恒 压制 备柱 的
４６× ２ ０ （ ． ５ ｍｍ） 。
采 集 时 间／ ｎ ｍｉ
图４ 检 测 图谱
为 了更 好 地 实现制 备 效果 ，对 流 动相 进 行 了改
变 ， 用 正 己烷＋乙酸 乙酯 ， 比例 有 ９ ８ ９ ５ 选 其 ２： 、 ５： ，
发现样 品走 出的谱 图不佳 ， 此基础上 添加 乙醇调节 在
方法 ， 需要 不 同的填 料作 为固 定相或 固定 相 的载体 。 的是 为 了减 小恒 压柱 的长 度 。 体装 柱 时， 具 在填 料装 内储 能恒压 制 备柱正 是 为满 足 这种 需要而研 制 的 。
填 结束静 置２ ｎ 用 流动 相 替换 掉匀 浆 液 以后 ， ０ ， ｍｉ 取
酯＋ 乙醇 、 己烷＋ 油醚 。 正 石
其 分 析谱 图如 图５ 示 。 所
色谱图 （ 己烷 ： 正 乙酸乙酯 ：乙醇＝ ５： ． ２５ ９ ２５： ． ２ ０ ｎ一 ５ ｌ大孔硅胶一 ．ｒ） ｎ １ｏｇ
ＵＶ检测 器波 长 ： ５ Ｔ。 ２ ０ｎ ｌ ｌ
温度 ： 室温 。 根 据 厂 商所 提 供 的信 息采 用 ６ ％甲醇 水溶 液 检 ０
１ 内 储 能 恒 压 制 备 柱 的 结 构
内储 能恒 压 制 备 柱 由柱 管 ， 塞 ， 能 弹簧 ， 活 储 柱 顶 法兰 ， 底 法兰 ， 柱 筛板 和 进 、 出液 接 口等 主 要部 件 组成 （ 图 １ 。 中， 别设计 的弹簧 结 构取代 动态 如 ）其 特 轴 向压缩 柱 中的液 压 油缸 ， 装柱 时储 存 能量 ， 以 在 可 弥补 柱床 ＜ １ ． ｍｍ的高度 变形 而保 证制 备柱 内的压 ５
控制 柱 内装 填 压 力在 ４ ａ ～８ＭＰ 。装柱 机 的工业 生产 。但对 于 实验室 研究 阶段 的产 品的工 艺 湿 法 装 填 ，
性 分离 ， 态轴 向压缩 柱则 显得粗 大笨 重 ， 作不 方 的结 构与动 态轴 向压 缩柱相 仿 ，如 果只 用 单柱 工作 动 操
可 采 便 ， 且 昂贵 。 而 因为 在 实验室里 ， 同的 目标物 、 艺 时 ， 以直 接在 装柱机 上 使用 。 用辅 助装 柱 管的 目 不 工
图 １ 内储 能恒 压制 备柱
时消 除洗 脱 过程 中 因为填料 颗粒 相对 移动 产生 的死 ２ 内储 能 恒压柱 填料 装填
空间。 动态 轴 向压缩 柱使 用 良好 ， 能够满 足很 多 目标
产 品的纯化 分离要 求 ，最大 的优 点是 适用 于大 规模
内储 能恒 压 柱装 柱 机 （ 图２ ０ ０
＞
测 该样 品 ， 图如 图３ 谱 所示 。
１４ ０ ０ ｌ２ ０ ５ ｌ ０ １ ｏ
９ ０ ５ ８ｏ ０ ６ ０ ５
一
ｓ。 ｏ ３０ ０ １０ ｏ ｌ０ ０ ０
５０ ０ ３０ ５
２ ｏ ｏ
实用 功能 。
关键 词 ： 内储 能恒压 制备柱 ； 高效液相 ； 工业制 备色谱 ； 五味子 ； 离纯化 分
高效 液相 色谱 制备 技术 是 一种 能够 获得 高纯 度 力变 化 ＜０１ ａ 近似 于恒 定 。 ． ＭＰ ， 化合 物 的分离技 术 ，许多 药物研 究人 员 都希 望 自己 拥有 一套 制备色 谱设 备 ，以便在 化 学分 析 的基础 上 进行 生产 技术和 应用 工艺 的开 发工作 。 同分析 色谱 一样 ，色谱 柱 是色谱 系 统 的核 心部 件 。现代 高效液 相 制备色 谱柱 的柱床 高度一 般 与常 规分 析柱 相等 （ 一般 为２ ￣２ ｍ） 主要 是 为减 少从 ０ ５ｃ ， 分 析到制 备 的工艺 性放 大 的难 度 。 目前 ， 备色 谱行 制 业 中应 用 较 多 的是 动态 轴 向压缩 柱 （ ＡＣ ， 使用 Ｄ ）在 过 程 中，色谱 柱 内的活 塞依 靠与之 相 连接 的液 压 油 缸 始 终产 生 一 个相 对 恒 定 的压 力压 缩 柱床 填 料 ， 随
利用 某 厂商 提供 的五味 子样 品进 行 目标组 分 的 分 离纯 化 。 色谱 条件 ： Ｅ ０ 分 析型液 相 色谱 仪器 １ ； Ｐ ２０ 套 直径 ５ ＩＩ ０ＩＩ 内储 能恒 压 柱 ２ ， ＴＩ 根 带装 柱 机 预 装 正 相 、 相 反 填 料 各 １ ；Ｈ — Ｉ ） 根 Ｓ Ｚ Ｄ（ Ｉ 型循 环 水 真 空泵 、 转蒸 发 Ｉ 旋 仪、 电子天 平等 配用 仪器 。 分析色谱柱： Ｄ— ４ Ｘ２ ０ 【）４ｉ 岬 Ｏ Ｈ ． ５ Ｉ ；ｓ ６ Ｉ １ ５
４ 中国制药装备・０２年 ２月・ ２辑 ６ ２１ 第
图 ２ 恒 压 柱 装 柱机
Ｚ ａｂＹｇｎＹＹｊ 装 应 与 究 ｈ ｎｅ ｉＹｇｕａｉ 备 用 研 Ｉ ｕｇ ｉｎｏ ｎ◆ ｕ
下恒压 柱 ， 闭液 体进 、 口， 用 。 封 出 待
３ 内 储 能 恒 压 柱 应 用 实 例
流动 相 ： 己烷＋ 丙醇＝ ７ ３ 甲醇＋ ７ ＋ ０ 正 异 ９＋ 、 水＝ ０ ３ 、
甲醇＋ ６ ＋ ０ 正 己烷 ＋ 水＝ ０ ４ 、 乙酸 乙酯 、 己烷十 正 乙酸 乙 发现 比例 为９ ２５： ．的流动 相走 出的谱 图稍 好 ， ５： ． ２５
一 备 用 研 ◆ｈｎｅｉ ｏ ｎ 装 应 与 究 ｚａｂＹｇｎｙＹｊ ｕｇｉｎ ｇｕａｕ ｙ ｉ
内储能恒 压制备 柱 的研制 与应用
赵武新
（ 龙江 齐齐 哈尔 １ １０ ） 黑 ６ ０ ０
摘
要 ： 述 了内储 能恒压 制备 柱 的结构 ， 通过 从五 味子样 品中提取 目标 物 的实例 ， 简 并 验证 了内储 能恒 压制 备柱 的
４６× ２ ０ （ ． ５ ｍｍ） 。
采 集 时 间／ ｎ ｍｉ
图４ 检 测 图谱
为 了更 好 地 实现制 备 效果 ，对 流 动相 进 行 了改
变 ， 用 正 己烷＋乙酸 乙酯 ， 比例 有 ９ ８ ９ ５ 选 其 ２： 、 ５： ，
发现样 品走 出的谱 图不佳 ， 此基础上 添加 乙醇调节 在
方法 ， 需要 不 同的填 料作 为固 定相或 固定 相 的载体 。 的是 为 了减 小恒 压柱 的长 度 。 体装 柱 时， 具 在填 料装 内储 能恒压 制 备柱正 是 为满 足 这种 需要而研 制 的 。
填 结束静 置２ ｎ 用 流动 相 替换 掉匀 浆 液 以后 ， ０ ， ｍｉ 取
酯＋ 乙醇 、 己烷＋ 油醚 。 正 石
其 分 析谱 图如 图５ 示 。 所
色谱图 （ 己烷 ： 正 乙酸乙酯 ：乙醇＝ ５： ． ２５ ９ ２５： ． ２ ０ ｎ一 ５ ｌ大孔硅胶一 ．ｒ） ｎ １ｏｇ
ＵＶ检测 器波 长 ： ５ Ｔ。 ２ ０ｎ ｌ ｌ
温度 ： 室温 。 根 据 厂 商所 提 供 的信 息采 用 ６ ％甲醇 水溶 液 检 ０
１ 内 储 能 恒 压 制 备 柱 的 结 构
内储 能恒 压 制 备 柱 由柱 管 ， 塞 ， 能 弹簧 ， 活 储 柱 顶 法兰 ， 底 法兰 ， 柱 筛板 和 进 、 出液 接 口等 主 要部 件 组成 （ 图 １ 。 中， 别设计 的弹簧 结 构取代 动态 如 ）其 特 轴 向压缩 柱 中的液 压 油缸 ， 装柱 时储 存 能量 ， 以 在 可 弥补 柱床 ＜ １ ． ｍｍ的高度 变形 而保 证制 备柱 内的压 ５
控制 柱 内装 填 压 力在 ４ ａ ～８ＭＰ 。装柱 机 的工业 生产 。但对 于 实验室 研究 阶段 的产 品的工 艺 湿 法 装 填 ，
性 分离 ， 态轴 向压缩 柱则 显得粗 大笨 重 ， 作不 方 的结 构与动 态轴 向压 缩柱相 仿 ，如 果只 用 单柱 工作 动 操
可 采 便 ， 且 昂贵 。 而 因为 在 实验室里 ， 同的 目标物 、 艺 时 ， 以直 接在 装柱机 上 使用 。 用辅 助装 柱 管的 目 不 工
图 １ 内储 能恒 压制 备柱
时消 除洗 脱 过程 中 因为填料 颗粒 相对 移动 产生 的死 ２ 内储 能 恒压柱 填料 装填
空间。 动态 轴 向压缩 柱使 用 良好 ， 能够满 足很 多 目标
产 品的纯化 分离要 求 ，最大 的优 点是 适用 于大 规模
内储 能恒 压 柱装 柱 机 （ 图２ ０ ０
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测 该样 品 ， 图如 图３ 谱 所示 。
１４ ０ ０ ｌ２ ０ ５ ｌ ０ １ ｏ
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实用 功能 。
关键 词 ： 内储 能恒压 制备柱 ； 高效液相 ； 工业制 备色谱 ； 五味子 ； 离纯化 分
高效 液相 色谱 制备 技术 是 一种 能够 获得 高纯 度 力变 化 ＜０１ ａ 近似 于恒 定 。 ． ＭＰ ， 化合 物 的分离技 术 ，许多 药物研 究人 员 都希 望 自己 拥有 一套 制备色 谱设 备 ，以便在 化 学分 析 的基础 上 进行 生产 技术和 应用 工艺 的开 发工作 。 同分析 色谱 一样 ，色谱 柱 是色谱 系 统 的核 心部 件 。现代 高效液 相 制备色 谱柱 的柱床 高度一 般 与常 规分 析柱 相等 （ 一般 为２ ￣２ ｍ） 主要 是 为减 少从 ０ ５ｃ ， 分 析到制 备 的工艺 性放 大 的难 度 。 目前 ， 备色 谱行 制 业 中应 用 较 多 的是 动态 轴 向压缩 柱 （ ＡＣ ， 使用 Ｄ ）在 过 程 中，色谱 柱 内的活 塞依 靠与之 相 连接 的液 压 油 缸 始 终产 生 一 个相 对 恒 定 的压 力压 缩 柱床 填 料 ， 随
利用 某 厂商 提供 的五味 子样 品进 行 目标组 分 的 分 离纯 化 。 色谱 条件 ： Ｅ ０ 分 析型液 相 色谱 仪器 １ ； Ｐ ２０ 套 直径 ５ ＩＩ ０ＩＩ 内储 能恒 压 柱 ２ ， ＴＩ 根 带装 柱 机 预 装 正 相 、 相 反 填 料 各 １ ；Ｈ — Ｉ ） 根 Ｓ Ｚ Ｄ（ Ｉ 型循 环 水 真 空泵 、 转蒸 发 Ｉ 旋 仪、 电子天 平等 配用 仪器 。 分析色谱柱： Ｄ— ４ Ｘ２ ０ 【）４ｉ 岬 Ｏ Ｈ ． ５ Ｉ ；ｓ ６ Ｉ １ ５
４ 中国制药装备・０２年 ２月・ ２辑 ６ ２１ 第
图 ２ 恒 压 柱 装 柱机
Ｚ ａｂＹｇｎＹＹｊ 装 应 与 究 ｈ ｎｅ ｉＹｇｕａｉ 备 用 研 Ｉ ｕｇ ｉｎｏ ｎ◆ ｕ
下恒压 柱 ， 闭液 体进 、 口， 用 。 封 出 待
３ 内 储 能 恒 压 柱 应 用 实 例