高三化学物质的制备收集和净化试题

高三化学物质的制备收集和净化试题
1.下列药品和装置合理且能完成相应实验的是
A．喷泉实验
B．实验室制取并收集氨气
C．制备氢氧化亚铁
D．验证苯中是否有碳碳双键
【答案】D
【解析】NO不溶于水，也不与水反应，故不能用于喷泉实验，A项错误；加热固体混合物时，试管口应略向下倾斜，B项错误；Fe(OH)
2
具有较强的还原性，应将滴管插入液面以下，C项错误；通过溴水或酸性高锰酸钾溶液是否褪色，可以验证苯环中是否有碳碳双键，D项正确。

2.(15分)已知：BaSO
4
(s)+4C(s) 高温4CO(g)+BaS(s)
工业上以重晶石矿(主要成分BaSO
4，含杂质Fe
2
O
3
、SiO
2
)为原料，通过下列流程生产氯化钡晶
体(BaCl
2·nH
2
O)。

(1)若按以上流程在实验室焙烧重晶石矿，回收处理所产生的气体，恰当的方法是 (填字母编号)。

a．用澄清石灰水吸收气体 b．用浓硫酸吸收气体 c．点燃气体
(2)焙烧重晶石矿时，可能发生的副反应的化学方程式是 (写两个)。

(3)为测定产品氯化钡晶体(BaCl
2·nH
2
O)中的n值，设计下列实验步骤，请补充完善空缺项的实验
步骤：①称量样品；②灼烧样品；③置于 (填仪器名称)中冷却；④；⑤恒重操作。

恒重操
作的目的是；若最终测出的n值偏大，可能的实验操作误差原因是 (举例一种情况)。

(4)用下列装置组合也可完成(3)中实验。

请选择下列恰当的装置组合(称量、加热和夹持仪器省略)，完成上述实验： (用装置代号以“A……”形式表示，每套装置不可重复使用)
(5)将重晶石矿与碳、氯化钙共同焙烧，可以直接得到氯化钡，反应的化学方程式为：
BaSO
4+4C+CaCl
2
高温4CO+CaS+BaCl
2。

以下是从焙烧后的固体中分离得到氯化钡晶体的实
验流程设计(已知硫化钙不溶于水，易溶于盐酸)。

请在空格方框横线上填写操作名称。

【答案】（1）c （2）3C＋2Fe
2O
3
高温4Fe＋3CO
2
↑、2C＋SiO
2
高温Si＋2CO↑
（3）干燥器；称量冷却后的氯化钡样品质量（或称量）；保证氯化钡晶体脱水完全；加热前称量样品质量偏大（或最后称量样品质量偏小，或灼烧、转移样品时有样品损失等）
（4）A→C→D或A→D→C
(5)
【解析】（1）根据已知信息可知硫酸钡与碳在高温下反应生成CO气体，CO与石灰水和浓硫酸等均不反应，但可以燃烧，因此回收处理所产生的气体，恰当的方法是点燃气体，答案选c。

（2）由于矿石中还含有氧化铁和二氧化硅，而在高温下二者均能与碳反应，反应的化学方程式
分别为3C＋2Fe
2O
3
高温4Fe＋3CO
2
↑、2C＋SiO
2
高温Si＋2CO↑。

（3）为防止吸收水蒸气，冷却应该在干燥器中完成；冷却后需要进行的操作是称量；为了保证氯化钡晶体脱水完全，需要恒重操作；若最终测出的n值偏大，可能的实验操作误差原因有加热前称量样品质量偏大或最后称量样品质量偏小，或灼烧、转移样品时有样品损失等。

（4）只需要测量出生成的水蒸气质量即可，而浓硫酸或碱石灰均可以吸收水蒸气，另外为了防止空气中的水蒸气影响，还需要防止空气中的水蒸气进入，因此正确的连接顺序是A→C→D或A→D→C。

（5）由于煅烧产生的硫化钡不溶于水，易溶于盐酸，因此将煅烧后的混合物溶解在水中过滤即得到氯化钡溶液，然后通过蒸发浓缩、冷却结晶即得到氯化钡晶体，最后过滤、洗涤、干燥、称量即可。

【考点】考查制备氯化钡晶体工艺流程的有关判断和实验设计
3.溴化锂常用于制冷工业，可用尿素、碳酸锂及溴为原料生产溴化锂，其原理是
3Br
2＋3Li
2
CO
3
＋CO(NH
2
)
2
6LiBr＋2H
2
O＋N
2
↑＋4CO
2
↑其主要工艺流程如下：
（1）溴化时，pH过小对反应不利，一方面是因为碳酸锂会反应生成_____________，另一方面使溴单质和水的反应平衡向_______移动，温度不宜超过60℃的原因是_______。

（2）反应过程中，若pH＞6，产品中会有溴酸盐，其原因是BrO－发生了自身的氧化还原反应，写出反应的离子方程式：________________。

（3）试剂X的化学式为_____________，加活性炭处理的目的是________________。

（4）若直接用氨水代替尿素也可生产溴化锂，同时生成水、二氧化碳和氮气，该反应的化学方程式为_________________。

（5）用惰性电极电解熔融碳酸锂可得到金属锂，则阳极的电极方程式为______________。

（6）若原料中碳酸锂的质量为mg，最终得到溴化锂的质量为ng，据此能不能计算出溴化锂的产率?若能请写出其表达式(含m、n的表达式)；若不能，请说明理由______________。

【答案】（1）二氧化碳 (1分)逆反应方向(1分) 温度过高会加快溴蒸汽的挥发或次溴酸根会发生自身氧化还原反应(2分)
（2）3BrO-BrO
3
- +2 Br- (2分)
（3）LiOH (1分)吸附脱色(1分)
（4）3 Br
2＋3 Li
2
CO
3
＋2 NH
3
.H
2
O="6" LiBr＋5 H
2
O＋N
2
↑＋3 CO
2
↑ (3分)
（5）2 CO
32-－ 4 e-=O
2
↑＋2CO
2
↑ (2分)
（6）不能，因为在图示流程中加入的 LiOH也会生成LiBr (2分)
【解析】（1）溴化时，pH过小，酸性大，碳酸锂会反应生成CO
2
，另一方面使溴单质和水的反
应Br
2+H
2
O H++Br-+HBrO平衡向逆反应方向移动；温度过高会加快溴蒸汽的挥发和次溴酸根
会发生自身氧化还原反应，所以温度不宜超过60℃。

（2） BrO－发生了自身的氧化还原反应是Br元素化合价升高和降低：3BrO-BrO
3
- +2 Br-。

（3）调节pH溶液时不增加新杂质，阳离子是Li+，故碱是LiOH；活性炭用于吸附脱色。

（4）题干信息“氨水代替尿素也可生产溴化锂，同时生成水、二氧化碳和氮气”，不难写出3 Br
2
＋3 Li
2CO
3
＋2 NH
3
.H
2
O="6" LiBr＋5 H
2
O＋N
2
↑＋3 CO
2
↑。

（5）用惰性电极电解熔融碳酸锂可得到金属锂，阳极阴离子CO放电，电极方程式为2 CO
－4 e-=O
2↑＋2CO
2
↑。

（6）若原料中碳酸锂的质量为mg，最终得到溴化锂的质量为ng，因为在图示流程中加入的LiOH也会生成LiBr，据此不能计算出溴化锂的产率。

【考点】化学与技术。

考查工艺流程中的反应条件选择、反应的方程式、电解原理等。

4.下列药品和装置合理且能完成相应实验的是（）
A．喷泉实验
B．实验室制取并收集氨气
C．制备氢氧化亚铁
D．验证苯中是否有碳碳双键
【答案】D
【解析】NO不溶于水，也不与水反应，故不能用于喷泉实验，A项错误；加热固体混合物时，试管口应略向下倾斜，B项错误；Fe(OH)
2
具有较强的还原性，应将滴管插入液面以下，C项错误；通过溴水或酸性高锰酸钾溶液是否褪色，可以验证苯环中是否有碳碳双键，D项正确。

5.某学生用实验室常见的酸、碱、盐和金属单质为反应物，并利用一个底部有小孔的试管和一个广口瓶组装成如图所示的装置。

试回答：
(1)若试管中装有铜丝网隔板，利用该装置可制取哪些气体？
(写出两种)。

(2)若将铜丝网隔板改为铁丝网隔板，则该装置可用于制取何种气体？。

该反应的离子方程式是：。

【答案】(1)H
2、CO
2
、H
2
S中任写两种 (2)H
2
2Al＋2OH－＋2H
2
O=2AlO
2
-＋3H
2
↑
【解析】(1)由题所给实验装置图可知，该装置为启普发生器的简易装置，适于块状难溶固体与液
体反应，不需要加热制取的气体，如H
2、CO
2
、H
2
S等。

(2)由于铁比铜活泼，可与酸反应，当把
铜丝隔板改为铁丝隔板后，不适于固体与酸反应制备气体。

若将酸溶液改为强碱溶液，则可利用
2Al＋2OH－＋2H
2O=2AlO
2
-＋3H
2
↑来制备氢气。

6.实验室制备乙酸丁酯，反应温度要控制在115℃~125℃之间，其他有关数据如下表：
关于实验室制备乙酸丁酯的叙述错误的是
A．不能边反应边蒸出乙酸丁酯的原因：乙酸丁酯的沸点高
B．不用水浴加热是因为：乙酸丁酯的沸点高于100℃
C．从反应后混合物分离出粗品的方法：用Na
2CO
3
溶液洗涤后分液
D．由粗品制精品需要进行的一步操作：加吸水剂蒸馏
【答案】B
【解析】由表中数据可以看出乙酸丁酯的沸点比较高，因此不能边反应边蒸出乙酸丁酯的原因：乙酸丁酯的沸点高，正确；B．反应温度要控制在115℃~125℃之间，水浴加热温度只能达到
100℃，错误；C．用Na
2CO
3
溶液可除去醋酸然后洗涤后分液，正确；D加吸水剂后蒸馏出酯，
正确。

【考点】本题主要考查根据相关数据制备乙酸丁酯，注重实验原理的考查。

7.用下图所示的装置制取、提纯并收集表中的四种气体，图中a、b、c表示相应仪器加入的试剂，未考虑尾气处理的问题，其中可行的是（）
气体a b C
SO
【答案】C
【解析】A、氨气应用向下排空气法收集，错误；B、NO不能用排空气法收集，错误；D、铜与
浓硫酸反应要加热，错误；选C。

【考点】考查常见气体的实验室制备。

8.下图装置可用于
A．用氯酸钾和少量二氧化锰，制取氧气
B．用NH
4Cl与Ca(OH)
2
，制取NH
3
C．用Cu和浓HNO
3反应制取NO
2
D．用Cu和稀HNO
3
反应制NO
【答案】D
【解析】固体混合物加热制取气体，试管口要略向下倾斜。

A．B.错误。

C．用Cu和浓HNO
3
反
应制取NO
2由于NO2容易溶解在水中，所以不能用排水法来收集。

错误。

D．用Cu和稀HNO
3
反应制NO。

NO不容易溶解在水中，可以用排水法来收集。

正确。

【考点】考查氧气、NH
3、NO
2
、NO等气体的实验室制法的装置、收集等实验知识。

9.用如图所示的装置制取、提纯并收集表中的四种气体（a、b、c表示相应仪器中加入的试剂），其中可行的是
【答案】A
【解析】B、常温下，铁遇浓硫酸钝化，得不到SO
2
，错误；C、氨气应用向下排空气法收集，错
误D、MnO
2
与浓盐酸需加热才能反应，错误。

【考点】考查物质的性质和制法等相关知识。

10.某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙(Ca
3N
2
)，并探究其实验式。

（1）反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中，目的是_____________________。

（2）制备氮化钙的操作步骤是：
①打开活塞K并通入N
2；
②点燃酒精灯，进行反应；
③反应结束后，__________________________________________________________；
④拆除装置，取出产物。

（3）数据记录如下：（假设反应完全）
①计算得到实验式Ca
x N
2
，其中x＝________。

②若通入的N
2中混有少量O
2
，请比较x与3的大小，并给出判断依据：
______________________________________________________________________。

【答案】（1）防止空气中的氧气通过末端导管进入实验装置，氧化单质钙，生成氧化钙，引入杂质（1分）
（2）熄灭酒精灯，待玻璃管冷却至室温，停止通入氮气，并关闭活塞（2分）
（3）①2.80（1分）②x＜3，产物中生成了CaO导致钙的质量分数减小（2分）
【解析】（1）由于钙非常活泼需防止空气中的氧气通过末端导管进入实验装置通过末端导管进入实验装置，氧化单质钙，生成氧化钙，引入杂质
（2）由实验步骤可知应为熄灭酒精灯，待玻璃管冷却至室温，停止通入氮气，并关闭活塞（3）)m(Ca)=15.08－14.80=0.28g；m(N)=15.15－15.08=0.07g；则 ="(" )/()解得X=2.80
①2.80②若通入的N
2中混有少量O
2
产物中生成了CaO导致钙的质量分数减小,所以x＜3。

【考点】考查实验基本操作、物质制备、计算等相关知识
11.用于制取、并收集表格中的四种气体(a、b、c表示相应仪器中加入的试剂)其中可行的是
【答案】C
【解析】由实验装置图可知，该装置为液体与固体（或液体）在不加热条件下反应制备气体的装置，并且气体密度比空气小，用向下排空法收集，再进一步考虑题中要制备气体的净化是否合理。

方法一、由装置图知该气体用向下排空法收集，说明其密度比空气小，结合选项只有氨气的密度
比空气小，选C。

方法二、逐项分析：A、NO
2
与NaOH 反应而被吸收，不能用NaOH 溶液净化，
净化装置为干燥管只能盛放固体试剂，NO
2
密度比空气大，不能用向下排空气法收集，错误；B、
浓硫酸与金属铜的反应需在加热的条件下进行，而本实验没有加热，SO
2与酸性KMnO
4
溶液反应
而被吸收，不能用酸性KMnO
4溶液净化，净化装置为干燥管只能盛放固体试剂，SO
2
密度比空气
大，不能用向下排空气法收集，错误；C、氨气密度比空气小，能用向下排空法收集，氨气可用固体干燥剂干燥，正确；D、二氧化碳能与碱石灰反应，不能用碱石灰净化，并且二氧化碳密度大于空气，不能用向下排空法收集，错误。

【考点】考查气体的制备、净化和收集
12.某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠(NaClO
2
)的研究。

实验Ⅰ：制取NaClO
2
晶体
已知：NaClO
2饱和溶液在温度低于38 ℃时析出的晶体是NaClO
2
·3H
2
O，高于38 ℃时析出的晶
体是NaClO
2，高于60℃时NaClO
2
分解成NaClO
3
和NaCl。

现利用图10所示装置进行实验。

（1）装置③的作用是____________________。

⑵装置②中产生ClO
2
的化学方程式为____；
装置④中制备NaClO
2
的化学方程式为____。

（3）从装置④反应后的溶液获得NaClO
2晶体的操作步骤为：
①减压，55 ℃蒸发结晶；②趁热过滤；③____________；④低于60 ℃干燥，得到成品。

实验Ⅱ：测定某亚氯酸钠样品的纯度。

设计如下实验方案，并进行实验：
①准确称取所得亚氯酸钠样品m g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量
的稀硫酸，充分反应(已知：ClO
2-＋4I－＋4H＋=2H
2
O＋2I
2
＋Cl－)；将所得混合液配成250 mL待测
溶液。

②移取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c mol·L－1 Na
2S
2
O
3
标准液滴定，至
滴定终点。

重复2次，测得平均值为V mL(已知：I
2＋2S
2
O
3
2-=2I－＋S
4
O
6
2-)。

⑷达到滴定终点时的现象为________________。

⑸该样品中NaClO
2的质量分数为____________(用含m、c、V的代数式表示)。

⑹在滴定操作正确无误的情况下，此实验测得结果偏高，原因用离子方程式表示为________________。

【答案】（1）防止倒吸(或其他正确说法)(2分)
（2）2NaClO
3＋Na
2
SO
3
＋H
2
SO
4
=2ClO
2
↑＋2Na
2
SO
4
＋H
2
O(2分)
2NaOH＋2ClO
2＋H
2
O
2
=2NaClO
2
＋2H
2
O＋O
2
↑(2分)
（3）用38 ℃～60 ℃的温水洗涤(2分，仅写“洗涤”给1分)
（4）溶液由蓝色变为无色且半分钟不变色(2分，“半分钟”不写不扣分)
（5）%(2分)，（6）4I－＋O
2＋4H＋=2I
2
＋2H
2
O (2分)
【解析】（1）装置④中气体反应，装置内压强降低，装置③防止倒吸；答案为：防止倒吸；
（2）装置④反应后的溶液获得NaClO
2晶体，故装置④中生成NaClO
2
，Cl元素的化合价降低，
双氧水应表现还原性，有氧气生成，结合原子守恒可知，还有水生成，配平后方程式为：
2NaOH+2ClO
2+H
2
O
2
=2NaClO
2
+2H
2
O+O
2
，
（3）从溶液中制取晶体，一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体
NaClO
2?3H
2
O，应趁热过滤，由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃进行洗涤，低于60℃干
燥，
（4）碘遇淀粉变蓝色，反应结束时，碘反应完全，滴加最后一滴Na
2S
2
O
3
标准液时溶液由蓝色
变为无色且半分钟内不变色，说明到达滴定终点，（5）令样品中NaClO
2
的质量分数为a，则：
NaClO
2～2I
2
～4S
2
O
3
2－
90.5g 4mol
mag c mol·L-1×V×10-3L×
所以90.5g：mag=4mol：c mol·L-1×V×10-3L×解得a=%
（6）实验测得结果偏高，说明滴定消耗的Na
2S
2
O
3
标准液体积偏高，溶液中碘的含量偏高，应
是生成的碘离子被氧气氧化为碘，同时生成水，反应离子方程式为4I－+O
2+4H＋=2I
2
+2H
2
O，
【考点】氯、溴、碘及其化合物的综合应用；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计．
13.钴（Co）的氧化物是一种重要的化工原料，工业上利用CoCO
3+O
2
→Co
x
Oy+ CO
2
反应来生
产相应的钴的氧化物。

实验室中可以用下列装置来制取钴的氧化物并测定其分子组成。

请填写下列空白：
（1）写出A装置的大试管里发生反应的化学方程式；
（2）E装置的U形管里盛放的物质是；
A．P
2O
5
B．无水CaCl
2
C．碱石灰 D．无水CuSO
4
（3）O
3的氧化性比O
2
强。

已知制得的O
2
中含有少量的Cl
2
和O
3
，则B装置中所盛放的物质
是
A．NaOH溶液 B．饱和NaHCO
3
溶液 C．饱和NaCI溶液 D．KI溶液（4）实验结束时，若先撤去A装置中的酒精灯，会引起；
（5）在CoCO
3完全转化为Co
x
O
y
后，若称得E管增重4.40g，D管内残留物质的质量是8.30g，
则生成Co
x O
y
的化学式为；
（6）此实验装置存在一个比较大的缺陷，如何完善。

【答案】（1） 2KClO
32KCl+3O
2
↑
（2）C （2分）（3）D （2分）（4）倒吸（2分，详细写给分）
（5）Co
2O
3
（3分）（6）在a处接一装有碱石灰的干燥管（2分，干燥剂若不能吸收CO
2
不给
分）
【解析】由装置图可知，实验通过测定装置E中的增重，确定生成的二氧化碳的质量，再利用
n(C)＝n(Co)可知Co
x O
y
中Co的物质的量，进而计算Co的质量。

装置D管内残留物质是Co
x
O
y
，
计算出氧元素质量，再计算氧原子的物质的量，根据原子物质的量之比确定化学式。

（1）在二氧化锰作催化剂，加热条件下，氯酸钾分解生成氯化钾、氧气，反应的化学方程式为
2KClO
32KCl+3O
2
↑。

（2）E装置的U形管里盛放的物质用于吸收装置D生成的二氧化碳。

A、P
2O
5
；B、无水CaCl
2
；
D、无水CuSO
4
均不能吸收二氧化碳。

C、碱石灰是碱性干燥剂，可以吸收二氧化碳，故装置E 中试剂为碱石灰，所以答案选C。

（3）制得的O
2中含有少量的Cl
2
和O
3
，B装置中所盛放的物质用于吸收Cl
2
和臭氧。

A、NaOH
溶液可以吸收氯气，但不能吸收臭氧，所以A不正确；B、饱和NaHCO
3
溶液以吸收氯气，但生成二氧化碳，影响二氧化碳质量的测定，且不能吸收臭氧，故B不符合；C、饱和NaCl溶液不
能吸收氯气和臭氧，故C错误；D、KI溶液吸收氯气和臭氧，所以D符合，答案选D。

（4）实验结束时，若先撤去A装置中的酒精灯，会导致装置A中的压强降低，容易发生倒吸。

（5）E管增重4.40g是二氧化碳的质量，物质的量为4.40g÷44g/mol＝0.1mol。

根据化学式
CoCO
3
可知n(Co)＝n(C)＝0.1mol，则Co的质量为0.1mol×59g/mol＝5.9g。

D管内残留物质的
质量8.30g是Co
x O
y
的质量，Co
x
O
y
中氧元素质量为8.30g－5.9g＝2.4g，氧原子的物质的量n(O)
＝2.4g÷16/mol＝0.15mol，所以n(Co):n(C)＝0.1mol:0.15mol＝2:3，即该钴的氧化物的化学式为
Co
2O
3。

（6）由于装置E中碱石灰也可以吸收空气中水蒸气、二氧化碳，影响二氧化碳质量的测定，因此应在a处接一装有碱石灰的干燥管，吸收空气中水蒸气、二氧化碳，防止进入装置E中。

【考点】考查实验方案设计与装置的理解、物质提纯、化学计算等
14.根据右图装置和表中提供的物质完成实验室制取、收集表中气体并进行尾气处理 (省略夹持、加热及净化装置)，最合理的选项是
【答案】D
【解析】A、氨气的密度小于空气，收集方法错误；B、制取CO
2
不能用稀硫酸和石灰石反应，应
该使用稀盐酸和石灰石，错误；C、制取NO
2应该用浓硝酸和Cu反应，错误；D、MnO
2
和浓盐
酸反应可制取Cl
2，收集方法和尾气吸收符合Cl
2
的性质，正确。

【考点】本题考查气体制备的基本仪器。

15.如图装置，将溶液A逐滴加入固体B中，下列叙述中不正确的是
A．若A为浓盐酸，B为MnO
2
，C中盛品红溶液，则C中溶液不褪色
B．若A为醋酸溶液，B为贝壳，C中盛过量澄清石灰水，则C中溶液变浑浊
C．若A为浓硫酸，B为Na
2SO
3
固体，C中盛石蕊溶液，则C中溶液先变红后褪色
D．若A为浓氨水，B为生石灰，C中盛AlCl
3
溶液，则C中产生白色沉淀
【答案】C
【解析】A、若A为浓盐酸，B为MnO
2
，二者需要在加热的条件下反应生成氯气。

由于反应不加热，得不到氯气，C中品红溶液不褪色，A正确；B、若A为醋酸溶液，B为贝壳，二者反应生
成CO
2气体，CO
2
能使澄清的石灰水变混浊，则C中澄清石灰水变浑浊，B正确；C、若A为浓
硫酸，B为Na
2SO
3
固体，二者反应生成SO
2
气体。

SO
2
溶于水显酸性，能使石蕊溶液变红。

但
SO
2
不能漂白酸碱指示剂，故C中溶液只变红而不褪色，C不正确；D、若A为浓氨水，B为生
石灰，二者反应生成氨气，氨气溶于水得到氨水，所以C中AlCl
3
溶液产生白色沉淀氢氧化铝，D 正确，答案选C。

【考点】考查气体制备以及气体性质检验的有关判断
16.过二硫酸钾(K
2S
2
O
8
)是一种无色结晶，不溶于乙醇，有强氧化性，易分解。

实验室制备过二
硫酸钾可通过低温电解KHSO
4
认溶液得到。

实验步骤如下：
步骤1．称取40gKHSO
4
溶解90mL蒸馏水，倒入大试管，试管浸在冰水浴中(装置见图9)，并冷
却到5℃以下。

步骤2电解2h，每隔约半小时补一次冰
步骤3．将沉淀收集在漏斗中，直接用乙醇和乙醚洗涤和过滤
步骤4．干燥、称重
步骤5．回收乙醚和乙醇
（1）电解总反应的化学方程式为。

（2）电解过程中，阳极产生微量且能使湿润的KI-淀粉变蓝的有色单质气体，该气体可能是(填化学式)。

（3）步骤2每隔半小时要向大烧杯添加冰块，其原因是。

（4）步骤5回收乙醇、乙醚时采用的操作方法是。

（5）取得到的样品0.2500g溶于30mL水，加4gKI，塞住瓶塞，振荡，静止15min，加入1mL
冰醋酸，再用cmol·L- 1Na
2S
2
O
3
溶液滴定。

(S
2
O
8
2- +3I- =2SO
4
2- +I
3
-；I
3
-I
2
+I-；2S
2
O
3
2-+I
2
=2I-
+ S
4O
6
2-)
①溶解时，加入KI后需塞住瓶塞，其目的是。

②本实验所用的指示剂为。

③若本次滴定消耗Na
2SO
3
溶液VmL，由本次结果计算，样品中K
2
S
2
O
8
的纯度为(用含c、V的代
数式表示)。

（6）分析化学上检验Mn2+在Ag+催化下K
2S
2
O
8
溶液将Mn2+氧化为紫色的MnO
4
-，该反应的离子
方程式为。

【答案】（1）2KHSO
4K
2
S
2
O
8
+ H
2
↑
（2）O
3
（3）降低水温，保证电解过程中温度在5℃以下
（4）蒸馏
（5）①防止I－被氧化，造成偏大的误差②淀粉溶液③54cV%
（6）2Mn2++5S
2O
8
2－ +8H
2
O 2MnO
4
－ +10SO
4
2－ +16H+
【解析】（1）电解KHSO
4溶液，SO
4
2－失电子生成S
2
O
8
2-，H＋得电子生成H
2。

（2）阳极为阴
离子放电，生成能氧化I－的气体，且为有色，则应为O
3，可理解成OH－放电生成O
2
，O
2
在放电
条件下进一步转化为O
3。

（3）由信息知，过二硫酸钾易分解，故需要在低温下生成。

（4）乙醇和乙醚为相互溶解的有机物，可利用两者沸点不同而蒸馏分开。

（5）I－易被氧化，如空气中的
O
2，故实验中需要封密。

淀粉与I
2
显蓝色，该实验中当I
2
被消耗时，蓝色会褪去，从指示反应的
终点。

由方程式找出关系式：
K
2S
2
O
8
～I
3
－～I
2
～2S
2
O
3
2－
270 2
m(K
2S
2
O
8
) cV10-3
w(K
2S
2
O
8
)= m(K
2
S
2
O
8
)/0.25 =54cv%。

（6）Mn由+2价升到+7价，S由+7降到+6，根据得失电子守恒配平反应，再由电荷守恒确定出产物中有H＋，最后由H原子守恒，确定反应物中还有H
2
O，并配平。

【考点】制备实验、氧化还原反应、化学计算
17.下图正确的是
【答案】C
【解析】实验室常用二氧化锰与浓盐酸共热制氯气，用向上排气法收集氯气，多余氯气用浓强碱
溶液吸收，但是图中缺少加热仪器、净化的洗气瓶、防止倒吸的安全瓶等，故A错误；乙醇俗称
酒精，该液体在浓硫酸作用下加热到170℃时，发生消去反应，生成乙烯和水，图中温度计应测
量酒精和浓硫酸混合溶液的温度，水银球应插入液面下，故B错误；实验室常用氯化铵和氢氧化
钙固体混合加热制氨气，用向下排气法收集氨气，试管口的棉花能减少氨气与空气的对流，有利
于收集纯度高的氨气，故C正确；乙酸俗称醋酸、冰醋酸，乙醇与浓硫酸、乙酸混合共热时发生
酯化反应，生成乙酸乙酯和水，饱和碳酸钠溶液可以除去乙酸乙酯中混有的乙醇、乙酸，图中未
采取防止倒吸的措施，导管口应高于饱和碳酸钠溶液的液面，故D错误。

【考点】考查物质的制备实验，涉及氯气、乙烯、氨气、乙酸乙酯的实验室制法等。

18.下列装置所示的实验中，能达到实验目的的是
A．除去Cl
2
中的HCl B．电解制氯气和氢气
C．实验室制氨气D．分离碘酒中的碘和酒精
【答案】B
【解析】NaOH易与HCl反应中和反应，也易与Cl
2
发生氧化还原反应，既除去杂质，又除去被
提纯的氯气，说明选择的除杂试剂不合理，HCl易溶于饱和食盐水，Cl
2
难溶于饱和食盐水，应选
择饱和食盐水洗气除去杂质，故A错误；读图可知，C作阳极，Fe作阴极，Clˉ、OHˉ移向阳极，还原性较强的Clˉ优先失去电子，发生氧化反应，放出氯气，而H+、Na+移向阴极，氧化性较强的
H+得到电子，发生还原反应，放出氢气，故B正确；NH
4
Cl固体受热易分解为氨气和氯化氢气体，
而NH
3
与HCl遇冷易化合为氯化铵固体，因为缺少与HCl中和的强碱固体，不能用加热氯化铵固
体的方法制取氨气，故C错误；I
2
易溶于酒精，不能分层，不能用萃取、分液的方法分离碘酒，
应根据二者的沸点不同，用蒸馏法进行分离，故D错误。

【考点】考查化学实验基本操作，涉及除杂装置和试剂的选择、电解饱和食盐水的装置、氨气的
实验室制法、碘酒的分离等知识。

19.锆产业是极有发展潜力及前景的新兴产业，锆（Zr）元素是核反应堆燃料棒的包裹材料，二
氧化锆（ZrO
2）可以制造耐高温纳米陶瓷。

我国有丰富的锆英石（ZrSiO
4
），含Al
2
O
3
、SiO
2
、
Fe
2O
3
等杂质，生产锆流程之一如下：
试回答下列问题：
（1）写出上述流程中高温气化的反应方程式（碳转化成CO）：；
（2）写出ZrOCl
2•8H
2
O在900℃生成ZrO
2
的反应方程式；
（3）关于二氧化锆纳米陶瓷和锆合金的说法不正确的是（单选）；
A．二氧化锆纳米陶瓷是新型无机非金属材料
B．1纳米=10－10米
C．锆合金的硬度比纯锆要高
D．日本福岛核电站的爆炸可能是由锆合金在高温下与水蒸气反应产生的氢气爆炸引起
（4）一种新型燃料电池，一极通入空气，另一极通入丁烷；电解质是掺杂氧化钇（Y
2O
3
）的氧
化锆（ZrO
2
）晶体，在熔融状态下能传导O2－。

在熔融电解质中，O2－向 (填正负)极移动。

电池正极电极反应为：，负极电极反应为：。

【答案】（16分）
（1）4C+4Cl
2+ZrSiO
4
ZrCl
4
+SiCl
4
+4CO（3分）
（2）ZrOCl
2•8H
2
O ZrO
2
+2HCl↑+7H
2
O↑（3分）
（3）B （2分）
（4）负（2分） O
2
+4e－= 2O2－（3分）
C
4H
10
—26e－+13O2－=4CO
2
+5H
2
O（3分）
【解析】（1）依题意，ZrSiO
4、Cl
2
、C在高温下发生氧化还原反应，生成SiCl
4
、ZrCl
4
和CO，
氯元素由0降为—1价，碳元素由0升为+2价，根据化合价升降总数相等、原子个数守恒，则该
反应为ZrSiO
4+4Cl
2
+4C SiCl
4
+ZrCl
4
+4CO；（2）ZrOCl
2
•8H
2
O在900℃下发生分解反应，生
成ZrO
2、HCl、H
2
O，该反应不涉及氧化还原反应，设反应物的系数为1，根据原子个数守恒可
得：ZrOCl
2•8H
2
O ZrO
2
+2HCl↑+7H
2
O↑；（3）陶瓷是传统无机非金属材料，二氧化锆纳米陶
瓷是新型陶瓷，故A正确；纳米级二氧化锆是化合物或纯净物，它分散到空气或水中形成的分散系或混合物属于胶体，故B不正确；合金的硬度一般比其成分金属大，熔点比其成分金属低，故C正确；锆和铁都是过渡金属，铁在高温下与水蒸气发生置换反应，放出氢气，混有空气的氢气遇热可能爆炸，由此类比推断锆合金具有类似的性质，故D正确；（4）根据原电池原理，电子从负极出发经过外电路流向正极，则内电路中阴离子移向负极，阳离子移向正极，因此该熔融氧化物为电解质的新型电池中氧离子移向负极；依题意，正极的主要反应物是氧气，氧元素化合价由0降为—2价，1个氧原子得到2个电子，1个氧气分子得到4个电子，则正极反应式为O
2
+4e－= 2O2－；负极的主要反应物和产物分别是甲烷和二氧化碳气体，即C
4H
10
→4CO
2
；碳元素化
合价总数由—10升为+16价，则1个丁烷分子失去26个电子，则C
4H
10
—26e－→4CO
2
；左边带
26个正电，右边不带电，根据熔融状态下能传导氧离子，因此用13个氧离子使左右电荷守恒，
则C
4H
10
—26e－+13O2－→4CO
2
；左边比右边多10个H、5个O，根据原子个数守恒配平可得负
极反应式：C
4H
10
—26e－+13O2－=4CO
2
+5H
2
O。

【考点】考查有关物质制备的化学工艺流程，涉及关键环节化学方程式的书写、氧化还原反应、非氧化还原反应、新型陶瓷和合金的性质、熔融电解质的新型燃料电池、阴离子移动方向、电极反应式等。

20.氮化铝（AIN）是一种新型无机材料，广泛应用于集成电路生产领域。

某化学研究小组利用氮气、氧化铝和活性炭制取氮化铝，设计下图实验装置。

试回答：
（1）实验中用饱和NaNO
2与 NH
4
C溶液制取氮气的化学方程式为。

（2）装置中分液漏斗与蒸馏烧瓶之间的导管A的作用是（填写序号）。

a.防止NaNO
2饱和溶液蒸发 b.保证实验装置不漏气 c.使NaNO
2
饱和溶液容易滴下
（3）按图连接好实验装置，检查装置气密性的方法是。

（4）化学研究小组的装置存在严重问题，请说明改进的办法。

（5）反应结束后，某同学用下图装置进行实验来测定氮化铝样品的质量分数（实验中导管体积。