2017_2018学年高中化学专题一物质的分离与提纯课题1海带中碘元素的分离及检验学案苏教版选修6

课题1 海带中碘元素的分离及检验
一、分液漏斗
1．结构与用途
分液漏斗是用普通玻璃制成的，有球形、梨形等多种式样，规格有50 mL、100 mL、150 mL、250 mL等几种。

球形分液漏斗的颈较长，多用作制气装置中滴加液体的仪器。

梨形分液漏斗的颈较短，常用作萃取操作的仪器。

2．使用注意事项
(1)分液漏斗在使用前应洗净并检查是否漏水。

(2)把盛有待分液液体的分液漏斗放在铁架台上的铁圈上，使漏斗颈末端紧贴在铁架台上的烧杯的内壁上，静置片刻。

(3)把分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通，以保证漏斗里的液体能够流出。

(4)下层液体从漏斗下口流出，及时关闭活塞，上层液体从漏斗上口倒出，以免其被残留在漏斗颈上的液体污染。

【例1】如下图所示，a、b、c、d分别是几种常见漏斗的上部，A、B、C、D是实际操作中各漏斗的下部插入容器中的示意图，请指出A、B、C、D分别与a、b、c、d相匹配的组合及其组合后装置在实验中的应用，例如：C和a组合，用于制取气体。

①A与______组合，用于______。

②B与______组合，用于______。

③B与______组合，用于______。

④D与______组合，用于______。

解析：本题考查了各种漏斗的使用和实际操作的技能。

从图的上半部分看，中学化学中的三种漏斗——普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗都有。

从图的下半部分看，可以根据图中的仪器和漏斗颈的长短，分析出操作可能是什么，最后根据漏斗的用途得出相应的结论。

答案：①c制备气体②b分液③d过滤④d向酒精灯内添加酒精
球形分液漏斗一般用于向反应器中注入反应液，梨形分液漏斗用于分液。

1－1下列各组液体混合物中，能用分液漏斗分离的是( )
A．淀粉溶液中含有食盐
B．溴乙烷中混有水
C．乙醇中混有乙酸
D．甲苯中混有苯酚
1－2使用分液漏斗进行分液时，正确的操作是( )
A．上层液体从漏斗下口放出
B．分离液体时，将漏斗拿在手上进行分离
C．分离液体时，分液漏斗上的小孔与大气相通时打开活塞
D．若分液时不小心有少量上层液体流下来，补救措施是用滴管将其从烧杯中吸出
二、海带中碘的分离与检验
1．实验流程
2．实验方案
(1)实验用品
样品：海带3 g。

仪器：试管、烧杯、量筒、托盘天平、铁架台、漏斗、滤纸、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯、火柴、分液漏斗、石棉网。

试剂：新制氯水、2 mol·L－1H2SO4溶液、6%H2O2溶液、CCl4、淀粉溶液、蒸馏水、酒精。

(2)实验记录
①灼烧称取3 g干海带，用刷子刷净表面的附着物(不要用水洗)，剪成小块，用少量酒精润湿(便于灼烧)。

将准备好的海带放在坩埚中，按下图所示的方法在坩埚内灼烧海带(在通风橱或室外进行)，当海带全部烧成灰烬后，自然冷却。

②浸取和过滤将海带灰转移到小烧杯中，加入约20 mL蒸馏水。

把烧杯放在石棉网上用酒精灯加热，并用玻璃棒不断搅拌，将烧杯内的混合物煮沸2～3 min，使可溶物充分溶解。

将加热、冷却后的混合物过滤，收集滤液，弃去滤渣。

③氧化向滤液中加入1 mL新制的饱和氯水，振荡(此时溶液呈棕黄色)。

④萃取将氧化后的溶液转移至分液漏斗中，再加入2 mL四氯化碳，按照分液漏斗的使用方法进行萃取并分液，保留下层液体，弃去上层液体。

3．注意事项
(1)灼烧海带要完全，以除去其中所含有的有机化合物。

灼烧灰化的过程需要5～6 min，干海带逐渐变得更干燥、卷曲，最后变成黑色粉末或细小颗粒。

期间还会产生大量白烟，并伴有焦煳味。

灼烧完毕，应该将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。

(2)过滤中要注意两“低”三“靠”。

滤纸比漏斗上沿低，溶液液面比滤纸边缘低；滤纸紧靠漏斗内壁，引流的玻璃棒紧靠滤纸三层纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。

(3)碘元素在实验中的转化：I－→I2。

用氯水氧化滤液中的I－时，氯水不可过量，否则会使生成的碘单质继续氧化，其反应的化学方程式为：
5Cl2＋I2＋6H2O===2HIO3＋10HCl
(4)碘在酒精中的溶解度大于在水中的溶解度，萃取碘不可使用酒精，因为酒精和水可以任意比混溶，达不到萃取的目的。

【例2】某同学为了验证海带中含有碘，拟进行如下实验，请回答相关问题。

(1)第1步：灼烧。

操作是将足量海带灼烧成灰烬。

该过程中要使用到的硅酸盐质地的实验仪器有________(填字母代号、限填3项)。

A．试管 B．瓷坩埚 C．坩埚钳 D．铁三脚架
E．泥三角 F．酒精灯 G．烧杯 H．量筒
(2)第2步：含I－溶液的获取。

操作是_______________________________________
________________________________________________________________________。

(3)第3步：氧化。

操作是依次加入合适的试剂。

下列氧化剂最好选用________(填字母代号)。

A．浓硫酸 B．新制氯水
C．KMnO4溶液 D．H2O2
理由是_________________________________________________。

(4)第4步：碘单质的检验。

操作是取少量第3步的溶液，滴加______溶液，如果溶液显______色，则证明海带中含碘。

解析：灼烧固体通常在坩埚中进行，所以涉及的硅酸盐质仪器应该有瓷坩埚，酒精灯，泥三角。

灼烧所得灰烬中含有可溶性碘化物，欲得其溶液需溶解，过滤，滤液即为含I－的溶液。

将I－氧化为I2，以用于第4步的检验，最好选用过氧化氢，因为过氧化氢作氧化剂时，还原产物为H2O且无杂质生成。

答案：(1)B、E、F (2)将灰烬转移到烧杯中，加适量蒸馏水，用玻璃棒充分搅拌、煮沸、过滤(3)D 过氧化氢是绿色氧化剂，在氧化过程中不会引进杂质、不产生污染(4)淀粉蓝
2－1某校化学课外小组以海带为原料制取少量碘水，现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液，其实验操作可分解为如下几步：
A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；
B．把50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；
C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；
D．倒转分液漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；
E．旋开活塞，用烧杯接收溶液；
F．从分液漏斗上口倒出上层水溶液；
G．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准分液漏斗口上的小孔；
H．静置、分层。

就此实验，完成下列填空。

(1)正确操作步骤的顺序是：(用字母编号填
写)______→______→______→A→G→______→E→F。

(2)选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是____________
______________________________________________。

2－2在已经提取氯化钠、溴、镁等化学物质的富碘卤水中，采用下图中的工艺流程生产单质碘：
回答下列问题。

(1)写出乙、丁中溶质的化学式：乙______，丁______；
(2)第④步操作中用稀硫酸浸洗的目的是________(填字母代号)。

A．除去未反应的NO－3
B．除去未反应的I－
C．除去未反应的Fe
D．除去碱性物质
(3)第⑦步操作可供提纯I2的两种方法是______和______(不写具体步骤)；
(4)实验室检验I2的方法是____________________。

(5)甲物质见光易变黑，其原因是____________________________________________(用化学方程式表示)。

答案：
【互动课堂】
触类旁通
1－1 B 解析：分液漏斗是用来分离互不相溶的液体，故可以分离溴乙烷和水。

1－2 C 解析：上层液体要从漏斗上口倒出，不可从下口放出，若不小心有少量上层液体流下来，则需重新将烧杯中的液体倒回到漏斗中振荡分液。

振荡时漏斗要拿在手中，分液时则要将漏斗固定在铁架台的铁圈上。

磨口塞上的凹槽或小孔要与漏斗上的小孔对准，保持内外压强一致，使漏斗内的液体能顺利流下来。

2－1 答案：(1)C B D H
(2)①I 2易溶于CCl 4而在水中的溶解度较小，②CCl 4与H 2O 不互溶且密度相差很大，利于分层。

2－2 解析：富碘卤水中的I －与Ag ＋反应生成AgI(甲)，AgI 、铁粉在水中经不断搅拌，
会缓慢生成Ag 和FeI 2(即物质乙)，在第④步加入稀硫酸是为了溶解多余的铁粉而提纯Ag ，
再把Ag 溶于硝酸制取AgNO 3，AgNO 3重新与I －反应。

而乙溶液中通入适量Cl 2，可生成FeCl 3
溶液(丁)和碘单质，用升华或萃取的方法可提纯碘。

答案：(1)FeI 2 FeCl 3 (2)C (3)升华 萃取
(4)取少量待测物质加入淀粉溶液，若溶液呈蓝色证明待测物质中含有I 2
(5)2AgI=====光2Ag ＋I 2。