2013年检测中心对照品溶液稳定性研究确认方案

2013年检测中心对照品溶液稳定性研究确认方案
2013年检测中心对照品溶液稳定性研究确认方案
（暂行）
起草人：年月日
审核人：年月日
批准人：年月日
2013年检测中心对照品溶液稳定性研究确认方案
（暂行）
版本号：1
1.目的：本方案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期的稳定性。

2.要求：目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分方法研究报告中提供对照品溶液的效期）。

因此，对于没有规定效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。

对于对照品溶液效期的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。

3.稳定性研究：
3.1标签
所有用于对照品溶液效期研究的溶液标签上都需标注“用于对照品溶液效期研究”。

3.2对照品溶液配制
对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。

3.3储存条件
对照品溶液密封储存在2~8℃冰箱内（其他储存条件需在总结报告中说明），用于确认分析前需放置至室温。

3.4测试时间点：测试时间可以参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。

3.5程序和接受标准
3.5.1高效液相方法
3.5.1.1对照品溶液的制备：分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。

在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。

对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。

3.5.1.2接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。

如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。

在每次分析时，必须首先保证系统满足方法的系统适用性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。

在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。

在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。

3.5.2薄层色谱方法
3.5.2.1分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液点样两次，互相复核。

在
零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。

对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液在同一薄层板上点样两次，观察结果。

3.5.2.2接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。

如果溶液异常（如出现浑浊），或者薄层色谱图中出现显著的杂质斑点，则停止对照品溶液的测试。

在同一薄层板上点样，展开与检视，用于研究效期的对照品溶液溶液所显主斑点的颜色（或荧光）与位置(R f)应与新鲜配制对照品溶液的主斑点一致，而且主斑点的大小与颜色的深浅也应大致相同。

4再确认周期：
4.1更换生产厂家或更换批号进行再确认。

4.2根据药监部门或法规要求进行强制性再确认。

5.参考文件：《中国药典》2010年版、《药品GMP指南·质量控
制实验室》
6.结果报告：
对照品溶液效期研究结束后，需要起草研究报告总结分析数据。

在对照品溶液效期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。

如必要，可以增加中期报告，或进行进一步的稳定性研究。

7.附件：
附录一：液相分析数据结果报告
附录二：薄层色谱影像记录报告
表1。