水中油的测定

实验八水中油的测定
一、实验目的和要求
1、掌握污水和废水中油的测定方法,以及适用范围。

2、预习第二章相关内容.
二、重量法
（一）原理
以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量.
此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。

溶剂去除时，使得轻质油有明显损失。

由于石油醚对油有选择地溶解,因此,石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。

（二）仪器
1.分析天平。

2。

恒温箱.
3。

恒温水浴锅。

4.1000mL分液漏斗。

5.干燥器。

6。

直径11cm中速定性滤纸。

（三）试剂
1。

石油醚：将石油醚（沸程30—60℃）重蒸馏后使用.每100mL石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg。

2.无水硫酸钠：在300℃马福炉中烘1h,冷却后装瓶备用。

3.1+1硫酸.将浓硫酸溶液缓缓倒入同体积水中.
4.氯化钠。

（四）测定步骤
1。

在采集瓶上作一容量记号后（以便以后测量水样体积），将所收集的大约1L 已经酸化（pH ＜2）水样，全部转移至分液漏斗中，加入氯化钠,其量约为水样量的8％。

用25mL 石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分摇匀3min ，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100mL 锥形瓶中。

用石油醚重复萃取水样两次,每次用量25mL ，合并三次萃取液于锥形瓶中。

2。

向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止）,加盖后，放置0。

5h 以上，以便脱水.
3。

用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于100mL 已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。

4。

将烧杯置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚。

近干后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h ，然后放入干燥器中冷却30min,称量。

（五）计算
6
12()10m m C V
--⨯= 式中： C-—水中油的含量(mg/L)；
1m -—烧杯加油总质量（g ）；
2m ——烧杯质量（g ）；
V —-水样体积(mL ）。

（六）注意事项
1。

分液漏斗的活塞不要涂凡士林。

2.测定废水中石油类时,若含有大量动、植物性油脂，应取内径20mm，长300mm一端呈漏斗状的硬质玻璃管,填装100mm厚活性层析氧化铝（在150—160℃活化4h，未完全冷却前装好柱），然后用10mL石油醚清洗。

将石油醚萃取液通过层析柱,除去动、植物性油脂，收集流出液于恒重的烧杯中。

3。

采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净（不要用肥皂）.应定容采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以减少油附着于容器壁上引起的误差。