无机非金属材料实验(1)

• 水对玻璃的侵蚀 从实验知道，各种溶液对玻璃发生破坏作用时，都是水先与玻璃表面起反
应。因此可以说水是玻璃的最大“敌人”，水能与任何一种玻璃作用，只是 程度不同而已。
从微观角度来看，玻璃的内部网络结构有很大空隙。当玻璃与侵蚀介质接 触时，介质的某些分子或离子能从玻璃表面进入内部与玻璃内部的某些离子 进行交换或者同玻璃结构网络进行反应。水进入后，玻璃表面的Ｓｉ—Ｏ键 断裂， 形成硅醇—ＯＨ基团，随着反应的继续，Si原子周围原有的四个桥氧 全部成为ＯＨ，这就是Ｈ２Ｏ分子对硅氧骨架的直接破坏。
常用的硬度试验有布氏硬度试验，洛氏硬度试验，表面洛氏硬度试验和显 微硬度试验等。它们分别有各自不同的适用范围。无机非金属材料由于材料 硬而脆，不能使用过大的测试负荷，一般采用显微硬度测试表示。
显微硬度测试是用努氏金刚石角锥压头或维氏金刚石压头来测量材料表面 的硬度。
努氏金刚石压头是一个对面角分别为172030ˊ和1300,顶端横刃不大于 1μm的菱形四面锥体，在规定的荷重下（一般为0.1 kgf = 0.981 N），在压 头接触试样前开始，以0.20±0.05mm/min的低速压人试样表面，并使压头与 试样保持接触20～50秒钟，卸载后，测量压痕的长对角线长。努氏硬度（KHN） 值是所施加的负荷P与永久压痕的投影面积S之比。即：
水对硅酸盐玻璃的侵蚀作用只是在最初一个阶段比较显著，随着侵蚀过程 的进行，在玻璃表面将形成一层均匀的高硅酸薄层，这层薄膜具有一定的坚 固性，同时又具有很强的吸附能力，使玻璃的进一步破坏过程减慢，故成为 保护膜。水对玻璃的作用时间越长，生成的保护膜越厚，破坏的过程就愈慢， 玻璃的抗水能力便逐步增强。在到达一定时间后，侵蚀作用基本停止。
——材料力学性能
实验二 材料显微硬度的测定
在材料研究中，硬度数据的使用频率非常高，硬度测试的目的，并不一定 是用来表征所研究材料的使用性能，而是通过硬度试验获得材料微观结构的 有关信息。
硬度通常定义为材料抵御硬且尖锐的物体所施加的压力而产生永久压痕的 能力。材料的硬度是材料重要的机械性能之一。无机非金属材料硬度测试的 目的，是为了检验材料抗磨蚀、耐刻画的能力。
玻璃粉末耐水性试验的基本原理 将具有一定颗粒度和一定质量的试样至于水中，于某一特定温度时保持一
定的时间，然后测定粉末损失的重量、或用0.01mol/L的盐酸标准溶液滴定至 微红色，记下耗用的标准盐酸的毫升数，就可以计算玻璃转移到溶液中的成 份含量，确定玻璃的水解等级。
三．实验器材 1．水浴锅 2. 分析天平 3. 滴定台
10
L01
0
T1
200
T2
400
600 温度
3. 结果计算 按公式计算膨胀系数
α＝α石＋(L2-L1)/Ｌ(t2-t1)
最后以三个试样平均值表示试验结果。
在图上也可以求出玻璃的转变温度Tg和膨胀软 化点温度Tf 。同样用三个试样平均值来表示试验结果。
30
伸长
20
10
0
0
200
400
Tg Tf 600
KHN = P/S = P/C L2 = p/9.81 C L2
维氏金刚石压头是将压头磨成正四棱锥体，其相对两面夹角为136 0 。维 氏显微硬度值是所施加的负荷（kg f）除以压痕的表面积（mm2 ）。
采用维氏金刚石压头时，其压痕深度约为对角线长度的1/7。维氏硬度的计 算公式如下：
HV
2P
•
Sin
复性。 2. 玻璃热历史的影响：
玻璃试样应进行退火处理，否则不便求玻璃的转变温度Tg。 3.升温速度的影响：
升温速度过快时，玻璃棒的表面温度比内部高，玻璃表面与内部的膨胀 不一致，这将影响实验结果的准确性。
4.测量温度范围的影响：
材料的平均热膨胀系数与瞬间热膨胀系数是不同的。从玻璃热膨 胀系数曲线可见，在Tg温度以下，玻璃的热膨胀系数不是常数。在不同的 温度范围内，玻璃的线膨胀系数是不同的。因此，在测定和计算线膨胀系 数时应当注意，否则会得出错误的结果。
二. 基本原理 侵蚀介质对玻璃的破坏过程是很复杂的。一般情况，
当玻璃与侵蚀介质接触时，破坏机理可分为溶解和浸析两 大类。当溶解发生时，玻璃各组分以其在玻璃中存在的比 例同时进入溶液中，这种侵蚀也叫完全侵蚀。当浸析发生 时，只是玻璃中的某些组分溶入溶液中，其余部分残留在 玻璃表面而形成化学稳定性较高的保护膜，玻璃的骨架没 有被瓦解。
一、实验目的 1. 了解无机非金属材料显微硬度测试的意义。 2. 了解影响无机非金属材料显微硬度的因素。 3. 学习显微硬度测试的原理与方法。
二、基本原理 一般硬度测试的基本原理是：
在一定时间间隔里，施加一定比例的负荷，把一定形状的硬质压头压入所 测材料表面，然后，测量压痕的深度或大小。
一、实验目的 1. 了解无机非金属材料显微硬度测试的意义。 2. 了解影响无机非金属材料显微硬度的因素。 3. 学习显微硬度测试的原理与方法。
2.由于测定较小，要选择材料表面结构细致均匀处为测定点，其测定结果才 能代表材料的性能。
3.由于无机非金属材料硬而脆，不能使用过大的测试负荷，以免试样破碎 而无法测量压痕的尺寸。实验力可以参考文献资料，或自己摸索。
4.由于无机非金属材料硬而脆，试验力的作用时间也要合适，否则测定结果 不理想。最佳作用时间也可以参考文献资料，或自己摸索。
l2
/2
1854
l2
P
1854 P
9.81l2
三．实验器材 1．显微硬度计
四．实验步骤
五.数据处理 实验数据记录
一般显微硬度计可以直接给出结果，填入表中即可。
通常硬度试验一个试样取三个点测量，取平均值。
六. 影响因素
1.应选择成份均匀、表面结构细致和平整度好的样品为待测试样。表面粗 糙不平或平整度差的试样，由于压痕会或多或少地发生变形，引起测量误 差。
如果层状物由两种材料迭置连接而成，则温度 变化时，由于两种材料膨胀值不同，若仍连接在一起，体 系中要采用一中间膨胀值，从而使一种材料中产生压应力 而另一种材料中产生大小相等的张应力，恰当地利用这个 特性，可以增加制品的强度。因此，测定材料的热膨胀系 数具有重要的意义。（如夹层玻璃）
测定材料线膨胀系数的方法很多，有示差法 （或称“石英膨胀计法”）、双线法、光干涉法、重量温 度计法等。
——材料热学性能
实验三 材料线膨胀系数的测定
热膨胀定义 物体的体积或长度随温度的升高而增大的现象称为热膨胀。热膨胀
系数是材料的主要物理性质之一，它是衡量材料的热稳定性好坏的一个重要 指标。 提高材料热稳定性
降低材料的膨胀系数，提高热稳定性，提高材料的使用安全。
测定热膨胀系数的意义
在实际应用中，当两种不同的材料彼此焊接或熔 接时，选择材料的热膨胀系数显得尤为重要。
玻璃试样的试样量越大，表面积越大，受水的侵蚀 越大。因此必须准确称量试样的量。
3.玻璃试样被煮沸的时间和煮沸温度的影响： 煮沸的时间越长，受水的侵蚀越大。煮沸温度越高，受水的侵蚀
越大。为了使测量结果有可比性，必须按标准规定控制玻璃试样煮沸时间 和煮沸温度。
4.滴定的影响： 滴定时要看准颜色的变化和变化时滴定量，才能得到正确的 1. 实验数据记录
试
耗用０.０１Ｍ
析出
水
样
盐酸的体积
Ｎａ２Ｏ的量
解
编
（毫升）
（微克）
等
号 单个试样 扣除空白 平均值 单个试样 扣除空白 平均值 级
1 1.20 0.90
372.0 279.0
2 3
1.12 0.82 0.84 347.2 254.2 260.4
1.10 0.80
三．实验器材 1．石英膨胀仪 2. 游标卡尺 3. 秒表
示差法测定材料膨胀系数的装置
石英膨胀仪内部结构热膨胀分析图
四．实验步骤
五.数据处理 1.实验数据记录
2.绘制曲线 将实验数据在直角座标系上作出被测材料的热膨胀曲
线。可确定t2、t1，并根据t2和t1来确定L1和L2。
30
伸长
20
L2
玻璃的化学稳定性是玻璃的一个重要性质，也是衡量玻璃制品质量的一个 重要指标，因为任何制品的任何用途都要求玻璃具有一定的化学稳定性。因 此，在这些产品的生产中必须严格地测定其化学稳定性，对于化学稳定性不 合格的玻璃制品不能出厂使用。
一. 实验目的 1． 一步理解玻璃被侵蚀的机理； 2． 了解测定玻璃化学稳定性的各种方法及应用范围； 3． 掌握常用的玻璃粉末耐水性的测试方法。
温度
4.用Excel在图上也可以作图和计算膨胀系数 。用实验数据在Excel中作 图，作回归线，可得出拟合方程，计算L1和L2就十分方便准确。
伸长
18
16
14
12
10
8
6
4
2
y = 0.0557x - 2.4659
0
0
100
200
300
400
温度
六. 影响因素 1.试样影响： 玻璃棒的粗细要均匀，直而不弯，这样可使测定结果有较好的重
焊接或熔接 如果两种不同的材料彼此焊接或熔接，要求材料
具备相近的膨胀系数。 如两种金属的焊接，玻璃仪器的焊接加工，非金
属与金属的焊接等。如果选择材料的膨胀系数相差比较大， 焊接时由于膨胀的速度不同，在焊接处产生应力，降低了 材料的机械强度和气密性，严重时会导致焊接处脱落、炸 裂、漏气或漏油。
提高材料强度
4. 结果评定
假如在耐水等级为1和2的试样中，每个结果与平均值的误差大于 ±10％，3～5级玻璃中误差大于5％，则需重新测定。
七. 影响因素 1.玻璃试样颗粒度的影响： 因为粉末法是使玻璃颗粒表面受化学处理，
玻璃试样颗粒度决定了试样的表面积。表面积越大，受 水的侵蚀越大。为了使测量结果有可比性，必须控制玻 璃试样颗粒度，要求颗粒为球形。 2.玻璃试样量的影响：
4．甲基红溶液 5. 0.01mol/L 盐酸标准溶液
四、试样准备
取按日常生产方法进行退火，已消除应力的玻璃块50克，用布把玻璃 表面擦干净，再用干净的纸包上，用锤子把试样敲碎；选取30ｇ以上直径 在10～30mm之间的玻璃块。放入硬质锡研体中，插入研杆，用锤猛击一下 研杆。锤击之后，将研钵内的玻璃在0.5mm和0.3mm的标准筛上过筛，去掉 大于0.5mm和小于0.3mm的颗粒，取0.3～0.5mm粒级的颗粒做试样。用不与 玻璃作用的液体（如乙醇）进行洗涤、烘干至恒重冷却至室温待用。
第六章 材料的性能实验
——材料化学性能
实验一 材料化学稳定性的测定
化学稳定性定义
材料在使用过程中，经常受到各种侵蚀介质的作用而引起不同程度 的破坏。材料具有抵抗这种破坏的能力称为化学稳定性。
各种材料使用中都有化学稳定性问题，本实验介绍玻璃的化学稳定 性。
玻璃的化学稳定性，也叫安定性，耐久性或抗蚀性，是指玻璃在各种自 然气候条件下抵抗气体（包括大气）、水、细菌和在各种人工条件下抵抗各 种酸液，碱液或其它化学试剂，药品溶液侵蚀破坏的能力。
341.0 248.0
3
空白实验 0.30
93.0
2. 结果处理
从得到的三个试样测定值中分别减去空白值，然后计算出平均值，即得 到结果。
如果要相应碱析出量的数据，可按下式计算：
Ｎａ２Ｏ（微克／克）＝３１０×ＶＨＣｌ 式中：Ｖ是所消耗标准盐酸的体积（毫升）。
3. 查表
根据计算结果，查教科书P199表29-5确定玻璃的耐水等级。
一、实验目的 1．了解测定材料的膨胀曲线对生产的指导意义。 2．掌握示差法测定热膨胀系数的原理和方法、测试要
点。 3．利用材料的热膨胀曲线，确定玻璃材料的特征温度。
二、基本原理 线膨胀系数是温度升高1℃时单位长度上所增加
的长度，单位为厘米/厘米·度。
△ L/ L0 = α1 △t
示差法是基于采用热稳定性良好的材料石英玻 璃（棒和管）在较高温度下，其线膨胀系数随温度而改变 的性质很小，当温度升高时，石英玻璃与其中的待测试样 与石英玻璃棒都会发生膨胀，但是待测试样的膨胀比石英 玻璃管上同样长度部分的膨胀要大。因而使得与待测试样 相接触的石英玻璃棒发生移动，这个移动是石英玻璃管、 石英玻璃棒和待测试样三者的同时伸长和部分抵消后在千 分表上所显示的ΔＬ值，它包括试样与石英玻璃管和石英 玻璃棒的热膨胀之差值，测定出这个系统的伸长之差值及 加热前后温度的差数，并根据已知石英玻璃的膨胀系数， 便可算出待测试样的热膨胀系数。
二、基本原理 一般硬度测试的基本原理是：
在一定时间间隔里，施加一定比例的负荷，把一定形状的硬质压头压入所 测材料表面，然后，测量压痕的深度或大小。
硬度试验分为两类： 1.宏观硬度：是指采用1 Kgf(9.81 N)以上负荷进行的硬度试验。
2.显微硬度：是指采用1Kgf(9.81 N)或小于1 Kgf(9.81 N)负荷进行的硬度试 验。