精馏操作基本知识1

精馏操作基本知识1
精馏操作基本知识
1、何为精馏，精馏的原理是什么？
答：把液体混合物进行多次部分汽化，同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝，使混合物分离为所要求组分的操作过程称为精馏。

为什么把液体混合物进行多次部分汽化同时又多次部分冷凝，就能分离为纯或比较纯的组分呢？对于一次汽化，冷凝来说，由于液体混合物中所含的组分的沸点不同，当其在一定温度下部分汽化时，因低沸点物易于气化，故它在气相中的浓度较液相高，而液相中高沸点物的浓度较气相高。

这就改变了气液两相的组成。

当对部分汽化所得蒸汽进行部分冷凝时，因高沸点物易于冷凝，使冷凝液中高沸点物的浓度较气相高，而为冷凝气中低沸点物的浓度比冷凝液中要高。

这样经过一次部分汽化和部分冷凝，使混合液通过各组分浓度的改变得到了初步分离。

如果多次的这样进行下去，将最终在液相中留下的基本上是高沸点的组分，在气相中留下的基本上是低沸点的组分。

由此可见，多次部分汽化和多次部分冷凝同时进行，就可以将混合物分离为纯或比较纯的组分。

液体气化要吸收热量，气体冷凝要放出热量。

为了合理的利用热量，我们可以把气体冷凝时放出的热量供给液体气化时使用，也就是使气液两相直接接触，在传热同时进行传质。

为了满足这一要求，在实践中，这种多次部分汽化伴随多次部分冷凝的过程是逆流作用的板式设备中进行的。

所谓逆流，就是因液体受热而产生的温度较高的气体，自下而上地同塔顶因冷凝而产生的温度较低的回流液体（富含低沸点组分）作逆向流动。

塔内所发生的传热传质过程如下1）气液两相进行热的交换，利用部分汽化所得气体混合物中的热来加热部分冷凝所得的液体混合物；2）气液两相在热交换的同时进行质的交换。

温度较低的液体混合物被温度较高的气体混合物加热二部分汽化。

此时，因挥发能力的差异（低沸点物挥发能力强，高沸点物挥发能力差），低沸点物比高沸点物挥发多，结果表现为低沸点组分从液相转为气相，
气相中易挥发组分增浓；同理，温度较高的气相混合物，因加热了温度较低的液体混合物，而使自己部分冷凝，同样因为挥发能力的差异，使高沸点组分从气相转为液相，液相中难挥发组分增浓。

精馏塔是由若干塔板组成的，塔的最上部称为塔顶，塔的最下部称为塔釜。

塔内的一块塔盘只进行一次部分汽化和部分冷凝，塔盘数愈多，部分汽化和部分冷凝的次数愈多，分离效果愈好。

通过整个精馏过程，最终由塔顶得到高纯度的易挥发组分，塔釜得到的基本上是难挥发的组分。

2、什么是沸点？
答：当纯液体物质的饱和蒸汽压等于外压时，液体就会沸腾，此时的温度叫做该液体在指定压力下的沸点。

纯物质的沸点是随外界压力的变化而改变的。

当外界压力增大时，沸点升高，外界压力降低时，沸点降低。

对于纯物质来说，在一定压力下，泡点、露点、沸点均为一个数值。

3、什么是回流比
答：在精馏过程中，混合液加热后所产生的蒸汽由塔顶蒸出，进入塔顶冷凝器。

蒸汽在此冷凝（或部分冷凝）成液体，将其一部分冷凝液返回塔顶沿塔板下流，这部分液体叫做回流液；将另一部分冷凝液（或未凝蒸汽）从塔顶采出，作为产品。

回流比就是回流液量与采出量的重量比，通常以通常以R来表示，即
R=L/D
式中R-回流比
L-单位时间内塔顶回流液体量，公斤/小时。

D-单位时间内塔顶采储量，公斤/小时。

4、什么是最小回流比？
答：在规定的分离精度要求下，即塔顶、塔釜采出的组成一定时，逐渐减少回流比，此时所谓的理论板数逐渐增加。

当回流比减少到某一数值时，所需的理论板数增加至无数多，这个回流比的数值，成为完成该项预定分离任务的最小回流比。

通常操作时的实际回流比取为最小回流比的1.3～2倍。

答：在精馏操作中，把停止塔进料、塔釜出料和塔顶出料，将塔顶冷凝液全部作为回流液的操作，成为全回流。

全回流操作，多半用在精馏塔的开车初期，或用在生产不正常时精馏塔的自生循环操作中。

6、最适宜回流比是怎样确定的？
答：对固定分离要求的过程来说，当减少回流比时，运转费用（主要表现在塔釜加热量和塔顶冷量）将减少，所需塔板数将增加，塔的投资费用增大；反之，当增加回流比时，可减少塔板数，却增加了运转费用。

因此，在设计时应选择一个最适宜的回流比，以使投资费用和经常运转的操作费用之和在特定的经济条件下最小，此时的回流比称之为最适宜回流比。

最适宜回流比取为最小回流比的1.3～2倍。

7、什么是精馏塔的压力降？
答：所谓精馏塔的压力降，就是平时所说的塔釜和塔顶的压力差。

对板式塔来说，塔板压降主要是由三部分组成的，即干板压力降、液层压力降和克服液体表面张力的压力降。

塔釜与塔顶的压力差是全塔每块塔板压力降的总和。

所谓干板压力降，就把精馏塔内上升的气体（或蒸汽）通过没有液体存在的塔板时，所产生的压力降；当气体穿过每层塔板上的液体层时产生的压力降，叫做液层压力降；气体克服液体表面张力所产生的压力降，叫液体表面张力压力降。

对于固定的塔来说，在正常操作中，塔压力降主要随上升气体的流速大小而变化，有经验表明，塔压力降与气体流速的平方成正比。

8、什么是液泛？
答：在精馏操作中，下层塔板上的液体涌至上层塔板，破坏了塔的正常操作，这种现象叫做液泛。

液泛形成的原因，主要是由于塔内上升蒸汽的速度过大，超过了最大允许速度所造成的。

另外在精馏操作中，也常常遇到液体负荷太大，使溢流管内液面上升，以至上下塔板的液体连在一起，破坏了塔的正常操作的现象，这也是液泛的一种形式。

以上两种现象都属于液泛，但引起的原因是不一样的。

答：雾沫夹带是指气体自下层塔板带至上层塔板的液体雾滴。

在传质过程中，大量雾沫夹带会使不应该上到塔顶的重组分带到产品中，从而降低产品的质量，同时会降低传质过程中的浓度差，只是塔板效率下降。

对于给定的塔来说，最大允许的雾沫夹带量就限定了气体的上升速度。

影响雾沫夹带量的因素很多，诸如塔板间距、空塔速度、堰高、液流速度及物料的物理化学性质等。

同时还必须指出：雾沫夹带量与捕集装置的结构也有很大的关系。

虽然影响雾沫夹带量的因素很多，但最主要的影响因素是空塔速度和两块塔板之间的气液分离空间。

对于固定的塔来说，雾沫夹带量主要随空塔速度的增大而增大。

但是，如果增大塔板间的距离，扩大分离空间，则相应提高空塔速度。

10、什么是液体泄漏？
答：塔板上的液体从上升气体通道倒流入下层塔板的现象叫泄漏。

在精馏操作中，如上升气体所具有的能量不足以穿过塔板上的液层，甚至低于液层所具有的位能，这时就会托不住液体而产生泄漏。

空塔速度越低，泄漏越严重。

其结果是使一部分液体在塔板上没有和上升气体接触就流到下层塔板，不应留在液体中的低沸点组分没有蒸出去，致使塔板效率下降。

因此，塔板的适宜操作的最低空塔速度是由液体泄漏量所限制的，正常操作中要求塔板的泄漏量不得大于塔板上液体量的10%。

泄漏量的大小，亦是评价塔板性能的特性之一。

筛板、浮阀塔板和舌形塔板在塔内上升气速度小的情况下比较容易产生泄漏。

11、什么是操作弹性？
答：操作弹性是指上升气体速度的最小允许值（负荷下限）到最大允许值（负荷上限）之间的范围。

上升气体速度在此范围变动时，精馏塔能在一定的分离效果下，维持正常的操作。

精馏塔的负荷上限是以上升蒸汽的雾沫夹带量不超过蒸汽流量的10%为限制；负荷下限是以塔板上液体的泄漏量不超过液体流量的10%为限制。

一般的说，浮阀塔操作弹性最大，有的试验表明负荷上限与负荷下限之比可达7~9左右，泡罩塔次之，筛板塔最小。

应当注意的是，当上升气体速度变化时，塔板效率要变化，这会引起分离效果发生变化。

12、什么是返混现象？
答：在有降液管的塔板上，液体横过塔板与气体呈错流状态，液体中易挥发组分的浓度降沿着流动的方向逐渐下降。

但是当上升气体在塔板上是液体形成涡流时，浓度高的液体和浓度低的液体就混在一起，破坏了液体沿流动方向的浓度变化，这种现象较做返混现象。

返混现象能导致分离效果的下降。

返混现象的发生，受到很多因素的影响，如停留时间、液体流动情况、流道的长度、塔板的水平度、水力梯度等。

13、什么是物料平衡?物料平衡在精馏操作中的意义是什么?
答：物料平衡是质量不灭和转换守恒定律在化工上的应用。

对于任何一个生产过程来说，按重量计，物料转化量应为产品生成量和物料损失量之和。

通过物料衡算，可以知道原料转化为产品的情况及损失量的大小，以便寻求改善的途径。

物料衡算对整个过程或过程的某个阶段同样适用；可对参与过程的全部物质进行衡算，也可以对任意组分进行衡算。

在操作中随时掌握精馏塔的物料平衡情况对于一个操作工来说是一个最基本和最起码的要求。

物料平衡掌握不好，一种是进料多，采出少；另一种是进料少，采出多。

这两种情况都不是正常操作，影响产品的质量和数量。

因此，为了使精馏塔处于最佳条件下操作，为了提高产品的质量和数量，降低能耗，减少加工损失，在实际操作中必须经常进行物料衡算，调整操作。

14、什么是最适宜的进料板位置?
答：最适宜的进料板位置就是指在相同的理论板数和同样的操作条件下，具有最大分离能力的进料板位置或在同一操作条件下所需理论板数最少的进料板位置。

在化学工业中，多数精馏塔都设有两个以上的进料板，调节进料板的位置是以进料组分发生变化为依据的。

当进料组分中的轻关键组分比正常操作较低时，应将进料板的位置向下移，以增加精馏段的板数，从而提高精馏段的分离能力。

反之，进料板的位置向上移，则是为增加提馏段的板数，以提高提馏段的分离能力。

总之，在进料板上进料组分中轻关键组分的含量应该小于精馏段最下一块塔板上的轻关键组分的含量，而大于提馏段最上一块塔板上的轻组分的含量。

这样就使进料后不至于破坏塔内各层塔板上的物料组成，从而保持平稳操作。

15、什么是填料塔？有什么优、缺点？
答：填料塔在塔内装有一定高度的填料，属于气液连续接触的传质设备。

塔内的上升蒸汽沿着填料的孔隙由下而上的流动；塔顶留下的液体沿着填料表面自上而下的流动。

气液两相间的物质与热的传递，是借助于在填料表面上形成较薄的液膜表面进行的。

填料塔突出的优点是：流体流动的阻力小，结构简单，钢材用量少，造价低，安装检修方便，填料便于用耐腐蚀的材料制成。

16、在使用填料时都有哪些要求？
答：首先，由于填料和塔壁之间的缝隙较填料层中间的缝隙为大，故液体容易向塔壁流动而影响传质效果，通常称这为边壁效应。

过去认为，填料直径越大，边壁效应越严重。

一般填料塔要求塔径D与填料直径d之比大于10:1。

对于高塔而言，则边壁效应更为严重，因此，常用分段填装或用液体再分布起来解决这一问题。

一般情况下，填料装填的高度H与填料塔径之比为2～6是较为适宜。

其次，对填料的排序也有要求。

当D/d大于8时，填料最好采用整齐排放。

当填料乱堆时，设备内应先加水，然后把填料放到水中，以免破碎造成堵塞，填料装完后，再把水放掉。

第三，当填料塔停车后，应检查填料的破损和污染情况，并决定清洗或更换。

17、浮阀塔板的结构是怎样的？是怎样工作的？
答：浮阀塔是我国近十余年来广为使用的一种新型企业传质设备。

目前它广泛应用在石油化工中，并取得了令人满意的效果。

浮阀塔的结构较为简单，主要结构有受液盘，降液管，溢流堰，浮阀和塔板。

18、浮阀塔板有哪些优缺点?
答：浮阀塔板的性能兼有泡罩塔板与多孔塔板的优点，并改进了它们的缺点。

泡罩塔板由于齿缝开度是固定的，因此其对蒸汽负荷变动的适应性能不好。

汽速小时，气液接触不好，气速大时，又易使蒸汽吹开液体。

多孔塔板虽然结构简单，处理能力大，但操作弹性比较小，对于浮阀塔来说，阀片的开度则随汽速而变。

低气速时，阀片在重力作用下自动落下，以减少泄漏。

所以，浮阀塔的效率较高，操作弹性大，能较好的适应进料量的变化，有实验表明，其最大负荷与最小负荷的比可达到7～9左右。

浮阀塔结构简单，自由截面积较大，造价比泡罩塔降低12～15%，处理能力比泡罩塔板提高20～40%左右。

由于浮阀塔板的蒸汽是水平吹入液层，因此，气液搅动较好，雾沫夹带小，接触时间长，传质效果好，其效率比泡罩塔板药膏15%。

浮阀塔板的主要缺点是蒸汽沿上升蒸汽气孔的周边喷出，仍然有液体的逆向混合，因而会降低传质效率。

另外，阀片容易被卡住、锈住或粘住，影响开启。

19、精馏操作的影响因素有哪些?
答：除了设备问题以外，精馏操作过程的影响因素主要有以下几个方面：塔的温度和压力（包括塔顶、塔釜和某些有特殊意义的塔板）；进料状态；进料量；进料组成；进料温度；塔内上升蒸汽速度和蒸发釜的加热量；回流量；塔顶冷剂量；塔顶采出量和塔底采出量。

塔的操作就是按照塔顶和塔底产品的组成要求来对这几个影响因素进行调节。

20、精馏塔操作压力的变化对精馏操作有什么影响?
答：塔的设计和操作都是基于一定的压力下进行的，因此一般的精馏塔总是先要保持压力的恒定。

塔压波动对塔的操作将产生如下的影响。

（1）影响产品质量和物料平衡
改变操作压力，将使每块塔板上的气液相平衡的组成发生改变。

压力升高，则气相中的重组份减少，相应的提高了气相中的轻组分的浓度；液相中的轻组分含量增加，同时也改变了气液相的重量比，使液相量增加，气相量减少。

总的结果是：塔顶馏分中的轻组分浓度增加，但数量却相对减少；釜液中的轻组分浓度增加，釜液量增加。

同理，压力降低，塔顶馏份的数量增加，轻组分浓度降低；釜液量减少，轻组分浓度减少。

正常操作中应保持恒定的压力，但若操作不正常，引起塔顶产品中重组分浓度增加时，则可采用适当升高操作压力的办法，使产品质量合格，但此时液相中轻组分的损失增加。

（2）变组分间的相对挥发度
压力增加，组分间的相对挥发度降低，分离效率下降，反之亦然。

（3）改变塔的生产能力
压力增加，组分的重度增大，塔的处理能力增大。

（4）塔压的波动
这将引起温度和组成间对应关系的混乱。

我们在操作中经常以温度作为衡量产品质量的间接标准，但这只有在塔压恒定的情况下才是正确的。

当塔压改变时，混合物的露点、泡点发生改变，引起全塔的温度分布发生改变，温度和产品质量的对应关系也将发生改变。

从以上分析来看，改变操作压力，将改变整个塔的工作状况，因此在正常操作中应维持恒定的压力，只有在塔的正常操作受到破坏时，才可以根据上述分析，在工艺指标允许的范围内，对塔的压力进行适当的调整。

应当指出，在精馏操作过程中，进料量、进料组成和进料温度的改变，塔釜加热蒸汽量的改变、回流量、回流温度、塔顶冷剂量的改变以及塔板的堵塞等，都有可能引起塔压的波动，此时我们应先分析塔压波动的原因，及时处理，使操作恢复正常。

21、进料量的大小对精馏操作有什么影响?
答：进料量的大小对精馏操作的影响可分为下述两种情况来讨论。

（1）进料量变动范围不超过塔顶冷凝器和加热釜的负荷范围时，只要调节及时得当，对顶温和釜温不会有显著的影响，而只影响塔内上升蒸汽速度的变化。

进料量增加，蒸汽上升的速度增加，一般对传
质是有利的，在蒸汽上升速度接近液泛速度时，传质效果为最好。

若进料量再增加，蒸汽上升速度超过液泛速度时，则严重的雾沫夹带会破坏塔的正常操作。

进料量减少，蒸汽上升速度降低，对传质是不利的，蒸汽速度降低容易造成漏液，降低精馏效果。

因此，低负荷操作时，可适当的增大回流比，提高塔内上升蒸汽的速度，以提高传质效果。

应该说明，上述结论是以进料量发生变动时，塔顶冷剂量或釜温热剂量均能作相应的调整为前提的。

（2）进料的变动范围超出了塔顶冷凝器或加热釜的负荷范围，此时，不仅塔内上升蒸汽的速度改变而且塔顶温度、塔釜温度也会相应的改变，致使塔板上的气液相平衡组成改变，塔顶和塔釜馏分的组成改变。

例如，液相进料时，若进料量过大，则引起提馏段的回流也很快增加，在热剂不够的前提下，将引起提馏段温度降低，釜温中轻组分浓度增大，釜液的流量增大，这同时也会引起上升蒸汽中轻组分量增加，致使全塔温度下降，顶部馏出物中的轻组分纯度提高。

当气液两相混合进料时，若进料量突然增加过快，将使精馏段内蒸汽量突然增加，同时使提馏段内回流液量也突然增加，在冷剂、热剂不够的前提下，前者是精馏段的温度上升，后者是提馏段的温度下降；前者引起塔顶馏分中重组份浓度增加，使产品质量不合格，后者引起塔釜馏份中轻组分的浓度增加，损失加大。

当全部为气相进料，进料量突然增加过大时，首先应想到是精馏段内上升蒸汽的量突然增加，随之而来的是塔顶的气相馏出物量增加，回流比减小，塔顶温度上升，提馏段的温度上升。

前者使塔顶产品中重组分含量增加，塔内回流液体中中组份含量也增加；后者使塔底产品中重组份的浓度增加。

综上所述，不管进料状况如何，进料量过大的波动，将会破坏塔内正常的物料平衡和工艺条件，造成塔顶、塔釜产品质量不合格或者物料损失增加。

因此，应尽量使进料量保持平衡，即使在需要调节时，也应该缓慢进行。

22、进料组成的变化对精馏操作有什么影响?
答：进料组成的变化，直接影响精馏操作，当进料中重组分的浓度增加时，精馏段的负荷增加。

对于固定了精馏段板数的塔来说，将造成重组份带到塔顶，使塔顶产品质量不合格。

若进料中的轻组分的浓度增加时，提馏段的负荷增加。

对于固定了提馏段塔板数的塔来说，将造成提馏段的轻组分蒸出不完全，釜液中轻组分的损失加大。

同时，进料组成的变化还将引起全塔物料平衡和工艺条件的变化。

组份变轻，则塔顶馏分增加，釜液排出量减少。

同时，全
塔温度下降，塔压升高。

组份变重，情况相反。

进料组成变化时，可采取如下措施。

（1）改进料口。

组份变重时，进料口往下改；组份变轻时，进料口往上改。

（2）改变回流比。

组份变重时，加大回流比；组份变轻时，减少回流比。

（3）调节冷剂和热剂量。

根据组成变动的情况，相应地调节塔顶冷剂和塔釜热剂量，维持顶、釜的产品质量不变。

23、进料温度的变化对精馏操作有什么影响？
答：进料温度的变化对精馏操作的影响是很大的。

总的来讲，进料温度降低，将增加塔底蒸发釜的热负荷，减少塔顶冷凝器的冷负荷。

进料温度升高，则增加塔顶冷凝器的冷负荷，减少塔底蒸发釜的热负荷。

当进料温度的变化幅度过大时，通常会影响整个塔身的温度，从而改变气液平衡组成。

例如：进料温度过低，塔釜加热蒸汽量没有富余的情况下，将会使塔底馏份中轻组份含量增加。

进料温度的改变，意味着进料状态的改变，而后者的改变将影响精馏段、提馏段负荷的改变。

因此，进料温度是影响精馏塔操作的重要因素之一。

24、塔内上升蒸汽的速度和蒸发釜加热量的波动对精馏操作有什么影响？
答：塔内上升蒸汽的速度的大小，直接影响着传质效果。

板式塔（例如泡罩塔）内上升蒸汽是通过泡罩的齿缝已鼓泡的形式与液体进行热量和质量交换的，一般的说，塔内最大的蒸汽上升的速度应比液
泛的速度小一些。

工艺上常选择最大允许速度为液泛速度的80%。

速度过低会使塔板效率显著下降。

影响塔内上升蒸汽速度的主要因素是蒸发釜的加热量。

在釜温保持不变的情况下，加热量增加，塔内上升蒸汽的速度加大；加热量减少，塔内上升蒸汽的速度减小。

应该注意，加热量的调节范围过大、过猛，有可能造成液泛或漏液。

25、回流比的大小对精馏操作有什么影响？
答：操作中改变回流比的大小，以满足产品的质量要求是经常遇到的问题。

当塔顶馏份重组份含量增加时，常采用加大回流的方法将重组份压下去，以使产品质量合格。

当精馏段的轻组份下到提馏段造成塔下部温度降低时，可以用适当减少回流比的方法以使釜温度提起来。

增加回流比，对从塔顶得到产品的精馏塔来说，可以提高产品质量，但是却要降低塔的生产能力，增加水、电、气的消耗。

回流比过大，将会造成塔内物料的循环量过大，甚至能导致液泛，破坏塔的正常操作。

26、塔顶冷剂量的大小对精馏操作有什么影响？
答：对采用内回流操作的塔（例如冷凝蒸出塔），其冷剂量的大小，对精馏操作的影响是比较显著的；同时，也是影响回流量波动的主要因素。

内回流塔的回流量是靠塔顶冷凝器的负荷来调节的。

当冷剂量无相变时，冷凝器的负荷主要有冷剂量进入的多少来调节。

如果操作中冷剂量减少，塔顶温度升高，从而流量减少，塔顶温度升高，塔顶产品中重组份的含量增加，纯度下降；如冷剂量增加，情况正相反。

当冷剂有相变时，即液体冷剂蒸发吸热，在冷剂量充分的情况下，调节冷剂蒸发压力高低所带来的回流量变化，将更为灵敏。

对于外回流的塔，同样会由于冷剂量的波动，在不同程度上影响精馏塔的操作。

例如，冷剂量的减少，将使冷凝器的作用变差，冷凝液量减少，而在塔顶产品的液相采出量作定值调节时，回流量势必减少。

假如冷凝器还有过冷作用（即通常所说的冷凝冷却器）时，则冷剂量的减少，还会引起回流液温度的升高。

这些都会使精馏塔的顶温。