实验四乙酰水杨酸的制备与提纯

实验四乙酰水杨酸的制备与提纯
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馏水，然后迅速加入50mL冷蒸馏水，立即用冰浴冷却。

若无晶体或出现油状物，可用玻璃棒摩擦内壁(注意必须在冰水浴中进行)待晶
体完全析出后，用布氏漏斗抽滤，用少量冷蒸馏水洗涤锥形瓶2次，再洗涤晶体，抽得到粗制品。

2.乙酰水杨酸粗品的提纯
将粗制的乙酰水杨酸留少量做对比试验，其余的都转到150mL烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌，直到无二氧化碳产生为止。

抽滤，副产物聚合物被滤出，用5-10m水洗涤漏斗，合并滤液，倒人预先有4-5mL浓盐酸和10mL水的烧杯中，搅拌均匀，乙酰水场酸沉淀析出。

用冰水冷却，使沉淀完全。

减压过滤，用冷水洗涤2次，抽干。

将晶体置于表面皿上，蒸汽溶干得较纯的乙酰水杨酸产品，称重，记录质量(约1,58g)，测其熔点,其范围应在133-135℃。

为了得到更纯的产品，可将上述晶体的一半溶于2-3mL乙酸乙酯中，溶解时应小心加热，如有不溶物出现，可用热过的小斗趁热过滤，将遗液冷至室温，即可析出品体，如晶体不析出，可在水浴上稍加热浓缩，然后用冰水浴冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁，结晶后，抽滤，干燥所得晶体后，测其焙点应为135-136℃。

3.乙水杨酸的纯度检查
分别取少量粗制品和纯品乙能水杨酸?溶解于几滴乙中?加入1~2滴1%三氯化铁溶观察。

【注意事项】
(1)加样顺序不能变化。

如果先加水杨酸和浓硫酸，水杨酸会被氧化。

严格控制浓硫酸用量，以免热气外喷，避免约伤。

(2)实训中的几次结晶都比较困难，可以在冰水冷却下，用玻璃棒摩擦器皿壁，以析出晶体。

(3)乙酰水杨酸微溶于水，水洗它时，用少量冷水洗涤。

(4)第一次的粗产品不用干燥，即可进行下一步纯化，第二步的产品可用蒸汽浴干燥。

(5)在最后重结晶操作中，可用微型玻璃漏斗过滤，以避免用大漏斗黏附的损失。

(6)最后的重结晶可用乙醇溶解,并加水析晶。

具体操作是:将品体放
入磨口锥形瓶中，加入10mL 95%こ醇及1-2颗沸石，接上球形冷凝管，水浴加热溶解后，移
去火源，取下锥形瓶，滴入冷蒸水至淀析出，再加入2mL冷蒸馏水，晶体完全析出后，抽滤，用少量冷蒸馏水洗涤晶体两次，抽于，取出盛岸用滤纸压干，用蒸汽浴干燥，称重。

【思考题】
(1)实训第一步结晶所得的粗产品中可能含有哪些杂质？
(2)抽滤与普通过滤有何不同？这一操作一般适用于哪些物质的过滤？。