工业萘检测方法
用气相色谱分析法来测定 煤焦油中萘的含量
气相色谱分析法测定煤焦油中的萘摘要：介绍了一种快速准确测定煤焦油中萘含量的气相色谱分析法（GC法）。
与常用的蒸馏结晶法相比，GC法对煤焦油中的萘含量测定可靠、快速、对色谱分析干扰少，灵敏度高，且操作简单、易掌握，适用于企业生产在线控制。
关键词：煤焦油；萘；气相色谱分析；蒸馏结晶法萘的简介：萘是最基本的稠环芳烃，是重要的有机化工原料，主要用于合成苯酐、萘酚、甲基酚、乙基酚、a-萘酐、H-酸、减水剂、分散剂、2,6-二烷基萘、2,6-萘二甲酸、聚萘二甲酸乙二醇（PEN）等。
萘按生产原料的不同分为煤焦油萘和石油萘，目前无论国内外，煤焦油萘都占大多数。
石油萘通常先从石油裂解C10中采用萃取及吸附的方法提取，最好用溶剂吸收洗涤或升华结晶法提纯。
石油萘含硫量低，更适合于生产精萘、精甲基萘等。
萘的作用：萘的应用领域大都集中在生产合成纤维、橡胶、树脂、染料及炸药、农药等工业部门。
1：前言煤焦油中萘含量的测定是指导煤焦油深加工的一个非常重要的指标，可对工业萘的回收率+生产操作物料平衡的计算提供依据。
山东民生煤化有限公司（简称民生煤化）原料煤焦油中萘含量的分析一直采用蒸馏结晶法，该法不属于国家标准，是焦化企业作为中间控制(指导生产的一种较简单的测定方法，需将原料煤焦油预先蒸馏，切割轻油、酚油、萘油、洗油、蒽油5种馏分，然后将前4个馏分熔化混合在一起$按测定洗油萘含量的分析方法，测结晶点，计算含萘量, 由于分析结果为多次测定之和，误差较大，且繁琐，费时。
建立一种快速而灵敏的分析方法是十分必要的，民生煤化采用GC-2001型气相色谱仪可快速准确测定煤焦油中的萘含量。
2：实验部分仪器:GC-2001型气相色谱仪；N-2000双通道色谱数据工作站；StarNX-350型打印机,气相色谱仪分析法是国家标准分析方法，用十二烷作为溶剂，煤焦油中的萘被溶剂萃取后，对萃取液进行色谱分析，再在同样条件下对萘标样进行色谱分析，根据样品中的萘峰和标样中的萘峰峰高计算萘含量, 试验中需用标样先求出校正因子，然后再在同样条件下对样品进行分析N-2000双通道色谱数据工作站会自动对数据进行处理，直接计算出煤焦油的萘含量。
[整理版]煤焦油中萘含量测定方法的商量
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煤焦油中萘含量测定方法的探讨煤焦油是炼焦的主要产品之一，煤焦油中萘含量的测定是指导煤焦油深加工的一个非常重要的指标，可对工业萘的回收率、生产操作物料平衡的计算提供依据。
萘含量是煤焦油非常重要的指标，它直接决定着煤焦生产萘产品的产率。
由于生产工艺等方面的原因，不同厂家的煤焦油含萘量的测定很有必要。
目前，煤焦油中萘含量的测定方法有两种，一种是蒸馏结晶法，另一种是气相色谱分析法。
现在两种测定方法进行比较和讨论。
一、蒸馏结晶法蒸馏结晶法是煤焦化企业作为生产过程中间控制的一种简易操作分析法，具体做法是用48齿分馏柱对煤焦油进行蒸馏，按温度依次切取0-180℃的轻油馏份、180-210℃的酚油馏分、210-230℃的萘油馏分、230-300℃的洗油馏分、300-360℃的蒽油馏分，共切取5个馏分，然后将0-300℃的4个馏分熔化混合在一起，按洗油含萘量的分析方法，用结晶点法测定含萘量。
由于煤焦油中含有水，在蒸馏过程中易产生剧烈泡沫使焦油溅出，故蒸发水份时必须使用环形灯慢慢加热，因而分析时较长，易发生暴沸，各馏份分离不完全。
且在整个蒸馏加热过程中，操作人员必须合作，密切监视，各馏分属于易挥发物质，对操作人员身体危害较大。
二、气相色谱法气相色谱法是国家标准分析方法，它是利用十二烷作用溶剂对煤焦油中的萘进行萃取，然后对萃取液进行色谱分析。
在同样条件下对萘标准样品进行色谱分析，根据煤焦油样品中萘的色谱峰高和萘标准样品中萘的色谱峰高计算萘含量。
实验时只需要先用萘标准样品求出校正因子，然后再于同样条件下对煤焦油样品进行分析，色谱工作站就会自动对数据进行处理，直接计算出煤焦油的含萘量。
利用气相色谱法测定煤焦油中的萘含量时，需要注意以下几个问题：1、配制萘标准样品时，要根据煤焦油的含萘量，用萘（分析纯）配成大致相当的含量。
例如煤焦油的含萘量一般为8%——10%，配制萘标准样品时，萘含量也应在这个含量范围内，而且配制萘标准样品和煤焦油样品时所称取的萘（分析纯）质量要尽量一致，所用熔剂（十二烷）的量也要保持一致。
工业萘检测方法
附录A：工业萘检验方法1 引用标准当以下标准被修订时，使用本细则的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性：GB/T 萘结晶点的测定方法GB/Y 2000-2000焦化产品固体类取样方法GB/Y 2289-2000焦化产品粘油类取样方法GB/Y 2305-2000焦化产品试验用温度计2 外观固体工业萘为白色，允许带微红或微黄色的片状或粉状结晶；液体工业萘颜色不作规定。
3 结晶点的测定方法提要液态萘冷却到一定温度时析出结晶，温度回升达到最高点即为萘的结晶点。
可通过对萘结晶点的测定来确定其中的萘含量。
试剂和材料无水硫酸铜：化学纯，在300℃高温炉中灼烧3h，冷却后保存于干燥器中。
仪器和设备萘结晶点测定仪：如图1所示：图1 萘结晶点测定仪精密温度计：温度范围70℃~90℃，分格值℃，全长(270±10)mm，全浸(YB/T 2305中COK4C)；温度计：温度范围0℃~50℃，分格值1℃，全浸(YB/T 2305中COK23C)；熔萘试管：直径(35±1)mm，高(100±3)mm；恒温水浴锅；实验室一般仪器和设备。
试验步骤取试样30~40g置于熔萘试管中，加入无水硫酸铜2g盖上盖，将试管置于85~90℃的恒温水浴中，待试样熔化后，谨慎混合并在恒温水浴中停留不少于5min。
将熔融萘清液迅速倒入预热至90℃的萘结晶点测定仪中，至刻线处，并立即用经预热至80~85℃带有精密温度计的塞子塞紧，精密温度计位于中心线，水银球底部距萘结晶点测定仪底部20mm处。
缓慢摇动测定仪，避免激烈振荡，每半分钟看一次温度。
温度逐渐降低，当温度开始回升，并伴有结晶出现时，停止摇动，当温度达到最高点，并停留1min以上时，该温度即为结晶点，读记此温度，读数精确到℃。
同时记录精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度。
如在测定时未察觉温度回升或回升到最高温度停留时间少于1min，须重新试验。
试验结果计算萘的结晶点按式(1)计算：t= t0+Δt1+Δt2 (1)式中：t-萘的结晶点，℃；t0-萘结晶点的观察温度，℃；Δt1-精密温度计的校正值，按检定书进行校正，℃；Δt2-精密温度计水银柱外露部分的温度校正值，℃。
工业萘安全技术说明书
萘安全技术说明书第一部分：化学品名称化学品中文名称：萘化学品英文名称：naphthalene中文名称2：并苯英文名称2：国际编号：41511UN编号：1334CAS No.：91-20-3分子式：C10H8分子量： 128.16第二部分：成分/组成信息有害物成分：萘含量：≥99.36%CAS No.：91-20-3第三部分：危险性概述危险性类别：第4.1类易燃固体侵入途径：吸入、食入、经皮吸收健康危害：具有刺激作用，高浓度致溶血性贫血及肝、肾损害。
急性中毒：吸入高浓度萘蒸气或粉尘时，出现眼及呼吸道刺激、角膜混浊、头痛、恶心、呕吐、食欲减退、腰痛、尿频，尿中出现蛋白及红、白细胞。
亦可发生视神经炎和视网膜炎。
重者可发生中毒性脑病和肝损害。
口服中毒主要引起溶血和肝、肾损害，甚至发生急性肾功能衰竭和肝坏死。
慢性中毒：反复接触萘蒸气，可引起头痛、乏力、恶心、呕吐和血液系统损害。
可引起白内障、视神经炎和视网膜病变。
皮肤接触可引起皮炎。
环境危害：对环境有危害，对水体和土壤可造成污染。
燃爆危险：本品易燃，具刺激性。
第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
就医。
第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热易燃。
燃烧时放出有毒的刺激性烟雾。
与强氧化剂如铬酸酐、氯酸盐和高锰酸钾等接触，能发生强烈反应，引起燃烧或爆炸。
粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法：采用二氧化碳、雾状水、砂土灭火。
切勿将水流直接射至熔融物，以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。
第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。
萘含量的测定方法 气相色谱法
萘含量的测定方法气相色谱法警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围本标准规定了气相色谱法测定萘含量的试剂、仪器、试样制备、分析步骤及分析结果处理。
本标准适用于精萘和工业萘的定量分析。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则3 总则本标准应用了以下原理。
试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，各组分经色谱柱得到分离，用火焰离子化检测器（FID）检测，以内标法进行定量分析。
4 试剂和材料除非另有规定，应使用分析纯试剂。
4.1 正己烷：在检测前均应做空白试验以检查试剂的纯度，色谱图上应没有干扰检测的杂质峰。
4.2 无水硫酸铜：在300℃高温炉中灼烧3 h，冷却后保存于干燥器中。
4.3 萘：色谱纯，作标样用。
4.4 正十六烷：色谱纯，作内标用。
5 仪器和设备5.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID），应符合GB/T 9722-2006中第6章的要求。
5.2 分析天平：精确至0.0001 g。
5.3 恒温水浴：保持温度85℃～90℃。
6 试样制备称取样品30 g～40 g置于洁净干燥的烧杯中，然后将烧杯置于85℃～90℃的恒温水浴中使样品完全融解。
向烧杯中加入无水硫酸铜，直至加入无水硫酸铜不变色为止（约需2 g无水硫酸铜），静置脱水5 min 。
移取溶解的上层样品于内置锡纸的洁净干燥的烧杯中，置于干燥器中冷却。
将冷却后的样品用研钵研成粉末，作为试样检测。
注：对于不含水的样品可直接研成粉末检测，但应在结果中注明。
外加剂工业萘的检测(精)
硫酸含量%=T(硫酸X V /(G1—G2X 100%
结果精确到0.01%
精确度
平衡两次结果的差值不大于0。2%,取平行测定两次结果的算术平均数。
6,50ml移液管
7,25 ml酸式滴定管。
检验步骤
1,用移液管移取50ml亚硫酸钠饱和溶液(上层清液于250ml三角瓶中,加3滴
0.1%百里香酚酞乙醇溶液,用0.2500m硫酸标准溶液中和至浅蓝色消失(30S不
返色
2,放一定数量样品于称样滴瓶内,称取称量瓶重量G1,吸取6滴左右于250 ml三角瓶中,再称称量瓶G2 ,称样精确至0.0001g.
3,使精密温度计位于仪器中心线,水银球部距萘结晶点测定仪器20mm.
4,缓慢摇动测定仪,每半分钟看一次温度计,温度逐步下降,当温度开始回升,并有结晶出现时,停止摇动,当温度达最高点时,并停留1分钟以上时,该温度即为结晶点,读记此温度,同时记录精蜜温度计水银柱外部的温度。
二,甲醛
A,甲醛含量
B,检测试剂及设备
工业萘
试验仪器
11萘结晶仪.2精确标准温度计.3温度计.4熔萘试管.5秒表.6水浴
操作步骤
1,取样30~40克置于熔萘试管中,于85~90度的水浴中,待试样熔化后,摇匀并在恒温水浴中停留不少于5min.。
2,将熔化的萘清快速倒入预热到90度的结晶测定仪中,至刻度处,并立即用带有精密温度计的塞子塞紧,精密温度计旁附有温度计。
3,用0.25m硫酸标准溶液滴定。瓶中溶液至浅蓝色消失(30S不返色,记下标准溶液消耗数V。
计算结果
甲醛含量%=T(HCHOX V /(G1—G2X 100%
结果精确到0.01%
精确度
平衡两次结果的差值不大于0。2%,取平行测定两次结果的算术平均数。
气相色谱法测定萘含量知识点解说
煤气中萘含量的测定二、气相色谱法1．方法原理、适用范围和引用标准（1）方法原理用二甲苯或甲苯吸收煤气中的萘及其它杂质（茚、硫茚、甲基萘等），吸入液加入一定量内标液正十六烷，用气相色谱法分离，测定萘的含量。
（2）适用范围本标准规定了城市燃气中萘含量的气相色谱分析测定方法，适用于萘含量在5mg/m3以上的城市燃气。
（3）引用标准GB/T682《化学试剂三氯甲烷》；GB/T684《化学试剂甲苯》。
2．操作步骤（1）调整仪器按下列条件调整仪器，允许根据实际情况作适当变动。
各组分的相对保留值见下表。
各组分的相对保留值气相色谱条件如下：汽化温度，250℃；柱箱和色谱柱温度，恒温130℃；载气，氮气；柱前压，约73.5kPa（0.75kgf/cm2）；流速，35mL/min（柱后测量）；检测器，火焰离子化检测器；检测器温度，140℃；辅助气流速度，氢气，40mL/min，空气，400mL/min ；灵敏度和衰减的调节，在萘的绝对进样量为2.5×10-8g 时，产生的峰高不低于10mm ；记录仪纸速，1㎝/min 。
（2）校准①标准样品的制备正十六烷标准溶液：称取7.5g 正十六烷（称准至0.0002g ），置于50mL 容量瓶中，用二甲苯稀释至刻度，混匀，密封贮存备用，溶液浓度应定期检查。
萘标准溶液：称取7.5g 萘（称准至0.0002g ），置于50mL 容量瓶中，用二甲苯稀释至刻度，混匀，密封贮存备用。
校准用标准样品系列的制备：在6个50mL 的小口试剂瓶中，用50mL 量筒各加30mL 二甲苯。
用100μL 微量注射器各加100μL 正十六烷标准溶液，再分别加入20μL、60μL、100μL、150μL、200μL、300μL 萘标准溶液，混匀，加盖保存备用。
②标准曲线的确定调整好色谱仪，用10μL 微量注射器分别抽取标样0.4μL，注入色谱仪。
测量正十六烷和萘的保留时间（s ）和峰高（㎜），以保留时间与峰高的乘积作峰面积，或用积分仪直接测量正十六烷和萘的峰面积。
气相色谱法测定萘产品中的萘含量
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄ ｓ：Ｎａ ｐ ｈｔ ｈ ａ ｌ ｅ ｎ ｅ ｃ ｏ ｎｔ ｅ ｎ ｔ ；Ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐｈ ｙ； Ａｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ
目前 萘 产 品的 测 定 没有 国家 标 准 ， 产 品纯 度 通 过 结 晶点对 照来 查 。但 因为产 品所 含 杂质 的种类 及 数 量不 同 ， 对结 晶点 的影 响程 度不 同 ， 可能 造成 在相
同结 晶点 的情况 下 ， 其 中所 含 的杂 质并 不相 同 ， 这 会
色谱柱 的选 择原 则 是考 虑对 试பைடு நூலகம் 的分 离度 和分 析 时间 。试 验 前 ， 对 萘 产 品 中 的各 组 分 进行 了定 性
分析 ， 发现 工业 萘 中的 杂 质 主要 为 甲基 萘 、 硫茚 、 喹 啉 等 。 由 于 这 些 杂 质 的 沸 点 接 近 于 萘 的 沸 点
ｎｏ ｒ ｍａ ｌ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ．Ｔｈｅ ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ａ ｐｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ０ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ａ ｎｄ ｉ ｔ ｓ ｐｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｃ ｕｒ ａ ｃ ｙ ａ ｒ ｅ ｉｘ ｆ ｅ ｄ ａ ｎｄ ｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｄ ｔ ｈ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ｅ ｘ ｐｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎｔ ｓ ． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｈ ｏ ｗｓ ｔ ｈａ ｔ ｃ ａ ｐｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙ ｃ ｏ ｌ — ｕｍｎ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ０ ｇ ｒ ａ ｐ ｈｙ ｈａ ｓ ｔ ｈ ｅ ａ ｄｖ ａ ｎ ｔ ａ ｇ ｅ ｓ ｏ ｆ ｈ ｉ ｇ ｈ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ａ ｎ ｄ ｌ ｅ ｓ ｓ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ，ｗｈ ｉ ｃ ｈ ｉ ｓ ｇ ｏ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｇ ｕ ｉ ｄ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ．
实验一高效液相色谱法测定萘
2. 标准溶液配制； 3. 样品溶液的配制； 4. 进样并记录色谱图
五、数据处理与分析
Pi(%)A Asi ms100
实验 二 内标法测定联苯
一、实验目的
1. 进一步熟悉高效液相色谱仪的基本构造与一 2. 般使用方法；
2. 理解内标法的测定原理和优点；
3. 初步学会设计色谱法进行样品测定的实验步 骤，并以萘为内标物测定样品中联苯的含量。
1.00
定容（mL)
10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
10.0
C（ppm）
0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0
X1
X2
五、数据处理与分析
1. 标准曲线的绘制：以苯甲酸钠系列标准溶液 的吸光度为纵坐标，相应的浓度为横坐标， 绘制作A-C标准曲线。
2. 样品溶液中苯甲酸钠含量计算：从A-C标准 曲线上查出X值，从而求出样品中苯甲酸的 含量。
选 择）”检查负高压与±15V电源是否正常。
3. 点火 ⑴关紧主机上各气体调节针阀，将“空气-笑 气” 钮旋至“空气”，开排废气装置； ⑵开空压机，调空气输入压为2～3kg·cm-2； ⑶打开助燃气针阀，开大至限压开关被启动 后，调助燃气流量； ⑷依次打开乙炔钢瓶总阀、分阀，调节乙炔 输出压力0.8 kg·cm-2，调燃气流量后点火。
4. 测定 依次从低到高浓度测定标液和样液（最佳条件
选择方法见说明书）。
5. 关机 ⑴“状态检查（工作选择）”置“T（能量）”，
吸喷蒸馏水1min，清洗燃烧器；
⑵依次关乙炔钢瓶总阀、分阀和主机燃气针阀； ⑶依次关空压机、辅助气和助燃气针阀； ⑷关灯电源、总电源，其它复原。
6. 注意事项 ⑴仪器废液管应加水封，换灯或调试时，“状
用气相色谱法测定洗油中萘含量
化工企业洗油中萘含量的测定，基本采用传统的 分析方法———结晶点法。此方法毒性大，直接危害操 作者的身体健康，分析时间长，满足不了生产控制分 析的要求。
本文提出采用气相色谱法代替结晶点法，不仅缩 短了分析时间，而且大大减少了毒性的挥发。分析结 果与结晶法点比较误差符合 YB / T5029—1993 标准要 求。气相色谱法利用试样中各组分在色谱柱中气相 和固定相分配系数的不同，组分在其中的两相间进行 反复多 次 的 吸 附—溶 解—放 出。 由 于 固 定 相 对 各 组 分的吸附或溶解能力不同，各组分在色谱中进行速度 就不同。经过一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开 色谱柱进入检测器，产生离子流，讯号经放大后，在记 录器上描绘出色谱图。根据其峰高计算含量。
从表 1 可以看出：方法的精密度试验，分别
5 结语
通 过 两 种 方 法 的 对 比 实 验 可 知，色 谱 法 的 准 确 度、精密度都优于结晶点法。因此，在测定洗油中萘 的含量分析中应选用色谱法。
参考文献
对色谱法和结晶点法进行误差测定，测得的变异系数 ［1］ 孙传经 . 气相色谱方法原理与技术，北京：化学工业出版社，1974 !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
化学工业出版社1974tps索普公司醋酸二期工程投产利税大增2004年7月27日江苏索普公司醋酸二期工程比计划提前2o天完成施工建设一次投料成功
第 18 卷第 12 期 2004 年 12 月
化工时刊 Chemical lndustry Times
VOl. 18，NO.12 Dec . 12 . 2004
蒸馏_色谱法测定煤焦油中的萘含量
图’
线性关系图
!" #
回收率试验 在含萘样品中添加标样，测定其回收率，结果 !" % 方法准确度 人工配制标准试样 @ 个，在 ;4 5 节的色谱条件 下进行测试，测试结果见表 8。 !" & 样品测试
见表 ;。 !" $ 方法精密度 取样品测定，由 8 位测试者各测 8 次，每次进 样 ;!=，测定结果见表 5 。
取焦化一厂和焦化二厂高温煤焦油试样各一 份，按 ;4 0 节中的要求进行处理，在 ;4 5 节色谱条 件下进行测试，同时对该样品进行结晶点和萃取 A 色谱分析法测定，并作外委测定，将所测结果进行 对比分析。测试结果及对比情况见表 0。
与生产实际不符，不适用于生产过程在线控制。 B5C 萃 取 A 色 谱 分 析 法 。 萃 取 取 样 量 仅 为 ;4 9D，对整体样品代表性差，萃取过程伴有加热和 搅拌操作，被测组分萘易升华，引入系统误差较 大，导致测试结果偏低，同时，萃取液沸程为 ;66 ? 8<6E ，色谱分析难以控制，在萃取液中很难 避免带入游离碳和沥青，导致色谱柱的污染，柱效 率降低。 B 8 C 蒸馏 A 色谱分析法。蒸馏取样量为 ;66D， 对整体试样代表性强，对馏出液取消了加热操作， 避免了被测组分的损失，同时，馏出液沸程为 ;66 ? 5@6E ，色谱分析较易控制，在馏出液中无游 离碳、沥青，对色谱柱无污染。
甘李军 编辑
收稿日期：2335 ? 3@ ? 22
析，测得萘组分的保留时间为 "I 6*+A 左右。 ?> ? 线性关系的测定 称取约 2C 萘 8 分析纯 : ，称准至 3I 4*C，再量 取 43*K 甲苯，置于称量瓶中全溶后摇匀，作为外 标样，调整色谱仪达到 4I 2 节中的色谱条件，整机 稳定后，在同一色谱仪条件下，分 别进样 3I 2、
高效液相色谱测定萘的含量
高效液相色谱测定萘的含量
高效液相色谱测定萘的含量
一实验目的
1 熟悉HPLC的结构和操作
2 了解反相高效液相色谱法
3 掌握峰面积归一化法定量方法
二实验原理
1 仪器结构
储液器→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→记录仪
↓
等度洗脱
2 分离原理
在反相高效液相色谱中其分离原理取决于组分与固定相间作用力的大小差异，组分的非极性相对最强，与固定相作用最强，故保留时间最长，最后被洗脱。
3 面积归一化法
Xi%＝［Ai／（A1＋A2＋…＋An）］·100%
三仪器与试剂
1 LC200高效液相色谱仪，手动进样阀，微量注射器（25μL）,C18柱,超声波脱气机，抽滤器。
2 试剂：甲醇、萘。
四实验步骤
1 将实验用流动相进行过滤和脱气处理
2 开机，依次打开泵、检测器、工作站。
调整色谱条件（检测波长：254mn v=1.0mL/min,流动相，甲醇，柱温：室温），平衡色谱系统。
3 基线平稳后，取含萘试样5μL进样，记录各峰tR和A。
4 清洗色谱柱，关机。
五结果处理
1 确定萘的出峰时间。
2 计算样品中萘的百分含量。
工业萘检测方法
工业萘检测方法本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March附录A：工业萘检验方法1 引用标准当以下标准被修订时，使用本细则的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性：GB/T 萘结晶点的测定方法GB/Y 2000-2000焦化产品固体类取样方法GB/Y 2289-2000焦化产品粘油类取样方法GB/Y 2305-2000焦化产品试验用温度计2 外观固体工业萘为白色，允许带微红或微黄色的片状或粉状结晶；液体工业萘颜色不作规定。
3 结晶点的测定方法提要液态萘冷却到一定温度时析出结晶，温度回升达到最高点即为萘的结晶点。
可通过对萘结晶点的测定来确定其中的萘含量。
试剂和材料无水硫酸铜：化学纯，在300℃高温炉中灼烧3h，冷却后保存于干燥器中。
仪器和设备萘结晶点测定仪：如图1所示：图1 萘结晶点测定仪精密温度计：温度范围70℃~90℃，分格值℃，全长(270±10)mm，全浸(YB/T 2305中COK4C)；温度计：温度范围0℃~50℃，分格值1℃，全浸(YB/T 2305中COK23C)；熔萘试管：直径(35±1)mm，高(100±3)mm；恒温水浴锅；实验室一般仪器和设备。
试验步骤取试样30~40g置于熔萘试管中，加入无水硫酸铜2g盖上盖，将试管置于85~90℃的恒温水浴中，待试样熔化后，谨慎混合并在恒温水浴中停留不少于5min。
将熔融萘清液迅速倒入预热至90℃的萘结晶点测定仪中，至刻线处，并立即用经预热至80~85℃带有精密温度计的塞子塞紧，精密温度计位于中心线，水银球底部距萘结晶点测定仪底部20mm处。
缓慢摇动测定仪，避免激烈振荡，每半分钟看一次温度。
温度逐渐降低，当温度开始回升，并伴有结晶出现时，停止摇动，当温度达到最高点，并停留1min以上时，该温度即为结晶点，读记此温度，读数精确到℃。
一、工作场所空气有毒物质测定—萘检测作业指导书
一、工作场所空气有毒物质测定—萘检测作业指导书萘的溶剂解吸－气相色谱法1 适应范围本作业指导书规定了工作场所空气中萘的溶剂解吸－气相色谱法，适用于工作场所空气中萘的浓度检测。
2 引用标准GBZ/T 160.44-2004工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃类化合物3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。
4 工作原理及条件4.1 原理空气中的萘用活性炭管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.2 仪器4.2.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg 活性炭。
4.2.2 空气采样器，流量0～500ml/min。
4.2.3 溶剂解吸瓶，5ml。
4.2.4 微量注射器，10 l。
4.2.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
仪器操作条件色谱柱:SH-stabilwax-DB；柱温：150℃；汽化室温度：180℃；检测室温度：200℃；载气（氮气）流量：35ml/min。
4.3 试剂4.3.1 二硫化碳，色谱鉴定无干扰色谱峰。
4.3.2 标准溶液：准确称量0.0100g 萘，溶于二硫化碳中，定量转移入10ml 容量瓶中，稀释至刻度，此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液。
临用前，用二硫化碳稀释成200μg/ml 标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
5 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
5.1 短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以200ml/min 流量采集15min 空气样品。
5.2 长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。
5.3 个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。
5.4 样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。
测萘的熔点的原理方法
测萘的熔点的原理方法萘是一种有机化合物，化学式为C10H8，具有芳香性质。
其熔点是指在一定的压力下，萘从固态变成液态的温度。
测定萘的熔点可以通过使用一些实验方法和仪器来完成。
测定萘的熔点的原理方法主要包括以下几个步骤：1. 准备实验仪器和试剂：实验仪器包括熔点仪、热源、温度计等。
试剂为纯净的萘样品。
2. 校准熔点仪：使用已知熔点的样品，如苯，对熔点仪进行校准。
校准时，先将纯净苯样品放入熔点仪中，加热到熔点，确保熔点仪的温度计显示与已知熔点相符。
3. 准备待测样品：取少量纯净的萘样品，通过粉碎或溶解等方法得到均匀的样品。
4. 放入熔点仪：将待测样品放入熔点仪的试管中，并用熔点仪夹具固定。
确保样品均匀填满试管，并排除空气泡。
5. 加热样品：打开熔点仪的电源，将加热源加热到所设定的升温速率下。
随着加热，样品逐渐升温，直到达到熔点。
6. 观察熔化情况：在样品温度接近熔点时，密切观察样品的熔化情况。
当样品开始熔化时，密度的变化将导致熔点仪测得的温度显示产生波动。
当样品完全熔化时，温度突然骤降，显示为一个稳定的数值。
这个数值就是萘的熔点。
需要注意的是，在测定萘的熔点时，应遵循以下实验原则：1. 使用纯净的萘样品：由于杂质的存在可能会影响实验结果，所以需要使用纯净的萘样品。
2. 保持实验环境稳定：实验过程中，保持室温稳定、无风的环境，避免温度变化对实验结果产生干扰。
3. 进行多次实验取平均值：为了提高测定结果的准确性，可以进行多次实验，并计算平均值。
通过以上的实验原理方法，可以准确地测定出萘的熔点。
熔点是一种物质特性的重要参数，对于物质的性质、纯度等方面具有重要的参考价值。
工业萘的分析规程
1.范围本标准规定了萘的技术要求、试验方法和检验规则。
本标准适用于分馏高温煤焦油所得的蒸馏分、经洗涤、精馏或结晶等工序所得的萘。
2.技术要求萘的技术要求如下表所示:3.结晶点的测定3.1原理液态萘冷却到一定温度时，析出结晶，温度回升达到最高点即为萘的结晶点。
3.2仪器3.2.1萘结晶点测定仪3.2.2精密温度计：温度范围70-90℃，分刻度0.1℃，全长300mm，全浸。
3.2.3温度计：温度范围0-100℃，分刻度0.1℃。
3.2.4熔萘试管：直径35±1mm，高100±3mm。
3.2.5秒表。
3.2.6水浴：能保持温度85-90℃。
3.2.7干燥箱：普通型，能保持90±5℃。
3.3试剂4A分子筛：60-80目，在450-500℃高温炉中灼烧2h，保存于干燥器中。
无水硫酸铜：化学纯。
3.4试验步骤3.4.1取试样30-40g置于熔萘试管中，加入4A分子筛或无水硫酸铜2g盖上盖，将试管置于85-90℃的恒温水浴中，待试样熔化后，并在恒温水浴中停留不少于5min。
3.4.2将熔融萘清液迅速倒入预热至90℃的萘结晶点测定仪中，至刻线处，并立即用经预热至80-85℃带有精密温度计的塞子塞紧，精密温度计旁附有温度计，使精密温度计位于仪器中心线，水银球底部距萘结晶点测定仪底部20mm处。
3.4.3缓慢摇动测定仪，避免激烈振荡，每半分钟看一次温度，温度逐渐降低，当温度开始回升，并拌有结晶出现时，停止摇动，当达到最高点，并停留1min以上时，该温度即为结晶点。
读记此温度，读数估计到0.01℃，同时记录精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度。
如在测定时未察觉温度回升或回升到最高温度停留时间少于1min，须重新试验。
3.5试验结果计算观察读记温度按下式进行补正：t= t0+△t1+△t2式中：t—萘的结晶点，单位：摄氏度：（℃）；t0—萘结晶点的观察温度，单位：摄氏度：（℃）；△t1—精密温度计的校正值，按检定书进行校正，单位：摄氏度：（℃）；△t2—精密温度计水银柱外露部分的温度校正值，单位：摄氏度：（℃）；△t2 =0.00016h(t0- t B)h—精密温度计在软木塞上外露部分的水银柱高度，以度度数表示，℃；t B—挂在精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度计的温度，单位：摄氏度：（℃）；0.00016—水银在玻璃中的膨胀系数。
常规分析法测定萘含量知识点解说
煤气中萘含量的测定一、常规分析法1．方法原理煤气中的萘系物（萘、甲基萘等）在通过苦味酸溶液时生成苦味酸萘沉淀。
其反应如下：C8H10+C6H2(NO2)3OH →C10H8C6H2(NO2)3OH↓将过滤后的沉淀溶于丙酮，用标准碱液滴定。
煤气中含有的茚等某些不饱和烃也能部分与煤气中的萘系物在通过苦味酸溶液时生成络合物沉淀，以威基氏溶液加以校正。
在测定中控制一定温度，并在测定结果中进行相应校正，以求得粗萘的准确含量。
2．操作步骤（1）取样要求取样管必须插入煤气总管1/3内径处，取样管外需装有同心外套蒸气加热管，间接通入蒸气，且取样管可直接与注入水蒸气的支管接通。
由于煤气中萘含量随温度变化而变化，城市煤气萘含量测定的取样周期以24h为宜。
为取平行样品，取样管与吸收系统之间应接有二通或四通的连接管，连接管上开有温度计的插口以测定进入吸收系统的气样温度，温度必须控制在比总管的气温高5～10℃。
（2）吸收煤气样流经各吸收瓶后，通过煤气流量表，记下通过的气流量（L）。
各吸收瓶的顺序如下：第一只瓶，稀硫酸吸收液，100mL，5%（体积分数），以除去煤气中存在的氨等碱性组分。
第二只瓶，空瓶，以防止气流中可能夹带的硫酸雾沫进入苦味酸吸收液中。
第三、四、五只瓶，分别装苦味酸吸收液100mL。
第六只瓶，空瓶。
第七只瓶，乙酸铅吸收液，100mL，50g/L，以除去煤气中的硫化氢，保护煤气流量表。
吸收系统应放在保温的塑料箱中。
其中一、二号瓶放在高于20℃的水浴中，以防止温度过低，萘会析出。
三、四、五号苦味酸洗瓶放在可调节温度箱中，要求温度控制在13～18℃。
按煤气中可能存在的萘含量从下表中选择适宜的流速。
煤气中萘含量不同时的取样时间和流速在仪器装置、试剂和吸收条件都符合规定要求的情况下，记下流量表读数、煤气流速、温度、大气压和大气压差，通气到规定时间后，停止通气，取出洗气瓶，记下流过的煤气量。
（3）测定将吸收瓶从取样点送到分析室的过程中，时间应尽可能短，且要即刻抽滤。
化工产品分析检验：工业萘结晶点测定
九、结果计算
计算萘的结晶点:
先用尺子量出高 度（cm），再 在同一温度计上 量出相同的度数。
t t0 t1 t2
式中:
t----萘的结晶点，单位为摄氏度(℃)，
to----精密温度计观察所得的读数，单 位为摄氏度(℃);
△t摄1-氏--度-精(℃密)温; 度计本身校正值，单位为
H
△t单2-位--为-水摄银氏柱度外(℃露)部。分的温度校正值，
3.保持结晶点测定仪与水平成45℃ 、振幅100 mm， 每分钟60次~70次摇动，每0. 5 min看一次温度， 温度逐渐降低，当有结晶出现，温度开始回升时， 再摇动一次后停止摇动，静置观察温度。
4.当温度达到最高点并在最高温度停留1 min以上时， 该温度即为结晶点。读记此温度，读数估计到0. 01℃，同时记录温度计外露部分中段附近的温度。
八、操作步骤
1.称取试样30~40 g置于熔萘试管中，将试管置于 85~90℃的恒温水浴中使试样完全熔化，称取2g 无水硫酸铜加入熔萘试管中脱水，静止脱水5 min。
2.将熔融试样迅速倒入已预热至90℃的结晶点测定 仪中，立即用装有精密温度计的软木塞塞紧(温度 计预热至80℃一85℃)，使温度计插至离萘结晶点 测定仪底20 mm处。
工业萘结晶点测定
一、工作任务：测定工业萘结晶点
二、工作内容：使用萘结晶点测定仪，测定工业 萘的结晶点，从而确定其含量。
三、学习目标： 1、学会焦化工业萘产品试样的采集方法； 2、掌握工业萘结晶点的测定方法； 3、掌握萘结晶点测定仪、温度计、水浴锅的使用方法； 4、能够进行试验结果的计算。
四、课前预习：
十一、总结
教师总结 成绩评定
1、在熔融试样中，为什 么要加入无水硫酸铜？ 2、实验前，为什么要预 热萘和温度计？ 3、观察到结晶后，为什 么要立即将试样倒出并 用纯苯清洗？
液相色谱分析用萘纯度的验证
液相色谱分析用萘纯度的验证
陈扬;王以堃;陈敏
【期刊名称】《科学技术创新》
【年(卷),期】2022()33
【摘要】本项研究采用质量平衡法对萘的纯度进行定量验证,主成分含量采用液相色谱法(DAD检测器)测定,以面积归一化法结果表示;采用微量水分测定仪测定萘纯物质中的水分含量;采用ICP-MS分析测定无机元素,顶空气相色谱法测定了溶剂残留。
经质量平衡法计算,原料萘核验纯度为99.60%,萘纯品原料证书中给定纯度值为99.63%,U=0.37%,本次采用质量平衡法核验萘的纯度值在纯度的不确定度范围之内,纯度核验合格。
因此萘纯品原料纯度值和扩展不确定度可采用证书中量值。
通过本项研究,能够确保液相色谱仪线性溶液配制过程中的准确可靠。
【总页数】4页(P75-78)
【作者】陈扬;王以堃;陈敏
【作者单位】江苏省计量科学研究院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
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附录A：工业萘检验方法
1 引用标准
当以下标准被修订时，使用本细则的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性：
GB/T 3069.2-2005 萘结晶点的测定方法
GB/Y 2000-2000焦化产品固体类取样方法
GB/Y 2289-2000焦化产品粘油类取样方法
GB/Y 2305-2000焦化产品试验用温度计
2 外观
固体工业萘为白色，允许带微红或微黄色的片状或粉状结晶；液体工业萘颜色不作规定。
3 结晶点的测定
2.1 方法提要
液态萘冷却到一定温度时析出结晶，温度回升达到最高点即为萘的结晶点。
可通过对萘结晶点的测定来确定其中的萘含量。
2.2 试剂和材料
无水硫酸铜：化学纯，在300℃高温炉中灼烧3h，冷却后保存于干燥器中。
2.3 仪器和设备
萘结晶点测定仪：如图1所示：
图1 萘结晶点测定仪
精密温度计：温度范围70℃~90℃，分格值0.1℃，全长(270±10)mm，全浸(YB/T 2305中COK4C)；
温度计：温度范围0℃~50℃，分格值1℃，全浸(YB/T 2305中COK23C)；
熔萘试管：直径(35±1)mm，高(100±3)mm；
恒温水浴锅；
实验室一般仪器和设备。
2.4 试验步骤
2.4.1取试样30~40g置于熔萘试管中，加入无水硫酸铜2g盖上盖，将试管置于85~90℃的恒温水浴中，待试样熔化后，谨慎混合并在恒温水浴中停留不少于5min。
2.4.2将熔融萘清液迅速倒入预热至90℃的萘结晶点测定仪中，至刻线处，并立即用经预热至80~85℃带有精密温度计的塞子塞紧，精密温度计位于中心线，水银球底部距萘结晶点测定仪底部20mm处。
2.4.3缓慢摇动测定仪，避免激烈振荡，每半分钟看一次温度。
温度逐渐降低，当温度开始回升，并伴有结晶出现时，停止摇动，当温度达到最高点，并停留1min以上时，该温度即为结晶点，读记此温度，读数精确到0.01℃。
同时记录精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度。
2.4.4如在测定时未察觉温度回升或回升到最高温度停留时间少于1min，须重新试验。
2.5 试验结果计算
萘的结晶点按式(1)计算：
t= t0+Δt1+Δt2 (1)
式中：t-萘的结晶点，℃；
t0-萘结晶点的观察温度，℃；
Δt1-精密温度计的校正值，按检定书进行校正，℃；
Δt2-精密温度计水银柱外露部分的温度校正值，℃。
Δt2=0.00016H（t0- t B） (2)
其中：H-精密温度计在软木塞上外露部分的水银柱高度，℃；
t B-精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度，℃。
2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05℃。
2.7 根据测得的萘结晶点查表得出相应的萘含量
表1 工业萘的结晶温度与其百分含量关系表
77.4 94.95 79.15 98.21 77.5 95.13 79.2 98.30 77.6 95.30 79.3 98.45 77.7 95.50 79.4 98.60 77.8 95.70 79.5 98.78
77.9 95.90 79.6 98.95
78.0 96.10 79.7 99.13 78.1 96.28 79.8 99.30 78.2 96.45 79.9 99.45 78.3 96.65 80.0 99.60 78.4 96.85 80.1 99.80 78.5 97.03 80.2 100 78.6 97.20。