手动积分规定

五大商城积分规则

一号店一、积分获得1、购买1号店自营商品（1）仅限购买1号店自营的商品才能获得积分。

（2）积分以提交订单时获得的积分为准，实际支付2元获得1个积分，计算取整舍去小数，单件商品最高可获得300积分。

（3）客户购物且订单生成后，积分将自动打入客户的积分帐户，状态为冻结，此时积分不可用。

当客户此次购物为有效购物后，积分变为完成状态，便可以使用。

（注：礼品卡作为1号店特殊商品不设置购买积分，即购买礼品卡时不奖励任何积分，但使用礼品卡购买其他1号店商品时可以获得相应的购物积分。

）2、评论1号店商品（包含自营和商城）基本积分：（1）您购物成功后可以对所购的商品进行评论，单个订单中的商品可在下单24小时后评论（有效期59天），且只能参与一次评论；每条评论展示后可获得相应积分：（2）微信评论—打开1号店服务号，点击键盘输入“评论”字样可获得提示；3、积分奖励：（1） APP、微信评论可获得双倍积分；（不可与如下奖励累计获得）（2）自营商品的优质评论将有机会被加精、置顶展示，并可最多获得积分50分额外奖励；（3）自营食品、百货类的部分商品，页面前30条被展示的评论，将额外获得15倍积分；（可与置顶奖励累计获得）（4）自营家电或3C类商品，页面前5条被展示的评论，将额外获得10积分；（可与置顶奖励累计获得）（5）自营和商城的商品，发表晒照片的评论被展示后将额外获得10积分；（6）商城每个商品前5条被展示的评论，将额外获得10积分；4、签到及验证个人邮箱（1）每天在"积分商城"首页签到可获得5积分。

如在1号店无购物记录，则6个月内只能签到7次。

（2）首单（自营）可获得双倍积分。

（3）验证个人邮箱可一次性获得100积分。

（4）绑定个人手机可一次性获得200积分。

二、积分使用途径1．客户可以用积分至1号店"积分商城"频道免费兑换或积分+现金的形式购买特惠专享商品。

2．积分还可至1号券平台兑换抵用券，但请注意抵用券有有效期限，请在有效期内使用，积分所兑换的抵用券逾期不使用，积分将不予退还。

手动积分规定TYYGROUP system office room 【TYYUA16H-TYY-TYYYUA8Q8-实验室数据完整性之手动积分实验室数据完整性已成FDA检查制药企业的一把利器，其中一条关于随意手动积分或者无书面程序规定手动积分，说明了FDA本身并不是不认可手动积分，而是要求是要有操作规程规定什么情况可以手动积分，如何积分，并且应保存并记录积分参数。

1.什么情况下可以进行手动积分？1）低分离度或低响应；2）流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小；3）色谱柱性能：运行过程中，出现异常峰；4）软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设置导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移，软件错误（峰未积分和错误识别峰）；5）由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图：裂峰、目标杂质的同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降（由于某些梯度程序）、峰的严重拖尾、烃类的存在导致自动积分不正确。

2.手动积分的权限及操作操作员在数据系统自动积分不正确时，领取手动积分处理报告表并填写，手动积分申请被QC经理批准后由QC经理或QC组长（若有）或其指定人员（一般是指经验丰富的资深QC）方可进行手动积分。

3.手动积分注意事项1）手动积分不能试图通过以下动作来使数据符合标准要求：减少峰（减少峰面积）；增加峰（增加峰面积）；改变峰高；2）同一次检验的所有标准品、工作对照品、样品等必须使用同一方法进行手动积分。

3）手动积分结束后，应打印自动积分图谱和手动积分图谱附于手动积分申请表之后，提交QC经理审核；QC经理应复核完整的数据找出根因，基于根因制定相应的CAPA措施来避免类似事件。

4）自动积分的图谱不得删除或被覆盖，应与手动积分图谱保存于计算机中；打印的自动积分图谱和手动积分图谱应标识清楚签名，随同手动积分申请表附于检验原始记录后面一起交质量管理部经理、QP审核无问题后归档。

4.附件：手动积分处理报告表手动积分处理报告表。

化验室色谱系统数据手动积分处理管理规程

SMP 题目：色谱系统数据积分处理管理制度颁发部门：质量部制定人：年月日审核人：年月日批准人：年月日文件编码：SMP-QCGT.**-**生效日期：年月日页码：第1页 ,共1页分发部门：①档案室②质量部③质控部变更记载：修订号批准日期生效日期变更摘要：一、目的：制定化验室气相色谱、高效液相色谱及软件正确的积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性。

二、范围：适用于化验室气相色谱、高效液相色谱的所有积分。

三、责任人：QC、QA四、内容：4.1 化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类4.1.1 定义：积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。

4.1.2 分类：4.1.2.1 自动积分自动积分是指采用色谱软件内置的积分事件设置积分参数进行积分。

4.1.2.2 手动积分手动积分是指采用手动积分工具进行积分。

4.2 色谱系统数据处理积分的基本概念和术语4.2.1 色谱图——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线。

4.2.2 基线——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。

一般应平行于时间轴。

4.2.3 噪音——基线信号的波动。

通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。

颁发部门质量部编码：SMP-QC**.***-**4.2.4 漂移——基线随时间的缓缓变化。

主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。

4.2.5 色谱峰——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。

流出曲线上的突起部分。

正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。

不对称色谱峰有两种：前延峰和拖尾峰。

前者少见。

4.2.6峰底—基线上峰的起点至终点的距离。

4.2.7 峰高—峰的最高点至峰底的距离。

4.2.8 峰宽—峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。

W=4σ4.2.9 半峰宽—峰高一半处的峰宽。

HPLC手动积分原则

实验室数据完整性已成FDA检查制药企业的一把利器，其中一条关于随意手动积分或者无书面程序规定手动积分，说明了FDA本身并不是不认可手动积分，而是要求有操作规程规定什么情况可以手动积分，如何积分，并且应保存并记录积分参数。

CFDA紧跟FDA的步伐，在2016年度多次飞检中，开具多条数据完整性方面的缺陷，收回多张GMP证书。

关于手动积分并没有开具缺陷，制药企业应防患于未然，提前把手动积分管理好。

一、关于手动积分的指南关于手动积分，并没有指南给出明确的定义。

笔者只查到有两篇生物样本分析的方法验证指南规定了再积分（Reintegration）的注意事项。

FDA的2001年定稿指南Bioanalytical Method Validation，及相应的2013年草案指南也有类似的要求。

生物样本分析的方法验证2013草案指南，第III.C节“样本数据再积分”规定：SOP应该确定再积分的标准，和怎样进行再积分；应清楚描述、并记录再积分的理由；应报告原始和再积分数据。

第VII.D节还规定：再积分数据应有管理人员授权再积分。

EMA的2011年指南Guideline on bioanalytical method validation，第5.5节规定：应该有SOP描述色谱的积分和再积分。

应在分析报告中讨论偏离这个SOP 的任何偏差。

应该记录色谱积分、再积分的积分参数、初始积分数据、最终积分数据，并在要求时立即可得。

二、什么情况下可以进行手动积分？1）低分离度或低响应；2）流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小；3）运行过程中，出现异常峰；4）软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设置导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移，软件错误（峰未积分和错误识别峰）；5）由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图：裂峰、目标杂质的同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降（由于某些梯度程序）、峰的严重拖尾、烃类的存在导致自动积分不正确。

手动积分讨论

关于手动积分的检查不合格项在2014年，FDA对欧洲某实验室的检查中，483表格中有一个观察项这样表述：没有描述如何进行手动积分的操作规程（No procedure exists describing how to perform manual integration）。

在2007年8月，FDA给Leiner Health Products公司的警告信中，有一条缺陷项这样表述：检查员记录了很多“数据捏造(manipulation of data)，却没有解释捏造原因”。

这个捏造包括：改变色谱积分参数、重新标记峰，这样之前本应该积分的峰就不再积分，不计入杂质的计算。

这说明了FDA是接受手动积分的，但应该有操作规程控制手动积分的条件、权限、注意事项等，不能背离科学地通过手动积分使检验结果合格。

备注：在FDA的现场检查中，例如发现预进样、重复检验的情况，检查员的观点是：如果企业证明是科学的、必要的，就应该写入操作规程。

这也意味着，需要经过充分验证、科学评估。

手动积分的担忧手动积分的用处理想条件下，在通过系统适用性试验后，标准品、样品的色谱应一直以相同的方法进行积分。

但是实际情况并非如此，尤其是接近定量限、检测限的情况下，有些峰自动积不上，需要手动积分。

手动积分虽然会受主观因素的影响，在科学分析色谱结果时也是需要的。

举两个例子说明：例1，当出现异常峰，分离度不好的峰时，可以手动强制分割。

例2，研发阶段，API、稳定性样品的纯度、降解产物的检验方法色谱运行条件相同，但应考虑到检测分析的重点不同，可能需要不同的积分参数。

在这种情况下，最好建立不同的分析方法、程序。

关于手动积分的指南关于手动积分，并没有指南给出明确的定义。

笔者只查到有两篇生物样本分析的方法验证指南规定了再积分（Reintegration）的注意事项。

FDA的2001年定稿指南 Bioanalytical Method Validation，及相应的2013年草案指南也有类似的要求。

机动车驾驶证积分制度与处理措施

机动车驾驶证积分制度与处理措施一、引言为了加强机动车驾驶证管理，保障道路交通安全，预防和减少交通事故，依据《中华人民共和国道路交通安全法》及相关规定，我国实行机动车驾驶证积分制度。

本文档详细介绍了该制度以及相应的处理措施。

二、机动车驾驶证积分制度2.1 积分构成机动车驾驶证积分由基础积分和违法行为积分构成。

- 基础积分：12分基础积分：12分- 违法行为积分：根据违法行为的严重程度，积分值在0至12分之间。

违法行为积分：根据违法行为的严重程度，积分值在0至12分之间。

2.2 积分调整积分调整是指在一定周期内，根据驾驶人的违法行为、交通事故等情况，对驾驶证积分进行增减。

- 积分增加：违反交通规则、违法行为等都会导致积分增加。

积分增加：违反交通规则、违法行为等都会导致积分增加。

- 积分减少：参加交通安全教育培训、举报其他违法行为等可以获得积分减少。

积分减少：参加交通安全教育培训、举报其他违法行为等可以获得积分减少。

2.3 积分周期积分周期为一年，从驾驶证初次领取之日起计算。

每年进行一次积分清零。

三、处理措施3.1 积分未达到规定值如果驾驶人的积分未达到规定值，需要参加交通安全教育培训，并在规定时间内完成。

3.2 积分达到规定值如果驾驶人的积分达到规定值，将面临以下处理措施：1. 警告：积分在12分以下的，给予警告。

警告：积分在12分以下的，给予警告。

2. 暂扣驾驶证：积分在12分以上的，将暂扣驾驶证，暂扣期限为一个月至三个月。

暂扣驾驶证：积分在12分以上的，将暂扣驾驶证，暂扣期限为一个月至三个月。

3. 吊销驾驶证：积分在24分以上的，将吊销驾驶证。

吊销驾驶证：积分在24分以上的，将吊销驾驶证。

3.3 积分清零- 主动清零：驾驶人可以在积分周期结束后主动申请清零积分。

主动清零：驾驶人可以在积分周期结束后主动申请清零积分。

- 被动清零：因违法行为被强制清零积分的，需重新参加交通安全教育培训并通过考试后，方可重新获得积分。

手动积分规定

实验室数据完整性之手动积分实验室数据完整性已成FDA检查制药企业的一把利器，其中一条关于随意手动积分或者无书面程序规定手动积分，说明了FDA本身并不是不认可手动积分，而是要求是要有操作规程规定什么情况可以手动积分，如何积分，并且应保存并记录积分参数。

1.什么情况下可以进行手动积分？1）低分离度或低响应；2）流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小；3）色谱柱性能：运行过程中，出现异常峰；4）软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设置导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移，软件错误（峰未积分和错误识别峰）；5）由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图：裂峰、目标杂质的同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降（由于某些梯度程序）、峰的严重拖尾、烃类的存在导致自动积分不正确。

2.手动积分的权限及操作操作员在数据系统自动积分不正确时，领取手动积分处理报告表并填写，手动积分申请被QC经理批准后由QC经理或QC组长（若有）或其指定人员（一般是指经验丰富的资深QC）方可进行手动积分。

3.手动积分注意事项1）手动积分不能试图通过以下动作来使数据符合标准要求：减少峰（减少峰面积）；增加峰（增加峰面积）；改变峰高；2）同一次检验的所有标准品、工作对照品、样品等必须使用同一方法进行手动积分。

3）手动积分结束后，应打印自动积分图谱和手动积分图谱附于手动积分申请表之后，提交QC经理审核；QC经理应复核完整的数据找出根因，基于根因制定相应的CAPA措施来避免类似事件。

4）自动积分的图谱不得删除或被覆盖，应与手动积分图谱保存于计算机中；打印的自动积分图谱和手动积分图谱应标识清楚签名，随同手动积分申请表附于检验原始记录后面一起交质量管理部经理、QP审核无问题后归档。

4.附件：手动积分处理报告表。

SOP-QC-018手动积分管理规程

1目的：制定气相和高效液相色谱软件正确的手动积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性。

2范围：适用于气相和高效液相色谱的所有手动积分3职责：检验员应按规定正确执行手动积分方法，QA、QC主管、软件管理员监督和管理，检验人员正确执行本规定。

4内容：4.1手动积分的定义：手动积分是数据用户使用色谱软件，手动设置基线对峰高或峰面积进行积分的数据处理行为。

4.2允许手动积分条件：有如下情况但不限于以下涉及的，需要检验员根据实际情况辨别。

4.2.1低分离度或低响应。

4.2.2流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小。

4.2.3色谱柱性能：运行过程中，出现异常峰。

4.2.4系统软件不能自动积分或数据处理系统的自动积分出错（包括峰没有积上、峰定位错误，无关的峰却积上）时，由用户进行手动积分。

4.2.5有分裂峰、主峰与肩锋重复积分、基线噪音、负峰、峰上升或下降、峰拖尾严重和烃类存在，自动积分没有正确积分时，需要手动积分，常使用色谱峰垂直切割、水平切割及切线分割等方法切割后用积分法测定色谱峰面积的方法（具体图例见附件）。

4.3手动积分权限及操作：检验员在处理某产品检验批次数据时，需要进行手动积分时，报告仪器组组长，经组长核对后再决定是否需要进行手动积分。

如果不需要手动积分，就照自动积分方法进行数据处理；如果需要手动积分，检验人员填写手动积分申请表，仪器组组长审核批准后协同检验员调整积分参数，共同完成本次手动积分的操作。

4.4手动积分方法：4.4.1放大图谱，辨别是否是基线噪音。

4.4.2检验员必须以正确的方式进行手动积分。

将峰的面积去掉“峰消除”、添加“峰扩大”和改变峰高的手动积分都不符合标准。

4.4.3同一次检验的所有标准品、工作对照品和样品等必须用同一方法进行手动积分。

4.5手动积分的文件归档：4.5.1电脑中必须保存原始图谱和手动积分图谱。

4.5.2打印原始图谱和手动积分图谱并标示清楚，检验员签上姓名和日期。

液相序列命名原则

液相序列命名原则目的：规范我公司在药品生产质量管理过程中对高效液相色谱仪日常使用,确保其运行稳定、准确、真实、可靠，制定详尽的工作程序，保证检验结果得到全面分析和正确处理，同时保证检验数据真实、可靠，为积分方法提供依据。

范围：QC实验室。

职责：QC部门负责起草，QC人员严格执行本规程。

依据：《中国药典》（2020版）《药品生产质量管理规范》（2010版）《中国药品检验标准操作规范》（2019年版）1实验室液相检验项目中样品命名原则，除另有规定外，按以下执行。

1.1批序列命名规则：为编制序列当日日期，如：20191210,若同一项目需编制第二个序列，则命名为20191210-1,依次-2,・3。

1.2含量测定1.2.1系统：流动相命名为流动相+批号，如流动相20191010;系统适用性命名为系统适用性；1.2.2对照品：双样双平行，其中一个对照品进5针重复性；命名为:对照1-1…对照1-5,对照2-1,对照2-2或对照1-1,对照1-2,对照2-1...对照2-5。

1.2.3工艺验证供试品：双样双平行；命名为批号+取样点名称+第几个样■第几针例如16030301灌装开始针头处,16030301灌装开始针头处1-2,16030301灌装开始针头处2-1,16030301灌装开始针头处2-2。

1.2.4中间产品供试品，若各阶段均需检验，命名时须注明取样阶段：双样双平行，命名为：批号+供试（前，中，后）+第几个样-第几针：例如16030301供试（前，中，后）1-1...1.2.5留样供试品：双样双平行，命名为：批号+考察时间+第几个样-第几针：例如16030301长期3个月I-I…126如出现两个样不平的情况接着命名为3-1/2,4-1/2,5-1/2.....或同一个瓶两针不平，命名为1-3/4,2-3...127含量均匀度供试：10个样单针成品：批号+供试（前，中，后）-第几个样例如：16030301供试-1留样：批号+考察时间-第几个样例如：16030301长期3个月・1 128溶出度：6个样单针批号+供试/溶出度∙1∙..∙6溶出度留样：批号+考察时间+供试/溶出度-L.-61.2.9色谱柱柱效测试命名：产品名称+柱效测定13有关物质测定1.3.1系统:1.3.2供试：批号+取样点名称/考察时间+供试，半成品：批号+供试（前，中，后）1.3.3对照：批号+取样点名称/考察时间+对照半成品：批号+对照（前，中，后）空白/溶剂：溶解样品所用的液体1.3.5杂质：根据不同品种所含杂质的要求进行命名1∙3.6辅料：根据不同品种所含辅料的要求进行命名1.4清洁验证：清洁验证样品单样单针清洁验证检验残留限度时,作为空白的样品需同样品的处理,加入棉签作为空白样品；1.4.1系统：1.4.2对照:对照1-1,1-21.4.3供试：批号+清洁位置1（序号可加可不加）2在实验过程中，遇到问题按照以下方式解决，如不能解决报告上级主管。

HPLC手动积分原则

实验室数据完整性已成FDA检查制药企业的一把利器，其中一条关于随意手动积分或者无书面程序规定手动积分，说明了FDA本身并不是不认可手动积分，而是要求有操作规程规定什么情况可以手动积分，如何积分，并且应保存并记录积分参数。

CFDA紧跟FDA的步伐，在2016年度多次飞检中，开具多条数据完整性方面的缺陷，收回多张GMP证书。

关于手动积分并没有开具缺陷，制药企业应防患于未然，提前把手动积分管理好。

一、关于手动积分的指南关于手动积分，并没有指南给出明确的定义。

笔者只查到有两篇生物样本分析的方法验证指南规定了再积分（Reintegration）的注意事项。

FDA的2001年定稿指南 Bioanalytical Method Validation，及相应的2013年草案指南也有类似的要求。

生物样本分析的方法验证2013草案指南，第节“样本数据再积分”规定：SOP应该确定再积分的标准，和怎样进行再积分；应清楚描述、并记录再积分的理由；应报告原始和再积分数据。

第节还规定：再积分数据应有管理人员授权再积分。

EMA的2011年指南 Guideline on bioanalytical method validation，第节规定：应该有SOP描述色谱的积分和再积分。

应在分析报告中讨论偏离这个SOP的任何偏差。

应该记录色谱积分、再积分的积分参数、初始积分数据、最终积分数据，并在要求时立即可得。

二、什么情况下可以进行手动积分1）低分离度或低响应；2）流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小；?3）运行过程中，出现异常峰；?4）软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设置导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移，软件错误（峰未积分和错误识别峰）；5）由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图：裂峰、目标杂质的同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降（由于某些梯度程序）、峰的严重拖尾、烃类的存在导致自动积分不正确。

三、手动积分的权限及操作操作员在数据系统自动积分不正确时，领取手动积分处理报告表并填写，手动积分申请被QC经理批准后由QC经理或QC组长（若有）或其指定人员（一般是指经验丰富的资深QC）方可进行手动积分。

色谱积分原理和手动积分的规则

⾊谱积分原理和⼿动积分的规则Questions of Quality: Where Can I Draw The Line?质量问题：我能在哪⾥划这条线？A question that keeps raising its head when working in a regulated laboratory is can chromatographers integrate peaks manually? If they can, when can they do it? Also if they can manually integrate, when should they not do it?⼀个问题正在持续发酵并且占据了头条：在受控实验室何时能⼿动去对⾊谱峰积分？如果他们能这样做，何时可以做呢？同样如果他们能够⼿动积分，何时不能这样做呢？One of the red rags to a regulatory bull is the issue of manual integration of chromatograms. If seen during an inspection, you can almost see the wheels in the inspector’s brain turn in mechanical precision as they question: are they testing into compliance? In a 2014 FDA inspection of a laboratory in Europe, one FDA 483 observation stated:⾊谱⼿动积分问题就像是⽃⽜中的⼀块红布。

如果在检查期间被发现，你⼏乎能够看到检查官的脑中条件反射地联想到⼀个问题：他们的检验是否合规？在2014年FDA检查⼀个欧洲试验室时，⼀个FDA483的缺陷项如下：No procedure exists describing how to perform manual integration.没有关于怎样进⾏⼿动积分的规程。

积分设定规则

积分设定规则
积分是一种奖励机制，用于鼓励用户在应用或网站上积极参与和贡献。

以下是积分设定的规则：
1. 积分的获取方式应当公平、合理，不得利用黑灰产手段进行套利或恶意操作。

2. 积分可以通过完成任务、浏览页面、发表评论、分享内容等途径获取，具体获取途径应当在应用或网站内清晰明示。

3. 积分可以用来兑换商品、折扣券、优惠码等奖励，应当在应用或网站内提供相应的兑换渠道和详细说明。

4. 积分的有效期应当在合理范围内，过期积分不可使用，应当在应用或网站内提醒用户及时使用。

5. 积分不可转让、售卖，不得用于非法活动或违反道德规范的行为。

如果用户违反上述规定，应当覆盖或禁用其积分账户。

6. 应用或网站有权根据用户的行为和贡献情况接受或拒绝用户申请获取积分的请求，应当保证公正、透明，不得任意取消用户已经获取的积分。

以上是积分设定规则的基本原则，应用或网站在实际运营中可以根据自身要求和用户需求对积分设定进行精细化调整。

积分标准操作规程

苏州康恒研新药物技术有限公司
1. 目的
本标准操作规程（SOP）的目的是确保确切地记录所有积分方法和手动积分方法。

2. 范围
本规程详细叙述了色谱积分的文件记录要求。

3. 程序
3.1 实验员必须打印出一份处理色谱图的积分方法。

积分方法必须同色谱
数据包一起归档。

积分类型（例如：峰谷-峰谷或基线-基线）必须标注在色谱图报告中。

3.2 如果可能，一个序列的所有色谱图应该采用同一种积分方法。

3.3 改变积分参数或采用手动积分都必须经过专业的判断。

3.4 计算前对标准进样色谱图的积分参数调整或手动积分都必须经过实验
室总监的检查和批准。

3.5 实验员必须采用下列方式之一在实验记录本上记录积分参数的变动或
手动积分：
记录本上必须说明这一情况。

3.5.2如果仅对选出的色谱图进行手动积分，则手动积分的结果应在实
验记录上注明。

3.5.3以书面表达或色谱图示例的方式阐述理由，表明当前积分的优点
或手动积分的变化。

3.6 实验员必须确保将自动积分得到的不合格结果作废。

3.6.1实验记录检查者（实验室主管或指定人员）必须检查色谱分析中
的所有色谱图，以确保合理的色谱积分。

3.6.2检查者确认分析过程中所有积分合理并在实验记录上签名。

1.修订历史。

气相色谱手动积分规则

气相色谱手动积分规则
气相色谱手动积分是一种常见的分析方法，主要用于对复杂混合物的分离和鉴定。

下面是气相色谱手动积分的规则：
一、确定峰的起始点和终止点
在手动积分时，首先需要确定峰的起始点和终止点。

通常情况下，峰的起始点是从谷底到峰顶的位置，终止点是从峰顶到谷底的位置。

这一步需要仔细观察峰形，如果有噪声信号，应避免将其作为起始点或终止点。

二、计算峰面积
确定起始点和终止点后，需要利用梯形法或小矩形法计算峰面积。

对于梯形法，首先需要将峰的起始点和终止点分别连成直线，然后计算两条直线与x轴之间的面积，并相加即为总面积。

对于小矩形法，需要将峰的起始点和终止点之间的区域分成多个小矩形，然后计算每个小矩形的面积，并相加即为总面积。

梯形法和小矩形法在计算时可以根据实际情况选择合适的方法。

三、计算峰高度
计算峰高度时，需要测量从谷底到峰顶的距离，并将其除以2，得出峰的半高度。

然后在半高度处绘一条水平线，计算该线与x轴之间的面
积即为峰的高度。

四、确定保留时间
保留时间是指样品分子从进样口到检测器所需的时间。

在手动积分时，需要确定目标化合物的保留时间。

通常，保留时间是指峰顶到峰顶的
时间，但也可以根据实际情况进行调整。

以上就是气相色谱手动积分的规则和步骤，掌握了这些规则和方法，
对于分析和鉴定复杂混合物将会更加得心应手。

QC实验室数据管理规程

1 目的建立QC实验室数据管理规程，通过一定的组织程序和技术控制手段，使QC 实验室不论以何种形式产生的数据均符合 ALCOA 原则：A -- 可追踪至产生数据的人；L -- 清晰、在数据的整个生命周期内均可以获得，必要时能永久保存；C -- 同步，及时性；O -- 原始（或真实复制）：可根据原始数据对数据生产的整个活动进行重现；A -- 准确性。

从而保证QC实验室所有数据的生成、采集、记录、处理、审核、报告、保存和销毁在数据的整个生命周期内全面性、一致性和准确性。

2 适用范围A类：由人工观察获取试验结果的纸质记录；如：性状判定、化学鉴别反应等实验记录；B类：B1：由无记录打印功能的简单设备如pH计、折光仪等对一些常数的测定数据的纸质记录；B2：由简单系统如：电子天平、TOC、电位滴定、卡氏水分仪、网织红细胞分析仪、悬浮粒子计数器等及可能配有打印机，但数据可能不能存储或导出的设备等产生的原始数据；B3：用数码相机记录的薄层色谱图，同时有电子记录和纸质打印照片。

C类：由一般系统，打印数据和参数可以很好地还原原始数据，通过原始数据和参数可以计算出结果。

该类系统尽可能配备审计跟踪功能。

如UV、IR、AAS、近红外分析仪等生成的电子数据及纸质文档；D类：由复杂系统，生成的数据是以数据库格式存在的动态电子数据或隐含信息，仅靠打印出的纸质记录和图谱曲线、相关仪器的参数，无法追溯和还原原始数据和信息。

该类系统须配备审计跟踪功能。

如：HPLC、GC等生成的电子数据及纸质文档；3编写依据《药品生产质量管理规范2010版》《药品GMP实施指南》4 术语数据：通过观察、实验或计算取得的结果，或由原始数据衍生的结果。

数据有很多种，最简单的就是数字。

数据也可以是文字、图像、声音等。

原始数据：初始的记录和文档，以初始生产的格式（纸质或电子）或以“正确的副本”保留的结果。

原始数据必须以能永久保存的形式同步并准确地记录，对不能存储电子数据，或仅有数据答疑输出的简单电子设备，打印数据构成原始数据。

手动积分指南！

手动积分指南！GMP办公室翻译组翻译：科学的mushroom校对：OwenData Processing and Peak Integration数据处理和峰的积分Chromatographic software uses dynamic peak detection algorithms and automatic peak detection algorithms. Integrating the chromatograms using software to apply the integration events, such as peak width, threshold, height, and area, etc., and then visually observing the peak integration for its correctness is generally recommended. The inherent or analytical variations and combination of various and drifting baselines in which the auto-integration will either underreport or overintegrate the peak areas.色谱软件使用动态寻峰算法和自动寻峰算法。

通常建议先用软件积分色谱来处理像峰宽、阈值、峰高及峰面积等需要积分的情形，再人工确定积分的正确性。

因为一些固有的或分析变化或两者皆有以及基线漂移的原因，自动积分将会使峰面积偏大或者偏小。

Once acquired, the electronic raw data of the measurements (measured values and metadata) are stored and available for processing. Some acquired electronic raw data already represent usable results (e.g., weight, temperature, and humidity). Other acquired electronic raw data, such as intensity values correlated with time or wavelength and generated by chromatography or spectroscopy, require further processing to obtain usable results (e.g., retention times, peak areas, and amounts). These processes, such as integration and calibration, are defined by processingparameters or calibration factors and affect only the resultant data after processing, but not the acquired electronic raw data. In contrast to the acquired electronic raw data, the processing parameters, such as integration events and calibration curves, may be changed during data evaluation. The changed processing parameters, methods, and processed data should be identified by versioning (i.e., number of times reprocessed) either on the results or from the audit trail data (25).实验的电子原始数据（测试结果和元数据）一经（色谱软件）获取，将会被（软件）存储并可用来进行处理。

SOP-高效液相色谱仪变色龙色谱系统标准操作规程

高效液相色谱仪操作规程1目的制定高效液相色谱仪的标准操作规程，减少误操作，使其规范化，保证检验电子数据的完整性，可追溯性及安全性。

2适用范围本规程适用于高效液相色谱仪的使用与管理。

3组成3.1Chromeleon数据库基于局域网的色谱类仪器控制和色谱数据处理，提供具有访问控制和审计跟踪功能的安全数据存储，通过对数据文件执行版本控制，可以确保数据的完整性、可追溯性和安全性。

3.2局域网组成1)液相色谱仪：泵、进样器、柱温箱、检测器等组件。

2)ECD服务器：数据的存储与备份，3)PC客户端：人机连接端。

4)控制器：连接服务器、高效液相色谱仪及PC端。

5)Chromeleon:是一款可升级的，功能全面的色谱工作站。

软件分三个部分，左下角为类别栏，包含仪器，数据，固定的工作流程；左上角为导航栏，此处对应显示类别栏选中后的相关信息；右侧为工作区。

上侧为菜单栏。

4程序4.1开机4.1.1开机前准备1)流动相的配制：根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（应足够；流动相必须用至少0.45um滤膜过滤；流动相必须充分脱气，流动相配制所用的有机相必须是色谱级的，所用的水必须是双重蒸馏水。

）2)样品的处理：称取或量取适量的对照品或供试品、用适当的溶剂（最好采用流动相或流动相的主成份）进行充分溶解（或超声溶解），根据检测结果再适当调节溶液浓度，样品应过滤（0.45um有机膜或水膜）3)更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）。

4)请确认：清洗泵头密封圈的10%异丙醇或甲醇水溶液是否走空，是否清洁，洗针通道或洗针液瓶没有走空。

5)依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源。

4.1.2Chromeleon登陆与液相连接1)登录PC客户端：输入用户和密码登陆PC客户端。

2)登录Chromeleon：双击变色龙图标，进入Chromeleon7界面，输入账号和密码，登陆Chromeleon工作站。

3)连接控制器：关闭仪器控制，变色龙图标显示为，表示客户端链接断开。

色谱积分方法

色谱积分方法色谱积分方法，最近几年控制的比较严格，官方审计的时候甚至有要求将积分方法固定在SOP中，任何的积分方法修改都要经过批准。

本文我们来探讨积分的那些事吧。

一、定义1、积分指在信号中确定峰并计算其大小，积分包括以下操作及步骤：识别、校正、定量。

2、积分事件的参数控制对于某个信号进行积分时，软件将识别每个峰的开始和结束时间，并用竖线标记这些点，寻找每个峰的峰顶点，确定保留时间/迁移时间，建立基线，以及计算每个峰的峰面积、峰高和峰宽。

这些过程积分事件的参数控制。

3、自动积分自动积分功能为设置初始事件提供开始点。

自动积分功能设置以下参数：初始斜率灵敏度（阈值）、初始峰高、初始峰宽、初始最小峰面积。

4、手动积分此类型的积分允许对选定的峰或峰组进行积分，在指定的手动积分范围内，将忽略此软件的事件积分（初始最小峰面积除外）。

如果手动积分出来的一个或多个峰低于最小峰面积阈值，则此积分将被废弃。

手动积分时间使用绝对时间值。

它们不会为信号漂移作调整。

在报告中。

手动积分提供以下功能：A、划基线：指定为一个峰或一组峰划基线的位置；B、负峰：指定何时将基线以下的面积当作负峰处理；C、切线撇去：计算从主峰切线撇去的峰面积；D、分裂峰：指定用垂线分裂峰的点；E、删除峰：从积分结果中删除一个或多个峰。

二、积分参数无论是Agilent液相还是waters液相，自动积分主要是修改以下4个积分参数实现的，具体如下：1、斜率灵敏度（Slope Sensitivity）也称阈值，指设置信号斜率的值，该斜率用于识别积分过程中峰的起点和终点。

如何信号斜率大于“斜率灵敏度”值，将建立峰起点，如果信号斜率降到“斜率灵敏度”以下，将建立峰止点。

设置值越低，峰响应越灵敏，当然，不同品牌的仪器对设置值的响应程度会有所区别，一般情况下，岛津液相斜率灵敏度的修改对积分效果产生的影响较大，相对来说，Agilent和waters敏感度较低；2、峰宽值（Peak Width）用于控制积分器的选择性以区分峰与基线噪音。

收藏！快来领取你的色谱手动积分指南

收藏！快来领取你的色谱手动积分指南写在前面色谱积分方法，最近几年控制的比较严格，部分规定任何的积分方法修改都要经过批准。

而手动积分又是实验室经常面临的问题，所以，何时可以手动积分？如何进行手动积分？这些一直以来都是色谱分析工作者最头疼的问题，今天小析姐就和你一起啃掉这块“硬骨头”。

定义1积分指在信号中确定峰并计算其大小，积分包括以下操作及步骤：识别、校正、定量。

2积分事件的参数控制对于某个信号进行积分时，软件将识别每个峰的开始和结束时间，并用竖线标记这些点，寻找每个峰的峰顶点，确定保留时间/迁移时间，建立基线，以及计算每个峰的峰面积、峰高和峰宽。

这些过程积分事件的参数控制。

3自动积分自动积分功能为设置初始事件提供开始点。

自动积分功能设置以下参数：初始斜率灵敏度（阈值）、初始峰高、初始峰宽、初始最小峰面积。

4手动积分此类型的积分允许对选定的峰或峰组进行积分，在指定的手动积分范围内，将忽略此软件的事件积分（初始最小峰面积除外）。

如果手动积分出来的一个或多个峰低于最小峰面积阈值，则此积分将被废弃。

手动积分时间使用绝对时间值。

它们不会为信号漂移作调整。

在报告中，手动积分提供以下功能：§划基线：指定为一个峰或一组峰划基线的位置；§负峰：指定何时将基线以下的面积当作负峰处理；§切线撇去：计算从主峰切线撇去的峰面积；§分裂峰：指定用垂线分裂峰的点；§删除峰：从积分结果中删除一个或多个峰。

积分参数自动积分主要是修改以下4个积分参数实现的，具体如下：1斜率灵敏度（Slope Sensitivity）也称阈值，指设置信号斜率的值，该斜率用于识别积分过程中峰的起点和终点。

如何信号斜率大于“斜率灵敏度”值，将建立峰起点，如果信号斜率降到“斜率灵敏度”以下，将建立峰止点。

设置值越低，峰响应越灵敏，当然，不同品牌的仪器对设置值的响应程度会有所区别。

2峰宽值（Peak Width）用于控制积分器的选择性以区分峰与基线噪音。