液相色谱仪紫外-可见光检测器最小检测浓度测量结果的不确定度评定

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液相色谱仪不确定度评定(校准和测量能力CMC)

液相色谱仪不确定度评定(校准和测量能力CMC)

1、概述1.1 测量依据:(依据JJG 705-2014《液相色谱仪检定规程》)1.2 计量标准:采用国家二级标准物质GBW(E)130405;GBW(E)130406 GBW(E)130167;GBW(E)1301681.3 被测对象:由于液相色谱仪采用的是峰面积(或峰高)相对测量法,同一标准样品由不同仪器测量出的峰面积(或峰高)相差很大,因此我们用最小检测浓度相对测量不确定度来表示仪器的测量结果不确定度。

1.4、环境条件:温度(15~30)℃,相对湿度20%~85%;1.5、测量方法:在仪器处于正常工作状态下,用微量进样器注入20μl或10μl溶液标准物质,记录峰高h,连续测量6次,计算平均值;以下表公式计算检测限上表中:C l—最小检测浓度,g/mL;N d—基线噪声;c—标准溶液浓度,g/mL;H —峰高;V—进样体积,µL。

1.6、评定结果的使用:在符合上述条件下的测量结果,可使用本不确定度的评定结果。

2、紫外可见光(二极管阵列)检测器最小检测浓度测量结果的不确定度评定2.1数学模型见1.5中表2检测限的计算公式。

2.2标准不确定度评定2.2.1最小检测浓度的不确定度是由被测量仪器在相同条件下,重复多次测量的重复性决定的,采用A类方法进行评定。

对一台LC-10AT的液相色谱仪,在相同条件下连续6次测量标准溶液,即n=6,测量值如下:0.931,0.978,0.969,0.981,0.997,0.973其算术平均值为0.972,按贝塞尔公式,单次测量标准偏差为()()=--=∑=112n xxx s ni i0.022则其平均值的相对不确定度()==n A s A u /rel 0.93%2.2.2柱温和室温引入的标准不确定度,用B 类标准不确定度评定,其均用铂电阻测量,查标准证书,扩展不确定度为U =0.1℃,k =2,所以=+=)3515.273(21.0)(rel c T u 0.016%2.2.3进样量V 引入的标准不确定度)(rel V u ,用B 类方法评定。

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定紫外可见分光光度计是一种用于测量样品吸收或反射光的仪器,在化学、生物学、环境科学等领域被广泛应用。

在进行测量时,我们需要评定测量结果的不确定度,以确保结果的准确性和可靠性。

本文将主要讨论紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定方法。

一、实验原理在紫外可见分光光度计测量中,我们会放置一个参比溶液和待测样品,分别测量它们的光吸收率。

我们主要关心的是光吸收率的差值,即待测样品的光吸收率减去参比溶液的光吸收率。

这样,可以排除光源强度变化、仪器灵敏度变化等因素对测量结果的影响,以提高测量的准确性。

二、不确定度评定方法在进行光度计测量时,我们需要考虑多个因素对测量结果的影响,并评定不确定度。

以下是一些常用的不确定度评定方法:1. 仪器本身的不确定度:光度计仪器的性能参数、校准情况、使用年限等都会对测量结果产生影响。

首先需要查阅仪器的性能参数和校准记录,评定仪器本身的不确定度。

2. 光源和检测器的不确定度:光源的稳定性和检测器的灵敏度都会对测量结果产生影响,需要考虑它们的不确定度。

3. 样品制备和测量过程中的不确定度:样品制备的不均匀性、溶解度、浓度测量的不确定度等都会对测量结果产生影响。

在测量过程中,操作人员的经验水平和操作规范也会对结果产生影响,需要进行合理评定。

4. 数据处理和分析的不确定度:在进行数据处理和分析时,需要考虑各种误差的影响,包括标准曲线的拟合误差、测量数据的重复性误差等。

基于以上因素,我们可以利用传统的高斯不确定度分析方法或蒙特卡洛模拟方法对测量结果的不确定度进行评定。

具体步骤如下:1. 收集相关数据和信息:收集仪器性能参数、校准记录、样品制备过程记录、测量数据等相关信息。

2. 评估不确定度来源:对各个不确定度来源进行分析和评估,确定其对测量结果的影响程度。

3. 计算不确定度:根据不同不确定度来源的性质和分布,选择合适的不确定度分析方法,计算各个不确定度来源的贡献,进而得到最终的测量结果的不确定度。

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定紫外可见分光光度计是一种广泛用于定量和定性分析的仪器,可以用于测量溶液的吸光度和透射率。

在测量结果的评定中,不确定度的评定是非常重要的,因为它反映了测量结果的准确程度,是评价测量结果可靠性的指标。

不确定度的评定方法有很多种,包括直接方法、间接方法和半间接方法等。

直接方法是通过重复测量同一样品来评估不确定度,而间接方法是通过计算公式来评估不确定度,半间接方法则是结合了直接方法和间接方法的两种方法。

在使用紫外可见分光光度计进行测量时,需要考虑的不确定度主要有以下几个方面:1. 设备不确定度:设备的不确定度包括仪器的误差、漂移以及校准不确定度等。

在使用仪器之前,首先需要进行仪器的校准,以确定仪器的准确度和稳定性。

校准时通常使用标准参考物质进行,根据校准曲线来进行样品的测量。

仪器的误差和漂移可以通过多次测量同一样品来进行评估,校准不确定度可以通过参考物质的不确定度来评估。

2. 样品制备不确定度:样品的制备不确定度包括样品的制备方法、稀释度以及溶剂的不确定度等。

在制备样品时,需要根据不同的测量要求选择适当的制备方法,如溶解、稀释、提取等。

稀释时需要考虑稀释倍数的不确定度,溶剂的不确定度可以通过溶剂的纯度和标准参考物质的浓度来评估。

3. 测量条件不确定度:测量条件的不确定度包括测量温度、测量时间、样品的摆放方式以及光线的稳定性等。

在进行测量时,需要严格控制测量条件,以保证测量的可重复性和准确性。

测量温度可以通过温度计的不确定度来评估,测量时间可以通过定时器的精度来评估,样品的摆放方式可以通过测量过程中样品移动的误差来评估,光线的稳定性可以通过仪器的规格和稳定性来评估。

4. 数据处理不确定度:数据处理的不确定度包括数据的平均值、标准偏差以及测量误差的传递等。

在处理测量数据时,需要对多次测量结果进行平均,计算平均值和标准偏差。

测量误差的传递是指测量结果的不确定度如何从原始数据传递到最终结果,通常可以通过传递系数和不确定度的加权和来计算。

液相色谱仪检测器最小检测浓度测量结果不确定度的评定

液相色谱仪检测器最小检测浓度测量结果不确定度的评定

十一、液相色谱仪检测器最小检测浓度测量结果的不确定度评定 (一)、测量过程简述1、测量依据:JJG705-2002 液相色谱仪检定规程2、测量环境条件:温度 (15-30)℃ 检定过程中室温变化不超过 3℃,( 对示差折光率检测器室温变化不超过 2℃) 相对湿度(20-85)%3、测量标准: 标准物质萘—甲醇 硫酸奎宁—高氯酸 丙三醇/水4、被测对象:液相色谱仪5、测量方法:液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱(柱温箱)、检测器和数据记录处理装置等部分组成的分析仪器。

用微量注射器注入一定体积的标准物质,由于各组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附特性的差异,由流动相将试样带入色谱柱中进行分离,经检测器检测,依据组分的保留时间和响应值(峰面积或峰高)进行定性和定量分析。

6、评定结果的使用:在符合上述条件下的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定结果。

(二)、数学模型:1δχχ+=y式 中: y ——仪器最小检测浓度理论值,χ——实测仪器最小检测浓度,1δχ ——标准物质对测量结果的影响 (三)、各输入量的标准不确定度分量的评定 1、输入量1δχ标准不确定度()1x u δ的评定的评定:由标准物质证书给出相对不确定度为4%,按正态分布——k =3()1x u δ =4%/3=1.33%=0.0133 且认为充分可靠,故自由度:()1x v δ→∞2、输入量χ标准不确定度()x u 的评定的评定:2.1 利用标准物质检定仪器定量重复性的实验数据进行估计。

仪器定量重复性用6次进样色谱峰面积算术平均值的相对标准偏差表示。

0122.06103.01)(1=⨯=⨯=n x s x u 其中,0.03为JJG705-2002规程中定量重复性的最大允许值。

自由度为: 511=-=n v2.2 微量进样器的相对标准不确定度)(2x u微量进样器的不确定度为2%,包含因子k =2,则其相对标准不确定度)(2x u =2%/2=0.01,估计)()(22x u x u ∆为0.20,则其自由度:ν2=12 2.3 长度测量仪器的相对标准不确定度)(3x u长度测量仪器分度值的相对标准不确定度,按均匀分布,则)(3x u =321⋅×1501=0.0019 估计)()(33x u x u ∆为0.20,则其自由度:ν3=12以上三项互不相关,则输入量χ标准不确定度()x u 为:()x u =232221)()()(x u x u x u ++=2220019.001.00122.0++=0.016 x v =()()∑i i i i x u x u ν/44=120019.01201.050122.0016.04444++=12(四)、合成标准不确定度及扩展不确定度的评定 1、 灵敏度系数: 1)()(1=∂∂=x y c 1)()(12=∂∂=δχy c 2、 各不确定度分量汇总及计算表 表11-1 各不确定度分量汇总及计算表3、 合成标准不确定度的计算 21122)}()()({)}()()({)(x u x y x u x y y u δδ⋅∂∂+⋅∂∂=)(y u =)()(122x u x u δ+=220133.0016.0+=0.0214、 有效自由度effv =()()∑ii ii c x u x u ν/44=∞+4440133.012016.0021.0≈35取置信概率p =95%有效自由度eff v =35,查t 分布表得到()==eff v t k 95952.03扩展不确定度:95U ())(95y u v t eff ⋅==4.3 % (五)、测量不确定度的报告液相色谱仪最小检测浓度测量结果的扩展不确定度:=95U 4.3% v eff = 35。

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定一、引言紫外可见分光光度计是分析化学中广泛应用的一种仪器,可以用于测量溶液中各种化合物的含量。

在测量中,除了仪器的精度和准确性之外,测量结果的不确定度也是我们需要考虑的重要因素。

因此,本文旨在探讨紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定。

紫外可见分光光度计利用化合物在紫外或可见光区的吸收特性来确定其含量。

在测量时,通常将样品加入试剂或者溶剂中,然后将其置于光路中,通过检测器检测吸收光强,最终获得化合物浓度的测量值。

通常我们将化合物的测量值表示为吸光度(A),它的计算公式如下:A=log(I0/I)其中,I0为入射光强,I为透射光强。

由于吸光度是一个无单位的比值,所以我们通常将其转化为摩尔吸光度(ε),即:ε=A/(cl)其中,c为溶液中化合物的浓度,l为光路长度。

摩尔吸光度是吸光度与浓度和光路长度的比值,表示每单位浓度和光路长度下化合物对光的吸收能力。

三、不确定度评定1.仪器精度仪器精度是指仪器测量的重复性和准确性。

在进行紫外可见分光光度计测量时,应该对仪器进行校准和验证,确保仪器的测量误差符合要求。

2.坐标转换误差在将吸光度转换为摩尔吸光度的过程中,可能存在坐标转换误差。

因此,在进行测量时,需要对不同工作浓度的标准品进行吸光度-浓度转换,以降低坐标转换误差的影响。

3.样品制备误差样品制备过程中可能存在误差,如溶剂挥发、采样误差等。

在进行测量时,应该准确记录样品制备过程中的参数和条件,并进行严格的质量控制,以降低样品制备误差的影响。

4.环境因素温度、湿度等环境因素可能会影响仪器的测量,导致测量结果的偏差。

因此,在测量时需要对环境因素进行控制,确保测量结果的稳定性和可靠性。

四、结论综上所述,紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定是保证测量结果准确度和可靠性的重要手段。

在进行测量时,应该对仪器进行校准和验证,准确记录样品制备过程中的参数和条件,并进行严格的质量控制,以降低不确定度的影响。

液相色谱仪测量不确定度的评定

液相色谱仪测量不确定度的评定

=O . 6 2( %)
量标准偏差表示 :
的不确定度 主要来准溶 液波长 定值 的不确定 度,标物证书 给
出的结果 为: ± 0 . i n m , 包含 因子 k 。 s = 1 . 9 6 , 则 标 准 不 确 定 度 为 u( ^ S ) = a / k = O . 1 / 1 . 9 6 = 0 . 0 5 1 n i l }。( 以 2 5 7 m m 为
例)
U = k× u =3 X0 . 6 2≈ 2 . 0( % )
长示值 的算术平均值 ^ 。 一标准溶液 的波长 2 、波长示值误差检定不确定度 的来源如
下:
三 、波 长示值误 差的不确 定度
波 长 示值误 差是 用被 测 的紫外 一 可 见光
不确定度分量u

u 。
0 . 0 0 5
O . 5 %

0 . 5 %
3 、合成标准不确定度 的计算
u。 =
检测 器直接测量 以知波长 的标准溶液 ,用 测
得值 与标准值之差表示 。 i 、数 学模型 : 式中 A = 一^ _ _ 波
九 的不确定度 主要来源 于紫外一 可见光
F: _ l
f xp
1 . 1测量依据 : J J G 7 0 5 - 2 0 0 2《 液相色 谱仪 》检 定规程
1 . 2测 量 方法
1 . 2 . 1用天 平和秒表 检定输液 系统 的性

强光直射、无强机 械振动和电磁 干扰
i . 4测量标准: 液相色 谱仪检 定装 置
式中: F - - - 流量 m l / m i n: m - - - 收集到 的流动相质量 g : t - - 收集流动相 的时间 P一 流 动相的密度 s:

试析液相色谱仪最小检测浓度测量结果的不确定度评定

试析液相色谱仪最小检测浓度测量结果的不确定度评定

s x
²
1 n
=0.03³
1 6
=1.22³10-2
(2)
(2)式中:u(A):A 类不确定度 x:标准偏差 n:测量次数 2.2 流动相不确定度评定 秒表分度值为 0.1s,如果最小流速值为 300s,那么秒表分 度值的相对标准不确定度为 3³10-4,自由度为 2。根据秒 表校准书提供的资料,秒表不确定度 U 为 1.0³10-7,自由 度为 5,由于这一数值较小,在合成时不需要考虑。仪器流 速稳定性需要引入不确定度计算中,根据规程要求,仪器流 U4(x ) 速稳定性的标准不确定度为 2%,自由度为 2,将上述不确定 n 度合成后,流动相不确定度的为 x/v 2.01³10-2,根据下式可以 得出有效自由度 Veff= 1 1 ,带入数据后可以求得有效自 由度约为 2。
根据公式(1),可以计算出液相色谱仪最小检测浓度测 量结果的相对标准不确定度为:uc(cL)=(1.22³10-2³2.01 ³ 10-2 ³ 1.5 ³ 10-2 ³ 1.0 ³ 10-2 ³ 1.9³ 10-3)/22=2.79 ³ 10-2。 2.6 扩展不确定度 根据公式(2),将上述数据代入后,测得液相色谱仪最 小检测浓度测量结果的相对扩展不确定度为 7.1%。 3 小结 在最小检测浓度测量结果的不确定度评定过程中,对于 个别不确定度估算借鉴了液相色谱仪规程中的相关参数技 术指标,因此,在液相色谱仪的检定过程中,其最小检测浓 度测量结果的不确定度应当小于评定结果,只有小于上述评 定结果才表明计算结果是有效的。 参考文献 [1]张智琪.液相色谱仪检测器的最小检测浓度测量值的不 确定度的评定[J].计量与测试技术,2014,41(7):95-99. [2]路燕,陈军妃,梁健军,等.液相色谱仪最小检测浓度的 测量不确定度评定[J].城市建设理论研究(电子版),2012, 22(27):23-26. [3]黄旭,吴南英.液相色谱仪(紫外——可见分光检测器)最 小检测浓度测量结果不确定度评定[J].科技信息,2011, 17(23):44-46. [4]赵德英,王殊男.液相色谱仪最小检测浓度测量结果不确 定度评定[J].品牌与标准化,2014,17(6):38-39. [5]于前访.液相色谱仪最小检测浓度测量结果的不确定度 评定[J].科技致富向导,2011,11(20):245-246. 2015 年 5 月 51

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定引言在化学实验室和工业生产中,紫外可见分光光度计是一种常用的分析仪器,用于测量化合物的吸光度,并根据吸光度与浓度之间的关系来确定样品中化合物的浓度。

任何测量结果都伴随着不确定度,这是由于测量中存在的各种误差和不确定因素所引起的。

对紫外可见分光光度计测量结果的不确定度进行评定是非常重要的,可以帮助我们更准确地理解测量结果的可靠程度,并对结果的合理性进行科学的评估。

测量结果的不确定度来源对于紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定,首先需要了解测量结果的不确定度主要来自哪些方面。

在紫外可见分光光度计测量中,不确定度来源可以主要归纳为以下几个方面:1. 仪器误差:包括光度计本身的误差、光源的不稳定性、检测器的精度等因素。

这些误差通常可以通过仪器的校准和标定来进行补偿和修正。

2. 样品制备和操作误差:对于样品的制备和测量过程中所产生的误差,比如样品的不均匀性、混合不均匀、取样误差等。

这些误差可以通过多次重复测量和对比来减小。

3. 环境影响:比如温度、湿度、气压等环境因素对测量结果的影响。

这些影响可以通过控制环境条件和进行相应的数据校正来减小。

4. 数据处理误差:对实验数据进行处理和计算时所引入的误差,比如数据读取误差、数据处理算法误差等。

这些误差可以通过合理的数据处理和算法校正来减小。

不确定度评定方法1. 根据测量过程进行评估:首先需要对测量过程中的所有可能误差和不确定因素进行分析和评估,包括仪器误差、样品制备和操作误差、环境影响以及数据处理误差等。

通过这一步骤,可以初步确定测量结果的不确定度的可能来源和范围。

2. 重复测量方法:可以通过多次重复测量同一样品,并对比测量结果的差异来评定不确定度。

一般来说,重复测量的结果越接近,不确定度就越小。

通过重复测量方法,可以较为直观地了解测量结果的不确定度。

3. 不确定度计算方法:可以利用统计学方法和不确定度计算公式对测量结果的不确定度进行计算。

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定为了评估紫外可见分光光度计测量结果的不确定度,需要考虑因素包括样品制备、仪器误差、环境因素等。

本文将从以下三个方面对紫外可见分光光度计测量结果的不确定度进行评定:样品制备、仪器分辨率和环境因素。

1. 样品制备首先,样品的制备对测量结果的不确定度有着至关重要的影响。

样品制备需要遵循科学严谨的标准操作程序,以确保样品的准确性和可重复性。

如果样品制备不正确,会影响到测量结果的准确性和稳定性。

样品制备的不确定度包括样品的分散性、样品的溶解程度、样品的纯度、样品的稳定性等。

分散性指样品中各组分的分散程度,如果分散性不好,会导致光学系统的衍射和散射,进而影响到测量结果的稳定性和准确性。

溶解度是指样品中溶解物质的浓度和温度等因素,如果样品不溶解或溶解不充分,会使得样品的浓度计算不准确,从而影响到测量结果的准确性。

样品的纯度和稳定性也会影响测量结果的准确性和稳定性。

如果样品的纯度不高或者在测量过程中出现变化,将导致测量结果的不确定度增大。

2. 仪器分辨率仪器分辨率是指仪器在测量过程中所能分辨的最小变化量。

这个因素对于测量结果的准确性有很大的影响。

通常情况下,仪器的分辨率越高,测量结果的不确定度越小。

要评估仪器的分辨率,需要考虑以下因素:光源的分辨率、色散元件(如光栅)的分辨率、检测器的分辨率等。

在实际测量中,还需要考虑光学系统对于样品吸光度的响应程度,以及仪器的线性范围等因素。

3. 环境因素环境因素是指在测量过程中,仪器所处的环境因素,如温度、湿度等因素。

这些因素会影响到仪器的精度和稳定性,从而影响测量结果的准确性。

在评估环境因素的影响时,需要考虑以下因素:温度和湿度对检测器和光学组件的影响、仪器所处的振动和位置等因素。

为了减小环境因素的影响,需要在实验室环境中进行测量,并对仪器做好校准和维护工作。

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定紫外可见分光光度计是一种用于测量物质溶液中吸光度的仪器。

在化学、生物和环境科学等领域,紫外可见分光光度计被广泛应用于定量分析和质量控制。

任何一种测量结果都存在不确定度,而不确定度的精确评定对于保证测量准确性和可靠性至关重要。

本文将着重讨论在紫外可见分光光度计测量结果中如何评定不确定度。

一、测量结果的不确定度来源在紫外可见分光光度计测量中,测量结果的不确定度来源主要包括以下几个方面:1. 仪器本身的误差:包括仪器的零点漂移、波长校准误差等;2. 样品制备的不确定度:包括稀释误差、混合误差等;3. 环境条件的影响:包括温度、湿度等因素的影响。

要评定紫外可见分光光度计测量结果的不确定度,需要综合考虑这些方面的影响因素。

二、不确定度评定方法1. 仪器的标定对于仪器本身的误差,可以通过仪器的标定来获得参考值。

通过反复测量标准溶液的吸光度,并计算平均值和标准偏差,可以评估仪器的稳定性和准确性。

2. 样品制备的不确定度评定样品制备过程中的不确定度主要包括稀释误差和混合误差。

对于稀释误差,可以通过多次重复稀释同一标准溶液来评估。

对于混合误差,可以通过分别测量各组分的溶液浓度,并计算混合后溶液的浓度。

然后根据误差传递的原理,计算混合误差的大小。

3. 环境条件的影响评定环境条件的影响可以通过对温度、湿度等因素的变化进行测量,并计算其对测量结果的影响。

可以利用控制变量法,来评估这些因素对测量结果的影响程度。

三、不确定度的计算在评定了各个来源的不确定度后,需要将它们进行合并,得到最终的测量结果的不确定度。

不确定度的合并可以通过加法原理或乘法原理来进行。

在一般情况下,可以采用加法原理进行不确定度的合并。

四、不确定度的表示测量结果的不确定度表示一般采用标准不确定度或者扩展不确定度。

标准不确定度是对原始不确定度进行合并后得到的,而扩展不确定度则是在标准不确定度的基础上,考虑测量数据的分布情况、自由度等因素后得到的。

液相色谱仪主要技术指标的测量不确定度评定(第二部分)

液相色谱仪主要技术指标的测量不确定度评定(第二部分)

新进行测量不确定度分析 和评定 。 关键词 : 液相色谱仪 ; 泵流量 ; 柱温箱温度 ; 波长 ; 最小检测浓度 ; 定量 重复性 ; 测量不确定度
中 图分 类 号 : T H 8 4 1 文 献标 识 码 : A 国 家 标 准 学 科 分 类代 码 : 4 6 0 . 4 0 3 0
分量 , 最后用重复 I 生 测量引入的不确定度进行合成计算 。 2 . 3 柱箱 温度设 定值 误 差 的不 确 定度 源 和不 确 定 度 分 量一 览表 ( 表1 )
表 1
柱 温箱设 定温 度为 4 5 ℃时相 对标 准不确 定度 :
“ z 6 =u J4 5 X 1 0 0 % =0 . 3 3% 。
定度 、 对温 度重 复测量 引入 的标准 不确 定 度 和数 字 温 度
2 . 2 . 3 数 字温 度计分 辨率 引入 的不 确定 度 “ 。
检 定时使 用 的数 字 温 度 计 分 辨 率 为 0 . 1 , 由此 带
入 的标 准不确 定度 :
M。= 0. 29 6= 0. 29 x0. 1= 0. 0 2 9 o C
2 . 4 计算 合成 以上 相对 标准 不确 定度 :
M =  ̄
3 . 5 波 长示值 误差 的扩 展不 确定 度 : 取包 含 因子 k= 2 , 扩展 不确定 度 为 :
UA= “A= 2×0. 62 =1 . 2 4 n m
3% 2+ — 0 0 / 03 — 9% 2 = 0 3 4 %
标 准不确 定度 / Z =0 . 3 / 2 . 0 0 =0 . 1 5 q C,
相 对标 准不 确定 度 : “ 。 :
×1 0 0 % :0 . 0 6 %

液相色谱仪检测器的最小检测浓度测量结果不确定度的评定

液相色谱仪检测器的最小检测浓度测量结果不确定度的评定

液相色谱仪检测器的最小检测浓度测量结果不确定度的评定吉雪梅;姚慧珺【摘要】依据JJF 1059-1999<测量不确定度评定与表示>,评定了液相色谱仪检测器最小检测浓度测量结果的不确定度.分析了各不确定度分量,建立了评定最小检测浓度不确定度的数学模型.检测器最小检测浓度测量结果的相对扩展不确定度为7.1%(k=2.53).【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2009(018)005【总页数】3页(P11-13)【关键词】液相色谱仪;检测器;最小检测浓度;测量不确定度【作者】吉雪梅;姚慧珺【作者单位】陕西省计量科学研究院,西安,710048;陕西省计量科学研究院,西安,710048【正文语种】中文液相色谱仪是利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,由流动相将样品带入色谱柱中进行分离,经检测器检测,依据组分的保留时间和相应的峰面积(或峰高)进行定性和定量分析。

液相色谱仪在使用过程中,流动相的稳定性、柱箱温度的变化、换档误差均对测量结果产生影响。

在计算仪器基线噪声、基线漂移和峰面积时,所使用的长度计量仪器的不确定度和其分度值引入的不确定度、进样器的不确定度等会引入测量结果;此外用液相色谱法进行定量分析时所选择的标准物质的不确定度也引入测量结果。

液相色谱仪检定规程[1]中明确规定了流动相流速稳定性、基线噪声、基线漂移、最小检测浓度、定量测量重复性、波长示值误差、波长重复性、线性范围、换档误差等技术指标,这些技术指标反映了实验室的温度、流动相、标准物质、进样体积、实验数据处理等可能对仪器测量结果造成的影响。

在各项技术指标中,最小检测浓度(cL)是评价各检测器性能的主要技术参数。

笔者对液相色谱仪紫外-可见光检测器(UV-VisD)、二极管阵列检测器(DAD)、荧光检测器(FLD)和示差折光率检测器(RID)的最小检测浓度进行了评定。

1 数学模型液相色谱仪检测器的最小检测浓度计算公式如下:(1)式中:cL——最小检测浓度,g/mL;Hd——基线噪声峰高,mm;c标——标准溶液浓度,g/mL;H——标准溶液的色谱峰高,mm。

液相色谱仪不确定度评定

液相色谱仪不确定度评定

液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度评估1 测量方法(依据JJG 705--2002)液相色谱仪依据国家计量检定规程JJG705—2002《液相色谱仪》进行检定,其中紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器,荧光检测器,示差折光率检测器均需测量最小检测浓度。

(1)紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器浓度的测量方法:选用18C 色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min ,紫外检测器的波长选在254nm ,检测灵敏度调在最灵敏档,记录纸速调至5—10cm/min (使用工作站的设置好相关参数)。

开机预热,待仪器稳定后记录30min ,由检测器的衰减倍数和测得的基线峰—峰高对应的记录仪标度,按公式d N =KB 计算基线噪声。

保持操作条件,用微量注射器从进样口注入10~20uL 1×10/g mL -7的萘/甲醇溶液,打印的色谱图及相关数据或记录色谱图并测量计算相关数据,由色谱峰高和基线噪声峰—峰高,计算最小检测浓度L c (按20μL 进样量计算)。

(2)荧光检测器测量方法:将仪器各部分连接正确,选用18C 色谱柱,以85%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min ,灵敏度选在灵敏档,激发波长选在345nm ,发射波长选在455nm ,仪器预热稳定后,记录基线30min ,根据检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度,按照d N =KB 计算噪声漂移,用检测器自身的物理量(FU )做单位表示。

在规程规定的条件下,待基线稳定后由进样器注入10~20μL 9110g/ml -⨯的硫酸奎宁/高氯酸水溶液,记录色谱图,计算最小检测浓度。

(3)示差折光率检测器测量方法:选用18C 色谱柱,将仪器各部分连接好,以HPLC 用水为流动相,流量为1.0mL/min ,参比池充满流动相,灵敏度选择在最灵敏档,接通电源,待仪器稳定30min 后记录基线噪声,根据检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度,按照d N =KB 计算基线噪声和基线漂移,用检测器自身的物理量(RIU )表示。

液相色谱仪最小检测浓度和定量测量重复性的测量不确定度

液相色谱仪最小检测浓度和定量测量重复性的测量不确定度

液相色谱仪最小检测浓度和定量测量重复性的测量不确定度1 测量方法(依据JJG 705--2002)液相色谱仪依据国家计量检定规程JJG705—2002《液相色谱仪》进行检定,其中紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器均需测量最小检测浓度,整机还需检定定性测量重复性及定量测量重复性。

紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器浓度的测量方法:选用18C 色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min ,紫外检测器的波长选在254nm ,检测灵敏度调在最灵敏档,记录纸速调至5—10cm/min (使用工作站的设置好相关参数)。

开机预热,待仪器稳定后记录30min ,由检测器的衰减倍数和测得的基线峰—峰高对应的记录仪标度,按公式d N =KB 计算基线噪声。

保持操作条件,用微量注射器从进样口注入10~20uL 1×10/g mL -7的萘/甲醇溶液,打印的色谱图及相关数据或记录色谱图并测量计算相关数据,由色谱峰高和基线噪声峰—峰高,计算最小检测浓度L c (按20μL 进样量计算)。

整机定性、定量重复性的测量方法:将仪器各部分连接好,选用18C 色谱柱,根据仪器配置的检测器,选择流动相和测量参数:紫外检测器和二极管阵列检测器用100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,,检测波长为254nm ,灵敏度选择在0.04左右,基线稳定后由进样器注入5--10μL 的4110/g mL -×萘/甲醇标准溶液;连续测量6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积,计算相对标准偏差6RSD 。

2 数学模型 2.1 最小检测浓度 2=20d L N cVc H(1) 2.2 定性、定量重复性6=RSD 1X%×100 3 方差和灵敏系数方差 222222222u ()=()()()()u ()()+()()c L d d C c N u N c c u c H u H c V u V (3)灵敏系数 d ()2/(20)C N cV H = ()=2/(20)d C c N V H (9) 4 最小检测浓度的不确定度分析与计算4.1 标准不确定度分量的分析和计算4.1.1 输入量标准溶液浓度定值c 的标准不确定度u(c)的分析和计算输入量c 的标准不确定度u(c)主要来源于标准溶液浓度定值的标准不确定度,采用B 类评定方法进行评定。

液相色谱仪最小检测浓度测量结果不确定度评定

液相色谱仪最小检测浓度测量结果不确定度评定

液相色谱仪最小检测浓度测量结果不确定度评定中国建材检验认证集团枣庄有限公司,山东枣庄277000摘要:因为不同的组分在色谱柱中具有不同的流动相间分配系数和不同的吸附系数,因此可以利用流动组将待检测样品带入到液相色谱仪中进行分离,通过比较不同组分在分离器中的保留时间和对应的峰面积等数值来进行相应的定量分析和定性分析等工作,本文将对液相色谱仪最小检测浓度测量结果不确定度进行评定。

关键词:液相色谱仪;最小检测浓度;测量不确定度一、对液相色谱仪的简要概述根据液相色谱仪的相关检测需求,对于液相色谱仪来说,主要是对输液系统泵的流量稳定性的相关考察,以及对柱箱温度等数值的测量,一般是根据JJG 705-2002《实验室液相色谱仪检定规程》这一标准来进行考察。

除了输液系统泵的流量稳定性和柱箱温度这两个数值外,还要对检测器相关性能进行考察,具体有基线相关和重复性相关两类指标,基线相关包括基线噪声和基线漂移,重复性相关包括定量重复性和定性重复性等。

在液相色谱仪的相关检定规程中,对一些技术指标进行了明确的规定,除了上文所提到的基线噪声和基线漂移等,还有波长示值误差和线性范围等技术指标,这些在液相色谱仪的相关检定规程中都有明确的规定。

在对这些指标进行测量时,需要用到的检测器一般会应用到标准物质、微量进样器来对最小检测浓度进行检测,在检测噪声相关指标,如噪声幅度时,常常会用到积分仪和游标卡尺这些仪器,在使用仪器时,常常会产生测量结果的不确定度。

除了仪器的使用外,环境的温度和进样体积,甚至于对实验数据的处理方法也会对仪器测量结果造成影响。

下文将对使用过程中用到的可见光检测器、荧光检测器等仪器的最小检测浓度进行评定。

二、数学模型的建立对于液相色谱仪来说,常用的检测器除了上文提到的可见光检测器和荧光检测器之外,还包括二极管阵列检测器和差示折光率检测器等。

而对于不同的检测器来说,使用的最小检测浓度计算公式是同一个公式,公式可以表示成如下形式CL =2Nd*C*20*H-1*V-1将其设置为一式式中不同分量分别表示为三、不确定度分析1.对各个分量的不确定度分析1.1基线噪声的不确定度分析μreι1由于基线噪声主要是应用游标卡尺进行测量的,因此不确定度也来自于游标卡尺,一般基线噪声的不确定度都是零点零二,在实际的应用中,有时也使用色谱工作站对基线噪声进行记录,这时不确定度优于零点零一。

液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度评定

液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度评定

液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度评定摘要:对于液相色谱仪的最小检测浓度的测量不确定度评定中是通过使用萘或者甲醇作为检定使用的标准物质进行评定操作的。

在应用液相色谱仪进行检测的过程中,液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度的影响因素主要有液相色谱仪最小检测浓度测量过程中的基线噪声以及重复性测量误差、检测使用标准溶液的浓度情况等。

本文主要通过液相色谱仪最小检测浓度的测量试验与最小检测浓度不确定度的计算,对液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度进行评定。

关键词:液相色谱仪;最小检测浓度;测量不确定;标准溶液;评定对液相色谱仪测量准确值的检测标准是按照相关的国家计量检定标准进行检测的。

在使用液相色谱仪进行测量应用中,液相色谱仪的最小检测浓度的测量不确定情况可以充分反应出液相色谱仪检测反应的灵敏度,而作为一个测量仪器,液相色谱仪在测量应用中的灵敏度对于测量结果的准确性有着重要的影响。

对于液相色谱仪的最小检测浓度的测量不确定度评定中是通过使用萘或者甲醇作为检定使用的标准物质进行评定操作的。

在应用液相色谱仪进行检测的过程中,液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度的影响因素主要有液相色谱仪最小检测浓度测量过程中的基线噪声以及重复性测量误差、检测使用标准溶液的浓度情况等。

本文主要通过液相色谱仪最小检测浓度的测量试验与最小检测浓度不确定度的计算,对液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度进行评定。

在液相色谱仪最小检测浓度的测量试验中,主要是通过应用标准物质溶液使用液相色谱仪进行最小浓度检测操作,并且在检测操作过程中,根据试验操作情况在检测仪器稳定的情况下,进行一定时间段的基线情况采集并进行噪声值的计算,同时在检测使用的标准溶液中取一定数量标准的溶液,进行重复的进样,并且测量出标准溶液样品的最小检测浓度。

1、液相色谱仪最小检测浓度计算的数学模型在应用相关数学原理进行液相色谱仪最小检测浓度的结果计算中,对于液相色谱仪的最小检测浓度的计算是通过基线噪声情况与检测使用标准溶液的浓度、重复检测过程中标准溶液的峰高值情况、检测过程中进入检测应用的标准溶液样品的体积等之间的相互关系,从而计算出液相色谱仪最小检测浓度的情况。

液相色谱仪CMC预评定

液相色谱仪CMC预评定

1. 目的本程序是校准/检测实验室对液相色谱仪紫外-可见光检测器,二极管阵列检测器和荧光检测器最小检测浓度测量不确定度评定方法与结果。

2. 范围 2.1 内容使用经溯源之标准物质对液相色谱仪紫外-可见光检测器,二极管阵列检测器和荧光检测器最小检测浓度进行校准/检测分析及计算等。

2.2 适用本程序适用校准/检测实验室对液相色谱仪紫外-可见光检测器,二极管阵列检测器和荧光检测器最小检测浓度测量不确定度评估之依据与人员培训。

3. 应用文件下列文件作为本程序的应用文件,注明日期和版本号的,仅引用的版本适用,未注明日期 和版本号的,引用文件的最新版本(包括任何修订)适用。

3.1 JJF1059《测量不确定度评定与表示》G073.2 JJG705-2014 《液相色谱仪检定规程》C14 3.3 气相色谱、液相色谱、气质联用仪专用标准物质操作程序E2517 3.4 测量不确定度评估作业程序 DKSQ014. 程序4.1 仪器设备规格说明4.2 校准/检测系统示意图4.2.1 液相色谱仪检测器最小检测浓度的校准/检测4.3 液相色谱仪检测器最小检测浓度不确定度评定 4.3.1校准/检测方法用微量注射器注入一定体积的标准物质,依据各组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附特性的差异,由流动相将试样带入色谱柱中进行分离,经检测器检测,依据组分的保留时间和响应值(峰高和峰面积)进行定性和定量分析。

4.3.2 数学模型设最小检测浓度为c L ,基线噪声峰-峰高为N d ,标准溶液浓度为c,标准溶液色谱峰高位H,进样体积为V ,则最小检测浓度可表示为:HcVN d 202c L4.3.3误差来源分析及标准不确定度计算4.3.3.1 标准溶液引起的标准不确定度u (c) 的评定由萘-甲醇标准物质证书给出相对不确定度为4%,包含因子k =2,则其引入的标准不确定度u (c 1)=0.04/2=0.02,其自由度为∞。

液相色谱仪最小检测浓度的不确定度评定

液相色谱仪最小检测浓度的不确定度评定

液相色谱仪最小检测浓度的不确定度评定发布时间:2021-07-21T06:39:06.028Z 来源:《中国科技人才》2021年第10期作者:吴昊[导读] 液相色谱仪是应用高效液相色谱原理,主要用于分析高沸点不易挥发的、受热不稳定的和分子量大的有机化合物的仪器设备。

它由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。

摘要:介绍对液相色谱仪紫外检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折光检测器以及蒸发光检测的最小检测浓度的测量不确定度评定方法,建立了测量过程中各不确定度分量的测量模型,对不确定度的来源进行了分析,并给出了实际评定不确定度的过程。

关键词:液相色谱仪、检测器、最小检测浓度、测量不确定度Uncertainty Evaluation of the minimum Detection Concentration of Liquid ChromatographWu Hao(Guizhou Institute for Metrology and Calibration)Abstract: This paper introduces the evaluation method of uncertainty in the measurement of the minimum detection concentration of UV detector, diode array detector, fluorescence detector, differential refraction detector and evaporation light detector of liquid chromatography, establishes the measurement model of each uncertainty component in the measurement process, analyzes the source of uncertainty, and gives the actualevaluation process of uncertainty.Key words: liquid chromatograph, detector, minimum detection concentration, measurement uncertainty。

液相色谱仪最小检测浓度测量结果的不确定度评定

液相色谱仪最小检测浓度测量结果的不确定度评定

液相色谱仪最小检测浓度测量结果的不确定度评定【摘要】在液相色谱仪检定过程中,对其最小检测浓度测量结果不确定度分析是其中必不可少的一项工作。

本文根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》规范要求,分析影响液相色谱仪最小检测浓度测量结果不确定度的几个因素,针对具体数据进行了详细分析、计算,使得不确定度评定的具体过程、方法得到深刻的理解。

【关键词】液相色谱仪;最小检测浓度;不确定度评定1.适用范围适用于液相色谱仪最小检测浓度测量结果不确定度评定。

2.引用文件2.1JJG705-2002《液相色谱仪》检定规程。

2.2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》。

3.概述3.1测量依据JJG705-2002《液相色谱仪》检定规程。

3.2测量环境条件3.2.1室内温度:(15~30)℃,湿度:(20~85)%RH。

3.2.2电源电压:(220±22)V,频率:(50±0.5)Hz。

3.3测量标准液相色谱仪检定用标准物质GBW(E)130168—GBW(E)130170。

3.4测量对象液相色谱仪,美国Agilent公司生产的型号Agilent 1100为例。

3.5测量方法选用C18色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0 ,波长选在254nm。

开机预热,待仪器稳定后采集30min基线,测得噪声Nd;再用微量进样器准确量取10 的1×10-7萘/甲醇溶液,并将其注入到液相色谱仪,记录色谱峰高,按公式计算最小检测浓度cL。

在此以紫外-可见光检测器为例进行测量。

4.数学模型cL=式中:cL—最小检测浓度,g/mL;Nd—基线噪声峰-峰高,mAU;c—标准物质浓度,g/mL;H—标准溶液的色谱峰高,mAU;V—进样体积,uL。

5.输入量的标准不确定度的评定5.1输入量H的相对标准不确定度urel(H)的评定色谱峰高H的误差主要由人员操作的重复性、进样的重复性、色谱数据处理系统积分重复性等因素引入,可以通过连续测量得到测量列,采用A类方法进行评定。

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液 相 色 谱 仪 紫 外 一可 见 光 检 测 器 最 小 检 测 浓 度 测 量 结 果 的 不 确 定 度 评 定
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查 辛宇 : 字稿 电图机 电压潮量不确定度的探讨 数
液 色谱 (L ) 液 一固色 谱 ( S ) LC及 L C 。液 相色 谱 仪 ( 以下
简称 仪器 ) 由输 液 系统 、 是 进样 器 、 色谱 柱 ( 温箱 )检 测 柱 、 器 和数据 处理 装 置等部 分 组成 的分 析仪 器 。与经典 液 相 柱色谱 装 置 比较 , 有 高 效 、 速 、 敏 等 特 点 。对 高 沸 具 快 灵 点 、 气 化合 物 的? 物通 过 色 谱 柱 核 淋 洗剂 并 以实 现 难 昆合
1 前 言
3 各输入 量 பைடு நூலகம்标 准不确 定 度分 量 的评定
液相 色谱 仪根 据 固定 相 是 液 体或 是 固体 , 分 为 液 又

对 一 台型号 为 SD一1A P的液相 色 谱 仪 在室 温 为 P 0V
(0 ) 的环 境 下进 行 U 2 ±1 ℃ V检 测 器 最 小 浓度 测 量 , 已知
= .0则 自由度 ( ) 2 02 , =l
由于该 仪器 是 色谱 工 作 站 记 录 基 线 噪声 , 不 确定 其 度优 于 O0 , 其均 匀 分布 , .l按 则
( ) : :0 06 . O
等 部分组 成 的分 析 仪器 , 相 色谱 仪 利 用 式 样 中各 组分 液
C n e t t nf ,Ut v l ib tc iud C rmao rp o cnr i o. l a i e Vs eDee ̄ro Lq i h o tg a h ao r ot i f 薛 成
( 湖南省常德市计量测试检定所 , 湖南 常德 4 50 ) 100
分离 。应用 于生 物化 学 、 物 医学 、 境 化 学 、 油 化 工 生 环 石 等部 门 。
2 不确 定 度评 定分 析 2 1 测量 过程 简述 .
萘/ t 溶液 的浓 度为 1 0 / L 其不确 定 度 为 4 , q醇 1 ~gm , X % 噪声 和样 品 的峰高 为 55r .9 m和 4 .7 m, 测量 不确 定 a 54r 其 a
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M =/ 2) = .8 ) 3 Z 1× ( 05 (
规程在 对脑 电图机 的测 量 项 目中 , 间 间 隔 也是 一 个 重 时 要 的项 目, 在测量 时 也应特 别重 视 , 这就 不分 别叙 述 了。
在 色谱 柱 内固定 相 和 流 动相 间分 配 或 吸 附 特性 的差 异 ,
由流动相 将试 样 带人 色 谱柱 中进 行分 离 , 检测 器检 测 , 经 依 据 组分 的保 留时 间和 响应值 ( 面积 或峰 高 ) 行 定性 峰 进
和定 量分 析 。
33 输入量标准溶液色谱峰高 标准不确定度 u( ) . ,H 的评定
() 量标 准 : 3测 国家标 准 物质 : 甲醇 溶液 萘/ () 4 被测 对 象 : 相 色谱 仪 液
() 5 测量 方法 : 相 色谱仪 ( 液 以下简 称仪 器 ) 由输 液 是 系统 、 样 器 、 进 色谱 柱 ( 温 箱 ) 检 测 器 和数 据 处 理 装 置 柱 、
估计
( )q 环 境 条件 : 度 (5~3 ) , 定 过 程 中 室 2 ̄量 ) J I 温 1 O℃ 检 温变 化不 超过 3C, 对湿 度 2 % ~8 % 。 ' 相 0 5
自由度 : ( ) ∞ u C一 32 输 入 量基 线 噪 声 .
评定
相 对 标 准不 确 定 度 u( d 的 ,Ⅳ )
2 数 学模 型
2Na V c
√ 6
自由度 : 日) ( =6—1 =5
34 输 入 量进样 体 积 标 准 不确 定度 的评 定 . 由证 书 得 知 : 量 进 样 器 的标 准 不 确 定 度 为 2 , 微 %
则 : ( :0 ) 2:0 0 . 0 08

摘 要: 本文结合实际检测工作 , 根据 JG 09 -99  ̄ 量不确定度评定与表示 》 范, J 15- 19{ ] 规 要求对液相色谱仪紫外 一可见光检测器最小检 测浓度 的测量 结
果进行了不确定度分析并得出结果。 关 键 词 : 相 色 谱 仪 ; 外 一可 见 光 检 测 器 ; 小 检 测 浓度 ; 确定 度 评 定 液 紫 最 不
峰高测 量不确 定 度 主要 为 进 样 的 重 复性 , 程操 作 规
进样 6 , 量重 复性 为 3 , 以 次 定 % 所
( :0 0. 2 H) .3 0 01 2

() 定 结 果 的使 用 : 符 合 上 述 条 件 下 的 测 量 结 6评 在 果 , 般 可参 照使 用本 不 确定 度 的评定 方法 。 一
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