单滴微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中邻苯二甲酸酯类物质
气相色谱 质谱联用法测定塑料制品中邻苯二甲酸酯类化学物的不确定度评定_1
气相色谱质谱联用法测定塑料制品中邻苯二甲酸酯类化学物的不确定度评定引言：pvc材料广泛用于纺织辅料，涂层织物，玩具及儿童用品，鞋类和运动器材。
邻苯二甲酸酯类是软质pvc材料中最常用的增塑剂，用量可达40%-0%。
但研究表明，邻苯二甲酸酯类化合物有致癌性并会对人体的荷尔蒙系统造成损害，在一般的使用条件下，软质pvc材料会释放出相当量的邻苯二甲酸酯类增塑剂，特别是婴幼儿将pvc材质的物品放入口中咀嚼对儿童造成严重损害。
因此欧盟对3岁以下儿童用品使用邻苯二甲酸酯类增塑剂使用作出了禁用规定。
本文结合气相色谱质谱联用法检测塑料制品中邻苯二甲酸酯类的方法，参考标准bs en 14372:2004-6.3.2的邻苯二甲酸酯的检测结果做不确定度分析。
本报告主要以测试pvc样品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)为例，其他分析测试过程相同。
1. 试验部分1.1仪器与试剂perkin erlma clarus600气质联用仪索式抽提器（10ml）电加热水浴锅电子天平乙醚，正己烷1.2测定方法将粉碎的pvc样品放入索式抽提器中进行抽提回流，冷却后在蒸气浴中将乙醚挥干，用正己烷定容后在gc-ms上测定。
1.3计算公式：式中c：样品中邻苯的量，mg/kg；a：样品中所有邻苯的总峰面积；cs：标准工作溶液浓度，ug/ml；v：定容体积，ml；as：标准工作溶液峰面积，ug/ml；m：称样质量，g；2. 不确定度的来源根据测量方法的主要步骤，依次分析其不确定度的来源包括以下几个方面：⑴样品称样时产生的不确定度u（m）⑴体积定容时产生的不确定度u（v）⑴标准溶液校准时产生的不确定度u（cs）⑴前处理影响因子的不确定度u（a）（）仪器分析产生的不确定度u（as）称样的相对不确定度是由称量过程中人员和天平本身影响而导致的；体积的相对不确定度是由人员、温度和量具本身影响；标准溶液校准的相对不确定度是由工作曲线的非线性、标准溶液的不确定度影响；前处理影响因子的相对不确定度是由仪器不稳定性、前处理和其他因素影响。
单滴微萃取_气相色谱_质谱联用法_省略_测食品中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂_秦菲
基金 项 目 ： 北京市属高校人才强教深化计划培训项目（ 编 号： ） ０ ６ ７ １ ３ ５ ３ ０ ０ １ ０ ０ 作者简介 ： 秦菲 ， 女， 北京联合大学副教授 ， 博士 。 ， 通信作者 ： 米生权 （ 男， 北京联合大学副教授 ， 博士 。 １ ９ ７ ５—） ：ｍ Ｅ－ｍ ａ ｉ ｌ ｓ ６ ５＠ ｂ ｕ ｕ． ｅ ｄ ｕ． ｃ ｎ ｑ 收稿日期 ： ２ ０ １ ６－１ １－２ ７
多年来许 Ｐ Ａ Ｅ ｓ类增塑剂通过各种途径进入人体而造成危害 ，
］ ４－５ 。 多国家对增塑剂的使用制定了严格规定 ［
起云 剂” 事件和２ ２ ０ １ １ 年台湾 “ ０ １ ２年酒鬼酒塑化剂事 件， 使得 塑 化 剂 引 起 公 众 的 关 注 ， 因此进一步加强食品中 科学家就 Ｐ Ａ Ｅ ｓ类塑化剂的检测十分重要 。 从 １ ９ ７ ０ 年开始 ， 发展到 现 在 ， 食品中 Ｐ 开始了对 Ｐ Ａ Ｅ ｓ类化合物的研究 ， Ａ Ｅ ｓ
单滴微萃取 — 气相色谱 — 质谱联用法检测食品中 ５ 种邻苯二甲酸酯类塑化剂
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第３ ３ 卷第 ２ 期 ２ ０ １ ７年２月
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超声波萃取-气相色谱法测定塑料袋袋装食品中邻苯二甲酸酯
Ａ ｓｒｃ： ｈ ｉｄ ｎ ｏ ｔｎ ｆ ｈｈ ｌ ｅ （ＡＥ ） ｎｆｏ ｉｈｗａ ａｋ ｄｂ ｌｓ ｃ ａｓ ｒ ｂｔａｔ Ｔ ｅｋｎ ｓ ｄｃｎｅｔ ｔａａ ｓ Ｐ ｓ ｉ ｄｗｈｃ ｓ ｃｅ ｙｐａｔ ｇ ｅ ａ ｏｐ ｔ ｏ ｐ ｉ ｂ ｗｅ
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Ｐ Ｅ 含 量 均有 不 同程 度提 高 ：ＡＥ 对 温度 高食 品 污 染程度 大 ； Ｐ ｓ 油脂含 量 高的食 品 污染 Ａ ｓ Ｐ ｓ 且 ＡＥ 对 程 度 比油 脂含量 低 的污 染程度 大： Ａ ｓ Ｐ Ｅ 对食 品表 面 污染程度 大于 内部 。 关 键词 ： 苯二 甲酸 酯 ； 品 ； 邻 食 气相 色谱 法
ｗｅ ｅ ｐａ ｋ ｄ ｂ ｈ ａ ｉ ｆ ｐ ａ ｔｃ ｂ ｇ ｒｐａ ｒｂａ ｓｂｅ ｏ ｅ ｔ ｓｅ ｒ ｃ ｅ ｙ ｔ ｅ ｓ ｍｅ ｋｎｄ ｏ ｌ ｓｉ ａ ｓ ｏ ｐｅ ｇ ｆ ｒ ｅ ｔｄ．Ｔｈ ｅ ｏ ｅ ｅ ｒ ｒ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ｓｗｅ ｅ ｆｏｍ ｉ
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３ ８
粮 食 与 油 脂
２０ ０６年第 ９期
超声波萃取一气相 色谱法测定塑料袋袋装 食 品中邻苯二 甲酸酯
王丽 霞 。 邵 （． １山东农业 大学食 品学院 ， 山东泰安 摘 蕾 。 明林 王 ２１１） ７０ ８ ２ ｌｌ； ． ７ ０８ ２山东农 业大学资源与环境 学院 ， 山东秦安 要 ： 用超 声波 萃取 一 气相 色谱 法测 定经 塑料 食 品 袋盛 装 后食 品 中邻苯 二 甲酸 酯 （ＡＥ ） 采 Ｐ ｓ含
气液微萃取技术联用气相色谱-质谱法快速检测包装食品中15种邻苯二甲酸酯的研究
气液微萃取技术联用气相色谱-质谱法快速检测包装食品中15种邻苯二甲酸酯的研究发布时间：2022-08-17T02:32:24.706Z 来源：《中国科技信息》2022年第4月第7期作者：张兴玮[导读] 目的：通过气液微萃取技术联用气相色谱-质谱法对包装食品中的15种邻苯二甲酸酯进行快速的检测。
方法：称张兴玮合浦县食品药品检验检测中心广西北海 536100摘要：目的：通过气液微萃取技术联用气相色谱-质谱法对包装食品中的15种邻苯二甲酸酯进行快速的检测。
方法：称取0.1g的样品，先使用气液微萃取技术进行处理，包括萃取、过滤、浓缩，随后放入20ng的仪器中，直到定容为100uL。
随后使用气相色谱-质谱法对五种包装食品进行检测，主要检测15种邻苯二甲酸酯。
结果：经过研究结果的显示，在样品的检测当中，含有邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二甲氧基乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）以及邻苯二甲酸二己酯（DEHP），这些都是催化剂，除了DBEP之外，其他的催化剂检测率较高，达到了100%，而且检测的效率非常快，在5分钟之内就能够进行检测。
结论：气液微萃取技术联用气相色谱-质谱法能够快速的对包装食品15种邻苯二甲酸酯进行检测，检测效率较高，值得推广并且应用。
关键词：气液微萃取技术；气相色谱-质谱法；包装食品；邻苯二甲酸酯；快速检测引言随着社会的高速发展以及时代的不断更替，人们对于包装食品的要求越来越高。
包装食品与人们的生活有着紧密的关系，但是在包装食品当中，大多数都会使用催化剂，这也引起了社会的广泛热议。
邻苯二甲酸酯是当前最常用的增塑剂，可以与聚合物链种的次级分子进行反应，从而提高产品的耐久度。
据不完全统计，邻苯二甲酸酯每年的塑料产品达到了数百万吨[1]。
对于邻苯二甲酸酯而言，并不是化学键的范畴。
有相关研究表明，邻苯二甲酸酯对人体能够造成较大的伤害，主要是伤害人体的器官，使其重度。
邻苯二甲酸酯的分析方法研究进展
邻苯二甲酸酯的分析方法研究进展作者：陈朝琼严平李茂全魏敏陈卫中【摘要】本文介绍了环境中邻苯二甲酸酯类化合物分析方法的研究进展，对大气、水体、土壤、植物、食品和塑料产品中的邻苯二甲酸酯的样品的预处理方法和检测技术作了综述，并提出了检测中存在的问题和研究前景。
【关键词】邻苯二甲酸酯；样品前处理；气相色谱法；液相色谱法Abstract：The analysis methods of phthalate esters in environment were reviewed.The pretreatment technology and determination methods of different samples in water,soil,air and so on were compared in this paper.Furthermore,the problems in determination and research prospect were mentioned in this paper.Key words：phthalate esters；sample pretreatment；gas chromatography；high performance liquid chromatography1 前言邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters,简称PAEs,别名酞酸酯)是一类重要的有机化合物质，常见的有邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)和邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)。
PAEs主要用作塑料的增塑剂，增大产品的可塑性和提高产品的强度，也可用作农药载体，驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去泡剂的生产原料。
近年来，随着工业生产和塑料制品的使用，邻苯二甲酸酯不断进入环境，普遍存在于土壤、底泥、水体、生物、空气及大气降尘物等环境样品中，成为环境中无所不在的污染物。
液液萃取／气相色谱法测定环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物
内的科研工作者做 了许多研究 。在监测手段上 主要采用液相色谱法和气相色谱一质谱法 。 国家
同时也用于农 药 、 涂料 、 印染 、 化妆 品和香料 生
产。随着工业生产 的发展及塑料制品的大量使 用，Ａ ｓ Ｐ Ｅ 已成为全球性最普遍的一类污染物， 广
环保总局《 水和废水监测分析方法》 第 四版 ） （ 和
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第４ 期
戚文炜等 液液萃取， 气相色谱法测定环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物
・１７－ ９
站）Ｄ ５ 、Ｂ一 型石英毛细管柱 （０ ３ ０３ ｒ × ｍ× ． Ｉｎ ２ｎ ０２ 肿 ） ．５ 。浓缩装置 ：２位氮吹仪（ １ 美国 Ｏｇ ｏ ｒ ｎ ａ
ｔ ｌ ｈ ．Ｅｓ ｔ ｈｈｌｔ ｓ ｒ ｃｌｂ ｅ ａａｅ ｙｔｉ ｔｏ ．Ｌｎ ａ ｏｒｌｔ ｎｃｅ ｉｅ ｔ ｓｏｅ ．９ ａｉ ｏ ｂ ｓｄ ｉｈ ｔａａ ｅｔ ｓ ａｌ ｅｓｐｒｔｄｂ ｓｍ ｈｄ ｐ ｅ ｅ ｈ ｅ ｉｅｒｃｒ ａｉ ｏｆｃ ｎ ｖｒＯ ９ ９９．Ｔ ｅｌ ｔ ｏ ｅ ｅ ｏ ｉ ｗａ ｈ ｉ ｓ ｆ － ｍｉ ｄ
在监测手段上主要采用液相色谱法和气相色谱一质谱法国家环保总局水和废水监测分析方法第四版和齐文启等编著的痕量有机污染物的监测对上述2个监测方法均有详细叙述而目前监测标准只有国家环保总局发布实施的水质邻苯二甲酸二甲二丁二辛酯的测定液相色谱法hjt722001
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微波萃取气相色谱质谱联用法测定快递包装塑料中的12种邻苯二甲酸酯
MATERIALS ANDAPPLICATION郝晓红*，李洁君，顾春思，刘文栋（上海市质量监督检验技术研究院，上海201114）摘要：本文建立了微波萃取-气相色谱质谱联用法(GC-MS)测定快递包装塑料中的12种邻苯二甲酸酯。
样品粉碎后加入15mL乙酸乙酯，用微波萃取仪100℃下萃取30min，萃取液加入内标后定容，用0.45μm的滤膜过滤，滤液经DB-5MS色谱柱分离，供GC-MS分析。
质谱采用电子轰击电离源（electron impact ion source，EI）和选择离子监测模式(selected ion monitor，SIM)，以内标法定量。
DMP，DEP，DPRP，DIBP，DBP，DHxP，BBP，DCHP，DEHP和DNOP的方法检出限为0.00125%,DINP，DIDP方法检出限为0.0125%。
DINP，DIDP在2.5～100mg/L,其余10种物质在0.25～10mg/L范围内线性良好,线性相关系数R2均大于0.9995。
12种邻苯二甲酸酯的平均回收率为90.3～104.9%，精密度RSD为1.1%～5.8%。
该方法简便、快速、准确，可应用于快递包装塑料中邻苯二甲酸酯的检测。
关键词：微波萃取；GC-MS；塑料；邻苯二甲酸酯中图分类号：O657文献标识码：A文章编号：1671-1602（2019）07-0037-03Determination of12kinds of Phthalate Esters in Express Plastic Packaging Materials by Microwave Extraction-gasChromatography-mass SpectrometryHAO Xiaohong*，LI Jiejun，GU Chunsi，LIU Wendong（Shanghai Institute of Quality Inspection and Technology Research,Shanghai201114,china）Abstract:In this paper a method for determination of12kinds of phthalate esters(PAEs)in express plastic packaging materials by microwave extraction-gas chromatography-mass spectrometry was established.The samples were smashed,and then added15mL ethyl acetate,microwave extracting for30min at100℃.After filtration with0.45μm filter membrane the extracted solution was separated by DB-5MS column and detected by GC-MS.The determination was performed in electron impact ion source(EI)and selected ion monitoring(SIM)mode with internal standard method for quantitative analysis.The limits of method detection(MDL)of DMP,DEP,DPRP，DIBP,DBP,DHxP,BBP,DCHP,DEHP, DNOP were0.00125%,and DINP，DIDP were0.0125%.Twelve kinds of PAEs had good linear relationship in the range of0.25～10mg/L （DMP,DEP,DPRP，DIBP,DBP,DHxP,BBP,DCHP,DEHP,DNOP），2.5-100mg/L（DINP，DIDP）with the correlation coefficients greater than0.9995.The recovery rates were in the range of90.3%-104.9%with the relative standard deviation(RSD)of1.1%-5.8%.The method is simple,rapid and accurate,which can be applied in the determination of twelve kinds of PAEs in express plastic packaging materials．Keywords:microwave extraction；GC-MS；plastic；phthalate esters第一作者简介：郝晓红（1987.4-），陕西榆林人，助理工程师，主要从事有害物质分析。
气相色谱分析法--邻苯二甲酸酯类
气相色谱分析法--气相色谱法测定人血清中的邻苯二甲酸二丁酯和二异辛酯1.应用仪器目的：邻苯二甲酸酯类化合物是一种增塑剂常用在塑料制品中，由于其添加量大且不以共价键形式与树脂结合，在适当条件下，可不断地向周围环境释放，造成对土壤、水体、食物等广泛的污染，并通过生物富集和食物链侵入人体。
近年来，邻苯二甲酸酯类化合物已成为学术界普遍关注的一类重要的环境有机污染物，其中DBP、DEHP、BBP、DEP、DMP、DOP 更被美国EPA 列为首选检测污染物，目前国内外有关环境介质中邻苯二甲酸酯类的暴露情况研究很多，但对人体内暴露水平报道较少。
本实验对337 份人血清进行了气相色谱分析，以了解人体内邻苯二甲酸酯的含量水平。
之所以采用气相色谱分析法是由于其具有高分离效能、高检测性能、分析快速。
同时，气相色谱分析法适用于有机化合物以及易气化的组分。
其特点于本实验测定较为符合。
2.应用仪器及其条件选择：本实验使用的是美国Agilent 公司生产的Agilent 6890N 气相色谱仪，配氢火焰离子检测器（FID），气相色谱仪应用时应根据所测组分的不同选择不同的载气、柱温、载气流速等影响条件。
本实验气源为高纯氮气；载气流速为3.0 ml ／ min；色谱柱温度：初温100℃（保持2 min）， 20℃／ min 升温至150℃，8℃／ min 升温至300℃（保持5 min）；检测器温度为300℃，空气流量为400 ml ／ min，氢气流量为40 ml ／ min，尾吹气流量为30 ml ／ min；进样口温度为280℃，不分流进样，进样量为1 μl；定量方法为峰面积外标法定量。
3.实验原理及过程血清来自我中心健康体检的部分人群。
血清预处理：取500 μl 血清于2 ml 离心管中，加入1 ml 正己烷，旋涡震荡器上剧烈震荡5~10 min 后， 12 000 r ／ min 离心10 min，取上层正己烷层，按上述步骤重复操作3 次，合并3 次上清液，于氮吹仪上50℃浓缩至1.0 ml，供气相色谱分析。
固相萃取气相色谱质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯
固相萃取气相色谱质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯一、本文概述本文旨在介绍一种高效、精确的测定食品中23种邻苯二甲酸酯（Phthalate Esters, PAEs）的分析方法——固相萃取气相色谱质谱法（Solid-Phase Extraction Gas Chromatography-Mass Spectrometry, SPE-GC-MS）。
邻苯二甲酸酯是一类广泛存在的有机化合物，常被用作塑料制品的增塑剂，因此可能通过食品包装等途径迁移到食品中。
由于其对人类健康的潜在风险，准确测定食品中邻苯二甲酸酯的含量至关重要。
固相萃取技术是一种样品前处理技术，可以有效地分离、富集和净化目标化合物。
气相色谱质谱法则具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点，能够准确测定复杂基质中痕量有机物的种类和含量。
因此，将固相萃取技术与气相色谱质谱法相结合，可以实现对食品中多种邻苯二甲酸酯的同时、快速和准确测定。
本文将详细介绍SPE-GC-MS方法的原理、实验步骤、优化条件以及实际应用中的注意事项，旨在为食品安全领域的研究人员和相关从业者提供一种可靠的邻苯二甲酸酯分析方法，为食品安全风险评估和监控提供技术支持。
二、实验方法对食品样品进行适当的处理，以去除非目标成分和杂质。
这通常包括样品的研磨、匀浆、提取和净化等步骤。
提取通常使用有机溶剂（如乙腈、甲醇等）进行，以尽可能多地提取出样品中的邻苯二甲酸酯。
然后，使用固相萃取（SPE）技术，选择合适的固相萃取柱（如C硅胶等），对提取液进行净化，以去除干扰物质。
净化后的提取液经过适当的浓缩和稀释后，使用气相色谱-质谱联用仪进行分析。
GC-MS技术具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点，适合对复杂基质中的痕量物质进行定性和定量分析。
在GC-MS分析中，选择合适的色谱柱和载气，设置适当的进样口温度、柱温和检测器温度，以及合适的载气流速和进样量，以确保样品中的邻苯二甲酸酯能够被有效分离和检测。
气液微萃取技术与气相色谱-质谱法联合快速检测包装食品中15 种邻苯二甲酸酯
气液微萃取技术与气相色谱 - 质谱法联合快速检 测包装食品中 15 种邻苯二甲酸酯
□ 孙 娜 中粮农业产业管理服务公司
摘 要：本文利用气相色谱 - 质谱法（GC-MS）与气液微萃取技术（GLME）相联合的方法，对包装食品当中的 15 种 邻苯二甲酸酯（PAEs，如邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯及邻苯二甲酸二甲氧基乙酯等）进 行快速检测。最终结果得知，二者相联合的检测方法在检测包装食品中塑化剂方面有重要价值。
美国 Accustandard 公司提供。 1.2 方法
（1）配制溶液。①替代内标溶液。 将适量磷酸三苯酯液置入容量瓶中 （20 mL），利用正己烷进行定容处 理，至刻度后，配制成混合标准溶液： 1 mg/L、10 mg/L。 ② 标 准 溶 液。 将 适量塑化剂标准品溶液置入事先准备 好的容量瓶中（20 mL），操作同上。 ③仪器内标。仪器内标母液放入容量 瓶中，操作同上。④标准系列工作液。 把吸取适量的混合标准溶液，正己烷 稀释，配制各种浓度的标准系列溶液 （1、10、50、500、2 000 µg/L 等）， 将 10 mg/L 内标储备液加入替代，内 标浓度维持在 200 µg/L。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
（1） 仪 器。 选 用 瑞 士 METTLER 公 司 产 的 分 析 天 平（XPE105 型）； 国 产 气 液 微 萃 取 仪（GLME）； 日 本 岛津公司产的气相色谱 - 质谱联用仪 （GCMS-QP2010 Ultra 型 ）。（2） 试剂。美国 Fisher 公司产的正己烷； 中国成都化工有限公司产的无水硫酸 钠； 美 国 Accustandard 公 司 产 的 氘 代菲；磷酸三苯酯（TPP）；DEHP、 DNOP、DMEP、BMPP 等 PAEs 均 由
微波萃取-气相色谱-质谱法测定塑料包装材料中的DEHP
1.1 仪器和试剂 GC-MS 7890A-7535 型气相色谱 - 质谱联用
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PACKAGING AND FOOD MACHINERY
Vol. 37，No.3，2019
DEHP，常温下为无色无味液体，是一种常见的工 业添加剂。邻苯二甲酸（2- 乙基己基）二酯具有 一定毒性，是一种环境荷尔蒙激素，容易导致内分 泌失调，进入人体内后会蓄积，当蓄积到一定量时 会造成免疫力下降，严重时可产生生殖毒性，导致 不孕不育［2］。因此，DEHP 是不允许使用在食品 包装材料中的［3］。
0 引言
塑料包装材料具有易加工成型、性价比高、重 量轻、具有一定的延展性、较好的化学稳定性和 易于运输等诸多优点，所以广泛应用于各种各样 的食品包装中作为最佳的包装材料。为了增加 塑料的弹性、柔软性、延展度和耐用性，邻苯二甲 酸酯类物质经常被添加在塑料食品包装材料中，
收稿日期： 2018-11-12 修稿日期： 2019-02-18 基金项目： 国家质检总局科技计划项目（2017IK221）
2019 年 6 月 doi：10.3969/j.issn.1005-1295.2019.03.014
测试技术
包装与食品机械
第 37 卷第 3 期 61
微波萃取 - 气相色谱 - 质谱法测定塑料包装材料 中的 DEHP
王 旸 1，胡大伟 1，蒋小良 2，张海娟 1
（1. 广州出入境检验检疫局，广州 510000；2. 江门出入境检验检疫局，广东江门 529000）
摘 要：基于气相色谱 - 质谱法（GC-MS）建立了检测塑料包装材料中邻苯二甲酸二（2- 乙基己）酯（DEHP）的含量分析
方法。比较了水浴振荡提取法、超声提取法、索氏提取法和微波辅助萃取法，试验结果表明微波辅助萃取法萃取效率最好。
塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移研究进展_肖乃玉
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包装工程 PA CK A GI NG ENG IN EERI NG V ol. 31 N o. 11 2010. 06
发现经 DEH P 处理后的小鼠表现有致死和致突变作 用[ 4] 。1982 年, 美国国家毒理规划署的实验 报告确 证了大 白 鼠 和 小 白 鼠 长 期 吸 收 DEH P 可 引 发 肝 癌[ 5] 。此外, 欧盟毒物、生物的毒理和环境委 员会在 实验室监测 中发现 DIN P 对 肝脏和 肾脏有 副作用, DEH P 会损伤心血管; 而 邻苯二甲酸乙基酯 ( MEP ) 和 DEP 的代谢物将增加对精子 DN A 的损伤[ 6] 。由 于邻苯二甲酸酯类对人体健康的潜在危害, 一些环境 监控组织, 包括美国环保署和中国国家环境监测中心等 塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移研究进展
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移问题。该文研究了几种商业共挤 5 层膜向蒸馏水、 3% 乙酸水溶液、异辛烷中的迁移以及几种市售冰激 淋、酸奶包装杯( PS, 98% H IP S, 100% H IPS 和 PP) 向 蒸馏水、3% 乙酸水溶液中的迁移问题。
在辐射、加热等条件下, 污染物在食品中的迁移 量受到很大的影响。如 Sandber g 等[ 10] 在研究聚氯乙 烯塑料( P VC) 中增塑剂已二酸二( 2- 乙基已酯( DEH A) 向食品中的迁移, 发现温度较高时, 增塑剂 DEH A 迁移量明显增加。Badeka 等[ 11- 12] 研究了微波加 热对食 品 级 PVC, PVDC / PVC 膜 中增 塑 剂 DOA, AT BC 向肉中 迁移的影 响, 研究表 明, DOA, AT BC 的迁移量与接触时间、肉酯肪含量、塑料膜中增塑剂
收稿日期: 2010- 03- 06 基金项目: 中山市科技计划( 20092A 199) ; 仲恺农业工程学院博士科研启动项目( G2360308) 作者简介: 肖乃玉( 1981- ) , 女, 河南信阳人, 博士, 仲恺农业工程学院讲 师, 主 要从事功 能高分 子材料 和食品 用包装材 料安全 性
气相色谱-质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯
气相色谱-质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯苏晓;王修鹏;王岩【摘要】提出了气相色谱-质谱法测定食品中16种邻苯二甲酸酯（PAE’s）含量的方法。
详细叙述了不同基质的食品的处理方法，高脂类样品需经凝胶渗透色谱净化。
采用HP-5MS石英毛细管柱进行分离和电子轰击离子源质谱检测。
16种PAE’S的线性范围为0．50-20．0mg·L^-1，检出限（3S／N）在6．03-826μg·kg^-1之间。
在1，10mg·kg^-1两个浓度水平进行加标回收试验，纯油脂和高脂固体样品中16种PAE’S的平均回收率分别在79．2％～101％和77．8％～97．4％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）分别在3．4％～6．9％和4．1％～6．0％之间。
%A method of GC-MS for the determination of 16 phthalates （PAE＇s） in food was proposed. The pretreatment methodsfor different matrixes of samples were described in detail, and the high-fatty food was purified by gel permeation chromatography （GPC）. HP-5MS quartz capillary column was used for separation, and E1 source was used for determination in MS. Linearity ranges of the 16 PAE＇s were kept in the same range of 0. 50- 20. 0 mg . L^-1 , with detection limits （3S/N）ranged from 6.03 to 826μg .kg^-1. Tests for recovery were made at the concentration levels of 1 and 10 mg. kg^-1 of the mixed phthalate standards, values of recovery found were in the ranges of 79.2%--101% for pure oil and fat and 77. 8%-97. 4% for high-fatty food. Values of RSD＇s （n=3） found were in the ranges of 3.4%-6. 9% and 4. 1%-6.0% respectively.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)007【总页数】5页(P823-827)【关键词】邻苯二甲酸酯;凝胶渗透色谱;气相色谱-质谱法;食品【作者】苏晓;王修鹏;王岩【作者单位】临沂市产品质量监督检验所,临沂276004;临沂市技术监督信息所,临沂276004;临沂市产品质量监督检验所,临沂276004【正文语种】中文【中图分类】O657.63邻苯二甲酸酯类化合物（PAE′s）是世界上生产量大、应用面广的有机化合物之一，它被普遍应用于食品包装材料、玩具、医用胶管和血袋、清洁剂和化妆品等多种材料中。
气相色谱-质谱联用法测定食品中邻苯二甲酸酯类化合物
邻 苯 二 甲酸 酯 类 ， 称 酞 酸酯 ， 写 Ｐ Ｅ， 邻 又 缩 Ａ 是
苯 二 甲酸 形 成 的酯 的 统 称 。当 被 用 作 塑 料 增 塑 剂
表 １ 六 种 邻 苯 二 甲酸 酯 标 准 曲 线 和 相关 系数
传输 线温度 ：８ ￣ ２０ Ｃ；溶剂延迟 ： ｉ；采集模式 ： ３ ｎ ｍ
Ｓ ＡＮ ＳＭ；离 子 源 温 度 ：３ ￣ Ｃ ＆Ｉ ２ ０Ｃ； 四 极 杆 温 度 ：
１０ 。 ５ ％
组分
标准 曲线 回归方程 相关系数 检出限 ／ ｇ Ｌ ｍ ・－
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ａ ｍｅ ｈ ｄ ｆ ｒ ｈ ｅ ｅ ｍｉ ａｉ ｎ ｏ ｈ ｈ ｌ ｔ ｓｅ ｓ ｏ ｄ ｂ ｓ ｒ ｃ ： ｔ ｏ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆ ｔ ａａ ｅ ｅ ｔｒ ｏ ｙ ＧＣ－ ｓｅｏ ｅ ． ｈ ｈ ｌ ｔ ｓ ｒ ｏ ｄ ｏ ｔ ｏ ｐ ｆ ＭＳ ｗａ ｌ ｐ ｄ Ｐ ｔ ａ ａ ｅ ｅ ｔ ｓｆ ｏ ｅ
孙 美 芳
（ 标标准技术服务（ 津） 限公 司， 津 ３０５） 通 天 有 天 ０ ４ ７
摘要 ： 建立 了食 品 中邻 苯 二 甲酸 酯 类化 合物 的气相 色谱一质谱 （ ＧＣ— ） 定 方 法。 以 乙酸 乙酯和 ＭＳ 测
环 己烷 为 萃取 溶 剂 ， 用溶 剂 萃取 食 品 中的邻 苯 二 甲酸 酯类 化 合 物 ， 用 气相 色谱 一质谱 （ Ｃ— ） 采 Ｇ ＭＳ
从 表 ２中可 以看 出 ， 同食 品基 质 中邻苯 二 甲 不 酸酯 的检 ｉ 回收率 都 在 ８ ％ ％之 间 ， 贝 ０ ５ １５ １ 精密 度 都 小 于 １％， 方 法适 用 于 不 同食 品基质 中邻 苯二 甲 ０ 该 酸酯 的 检测 。
超声萃取-气相色谱质谱法测定塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯
超声萃取-气相色谱质谱法测定塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯摘要:以四氢呋喃为萃取溶剂,采用超声萃取-GC-MS法测试塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯含量,以GC-MS的全扫描定性,选择离子监测外标法定量。
本方法回收率为94.6%～104.8%,RSD为3.9%～4.3%,检出限0.198 mg/kg。
试验结果表明,本方法简便、快速、检出限低,具有良好的准确度和精密度,适用于塑料样品中邻苯二甲酸二异丁酯的快速分析。
关键词:塑料邻苯二甲酸二异丁酯四氢呋喃超声萃取气相色谱质谱联用仪Determination of the Diisobutyl Phthalate in Plastic by Ultrasonic Extraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry邻苯二甲酸二异丁酯属于邻苯二甲酸酯类增塑剂,广泛应用于塑料玩具和儿童用品、涂料、染料、纺织品和化妆品中。
有研究表明,邻苯二甲酸酯在人体内发挥类似雌激素的作用,干扰内分泌,引起激素失调,破坏免疫,致癌和致畸等危害2006年6月,欧盟议会和理事会正式通过化学品注册、评估、授权和限制法规(REACH)。
2010年1月,欧盟化学品管理机构(ECHA)正式公布第二批REACH法规高度关注物质(SVHC)清单,其中包括邻苯二甲酸二异丁酯等14种化学物质,并且将邻苯二甲酸二异丁酯定义为第二类生殖毒性物质。
目前,针对于塑料中邻苯二甲酸酯的测定,国内外主要的方法有EN 14372-2004、CPSC-CH-E1001-9.3、ASTM D3421-75、ST 2012、GB/T22048-2008等。
这些方法都不是专门针对邻苯二甲酸二异丁酯的,所以对塑料中邻苯二甲酸二异丁酯进行分析检测,建立快速、灵敏、准确的方法有重要意义。
本方法以四氢呋喃作为提取溶剂,采用超声萃取提取法,溶液用气相色谱质谱联用仪测定。
1 实验部分1.1 仪器设备气相色谱-质谱联用仪:Agilent 5975C-7980A,分析天平:Sartorius BS124S,超声波:Elma P180H,反应瓶:50 ml,德国Schott蓝盖试剂瓶;有机系微孔滤膜:孔径0.45 μm。
气相色谱—质谱法测定塑料水杯浸出液中16种邻苯二甲酸酯
气相色谱—质谱法测定塑料水杯浸出液中16种邻苯二甲酸酯方志青;林野;王娅;张颂富【摘要】建立一次性塑料水杯浸出液中16种邻苯二甲酸酯类化合物检测的气相色谱/质谱方法.浸出液用正己烷液液萃取,浓缩后分析测定.该方法在0.05～8.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997;检出限为0.02～0.05 μg/mL,回收率为86％～102％,RSD为0.2％～1.4％.该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,稳定性好,能够满足一次性塑料水杯浸出液中16种PAEs的检测要求.【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2014(030)002【总页数】4页(P78-80,151)【关键词】气相色谱/质谱法;一次性塑料水杯;邻苯二甲酸酯;浸出液【作者】方志青;林野;王娅;张颂富【作者单位】贵州民族大学化学与环境科学学院,贵州贵阳550025;贵州省疾病预防控制研究中心,贵州贵阳550004;贵州民族大学化学与环境科学学院,贵州贵阳550025;贵州民族大学化学与环境科学学院,贵州贵阳550025【正文语种】中文邻苯二甲酸酯类化合物（phthalate esters，PAEs）作为增塑剂和软化剂广泛用于塑料制品中以提高产品的可塑性和强度。
由于PAEs与塑料基质之间是以氢键和范德华力连接，彼此保持各自独立的化学性质，因此随着塑料制品的使用，PAEs类污染物便会溶出［1－3］。
研究［4－6］表明，PAEs可通过皮肤接触、饮水、呼吸系统等方式进入人体内，可在体内逐渐累积并可分解成相应的代谢产物进而危害人体健康。
PAEs已被证明具有干扰男性生殖系统发育，以及恶化生殖能力的作用，是一种环境激素类污染物［7］。
因此，很多国家都对该类物质制定了相应标准和严格控制法规，在中国环境优先污染物“黑名单”上也有DMP、DEP、DOP 3种PAEs化合物。
一次性塑料水杯是日常生活中使用频率较高的塑料制品，但中国国标《塑料一次性餐饮具通用技术要求》（GB 18006.1—2009）中规定的检验指标主要为外观、规格、使用性能等指标。
单滴微萃取气相色谱质谱联用测定水发食品中的甲醛
单滴微萃取气相色谱质谱联用测定水发食品中的甲醛朱晓楠;孙颖;王丽英;王健;姜春竹;吴丽威;毕宁;张寒琦;宋大千【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2009(037)0z1【摘要】@@ 近年来,一些不法商贩和生产厂家为追求产品的感官性状和延长保鲜时间,在食品中添加国家严令禁止使用的化工原料~([1]),甲醛即是其中一种.甲醛有极强的细胞毒性,影响人体代谢机能,具有致癌性,已被世界卫生组织确定为"三致"毒物,是食品安全研究的热点之一~([2]).目前,甲醛的检测方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等.气相色谱法操作简便,测定线性范围宽,分离度好,干扰小.但是,由于甲醛分子太小,直接进行GC分析时,出峰太快,因此食品中甲醛的测定一般先将甲醛衍生再用GC/MS进行测定.【总页数】1页(P497)【作者】朱晓楠;孙颖;王丽英;王健;姜春竹;吴丽威;毕宁;张寒琦;宋大千【作者单位】吉林大学化学学院,长春,130012;吉林大学化学学院,长春,130012;吉林大学化学学院,长春,130012;吉林大学化学学院,长春,130012;吉林大学化学学院,长春,130012;吉林大学化学学院,长春,130012;吉林大学化学学院,长春,130012;吉林大学化学学院,长春,130012;吉林大学化学学院,长春,130012【正文语种】中文【相关文献】1.单滴微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中邻苯二甲酸酯类物质 [J], 张聪敏2.超声雾化-顶空单滴微萃取气相色谱质谱联用检测八角茴香中挥发油成分 [J], 王璐;张慧慧;李雪源;汪子明;李丹;苏蕊;许旭;张寒琦3.超声雾化-顶空单滴微萃取气相色谱质谱联用检测八角茴香中挥发油成分 [J], 王璐;张慧慧;李雪源;汪子明;李丹;苏蕊;许旭;张寒琦4.单滴微萃取气相色谱质谱联用测定水发食品中的甲醛 [J], 朱晓楠;孙颖;王丽英;王健;姜春竹;吴丽威;毕宁;张寒琦;宋大千5.使用顶空单滴微萃取法测定纺织品中甲醛 [J], 顾虎;秦鑫;沈鉴因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
离子液体单滴微萃取-超高效液相色谱联用测定食品塑料包装材料中5种邻苯二甲酸酯的研究
离子液体单滴微萃取-超高效液相色谱联用测定食品塑料包装材料中5种邻苯二甲酸酯的研究龙泽荣;彭玉梅;刘勇;刘莉;兰卫【期刊名称】《食品工业科技》【年(卷),期】2018(039)006【摘要】建立了一种基于离子液体单滴微萃取技术结合超高效液相色谱(IL-SDME-UPLC)对5种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)进行检测的方法,并成功应用于食品塑料包装材料中PAEs的分析.实验分别考察了离子液体种类、离子液体用量、萃取时间、萃取温度及盐效应对PAEs萃取效果的影响.结果表明,以30 uL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C8MIM] [PF6])为萃取剂,在25℃恒温水浴振荡5 min,不加入NaCl的条件下萃取效果最佳.在此优化条件下,结合UPLC测定了油桶及饮料瓶中的五种PAEs.结果显示,五种PAEs在2～100 μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2＞ 0.999,方法的检出限为0.3～0.92 μg/mL(S/N=3).在10、20、30μg/mL三个浓度水平下的加标回收率DMP为37.42％～43.50％;DBzP为65.04％～ 76.90％;DBP为67.22％～79.88％;DCHP为77.60％～89.82％;DOP为81.07％～87.62％,相对标准偏差(RSD)为0.01％～6.66％(n=3).该方法绿色、简便、快捷、可操作性强,适用于食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类的分析检测.【总页数】5页(P227-231)【作者】龙泽荣;彭玉梅;刘勇;刘莉;兰卫【作者单位】新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院,新疆乌鲁木齐830011;新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院,新疆乌鲁木齐830011;新疆医科大学中医学院,新疆乌鲁木齐830011;新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院,新疆乌鲁木齐830011;新疆医科大学中医学院,新疆乌鲁木齐830011;新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院,新疆乌鲁木齐830011;新疆医科大学中医学院,新疆乌鲁木齐830011【正文语种】中文【中图分类】TS206.4【相关文献】1.单滴微萃取—气相色谱—质谱联用法检测食品中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂 [J], 秦菲;米生权2.单滴微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中邻苯二甲酸酯类物质 [J], 张聪敏3.离子液体单滴微萃取-高效液相色谱法测定水体中磺胺类药物 [J], 吴翠琴;陈迪云;周爱菊;邓红梅;刘永慧4.离子液体分散液液微萃取⁃超高效液相色谱⁃串联质谱法测定食品接触材料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的迁移量 [J], 闫萌萌;陈萌;孟宪双;郭项雨;白桦;马强;王鹏龙;雷海民5.基于离子液体的单滴微萃取-毛细管电泳在线联用测定水体中3种溴酚类化合物[J], 张文慧;姜廷福;吕志华;王远红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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第 ３ Ｏ卷 第 ６期 ２１ ０ １年 １ １月
食 品 与 生 物 技 术 学 报
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＦ ｏ ｃ ｅ ｃ ｎ ｉ ｔ ｃ ｎ ｌ ｇ ｏ ｒ ａ ｏ ｄ Ｓ ｉ ｎ ｅａ ｄ Ｂ ０ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ ｏ
Ｖｏ ＿ Ｏ ＮＯ ６ ｌ３ ．
ＮＯ ． Ｖ ２ １ Ｏ１
度 为 ２ ０ｒｍｉ。在 最优 条件 下 ， 方 法的 线性 范 围 为 ０ １ １ ０ ｇ ｍＬ， 出限为 ０ ０ ｇ ｍＬ， ０ ／ ｎ 该 ． ～ ０ ／ 检 ．１ ／
实 际样 品 的加 标 回收率 为 ９ ～ １３ ９ 。本 法 具有 简单 、 ７ １ ． 快速 和成 本低等 特 点 。
关 键词 ：单 滴液相 微 萃取 ； 气相 色谱 ； 苯二 甲酸 酯类 物质 ； 邻 塑料 食 品包 装
中 图 分 类 号 ： ５ ． Ｏ ６ ７７ 文 献标 识码 ： Ａ
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ａ ｅ Ｐｈ ｈａ ｉ ｉ ｔ ｒ ｎ Ｌｅ ｃ ｉ ｏ ｕ ｉ ｎ ｏ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ Ｔｒ ｃ ｔ ｌｃ Ａｃ ｄ Ｅｓ ｅ ｓ ｉ ａ ｈ ｎｇ Ｓ ｌ ｔｏ ｆ
摘 要 ：建 立 了基 于 单滴微 萃取 （ Ｄ Ｓ ＭＥ 结合 气相 色谱 法测定 塑料 食 品 包装 浸 出液 中 ３种邻 苯二 ）
பைடு நூலகம்
甲酸 酯类 物质 含量 的新 方 法。研 究 了萃取 溶 剂 、 萃取 时 间及 搅拌 速 度 等 因素 对 萃取 效 率 的影 响 ，
确 定 萃取 的最佳 条件 ： １ ４ 以 ． Ｌ二 甲苯 为 萃取 剂 ， 取 时 间 为 ２ ｎ 萃取 温度 为 ４ 萃 ０ｍｉ ， ０℃ ， 搅拌 速
Ｐｌ ｓ ｉ ｏ ｃ ａ ｉ ｇ ｂ ｉ ｌ － ｏ ｉ ｒ ｅ ｔ ａ ｔｏ － ｓ ａ ｔｃ Ｆｏ ｄ Ｐａ ｋ ｇ ｎ ｙ Ｓ ｎｇ ｅ Ｄｒ ｐ Ｍ ｃ ｏ ｘ ｒ ｃ ｉ ｎ Ｇａ
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文 章 编 号 ： ６ ３ １ ８ （ ０ １ ０ —８ ３０ １ ７ — ６ ９ ２ １ ６０ ６ — ５ Ｊ
单 滴微萃取一 气相色谱 法测 定塑料食品包装 浸 出液 中邻 苯 二 甲酸 酯类 物 质
张聪敏
（ 州师 范学 院 生物科 学与技术 系， 漳 福建 漳 州 ３ ３ ０ ） ６ ０ ０
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