化学一轮复习第一部分考点32化学实验基本操作强化训练含解析

考点32 化学实验基本操作
［题组一基础小题］
1．下列定量仪器读数正确的是(）
答案D
解析A项读数为7.9 mL，错误；托盘天平精确度为0.1 g，B错误；滴定管读数应为22。

35 mL，C错误;D正确。

2．下列实验操作完全正确的是（）
编
号
实验操作
A钠与水反应用镊子从煤油中取出金属钠，切下绿豆大小的钠,小心放入装满水的烧杯中
B配制一定浓度准确称取氯化钾固体，放入
答案C
解析A实验错在没有用滤纸将钠块表面的煤油吸干，同时钠与水反应剧烈，烧杯中不能装满水;配制KCl溶液时应先将KCl 固体溶解在小烧杯中，恢复到室温后再转移到容量瓶中,B中操作错误;倾倒液体时，瓶上的标签对着掌心,D中操作错误.
3．某学生做完实验以后,采取以下方法分别清洗所用仪器：①用浓氨水清洗做过银镜反应的试管；②用酒精清洗做过碘升华实验的烧杯;③用热的浓盐酸清洗做过KMnO4分解实验的试管；④用盐酸清洗长期存放过FeCl3溶液的试剂瓶;⑤用NaOH 溶液清洗盛过苯酚的试管。

你认为他的操作（）A．①不对B．③④不对
C．④⑤不对D．全部正确
答案A
解析①中残留物为Ag，它不溶于氨水，常用稀HNO3除去；
②中残留物为I2，它易溶于酒精，可用酒精洗去；③中残留物为K2MnO4和MnO2，其中K2MnO4用水即可洗去，但MnO2难溶于水,可利用其与热的浓盐酸反应生成易溶于水的MnCl2而洗去;④中残留物主要为Fe(OH）3，能用盐酸洗去；⑤中利用苯酚的酸性使其转化为易溶于水的苯酚钠而洗去。

4．下列有关化学品与安全的说法或操作错误的是（）A．运石油的油罐车上应贴标志，装运浓硫酸的槽罐车
应贴标志,并由专人押运
B．欲往燃烧的酒精灯中添加酒精,必须要先熄灭酒精灯并等酒精灯完全冷却后才能加入酒精
C．炒菜时油锅着火,立即加水灭火；电器起火时，应立即切断电源并采取适当措施灭火
D．若家中出现煤气泄漏,会闻到浓烈的气味，应马上开窗通风,切不可打电话或打开其他电器
答案C
解析石油易燃，浓硫酸有腐蚀性，故A正确;往燃烧的酒精灯中添加酒精或酒精灯没有完全冷却时加入酒精都可能会引起火灾，所以必须要先熄灭酒精灯并等酒精灯完全冷却后才能加入酒精，故B正确；炒菜时油锅着火，应立即盖锅盖,隔绝空气进行灭火，故C错误；若家中出现煤气泄漏,应马上开窗通风，切不可打电话或打开其他电器，打电话或打开其他电器时会引燃煤气，故D正确。

5．以下均为中学化学中的常见实验装置，下列有关仪器的使用不正确的是（)
A．装置①，用于分离沸点不同的两种液态有机物
B．装置②，可用于鉴别碳酸钠与碳酸氢钠两种固体
C．装置③，可用于做CO还原氧化铁的实验
D．装置④,选择合适药品时,可用于制备少量氨气或氧气等答案A
解析装置①用于分离沸点不同的两种液态有机物，温度计需放在蒸馏烧瓶支管口处，故A错误;碳酸钠加热不分解，碳酸氢钠加热分解，此装置可用来鉴别此两种物质，故B正确;此装置可用来作CO还原氧化铁的实验,故C正确；可用浓氨水、碱石灰制备氨气,用二氧化锰、双氧水制备氧气,故D正确。

[题组二高考小题]
6．(2019·天津高考）下列实验操作或装置能达到目的的是（）
A B
混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液
C D
收集NO2气体证明乙炔可使溴水褪色
答案B
解析混合浓H2SO4和乙醇,应将浓H2SO4沿器壁慢慢注入乙醇中，并不断搅拌，A错误；配制溶液定容时，用胶头滴管逐滴滴加，眼睛平视刻度线，B正确；NO2的密度大于空气的，应用向上排空气法收集,即集气瓶中导气管应长进短出，C错误;电石中的杂质CaS与水反应会有H2S产生，H2S也可使溴水褪色,应用CuSO4溶液除去,D错误.
7．（2019·江苏高考)下列实验操作能达到实验目的的是（) A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B．将4。

0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度,配制1.000 mol·L－1 NaOH溶液
C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
答案D
解析测量溶液的pH不能用经水湿润的pH试纸，A错误；容量瓶不能用于溶解溶质，应将NaOH固体置于烧杯中加水溶解，冷却后再转移到容量瓶中，B错误;AlCl3为强酸弱碱盐，加
热促进AlCl3水解，蒸干过程中,HCl挥发，最后得到氢氧化铝，无法得到无水AlCl3，C错误；SO2能与NaOH溶液反应，可以用所给装置除去实验室制乙烯时混有的少量SO2，D正确。

8．(2018·全国卷Ⅰ）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是(）
答案D
解析反应物均是液体，且需要加热,因此试管口要高于试管底，A正确；生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇,可以用饱和碳酸钠溶液吸收,注意导管口不能插入溶液中,以防止倒吸，B正确；乙酸乙酯不溶于水，分液即可实现分离，C正确；乙酸乙酯不能通过蒸发实现分离，D错误.
9．（2018·全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是（）
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
答案B
解析锌粒与加入的硫酸铜溶液发生置换反应，置换出单质铜，形成锌铜原电池，反应速率加快，A正确。

用盐酸滴定碳酸氢钠溶液，滴定终点时，碳酸氢钠应该完全反应转化为氯化钠、水和二氧化碳气体,此时溶液应该显酸性（二氧化碳在水中形成碳酸），应该选择甲基橙为指示剂，B错误。

用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，进行焰色反应，火焰为黄色,说明该盐溶液中一定有Na＋，C正确.常压蒸馏时,为保证加热过程中液体不会从烧瓶内溢出，一般要求液体的体积不超过烧瓶容积的三分之二，D正确。

10．(2017·全国卷Ⅰ）《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之."文中涉及的操作方法是(）
A．蒸馏B．升华C．干馏D．萃取
答案B
解析根据题中所述操作及现象可知，文中涉及的操作方法为升华。

11．(2017·全国卷Ⅲ）下列实验操作规范且能达到目的的是（）
答案B
解析刻度以下部分还有盐酸，实际放入锥形瓶内的盐酸体积大于20。

00 mL，A错误;碘易溶于酒精，所以可用酒精清洗碘，又因为酒精与水互溶,所以再用水清洗可洗净,B正确；将溶液点在湿润的pH试纸上相当于稀释溶液，会造成醋酸钠溶液pH偏低，应用玻璃棒蘸取溶液点在干燥的pH试纸上，C错误；配制一定物质的量浓度的溶液，应在烧杯中溶解固体，冷却至室温后再转移到容量瓶中定容，D错误。

12．(2016·全国卷Ⅰ）下列实验操作能达到实验目的的是（)
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2答案C
解析A项，乙酸与乙醇的反应为可逆反应，反应后生成的乙酸乙酯与乙醇、乙酸互溶，用长颈漏斗无法分离；B项，NO 可与空气中的O2反应，不能用排空气法收集；D项,混合气体通过饱和食盐水，虽可除去HCl,但带出了水蒸气，得不到纯净的
Cl2。

13．(2016·全国卷Ⅲ)下列有关实验的操作正确的是（）
答案D
解析A项，稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入水中，并不断搅拌使产生的热量迅速扩散，以防液体溅出，故错误;B项，制O2结束时应先移出导管后熄灭酒精灯,以防倒吸引起试管炸裂，故错误；C项,应先通过饱和食盐水除HCl，再通过浓硫酸除水蒸气，否则制得的Cl2中会含有水蒸气，故错误.
14．(2016·天津高考）下列选用的仪器和药品能达到实验目
的的是(）
答案C
解析A中电石与水反应太剧烈应将长颈漏斗改为分液漏斗；B中蒸馏时接收装置不应封闭;D中K2Cr2O7溶液有氧化性,会腐蚀橡胶管，应改用酸式滴定管。

[题组三模拟小题］
15．（2019·武汉调研)我国明代《本草纲目》中收载药物1892种，其中“烧酒"条目下写道:“自元时始创其法,用浓酒和糟入甑,蒸令气上……其清如水，味极浓烈,盖酒露也。

”这里所用的“法”是指(）
A．萃取B．渗析C．蒸馏D．干馏
答案C
解析“用浓酒和糟入甑，蒸令气上”意思是把发酵好的酒装入甑中，烧火对其加热,让酒精蒸发出来,“其清如水，味极浓烈，盖酒露也”意思是从竹管中流出的液体像水一样澄清，但是味道更加浓烈，这就是酒形成的甘露啊！此描述中有蒸馏的各种装置和操作，如“甑”为蒸馏装置，“其清如水”为冷凝出来的液体,则必有长竹管等冷凝装置、收集装置，并且符合了蒸馏的操作流程，如“蒸”为加热操作，故此“法"是指“蒸馏”.
16．(2019·重庆质检）茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是（）
A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨
B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦C．过滤得到滤液,选用④、⑤和⑦
D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩
答案B
解析灼烧需要坩埚（①）、泥三角（⑨)和酒精灯（②），
A项不符合题意;溶解、稀释时不需用容量瓶（⑥）,B项符合题意;过滤需要烧杯（④)、漏斗(⑤)和玻璃棒（⑦),C项不符合题意；检验Fe3＋需用试管（③)、胶头滴管(⑩)、KSCN溶液（⑧)，D项不符合题意。

17．（2019·山东烟台高三期末)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器）正确的是(）
答案C
解析NaCl的溶解度受温度的影响变化不大,用蒸发溶剂的方法结晶，使用的仪器是蒸发皿，不是坩埚，A错误；用酸滴定碱时，应使用酸式滴定管，B错误；MgCl2晶体加热时，会发生水解反应产生Mg(OH）2和容易挥发的HCl，通入HCl气体就可抑制氯化镁水解，最后就可得到无水氯化镁,C正确;制取乙酸乙酯时，导气管不能伸入到饱和碳酸钠溶液中，导气管要在饱和碳酸钠溶液的液面以上，以防止倒吸现象的发生，D错误。

18．(2019·山东潍坊高三期中)下列仪器的使用或操作(夹持装置略去）正确的是（）
答案C
解析容量瓶只能用于定容,不能用于稀释浓硫酸；玻璃棒引流时,不能与容量瓶口接触,A错误;向沸水中滴加饱和氯化铁溶液，继续加热至液体呈红褐色透明状，即可得到氢氧化铁胶体，不能用玻璃棒搅拌，否则无法形成胶体，B错误；溴单质在四氯化碳中的溶解度远大于在水中的溶解度，四氯化碳密度大于水，在分液漏斗下层，下层液体从下口放出,C操作正确；灼烧时，加热容器应选坩埚，不能使用蒸发皿,D错误。

故选C。

[题组一基础大题］
19．下面所列的是中学化学实验室中几种常见的仪器：
①温度计②容量瓶③滴定管④烧杯⑤圆底烧瓶
⑥量筒⑦玻璃棒⑧坩埚⑨分液漏斗
(1)在仪器上标明具体使用温度的是（不考虑温度计)________；可作反应容器并可加热的是________;实验前需要检查是否漏液的是__________________;灼烧物质所需要的仪器是________。

（2)需要用到温度计的实验是________。

①用乙醇制取乙烯②石油分馏③浓硫酸稀释
④测定硝酸钾的溶解度
（3)玻璃棒的作用主要有以下三种：
①搅拌②引流③蘸取溶液
不同实验中其作用可能不完全相同，请回答下列问题:
A．在用无水碳酸钠配制100 mL 0.12 mol·L－1的碳酸钠溶液的实验中，玻璃棒的作用是________。

B．在用氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、氯化钡溶液、盐酸、水等试剂除去粗盐中的Mg2＋、Ca2＋、SO错误!等杂质离子以获得纯净的食盐的实验中,玻璃棒的作用可能是________。

答案(1）②③⑥④⑤②③⑨⑧（2）①②④（3)①②①②③
解析(1）通常情况下，量器类仪器标记使用温度，如滴定管、容量瓶、量筒.因为温度变化会改变玻璃仪器容积,所以需要在规定的温度下使用。

可作反应容器并可加热的是烧杯和圆底烧瓶;实验前必须检漏的是容量瓶、滴定管和分液漏斗;灼烧物质需用坩埚。

（2）①实验室制乙烯，温度计水银球置于液面之下，该反应需要的反应温度170 ℃，是测反应液的温度;②分馏装置温度计水银球置于蒸馏烧瓶支管口处，测定馏出成分的沸点;③浓硫酸稀释时用玻璃棒不断搅拌，使热量散发，不需要温度计;④不同温度下，物质的溶解度不同，测定硝酸钾的溶解度需要温度计控制溶液的温度.
(3)用固体物质配制溶液时，固体溶解（搅拌)以及转移溶液到容量瓶中(引流）都要用到玻璃棒.粗盐的提纯要经溶解（搅拌)、加除杂试剂（搅拌)、过滤（引流）、调节酸度（蘸取溶液测pH)等操作。

[题组二高考大题］
20．(2018·全国卷Ⅱ改编）K3[Fe（C2O4）3]·3H2O（三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。

回答下列问题：
(1)晒制蓝图时,用K3[Fe（C2O4）3]·3H2O作感光剂,以K3［Fe（CN）6］溶液为显色剂.其光解反应的化学方程式为：2K3［Fe（C2O4）
3］错误!2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为__________________________________。

(2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验.
①通入氮气的目的是__________________________________。

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E 中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有________、________。

③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是______________________。

④样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是_____________________。

(3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

①称量m g样品于锥形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化，用c
mol·L－1KMnO4溶液滴定至终点。

滴定终点的现象是____________________。

②向上述溶液中加入过量铜粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。

加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。

该晶体中铁的质量分数的表达式为______________。

答案(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN）6］===Fe3[Fe（CN）6］2＋3K2C2O4（2)①排尽装置中的空气，防止干扰实验、使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2CO③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气④取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
（3）①溶液变紫色且半分钟内不恢复原色②错误!×100%解析(1）光解反应后有草酸亚铁产生，所以显色反应的化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe（CN)6]===Fe3［Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。

(2）①装置中的空气在加热条件下能氧化金属铜，能影响E 中的反应，所以反应前通入氮气的目的是排尽装置中的空气;同时使反应生成的气体全部进入后续装置。

②实验中观察到装置B中澄清石灰水变浑浊,说明反应中一
定产生了二氧化碳。

装置E中固体变为红色，F中澄清石灰水变浑浊，说明氧化铜被还原为铜,即有还原性气体CO生成，由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO。

③为防止倒吸,必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯,冷却后再停止通入氮气.
④要检验Fe2O3存在，首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN 溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3.
(3)①高锰酸钾氧化草酸根离子而自身被还原,达到滴定终点时高锰酸钾不再被还原，故溶液变紫色。

②铜把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。

反应中消耗高锰酸钾0.001cV mol，Mn元素化合价从＋7价降低到＋2价，所以根据得失电子守恒可知铁离子的物质的量是0.005cV mol,则该晶体中铁的质量分数的表达式为错误!×100％＝错误!×100％。

［题组三模拟大题］
21．(2019·山东烟台高三期末）三氯化碘（ICl3)在药物合成中
用途非常广泛.已知ICl3熔点33 ℃，沸点73 ℃，有吸湿性,遇水易水解。

某小组同学用下列装置制取ICl3(部分夹持和加热装置省略)。

（1）按照气流方向连接接口顺序为a→__________________。

装置A中导管m的作用是__________________。

(2）装置C用于除杂,同时作为安全瓶，能监测实验进行时后续装置是否发生堵塞,若发生堵塞C中的现象为______________________。

（3）氯气与单质碘需在温度稍低于70 ℃下反应，则装置E 适宜的加热方式为____________。

装置E中发生反应的化学方程式为__________________________.
(4)该装置存在的明显缺陷是________________________。

(5)粗碘的制备流程为：
操作Y用到的玻璃仪器有烧杯、____________，操作Z的名称为________。

答案(1）d→e→b→c→g→h→f（接口b与c、g与h可互换)使浓盐酸顺利滴下
(2)吸滤瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升
(3)水浴加热3Cl2＋I2错误!2ICl3
(4)缺少尾气处理装置
(5)分液漏斗蒸馏
解析（1）在装置A中用浓盐酸与MnO2混合加热制取Cl2，浓盐酸易挥发，使反应制取的氯气中含有氯化氢、水蒸气等杂质，通过装置C除去HCl杂质,再通过装置B干燥，得到干燥、纯净的氯气,然后在装置E中氯气与碘单质反应制得ICl3;为防止ICl3潮解，后面连接盛有干燥剂的D装置,防止空气中的水蒸气进入到E装置中，故按照气流方向连接装置接口顺序为a→d→e→b→c→g→h→f（接口b与c、g与h可互换)。

在装置A 中导管m使分液漏斗中液体上下气体压强一致，这样分液漏斗中的浓盐酸就可以顺利滴下.
（2）若装置B发生堵塞，C中气体压强增大，液体会进入到长颈漏斗中，使吸滤瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升。

(3）因水浴能简便控制加热的温度，且能使受热反应试管受热均匀，由于氯气与单质碘需在温度稍低于70 ℃下反应，故应采取水浴加热的方式；在装置E中Cl2与I2在低于70 ℃温度下发生反应：3Cl2＋I2错误!2ICl3。

（4)Cl2是有毒气体，盛有无水氯化钙的干燥管只能吸收水分，不能吸收氯气，这样就会造成大气污染，故该装置的缺陷是缺少尾气处理装置。

（5)操作Y是加入CCl4将溶质I2从碘水中萃取出来，所用到的玻璃仪器有烧杯和分液漏斗；分离碘的四氯化碳溶液中溶质与溶剂可以根据二者沸点不同，用蒸馏的方法。