药物制剂分析 注射剂分析
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如有1瓶不符合规定，应另取10瓶复试，应符合 规定。
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
3、可见异物
（一）定义
指存在于注射液、滴眼液中，在规定条件下目视可以观测
到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于50µm。
（二）检查方法
1. 灯检法
2. 光散射法
（三）判定结果
取20支，若1支不合格，
可复测20支，均不得检出。
标示量(mg/ml)
注射剂分析 三、含量测定
2、含量测定计算
（2）举例：用HPLC法测定双嘧达莫注射液中双嘧达莫的含量 a) 供试品溶液制备
精密量取本品适量（约相当于双嘧达莫10mg)2.00ml，置50ml量瓶中，加流动相稀 释至刻度，摇匀
b) 对照品溶液制备
取双嘧达莫对照品适量，精密称定，用流动相配制成每1ml中含双嘧达莫0.2mg的溶 液，摇匀
取样量：≤2ml，5支 ＞2ml至50ml，3支 测定方法：体积测量 判定标准：每支装量均不得少于标示量
将内容物分别用 相应体积的干燥 注射器及注射针 头抽尽，然后注 入标化的量具内 ，在室温下检视
＞50ml者，照“最低装量检查法”（通则0942）。
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
2、装量差异——注射用无菌粉末 凡检查含量均
灯检法仪器
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
4、不溶性微粒
可见异物检查，只能检出50um以上微粒。 在可见异物检查符合规定后，检查溶液型静脉用 注射液中不溶性微粒的大小及数量。 检查方法：光阻法、显微计数法。
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
5、渗透压摩尔浓度
静脉输液、营养液、电解质或渗透利尿药（如甘 露醇注射液）等制剂，应在药品说明书上标明渗 透压摩尔浓度。 检查方法：渗透压摩尔浓度测定法（通则0632）
具体操作：
匀度的，不再 检查装量差异
（1）取供试品5瓶(支)，除去标签、铝盖，容器外
壁擦净，干燥，迅速精密称定。
（2）倾出内容物，容器洗净，干燥后，精密称定
容器的重量。
（3）求出每瓶(支)的装量与平均装量。每瓶(支)装
量与平均装量相比较，应符合规定。
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
2、装量差异
注射用无菌粉末检查装量差异
请同学们自己代入数据计算，其结果是否符合规定？
c) 色谱条件及系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸盐缓冲液-甲醇（35∶65）为流动相；检 测波长为276nm。理论板数按双嘧达莫峰计算不得少于2000，双嘧达莫峰与相邻杂 质峰的分离度应符合要求。
d) 检测及结果分析
分别精密量取供试品和对照品溶液10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法 以峰面积计算，即得。（对照品溶液和供试品溶液峰面积分别为24560和25000。）
1.凝胶法 2.光度测定法：
（1）浊度法 （2）显色基质法
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
6、无菌、细菌内毒素或热原
（三）热原 1. 定义：指药品中含有引起体温升高的杂质。主要是细菌性
热原，是某些细菌的代谢产物、细菌尸体及内毒素。 2. 检查方法：家兔法 （1）3只家兔 （2）测定正常体温 （3）耳静脉注射 （4）每隔30min测定体温，6次 （5）最高体温-正常体温
药物分析技术
注射剂分析
注射剂分析
概念：
注射剂指原料药物或与适宜的辅料制成的供 注人体内的无菌制剂。
《中国药典》2015版中将注射剂分为注射液， 注射用无菌粉末和注射浓溶液。
内容：
注射剂分析
性状
常规检查 项目与方
法
含量测定
注射剂分析 一、性状（通则0201）
➢ 溶液型注射液：澄明。 ➢ 混悬型注射液：若有可见沉淀，振摇时应容易
分散均匀。 ➢ 乳状液型注射液：稳定，不得有相分离现象。
除此之外，注射液还应符合药品标准正文各品 种项下对其形状的规定。
注射剂分析 二、常规检查项目与方法 （通则0201）
装量
装量差异
可见异物
不溶性微粒
渗透压摩尔浓度 无菌、细菌内毒素或热源
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
1、装量——注射液和注射浓溶液
注射剂分析 三、含量测定
2、含量测定计算
（2）举例：用HPLC法测定双嘧达莫注射液中双嘧达莫的含量 e) 供试品规格：2ml：10mg f) 药典含量标准：含双嘧达莫(C24H40N8O4)应 为 标 示 量 的 90.0%〜110. 0% 。
AR AX CR CX m双嘧达莫=CX*V
含量占标示量的百分率 （%） 实际标测示得量量（（mgm/mgl/m）l ）*100 %
2）萃取法：可选择甲醇、乙醇等将药物提取出来后，再进行测定。
3）色谱法：经溶剂提取分离，再经柱色谱或薄层色谱洗脱得到较纯组 分，再测定。
注射剂分析 三、含量测定
2、含量测定计算
（1）测定结果表示方式 注射剂作为药物制剂，其含量测定结果通常以占标示量的百 分率表示。 计算公式为：
含量占标示量的百分率(%) = 实际测得量(mg/ml) ×100%
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
6、无菌、细菌内毒素或热原
（一）无菌检查 1.100级洁净区进行，全过程应严格遵守无菌操作，防止 微生物污染。 2.检查方法： （1）直接接种法 （2）薄膜过滤法
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
6、无菌、细菌内毒素或热原
热原检查和细菌内毒素检查择一即可。
（二）细菌内毒素 细菌细胞壁的组分，由脂多糖组成。 细菌内毒素检查原理：鲎试剂与细菌内毒素的凝集反应。 方法：
注射剂分析 三、含量测定
1、常见干扰及排除
（1）常用抗氧剂及排除方法
常用抗氧剂：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸
钠及维生素C等。
SO
SO
HSO [O] HSO
SO
SO
碘量法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠法
注射剂分析 三、含量测定
1、常见干扰及排除
（1）常用抗Βιβλιοθήκη 剂及排除方法1）加入掩蔽剂（丙酮或甲醛）：《中国药典》2015年版中用碘量
硫酸氢钠分解后再进行测定。
3）加入弱氧化剂：过氧化氢和硝酸。
4）利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异
注射剂分析 三、含量测定
1、常见干扰及排除
（2）常用溶剂油及排除方法
对于脂溶性药物，其注射液须做成油溶液。注射用油一般为植物油。 但植物油中含有甾醇及三萜类物质，对含量测定有影响。
1）有机溶剂稀释法：对某些主药含量较高，而测定方法中取样量较少 的制剂，可经溶剂稀释后，使油溶液的干扰影响变小。
法测定维生素C注射液的含量时，抗氧剂亚硫酸氢钠也消耗碘滴定液，
会使测定结果偏高。因此，规定加入丙酮作掩蔽剂，以消除亚硫酸氢
钠的干扰。
NaHSO3 + O=C
CH3 CH3
HO
CH3
C
NaO3S
CH3
2）加热、加酸分解：《中国药典》2015年版中盐酸去氧肾上腺素
注射液的含量测定，需先加入盐酸，煮沸至近干，使焦亚硫酸钠或亚
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
3、可见异物
（一）定义
指存在于注射液、滴眼液中，在规定条件下目视可以观测
到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于50µm。
（二）检查方法
1. 灯检法
2. 光散射法
（三）判定结果
取20支，若1支不合格，
可复测20支，均不得检出。
标示量(mg/ml)
注射剂分析 三、含量测定
2、含量测定计算
（2）举例：用HPLC法测定双嘧达莫注射液中双嘧达莫的含量 a) 供试品溶液制备
精密量取本品适量（约相当于双嘧达莫10mg)2.00ml，置50ml量瓶中，加流动相稀 释至刻度，摇匀
b) 对照品溶液制备
取双嘧达莫对照品适量，精密称定，用流动相配制成每1ml中含双嘧达莫0.2mg的溶 液，摇匀
取样量：≤2ml，5支 ＞2ml至50ml，3支 测定方法：体积测量 判定标准：每支装量均不得少于标示量
将内容物分别用 相应体积的干燥 注射器及注射针 头抽尽，然后注 入标化的量具内 ，在室温下检视
＞50ml者，照“最低装量检查法”（通则0942）。
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
2、装量差异——注射用无菌粉末 凡检查含量均
灯检法仪器
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
4、不溶性微粒
可见异物检查，只能检出50um以上微粒。 在可见异物检查符合规定后，检查溶液型静脉用 注射液中不溶性微粒的大小及数量。 检查方法：光阻法、显微计数法。
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
5、渗透压摩尔浓度
静脉输液、营养液、电解质或渗透利尿药（如甘 露醇注射液）等制剂，应在药品说明书上标明渗 透压摩尔浓度。 检查方法：渗透压摩尔浓度测定法（通则0632）
具体操作：
匀度的，不再 检查装量差异
（1）取供试品5瓶(支)，除去标签、铝盖，容器外
壁擦净，干燥，迅速精密称定。
（2）倾出内容物，容器洗净，干燥后，精密称定
容器的重量。
（3）求出每瓶(支)的装量与平均装量。每瓶(支)装
量与平均装量相比较，应符合规定。
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
2、装量差异
注射用无菌粉末检查装量差异
请同学们自己代入数据计算，其结果是否符合规定？
c) 色谱条件及系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸盐缓冲液-甲醇（35∶65）为流动相；检 测波长为276nm。理论板数按双嘧达莫峰计算不得少于2000，双嘧达莫峰与相邻杂 质峰的分离度应符合要求。
d) 检测及结果分析
分别精密量取供试品和对照品溶液10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法 以峰面积计算，即得。（对照品溶液和供试品溶液峰面积分别为24560和25000。）
1.凝胶法 2.光度测定法：
（1）浊度法 （2）显色基质法
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
6、无菌、细菌内毒素或热原
（三）热原 1. 定义：指药品中含有引起体温升高的杂质。主要是细菌性
热原，是某些细菌的代谢产物、细菌尸体及内毒素。 2. 检查方法：家兔法 （1）3只家兔 （2）测定正常体温 （3）耳静脉注射 （4）每隔30min测定体温，6次 （5）最高体温-正常体温
药物分析技术
注射剂分析
注射剂分析
概念：
注射剂指原料药物或与适宜的辅料制成的供 注人体内的无菌制剂。
《中国药典》2015版中将注射剂分为注射液， 注射用无菌粉末和注射浓溶液。
内容：
注射剂分析
性状
常规检查 项目与方
法
含量测定
注射剂分析 一、性状（通则0201）
➢ 溶液型注射液：澄明。 ➢ 混悬型注射液：若有可见沉淀，振摇时应容易
分散均匀。 ➢ 乳状液型注射液：稳定，不得有相分离现象。
除此之外，注射液还应符合药品标准正文各品 种项下对其形状的规定。
注射剂分析 二、常规检查项目与方法 （通则0201）
装量
装量差异
可见异物
不溶性微粒
渗透压摩尔浓度 无菌、细菌内毒素或热源
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
1、装量——注射液和注射浓溶液
注射剂分析 三、含量测定
2、含量测定计算
（2）举例：用HPLC法测定双嘧达莫注射液中双嘧达莫的含量 e) 供试品规格：2ml：10mg f) 药典含量标准：含双嘧达莫(C24H40N8O4)应 为 标 示 量 的 90.0%〜110. 0% 。
AR AX CR CX m双嘧达莫=CX*V
含量占标示量的百分率 （%） 实际标测示得量量（（mgm/mgl/m）l ）*100 %
2）萃取法：可选择甲醇、乙醇等将药物提取出来后，再进行测定。
3）色谱法：经溶剂提取分离，再经柱色谱或薄层色谱洗脱得到较纯组 分，再测定。
注射剂分析 三、含量测定
2、含量测定计算
（1）测定结果表示方式 注射剂作为药物制剂，其含量测定结果通常以占标示量的百 分率表示。 计算公式为：
含量占标示量的百分率(%) = 实际测得量(mg/ml) ×100%
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
6、无菌、细菌内毒素或热原
（一）无菌检查 1.100级洁净区进行，全过程应严格遵守无菌操作，防止 微生物污染。 2.检查方法： （1）直接接种法 （2）薄膜过滤法
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
6、无菌、细菌内毒素或热原
热原检查和细菌内毒素检查择一即可。
（二）细菌内毒素 细菌细胞壁的组分，由脂多糖组成。 细菌内毒素检查原理：鲎试剂与细菌内毒素的凝集反应。 方法：
注射剂分析 三、含量测定
1、常见干扰及排除
（1）常用抗氧剂及排除方法
常用抗氧剂：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸
钠及维生素C等。
SO
SO
HSO [O] HSO
SO
SO
碘量法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠法
注射剂分析 三、含量测定
1、常见干扰及排除
（1）常用抗Βιβλιοθήκη 剂及排除方法1）加入掩蔽剂（丙酮或甲醛）：《中国药典》2015年版中用碘量
硫酸氢钠分解后再进行测定。
3）加入弱氧化剂：过氧化氢和硝酸。
4）利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异
注射剂分析 三、含量测定
1、常见干扰及排除
（2）常用溶剂油及排除方法
对于脂溶性药物，其注射液须做成油溶液。注射用油一般为植物油。 但植物油中含有甾醇及三萜类物质，对含量测定有影响。
1）有机溶剂稀释法：对某些主药含量较高，而测定方法中取样量较少 的制剂，可经溶剂稀释后，使油溶液的干扰影响变小。
法测定维生素C注射液的含量时，抗氧剂亚硫酸氢钠也消耗碘滴定液，
会使测定结果偏高。因此，规定加入丙酮作掩蔽剂，以消除亚硫酸氢
钠的干扰。
NaHSO3 + O=C
CH3 CH3
HO
CH3
C
NaO3S
CH3
2）加热、加酸分解：《中国药典》2015年版中盐酸去氧肾上腺素
注射液的含量测定，需先加入盐酸，煮沸至近干，使焦亚硫酸钠或亚