黄芩苷提取试验方案(3)

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黄芩苷提取试验方案(3)
试验目的:摸索黄芩最佳提取方法,提高黄芩苷转移率。

试验方案:
取黄芩药材100克,适当粉碎(40目)。

取10倍量水煮沸后进行投料煎煮1小时,趁热过滤;另取药渣加5倍量水煎煮1小时,趁热过滤;另取药渣加5倍量水煎煮30分钟.趁热过滤,取适量检测黄芩苷含量,合并三次滤液,记录总体积取适量检测黄芩苷含量。

并浓缩至1000ml(与药材之比10:1)。

浓缩液平均分成两份。

第一份用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0(70℃)保温60分钟,冷却至室温,静置24小时,滤过,沉淀加10倍量的水搅拌均匀,用20%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,静置2小时。

如有沉淀过滤,将上清液加热至40℃,搅拌均匀,加10倍量60%乙醇搅匀,放置12小时,滤过,将上清液加热至70℃。

滤液用2mol/L 盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0(70℃)保温60分钟,冷却至室温,静置12小时滤过,恒温干燥称重并测定黄芩苷含量。

第二份用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0(70℃)保温60分钟,冷却至室温,静置24小时,滤过,沉淀加10倍量的水搅拌均匀,用20%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,静置2小时。

如有沉淀过滤,滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0(70℃)保温60分钟,冷却至室温,静置12小时滤过,沉淀用5倍量蒸馏水洗涤。

静置2小时,沉淀再用5倍量60%乙醇洗涤静置2小时。

倾去上清液,沉淀恒温干燥称重并测定黄芩苷含量。

试验记录:
表一:
煎煮次数 项目
煎煮时间 用水量(ml) 滤液体积(ml) 滤液总体积 (ml) 黄芩苷含量(mg/ml) 浓缩液体

(ml)
第一次 第三次含量: 总滤液含量:
第二次
第三次
表二 第一份:
品 名 项 目 PH 值 黄芩苷含量
第一次
加2mol/L 盐酸溶液(测酸沉上清液)
加10倍量60%乙醇 (测醇洗液) 加20%氢氧化钠溶液
第二次
2mol/L 盐酸溶液(测酸沉上清液)
表二 第二份:
品 名 项 目 PH 值 黄芩苷含量
第一次
加2mol/L 盐酸溶液(测酸沉上清液) 加20%氢氧化钠溶液
第二次
2mol/L盐酸溶液(测酸沉上清液)
加蒸馏水(测水洗液)
加60%乙醇(测醇洗液)
表三:
黄芩取用量
黄芩药材初始含量
粉碎量第一份:第二份:黄芩苷含量第一份:第二份:试验结论:。

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