中试流程规则
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1、以据小试操作步骤进行物料衡算和中试工艺流程。
物料衡算包括原材料消耗和生产成本估算。
原料消耗表中应包括回收溶剂的回收估算。
工艺流程应是操作步骤和设备结合的综合体现。
2、依据流程图和中试工艺进行中试工艺装置的安装。
其中重要的方面包括:
在改装车间是要从安全,通风,采暖,照明,配电等方面加以考虑。
依据设备布置来布置操作平台。
设备安装和调试。
3、在设备完备的情况下,依据小试操作步骤和流程来编制中试操作规程。
4、同时配合车间人员的操作培训,进行试车。
试车的一般原则是先分步进行,考察每步操作和试车情况,然后在同时进行。
5、开始正式实验。
正式实验过程中要考察的项目主要有:
1)、验证工艺,稳定収率。
2)、验证小试所用操作。
3)、确定产品精制方法。
4)、验证溶剂回收套用等方案。
5)、验证工业化特殊操作过程。
6)、详细观察各步反应热效应。
7)、确定安全性措施。
8)、制备中间体及成品的批次一般不少于3~5批,以便积累数据,完善中试生产资料。
6、提出工业化生产工艺方案,并确定大生产工艺流程。
这是中试的最终目的。
工业化生产依据中试提供的数据,可行工艺过程和设备选型,进行工业化设计,安装,试车,正式投入生产。