土壤检测技术专家答疑17问

土壤检测技术专家答疑17问
土壤检测技术答疑17问QA:KCl，磷酸盐都属于中性提取剂，区分
是铁、铝氧化物对磷酸根有较强吸附，同时与六价铬竞争吸附点位，另外，pH缓冲性有利于六价铬稳定性。

QA:715为垂直火炬，本身灵敏度不是太高。

Pb的激发在氩环境下强
度不是很高，所以灵敏度较差，在针对Pb的分析中，一是要提升样
品中的测量浓度，二就是要增加积分时间，提升测量信号的信背比。

所以可采纳增加读取时间（也就是软件中的一次读数时间），默认
的是1秒，可采纳3-5秒。

QA:从测量角度而言是没有任何问题的，ICP-MS的检测力量完全是
可以胜任的。

但是也要看仪器的配置，反应气体的条件。

样品的基体，溶液的测量浓度，以及干扰的状态等等因素，每个元素的分析
都有其特定的条件和抱负状态，这都需要从方法的角度去一一试验
予以解决。

不是单纯能与不能的问题。

QA:土壤中全硅铝测定方法有以下几种：碳酸钠碱熔-重量法测定硅、碳酸钠碱熔-EDTA容量法测定铝（与硅在一个体系中），氢氧化钠
碱熔-比色法测定硅，氢氧化钠碱熔-EDTA容量法测定铝，粉末压片
-X荧光光谱法同时测定硅、铝，高温熔片-X荧光光谱法同时测定硅、铝，高温熔片-电感耦合等离子体放射光谱法同时测定硅、铝，四酸
分解-电感耦合等离子体放射光谱法测定铝等。

其中快速的测定方法
有粉末压片-X荧光光谱法同时测定硅、铝，高温熔片-X荧光光谱法
同时测定硅、铝，高温熔片-电感耦合等离子体放射光谱法同时测定
硅、铝，前两种方法是要需要依据同类标准物质做曲线，高温熔片-
X荧光光谱法同时测定硅、铝还需要增加测定烧失量进行归一技术。

这几种方法可以依据自身的仪器设备选择。

QA:土壤重金属前处理中加酸量还是要依据称样量和采纳的消解方法
打算，如称样量为0.1g，放开式需要的酸量要多一些，混酸
15mL~20mL，密闭消解加酸量就少，3mL左右，以最终消解完全为目标。

QA:首先选择空白低的试剂，对选购的每个批次试剂进行空白试验。

留意不肯定级别高的试剂就空白肯定低，如优级纯的盐酸可能在提
纯过程中因Hg具有挥发性反而同酸一起蒸发而富集。

其次，空白样
品用酸和量与样品全都。

第三，消解过程中比色管盖子盖上，避开
环境对样品的污染。

第四，装土壤样品的袋子用塑料袋或者带盖的
玻璃瓶或塑料瓶，隔绝空气，避开样品与样品之间、样品与环境之
间的相互影响。

QA:土壤一级标准物质定值一般都要有8家以上试验室联合参与定值，GSS-4土壤标准物质已经定值了有20多年，至少在地质行业中广泛
用了20多年，定值的数据应当是牢靠的。

GSS-4 Hg的含量
（0.590.05）g/g，属于比较高的，在测定这个标准物质的时候，可
以削减称样量减去稀释的步骤，避开可能因稀释器皿带来的污染。

消解用的比色管预先需要用热1+1王水进行浸泡清洗。

QA:六价铬采纳氢氧化钠-碳酸钠提取，溶液中的盐类很高，采纳原
子汲取分光光度计测定在燃烧器头上很简单积盐，从而影响测定。

在测定过程中要时时观看燃烧器头和火焰的状态，测定中间加测一个校准曲线的点，一旦消失火焰有缺口，火焰不稳定、校准点吸光度下降严峻，就要停止检测，清洗燃烧器头。

假如检测的样品多，可以分段检测，每次测定的样品数量掌握在吸光度稳定的阶段。

假如样品中六价铬含量比较高，可以进行稀释一倍后再检测，削减盐类的浓度，延长燃烧器头积盐时间。

QA:区域生态地球化学样品包括岩石、土壤、水系沉积物、水质、土壤溶液、生物样、大气降尘等，详细可参照DZ 0289-2023《区域生态地球化学评价规范》。

QA:1）铂坩埚加热温度不得高于1200℃，应在氧化焰上加热或者灼烧，不得用还原焰。

2）不得在铂坩埚中加热或熔融碱金属的氧化物或者氢氧化物、氧化钡、硫代硫酸钠、含大量磷或者硫的样品。

3）不得加热或熔融碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐、氯化物、氰化物等。

4）不得加热或熔融（灼烧）含有重金属Pb、Bi、Sn、Sd、Ag、Hg、Cu化合物的样品。

5）高温白热的铂器皿，绝不容许与其它任何金属接触，在高温下夹取时须用铂头钳子，以免生成合金。

6）不得处理卤素或分解出卤素的物料和氧化物。

不能在铂坩埚中直接加盐酸提取熔融物。

7）从铂坩埚取出熔融物时不行用手揉捏，也不行用玻璃棒捣刮。

8）铂坩埚清洗方法：
a）可在稀盐酸内煮沸，一般1.5 mol/L~2 mol/L HCl中（或HNO3，切不行两者混合）。

b）可用焦硫酸钾、碳酸钠或硼砂熔融洗净。

c）必要时可用70目~100目的无棱角细砂，水湿后擦拭。

QA:土壤中有效态锌需要依据土壤样品的酸碱度选择不同的提取剂，不能统一用一种提取剂，否则结果有偏差。

酸性土壤和中性是 0.1 mol/L盐酸，石灰性和中性土壤用DTPA浸提剂。

测定方法依据试验室的条件可选择比色法、原子汲取分光光度法、ICP-OES、ICP-MS 等，但留意校准曲线中要同步加入相应的提取剂，酸度掌握也要严格、全都，否则测定结果简单偏低或者再现性比较差。

其他元素也是，主要是校准曲线中要同步加入相应的提取剂。

QA:加标液
QA:对R值也有要求。

QA:理论上是需要采6个实际样品，实际需要考虑采集6个样品的可操作性来确定。

QA:对于平行样，只要满意标准要求/百分之10的要求就行，结果报平均值（标准中有特别状况除外）。

QA:与样品相同的方法、步骤进行定量全程序的分析。