水质分析总氮测定中空白值偏高的影响因素研究

水质分析总氮测定中空白值偏高的影响
因素研究
摘要：本文简要分析实验原理，重点强调仪器以及试剂，并以实验用水对空
白值的影响、过硫酸钾纯度对空白值的影响、碱性过硫酸钾配制方法对空白值的
影响、碱性过硫酸钾存放的时间对空白值的影响、消解温度和时间对空白值的影响、器皿清洁以及环境设施的影响等方面进行研究分析，期望能够为相关人员提
供参考。

关键词：空白值；水质分析；总氮测定；影响因素
引言：水中的总氮含量是衡量水质的一个重要指标，但是在对水质进行测定时，很容易受到外界因素的影响，使得测定结果的空白值较高，从而导致测定结
果的准确性难以保证。

而对水质分析总氮测定中空白值偏高的影响因素进行研究
分析，则能为减少空白值出现提供依据，继而为保障测定结果的准确性提供便利。

1.实验原理
当水中的酸性介质达到120-124℃时，实验人员选择将过硫酸钾当成本次实
验的氧化剂，同时将样品内的氨氮等有机物进行氧化反应形成硝酸盐，然后借助
紫外线对样品进行测定，为了确保测定结果的准确性，实验人员将样品分别放置
在波长220nm和275nm的地方进行实验，最终计算出水质中存在的总氮含量。

通过本次实验，实验人员发现，若是其余实验条件全都保持一致，那么过硫
酸钾的浓度将直接影响测定结果。

另外实验中常用的过硫酸钾试剂不符合实验要求，因此在进行实验时需要先进行提纯工作，只有这样才能保障测定结果的准确性，避免出现实验失败的情况。

但现阶段，所有实验结果都只提出吸光度会对空
白实验的准确性造成影响，但对于具体的影响因素却缺乏详细的解释，所以本文
主要对空白值偏高的影响因素进行实验，以此来提高水质检测效率。

2.仪器以及试剂
2.1仪器设备
本次实验所使用的仪器设备主要为双光束紫外分光光度计，石英比色皿，蒸
汽灭菌器以及具塞比色管。

2.2试剂
本次实验所使用的试剂分别为碱性过硫酸钾试剂以及1+9盐酸试剂两种。

3.水质分析总氮测定中空白值偏高的影响因素分析
3.1实验用水对于空白值所产生的影响
实验人员在对水质中总氮含量测定时，会对实验用水有着极高的要求，因此
样品必须要符合实验用水标准，只有这样才能避免空白值较高这一情况。

此外在
进行实验时，选择的样品可以是无氨水也可以是去离子水，但需要注意的是，相
较于去离子水，无氨水在实验前需要进行蒸馏，不仅蒸馏过程复杂，而且难以进
行大批量样品测定工作，无法满足水质检测需求，所以实验人员在进行实验时，
可以把去离子水作为实验的首选，同时在实验前，实验人员还要提前做好制备工作，使整个实验能够有序进行。

本次实验将去离子水以及超纯水作为样品，然后在其余条件不变的前提下，
选择符合实验标准的过硫酸钾和氢氧化钠开展水质空白值测定。

最终通过实验发现，在所有条件完全一致的前提下，将超纯水作为样品测定出来的空白值更符合
实验要求，虽然去离子水测定出的空白值也在标准范围内，但是却比超纯水要差。

由此可以得出结论，实验用水会对空白值造成影响，实验人员在进行实验时，要
尽可能选择超纯水作为实验用水，可以有效避免空白值较高这一问题。

3.2过硫酸钾纯度对于空白值产生的影响
实验人员在开展样品检测时，常常会出现按照实验要求进行实验，结果所测
定的空白值依然较高。

因此实验人员对实验中使用的过硫酸钾进行检测，发现实
验中所使用的过硫酸钾纯度较低，不符合实验标准。

由此不难发现过硫酸钾的纯
度会对测定空白值造成影响，为了避免这一情况，实验人员在进行实验时应该尽
可能选择符合实验标准的过硫酸钾，以此来开展实验，如此可以最大程度上确保
测定结果的准确性。

另外在选择不符合实验标准的过硫酸钾进行实验时，实验人
员需要先对其进行提纯，通过这种方法可以有效提高过硫酸钾的纯度，使其符合
相关标准，避免出现氨-空比值过高情况。

3.3碱性过硫酸钾配制方法对于空白值产生的影响
一般来说，在常温状态下，过硫酸钾不仅溶剂度低，而且溶剂速度十分缓慢，因此实验人员在配制过硫酸钾时，应该将过硫酸钾放进50℃的水中，以此来加快
过硫酸钾溶解。

值得注意的是，实验人员必须要把控好温度，避免过硫酸钾过热，从而发生氧化反应，影响实验效果。

另外实验人员还要将氢氧化钠与过硫酸钾分
开溶解，防止过硫化分解发生分解失效这一问题，以此来保障测定结果的准确性。

由此可以发现，实验人员在对过硫酸钾进行溶解时，必须要采取正确的配制方法，只有这样才能避免发生测定空白值较高的情况，从而保证测定结果准确无误。

3.4碱性过硫酸钾存放的时间对于空白值所造成的影响
实验人员在开展总氮测定实验时，会把碱性过硫酸钾当成氧化剂，但是在使
用碱性过硫酸钾时，过硫酸钾受到存放时间的影响，从而影响测定结果，难以保
证测定结果的准确性。

因此实验人员为了弄清楚存放时间对空白值的影响，分别
对不同存放时间的碱性过硫酸钾进行实验，以此来确定存放时间对空白值的影响。

最终通过研究发现，当碱性过硫酸钾存放时间为一周内时，无论是性能还是稳定
性都一切正常，但是当碱性过硫酸钾存放时间超过十天后，便难以保证其稳定性，导致测定空白值较高。

由此可以确定碱性过硫酸钾的存放时间会对测定空白值产
生影响，所以为了保障测定结果的准确性，实验人员应该尽可能减少存放时间。

3.5消解温度以及时间对于空白值所造成的影响
通过研究实验人员发现，当消解时间控制在30min以内时，过硫酸钾难以完
全溶解，使得空白值较高，难以符合实验标准。

但是当消解时间控制在45min以
上时，过硫酸钾便能够完全溶解，其空白值也能够符合实验要求。

因此可以得出
结论，消解时间的长短会对测定空白值产生影响。

不仅如此，实验人员在经过实验研究后发现，消解温度也会对空白值造成影响，当消解温度为120-124℃，并且消解时间为30min时，空白值较小，能够符
合实验标准。

3.6设备以及器皿清洁的情况所造成的影响
针对水质当中的总氮进行测定时，所有使用的玻璃器皿都需要提前实验盐酸
溶液对其浸泡，然后用水冲洗干净[1]。

但需要注意的是，在对实验器皿进行冲
洗时，必须要选择实验用水，只有这样才能确保实验器皿的清洁情况符合相关标准。

另外还要做好相关清洗工作，避免在实验过程中发生二次污染，并且在其余
条件都符合实验标准时，测定空白值依然较高，那么实验人员便需要考虑到实验
过程中所使用的器皿是否符合相关标准。

由此不难发现，实验过程中所使用的器
皿清洁情况会对空白值产生影响，清洁情况越好，空白值越低，所以必须要做好
器皿的清洁工作。

3.7环境设施以及较差实验干扰所产生的影响
因为实验室的环境十分特殊，空气中含有大量的化学元素，所以在进行水质
检测时，很容易受到其他化学元素的干扰，从而导致空白值偏高[2]。

因此为了
保障测定结果的准确性，实验人员在进行实验时，要尽可能在无氨环境内进行，
如此可以最大程度上降低实验环境对检测结果的影响，保证检测结果的准确性，
避免发生测定空白值较高这一问题。

同时实验室内还应该禁止存在含氮化合物，
以此来保证测定结果。

结论：综上所述，要想掌握水质分析总氮测定中空白值偏高的原因，还需要
综合考虑各种影响因素和实际情况，从而进行有利方案选择。

在此基础上，才能
将各种影响因素进行有效整合，进而掌握水质分析总氮测定中空白值偏高的原因。

参考文献：
[1]赵勇.水质分析总氮测定中空白值偏高的影响因素[J].大众标准
化,2022(06):184-186.
[2]王岩宏.工业废水中总氮测定的影响因素探讨[J].节能与环
保,2021(05):49-50.
作者一姓名：张斌杰（1994.7-），男，籍贯：河南省开封市，汉，大专，
助理工程师，研究方向：分析监测。

作者二姓名：牛文杲（1993.8-），女，籍贯：河南省开封市，汉族，本科，工程师，研究方向：分析监测。