不同炮制方法对中药延胡索中有效成分含量的影响
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
中图分类号 ： Ｒ ２ ８ ４ 文献标识码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ６ ７ ２ － ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ６ ） １ １ － ０ ０ ０ ５ 一 Ｏ ２
瓶∞ ０
ｎ
延胡索 （ ｃ ｏ ｒ ｙ ｄ ａ ｌ ｉ ｓ Ｒ ｈ ｉ ｚ ｏ ｍ ａ ） 为多年生 罂粟科草本 植物延胡 索（ Ｃ ｏ ｒ ｙ ｄ ａ ｌ ｉ ｓ ｖ ａ ｎ ｈ ｕ ｓ ｕ ｏ Ｗ． Ｔ ． Ｗａ ｎ ｇ ） 的干燥 块 茎Ⅲ ， 因有 活 血 、 止 痛、 利气 的功效 ， 临床上多用 于治疗脘腹疼痛 、 经闭痛经 、 产后瘀 阻日 。生 物碱是 中药延胡索 中的主要有效成分 ， 其 中药材 中含有 的大部分为结合态的生物碱 ，只有碱性较弱 的成分 以游离态的 形式存在Ｅ ］ ５ 。 延胡索多以炮制后入药治疗疾病 ， 醋煮 、 醋烘 、 醋炙 、 酒炙均为 ２ ０ １ ５年版《 中国药典 （ 一部 ） 》 收载的炮制延胡索 饮片
摘要 ： 目的 ： 比较醋 炙、 醋煮、 酒炙 、 醋烘等 炮制 方法对延胡 索中有效成分含 量的影响 。方法 ： 将延 胡索生品分别经醋炙、 醋煮 、 醋烘 、 酒炙后 ， 以水超 声法对不 同炮制品提取 ， 高效液相 色谱法测定去 氢紫堇碱 、 延胡 索乙素成分的含量 ， 乙腈 ： Ｏ ． １ ％磷 酸溶液＝ ７ ２ ： ２ ８作 为试验 的流动相 ， 色谱 柱 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｃ 色谱 柱 ， 柱温为 室温 ， 检测波 长为 ２ ８ ２ ｎ ｍ。结果 ： 延 胡索经不 同炮制后 生物碱去 氢紫堇碱含量均 有所升高 ， 醋烘、 醋炙、 酒炙延胡索 中延 胡索 乙素 的含量有所上升 ， 差异有统计 学意义（ Ｐ ＜ ０ ． ０ ５ ｏ结论 ： 高效液相 色谱 法测定 中药延 胡索不 同炮制 品 中的 ２种有效成分 ， 操作 步骤 简单 、 重复性好 ， 根据药材的治疗需要 ， 采 用醋烘、 醋 炙、 酒炙等炮制方法可以增加延 胡索有效成分的含 量。 关键 词 ： 延胡 索 去氢紫堇碱 延胡索 乙素 不 同炮制 高效液相色谱 法
０ Ｊ Ｄ０ Ｏ Ｊ ） Ｉ ３ ０ ￣ ０１ ０ ｌ 耵
经典方法嗍 ， 但是 国内文献 中对于不同炮制方法对延胡索 的有效 成 分研 究 报 道较 少 目 ， 因此 ，本 文采 用 了 高效 液 相色 谱 法 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） ， 以延 胡索主要 的有 效成分去氢紫 堇碱 、 延胡索 乙素为 参考指标 ， 探讨上述 四种炮制方法对延 胡索有效成分含量 的影 响， 以期 为优 化延 胡索炮制工艺提供参考 ， 实验研究步骤如下 。
１ 实 验 材 料
ｎ渤
ｎ
ｎ
ｎ抛时
彻 ห้องสมุดไป่ตู้ ０ Ｏ ， ｆ ｆ ￣
Ｌ 一 三
： ４ ８ １ ０ ， ２ ｌ ４ 糯 ｌ Ｒ ２ ０ 嚣 ２ ４ ２ ６ ｒ ａｉ ｎ
１ ． １实验仪 器 ： 日本岛津 ｌ １ ０ ０高效 液相色 谱仪 （ 主要 包括 紫外 图 ２延胡索样品色谱图 １ ： 延胡索乙素 ； ２ ： 去氢紫堇碱 检测 系统 、 色谱工作 站 ） ， 电子分析 天平 （ 美 国梅特勒天平公 司 ， ． ３供试 品溶 液的配制 ： 取 中药延胡 索生品及不 同炮制 品 ， 精密 精密 度 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ） ， Ｃ Ｏ ： 真空 干燥 箱（ 北京实验仪器公 司 ） ， 超声提 ２ 称定后粉碎机打成细粉 ， 分别过 ４ Ｏ目筛后置于带瓶塞的三角锥 取仪器 （ 上海生物科技有限公 司） 。 １ ５ ０ ｍ Ｌ水溶液定 量 ， 超声 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ， 后静 置到室 温后将 上 １ － ２实验药材与实验试剂 ：延胡 索生品药材购 于本市中药材公 形 瓶中 ， 按 照上述步骤重复操作 ２次 ， 合并 ３次超声滤液 后 司（ 批号为 １ ２ ０ ８ ２ ５ ） ； 延胡索乙素对照品（ 批号： ２ ０ １ ２ ０ ３ ２ ３ ） 、 去氢 层溶液滤过 ， 残渣加入 ５ ０ ｍ Ｌ水 溶解后加 入浓氨水 １ ０ ｍ Ｌ ， 乙醚溶液 作 紫堇碱对照 品（ 批号 ： ２ ０ １ ２ ０ ６ ２ ０ ） 均 购 于 中 国食 品药 品 生 物 制 品 蒸 干 ，
每次 ３ ０ ｍ Ｌ ， 合 并 ３次萃取液后置 于烧 检定所 ； 陈醋选择山西老陈醋 ， 黄酒为 即墨市生产 ， 乙腈 、 甲醇溶 为萃取剂 连续萃取 ３次 ， 杯中 ， 水浴锅上蒸干 ， 蒸干后的浓缩品适量 ， 精密称定 ， 置于 ５ ｍＬ 液均为色谱纯 ， 水为三蒸水。
容量 瓶中， 甲醇溶液溶解后定溶至刻度 ， 得供试 品溶液 。 ２ ． ４对照品溶液 的制备 ： 称 取延 胡索 乙素 、 去氢紫堇碱对 照品适 ２ ． １延胡索不同炮制 品炮 制方法 量 ， 精密称定 ， 置于 ｌ Ｏ ｍ Ｌ容量瓶 中 ， 甲醇溶液定溶至刻度 ， 即得 ２ ． １ ． １醋炙延 胡索 ： 将从 中药材公司购买 的同一批号 的延胡索 生 品洗净 ， 晾干 ， ２ ０ ％的陈醋作为浸泡剂 将生品浸泡 ， 醋液被药材 对 照 品溶 液 。 ２ ． ５线性关 系考 察 ：精密 吸取延胡 索乙素 、去氢紫堇碱 对照品 完全吸尽后 ， 生 品文火上炒干 。 ． １ ０ 、 ０ ． ２ ０ 、 ０ ． ４ ０ 、 ０ ． ６ ０ 、 ０ ． ８ ０ 、 １ ． ０ ｍＬ置于 ２ ｍ Ｌ容量瓶 中， 甲醇溶液定 ２ ． １ ． ２醋煮延胡索 ： ２ ０ ％陈醋将延胡索生 品浸 润 ，浸润时 间以醋 ０ 按照 “ ２ ． ２ ” 项下 的色谱 条件进样 ， 以色谱峰面 积作为 液被生品完全吸尽为准 ，后 武火将浸润完成后 的药材药液煮沸 溶至刻度 ， 对 照品的含量作为横 坐标 ， 进行 回归处理 ， 得到线性 回 后， 文火将 溶液蒸 煮 ， 醋液 吸收完全后 置于 Ｃ Ｏ 烘箱 中进行 干 纵坐标 ，
北方药学 ２ ０ １ ６年第 １ ３卷第 １ １ 期
５
不 同炮制方法对 中药 延胡索 中有效成分含 量的影响
江 国荣 榻雪梅 潘雪莲 刘少文 何玲玲 （ １ ＿ 佛山 市 第一人民 医院（ 中山 大学附 属佛山 医院 ） 药 剂科 佛
山 ５ ２ ８ ０ ０ ０ ； ２ ． 佛 山市 中医 院药 剂 科 佛山 ５ ２ ８ ０ ０ ０ ）
瓶∞ ０
ｎ
延胡索 （ ｃ ｏ ｒ ｙ ｄ ａ ｌ ｉ ｓ Ｒ ｈ ｉ ｚ ｏ ｍ ａ ） 为多年生 罂粟科草本 植物延胡 索（ Ｃ ｏ ｒ ｙ ｄ ａ ｌ ｉ ｓ ｖ ａ ｎ ｈ ｕ ｓ ｕ ｏ Ｗ． Ｔ ． Ｗａ ｎ ｇ ） 的干燥 块 茎Ⅲ ， 因有 活 血 、 止 痛、 利气 的功效 ， 临床上多用 于治疗脘腹疼痛 、 经闭痛经 、 产后瘀 阻日 。生 物碱是 中药延胡索 中的主要有效成分 ， 其 中药材 中含有 的大部分为结合态的生物碱 ，只有碱性较弱 的成分 以游离态的 形式存在Ｅ ］ ５ 。 延胡索多以炮制后入药治疗疾病 ， 醋煮 、 醋烘 、 醋炙 、 酒炙均为 ２ ０ １ ５年版《 中国药典 （ 一部 ） 》 收载的炮制延胡索 饮片
摘要 ： 目的 ： 比较醋 炙、 醋煮、 酒炙 、 醋烘等 炮制 方法对延胡 索中有效成分含 量的影响 。方法 ： 将延 胡索生品分别经醋炙、 醋煮 、 醋烘 、 酒炙后 ， 以水超 声法对不 同炮制品提取 ， 高效液相 色谱法测定去 氢紫堇碱 、 延胡 索乙素成分的含量 ， 乙腈 ： Ｏ ． １ ％磷 酸溶液＝ ７ ２ ： ２ ８作 为试验 的流动相 ， 色谱 柱 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｃ 色谱 柱 ， 柱温为 室温 ， 检测波 长为 ２ ８ ２ ｎ ｍ。结果 ： 延 胡索经不 同炮制后 生物碱去 氢紫堇碱含量均 有所升高 ， 醋烘、 醋炙、 酒炙延胡索 中延 胡索 乙素 的含量有所上升 ， 差异有统计 学意义（ Ｐ ＜ ０ ． ０ ５ ｏ结论 ： 高效液相 色谱 法测定 中药延 胡索不 同炮制 品 中的 ２种有效成分 ， 操作 步骤 简单 、 重复性好 ， 根据药材的治疗需要 ， 采 用醋烘、 醋 炙、 酒炙等炮制方法可以增加延 胡索有效成分的含 量。 关键 词 ： 延胡 索 去氢紫堇碱 延胡索 乙素 不 同炮制 高效液相色谱 法
０ Ｊ Ｄ０ Ｏ Ｊ ） Ｉ ３ ０ ￣ ０１ ０ ｌ 耵
经典方法嗍 ， 但是 国内文献 中对于不同炮制方法对延胡索 的有效 成 分研 究 报 道较 少 目 ， 因此 ，本 文采 用 了 高效 液 相色 谱 法 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） ， 以延 胡索主要 的有 效成分去氢紫 堇碱 、 延胡索 乙素为 参考指标 ， 探讨上述 四种炮制方法对延 胡索有效成分含量 的影 响， 以期 为优 化延 胡索炮制工艺提供参考 ， 实验研究步骤如下 。
１ 实 验 材 料
ｎ渤
ｎ
ｎ
ｎ抛时
彻 ห้องสมุดไป่ตู้ ０ Ｏ ， ｆ ｆ ￣
Ｌ 一 三
： ４ ８ １ ０ ， ２ ｌ ４ 糯 ｌ Ｒ ２ ０ 嚣 ２ ４ ２ ６ ｒ ａｉ ｎ
１ ． １实验仪 器 ： 日本岛津 ｌ １ ０ ０高效 液相色 谱仪 （ 主要 包括 紫外 图 ２延胡索样品色谱图 １ ： 延胡索乙素 ； ２ ： 去氢紫堇碱 检测 系统 、 色谱工作 站 ） ， 电子分析 天平 （ 美 国梅特勒天平公 司 ， ． ３供试 品溶 液的配制 ： 取 中药延胡 索生品及不 同炮制 品 ， 精密 精密 度 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ） ， Ｃ Ｏ ： 真空 干燥 箱（ 北京实验仪器公 司 ） ， 超声提 ２ 称定后粉碎机打成细粉 ， 分别过 ４ Ｏ目筛后置于带瓶塞的三角锥 取仪器 （ 上海生物科技有限公 司） 。 １ ５ ０ ｍ Ｌ水溶液定 量 ， 超声 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ， 后静 置到室 温后将 上 １ － ２实验药材与实验试剂 ：延胡 索生品药材购 于本市中药材公 形 瓶中 ， 按 照上述步骤重复操作 ２次 ， 合并 ３次超声滤液 后 司（ 批号为 １ ２ ０ ８ ２ ５ ） ； 延胡索乙素对照品（ 批号： ２ ０ １ ２ ０ ３ ２ ３ ） 、 去氢 层溶液滤过 ， 残渣加入 ５ ０ ｍ Ｌ水 溶解后加 入浓氨水 １ ０ ｍ Ｌ ， 乙醚溶液 作 紫堇碱对照 品（ 批号 ： ２ ０ １ ２ ０ ６ ２ ０ ） 均 购 于 中 国食 品药 品 生 物 制 品 蒸 干 ，
每次 ３ ０ ｍ Ｌ ， 合 并 ３次萃取液后置 于烧 检定所 ； 陈醋选择山西老陈醋 ， 黄酒为 即墨市生产 ， 乙腈 、 甲醇溶 为萃取剂 连续萃取 ３次 ， 杯中 ， 水浴锅上蒸干 ， 蒸干后的浓缩品适量 ， 精密称定 ， 置于 ５ ｍＬ 液均为色谱纯 ， 水为三蒸水。
容量 瓶中， 甲醇溶液溶解后定溶至刻度 ， 得供试 品溶液 。 ２ ． ４对照品溶液 的制备 ： 称 取延 胡索 乙素 、 去氢紫堇碱对 照品适 ２ ． １延胡索不同炮制 品炮 制方法 量 ， 精密称定 ， 置于 ｌ Ｏ ｍ Ｌ容量瓶 中 ， 甲醇溶液定溶至刻度 ， 即得 ２ ． １ ． １醋炙延 胡索 ： 将从 中药材公司购买 的同一批号 的延胡索 生 品洗净 ， 晾干 ， ２ ０ ％的陈醋作为浸泡剂 将生品浸泡 ， 醋液被药材 对 照 品溶 液 。 ２ ． ５线性关 系考 察 ：精密 吸取延胡 索乙素 、去氢紫堇碱 对照品 完全吸尽后 ， 生 品文火上炒干 。 ． １ ０ 、 ０ ． ２ ０ 、 ０ ． ４ ０ 、 ０ ． ６ ０ 、 ０ ． ８ ０ 、 １ ． ０ ｍＬ置于 ２ ｍ Ｌ容量瓶 中， 甲醇溶液定 ２ ． １ ． ２醋煮延胡索 ： ２ ０ ％陈醋将延胡索生 品浸 润 ，浸润时 间以醋 ０ 按照 “ ２ ． ２ ” 项下 的色谱 条件进样 ， 以色谱峰面 积作为 液被生品完全吸尽为准 ，后 武火将浸润完成后 的药材药液煮沸 溶至刻度 ， 对 照品的含量作为横 坐标 ， 进行 回归处理 ， 得到线性 回 后， 文火将 溶液蒸 煮 ， 醋液 吸收完全后 置于 Ｃ Ｏ 烘箱 中进行 干 纵坐标 ，
北方药学 ２ ０ １ ６年第 １ ３卷第 １ １ 期
５
不 同炮制方法对 中药 延胡索 中有效成分含 量的影响
江 国荣 榻雪梅 潘雪莲 刘少文 何玲玲 （ １ ＿ 佛山 市 第一人民 医院（ 中山 大学附 属佛山 医院 ） 药 剂科 佛
山 ５ ２ ８ ０ ０ ０ ； ２ ． 佛 山市 中医 院药 剂 科 佛山 ５ ２ ８ ０ ０ ０ ）