专题定量实验-2019高考化学备考之百强校大题狂练系列Word含解析

（满分 60 分时间30分钟）
姓名： _______________ 班级：_______________ 得分：_______________
1．市售食盐常有无碘盐和加碘盐（含KIO3和少量KI ）。

Ⅰ、某同学设计实验能否为加碘盐的定性实验方法：
①取待检食盐溶于水，加入稀硫酸酸化，再加入过度的KI 溶液，振荡。

②为证明①中有I 2生成，向上述混淆液中加入少量CCl4充足振荡后，静置。

（1）若为加碘盐，则①中发生反响的离子方程式为__________________ 。

（2）②中的实验操作名称是 ________________ 。

（3）实验过程中能证明食盐含KIO3的现象是 ______________________ 。

II. 碘摄取过多或许过少都会增添患甲状腺疾病的风险，当前国家标准（GB/T13025.7 ）所用的食盐中碘含量测定方法：
①用饱和溴水将碘盐中少量的
-
氧化为
-。

I IO3
②再加入甲酸发生反响： Br 2+HCOOH=CO2↑+2HBr。

③在酸性条件下，加入过度KI ，使之与 IO3 - 完整反响。

④以淀粉做指示剂，用Na2S2O3标准溶液进行滴定，测定碘元素的含量。

I 2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
（1）①中反响的离子方程式为 ____________________________ 。

（2）测定食盐中含量过程中， Na2S2O3与 IO3-的物质的量之比为 ____ 。

（3）有人提出为简化操作将①、②省略，但这样会造成测定结果偏低。

请剖析偏低的原因： ____________________________ 。

【答案】IO 3
-
+5I
- + 2 2
萃取溶液分层，基层为紫红色+6H ═3I +3H O
3Br 2+I - +3H2O=2IO3 - +6Br- +6H+ 6:1 将操作①、②省略，只测定了食盐中以IO3 - 形式存在的碘元素，以I -形式存在的碘元素没有被测定。

【分析】
【剖析】此题从定性和定量两个角度对加碘盐进行了测定，均是将碘盐中的碘元素转变为I 2，前者经过反响的现象来判断，后者经过滴定实验来测定，再联合氧化复原反响的计算分
析解答。

【详解】
Ⅰ. （ 1）若为加碘盐，则此中含有KIO3，在酸性条件下与I -会发生反响生成碘单质，反应的方程式为： KIO3+5KI+3H2SO4═3I 2+3K2 SO4+3H2O ，离子方程式为：
IO3- +5I - +6H+═3I 2+3H2O，故答案为：I O3- +5I - +6H+═3I 2+3H2O；
（2）因为 I 2在有机溶剂中的溶解度更大， CCl4能将 I 2从水溶液中萃拿出来，故②中的实验操作名称为：萃取；
2．氢化铝锂 (LiAlH 4) 是有机合成中的重要复原剂。

某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。

已知：氢化铝锂、氢化锂遇水都强烈反响并产生同一种气体。

Ⅰ. 制备氢化锂：选择图 1 中的装置制备氢化锂( 有些装置可重复使用) ：
（1）装置的连结次序 ( 从左至右 ) 为 A→______________。

（2）检查好装置的气密性，翻开装置A 中分液漏斗的活塞后，点燃酒精灯前需进行的实验操作是 __________________________ 。

Ⅱ. 制备氢化铝锂
1947 年， Schlesinger、Bond和Finholt初次制得氢化铝锂，其方法是使氢化锂与无水
三氯化铝按必定比率在乙醚中混淆，搅拌，充足反响后，经一系列操作获得LiAlH 4
晶体。

（3）写出氢化锂与无水三氯化铝反响的化学方程式：______________________ 。

Ⅲ. 测定氢化铝锂产品( 不含氢化锂 ) 的纯度
（4）按图 2 连结好装置后，检查装置气密性的操作是：______________。

装好药品 (Y 形
管中的蒸馏水足量，为了防止氢化铝锂遇水发生爆炸，蒸馏水中需掺入四氢呋喃作
稀释剂 ) ，启动反响的操作是 ______________。

（ 5）在标准情况下，反响前量气管读数为V1 mL，反响完成并冷却以后，量气管读数为
V2 mL。

该样品的纯度为_____________( 用含a、 V1、 V2的代数式表示) 。

假如开端读
数时俯视刻度线，测得的结果将___________( 填“偏高”“偏低”或“无影响”) 。

【答案】D→B→C→B→E用小试管在装置E的水槽中采集气体并验纯
4LiH+AlCl 3═LiAlH 4+3LiCl 向量气管中加水至左右出现液面差，静置，若液面差保持稳固，则装置气密性优秀倾斜 Y 形管，将蒸馏水 ( 掺入四氢呋喃 ) 所有注入 a g 产品中 19（ V2-V1）
/448a%偏高
【分析】
【详解】
综上所述，此题答案是：用小试管在装置 E 的水槽中采集气体并验纯。

Ⅱ. （ 3）氢化锂与无水三氯化铝按必定比率在乙醚中混淆，充足反响获得LiAlH 4，反响的化学方程式为： 4LiH+AlCl 3═LiAlH 4+3LiCl ；综上所述，本题答案是：
4LiH+AlCl 3═LiAlH 4+3LiCl 。

Ⅲ. （ 4）按图 2 装置仪器，向量气管中加水至左右出现液面差，静置，若液面差保持稳定，则装置气密性优秀；检查好装置气密性并装好药品，Y 形管中的蒸馏水足量，启
动反响时只要要倾斜Y 形管，将蒸馏水（掺入四氢呋喃）所有注入ag 产品中即可；
综上所述，此题答案是：向量气管中加水至左右出现液面差，静置，若液面差保持
稳固，则装置气密性优秀；倾斜 Y 形管，将蒸馏水 ( 掺入四氢呋喃 ) 所有注入a g 产品中。

3．某小组设计以下图装置，测定工业纯碱（含有少量NaCl）中 Na2CO3的含量．（1）查验装置 B 气密性：塞紧三孔橡胶塞，夹紧弹簧夹，从漏斗注入必定量的水，使漏
斗内的水面高于瓶内的水面，停止加水后，若________________ ，说明装置不漏气．（2）装置 A的作用是 ____，装置 C 中的试剂为 ___．
（3）某同学以为在 D 装置后应再连结 E 装置（装有适合试剂），你以为能否必需？____ （选填“必需”或“不用要”），判断的原由是____________________ ．（4）实验前称取 28.80g 样品，实验后 D装置增重 8.80g ，则样品中 Na2CO3质量分数为 _____．【答案】漏斗中与试剂瓶中的液面差保持不再变化或漏斗中的液面不再降落除掉空气中CO2，防备影响丈量结果浓硫酸必需因为装置 D 会汲取空气中的二氧化碳和
水蒸气，影响丈量结果73.6%
【分析】
【剖析】依据装置图和所用试剂，该实验的反响原理为Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑，经过测量 D 装置的增重（反响生成的CO2的质量）计算Na2CO3的含量；为了减少实验偏差，一定
H2O（ g）对实验的扰乱，以及生成的CO2中混有的H2O（g）对实验的干清除空气中CO2
和
扰，因此①实验开始前要通入不含CO2的空气赶尽装置中的空气，②反响生成的CO2在被
D 装置中碱石灰汲取前要干燥，③实验结束一定通入不含CO2的空气将反响生成的CO2全
H2O 部驱逐到 D 装置中，④ D 装置后要连结盛放碱石灰的干燥管，防备外界空气中CO2
和（g）对实验的影响；据此剖析作答。

【详解】
【点睛】此题考察与气体有关的定量实验，剖析各装置的作用是解题的重点。

在定量实验中实验数据的丈量要尽可能正确，为了提升实验的精准度，实验过程中要清除扰乱要素。

4． POCl3常用作半导体混杂剂及光导纤维原料，实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程以下：
I. 实验室制备POCl3。

采纳氧气氧化液态PCl 3法制取 POCl3，实验装置 ( 加热及夹持仪器略)
如图：
+-
资料：① Ag +SCN=AgSCN↓： Ksp(AgCl)>Ksp(Ag SCN) ；
②PCl 3和 POCl3的有关信息以下表：
物质熔点 / ℃沸点/℃相对分子质量其余
PCl3 -112.0 76.0 137.5 二者互溶，均为无色液体，遇水均剧POCl3 2.0 106.0 153.5 烈反响生成含氧酸和氯化氢（1）装置 B 中的作用是察看氧气的流速和______________、 _______________ ，干燥
管的作用是 _____________
（2）反响温度要控制在60～65℃，原由是：
________________________________________________
II.测定 POCl3产品的含
量。

实验步骤：
①制备 POCl3实验结束后，待三颈瓶中的液体冷却至室温，正确称取30.7 g 产品 ( 杂质不
含氯元素 ) ，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完整水解，将水解液配成
100.00 mL 溶液。

②取 10.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入10.00 mL 3.2 moI/L AgNO 3 标准溶液。

③加入少量硝基苯使劲摇动，使积淀表面被有机物覆盖。

④以 X 为指示剂，用0.2 moI/L KSCN 溶液滴定过度的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用
去 10.00 mL KSCN 溶液。

（3）实验室用 5.0 moI/L AgNO 3配制 100 mL 3.2 moI/L AgNO 3标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_____________________
（4）步骤③若不加入硝基苯的将致使丈量结果_____( 填偏高、偏低或无影响)
（5）步骤④中 X 能够选择 _____。

（6）反响中 POCl3的质量百分含量为 _____，经过 _____( 填操作 ) 能够提升产品的纯度。

【答案】干燥氧气当压强过大时，长颈漏斗中液面上涨，均衡气压防备空气中的水蒸气进
入三颈烧瓶温度过低，反响速度太慢；温度过高，PCl3易挥发，利用率低100 mL容量
胶瓶
头滴管偏低Fe (NO 3) 350%蒸馏
【分析】
【详解】。