钾石盐中氯化钾的提取及其含量分析

钾石盐中氯化钾的提取及其含量分析
一．试验目的
1.学习从钾石盐中分离制备氯化钾的原理和方法，掌握试验流程。

2.通过绘制“Na+、K+//Cl——H2O”三元水盐体系等温相图，获得高温下溶解NaCl的最佳加水量，并从中体会相图在盐化工领域的重要作用。

3.掌握K+、Cl-测定的一般方法，会运用所学知识解释测定方法原理。

4.熟悉实验室常用仪器、设备的使用维护方法。

二．试验原理
1.用溶解结晶法由钾石盐制取KCl【1】
钾石盐主要是KCl和NaCl的混合物，是自然界中最主要的可溶性钾盐。

由钾石盐制取KCl的主要方法有溶解结晶法、浮选法和重介质选矿法等几种方法。

在此，以溶解结晶法制取KCl为例进行介绍。

很显然钾石盐属于三元体系，那么从钾石盐中提取KCl则应运用Na+、K+//Cl——H2O三元体系相图来进行讨论。

溶解结晶法根据KCl和NaCl在水中的溶解度随温度变化规律不同而将两者分开的。

在KCl、NaCl两盐共饱溶液中，NaCl的溶解度随温度的变化不大，而KCl的溶解度随温度的升高（或降低）要明显增大（或减少），故可以在高温时加适量的水使钾石盐的KCl全部溶解，而NaCl则相当数量不能溶解，这样便可将NaCl分离开，母液冷却到低温时，KCl便可析出。

2. 四苯硼钠重量法测定K +【2】
在微酸性溶液中，四苯硼钠与钾离子反应，生成一种晶态的、具有一定组成的、而且溶解度很小的白色沉淀，其反应为：
()()+++↓→+Na H C KB H C NaB K 456456
取一定量试样溶液于100ml 烧杯中，加甲基红指示剂1滴，用0.05mol/L HCl 溶液调节至呈酸性，再加1ml 1:100 HAc 溶液，用水稀释至50ml ，在不断搅拌下，滴加1%()456H C NaB 试剂，并在2min 左右加完。

沉淀放置10min ，用NO.4玻璃坩埚抽气过滤，并以()456H C KB 饱和溶液转移和洗涤沉淀，沉淀于105—110℃烘干恒重。

计算结果如下： ()6101091.0/⨯⨯=
+
s
K V w
L g C (1) 式中：w — 沉淀重量（g ）；
V s — 所取的待测液体积（ml ）； 3. 硝酸汞滴定法测定Cl —【2】
在中性或微酸性溶液中，二价Hg 2+与Cl —反应生成离解度很小的卤化汞络离子，其反应为：
222HgCl Cl Hg →++—
当反应达到终点后，稍过量的Hg 2+即与指示剂二苯偶氮碳酰肼反应生成紫蓝色络合物，作为反应终点的鉴别。

其反应为：
Hg 2++ —NH —NH —CO —N=N — →
Hg —NH —NH —CO —N=N — 2+
取一定量试样溶液于200ml 锥形瓶中，用水稀释至30ml 左右，
加10滴混合指示剂溶液。

如溶液呈蓝色（pH ﹥4.4），则用0.05mol/L HNO 3溶液中和至颜色变黄。

如加入指示剂后，溶液呈黄色（PH<3.6）,则用0.05mol/L NaOH 溶液中和至溶液由黄色变为蓝色，再以0.05mol/L HNO 3溶液调至黄色，溶液呈黄色后，再加10滴0.05mol/L HNO 3溶液，这时溶液PH 值约在3.0—3.5之间。

用0.05mol/L ()23NO Hg 溶液滴定至溶液由黄色变为紫蓝色，即为反应终点，记录()23NO Hg 溶液的耗量。

结果计算如下： ()s
Cl V CV
L mol C 2/=
-
(2) 式中：C — ()23NO Hg 滴定溶液的摩尔浓度； V — 滴定消耗()23NO Hg 溶液的ml 数；
V s — 所取的待测液体积（ml ）。

4. 差减法测定Na +
已知物质的质量，但无法直接代入方程式计算或计算较为复杂，在这种情况下，往往用两物质的差量，在化学方程式的反应物和生成物中找到对应物质的的差量关系，列比例式计算。

这样的方法叫差量法。

同理，考虑到试验中钾石盐就是由KCl 、NaCl 配比而成，而且这两者都是分析纯，杂质离子含量少，尤其在低温冷却结晶制取KCl 之后，产品KCl 中杂质离子含量就更少，可忽略。

根据电解质溶液电中性的原理，对待测液中的阴阳离子摩尔浓度进行差减，即可得到Na +浓度。

计算结果如下： +
-
+
-=K Cl Na C C C (3)
三．试验仪器、设备与药品
1.试验仪器
名称型号数量名称型号数量50ml 2个500ml 1个100ml 6个100ml
1个400ml
6个1个250ml 6个1个1000ml 3个大4个5ml 1根小4个10ml
1根
玻璃坩埚
4G
8个
烧 杯
量 筒布氏漏斗容量瓶棕色瓶移液管
45φ65
φ
名称数量名称数量名称数量陶瓷坩埚4个抽滤瓶2个滤纸2盒酸式滴定管1根锥形瓶6个钥匙1个碱式滴定管1根洗耳球2个洗瓶2个白色玻璃瓶1个铁架台2台镊子1个硅胶干燥器1台
玻璃棒
3根
剪刀
1把
2.试验设备
名称型号数量生产厂家
箱式电阻炉SX 2-2.5-121台天津市中环实验电炉有限公司温控仪TDW系列1台余姚市东方电子仪器厂数显鼓风干燥箱G2X-9030MBE 1台上海博讯实业有限公司超级恒温水浴SYC-152台南京桑力电子设备厂程序升降温控仪WCY-SJ 2台南京桑力电子设备厂循环水式多用真空泵
SHB-Ⅲ1台郑州长城种工贸有限公司电子天平AB104-S
1台
上海精密仪器有限公司
3.试验药品
NaCl(G.R) KCl(A.R) NaCl(A.R) NaB(C6H5)4(A.R) KB(C6H5)4(A.R) Hg(NO3)2 (A.R) 冰醋酸(A.R) 浓盐酸(A.R) 浓硝酸(A.R) 95%乙醇甲基红溴酚蓝二苯偶氮碳酰肼
四．试验准备
1.标准相图绘制
查阅由牛自得，程芳琴主编《水盐体系相图及其应用》一书附表中Na+、K+//Cl——H2O三元体系在低温20℃和高温80℃时的溶解度数据【3】来绘制所得的相图即为标准相图。

2.试验仪器处理
（1）.将烧杯、玻璃棒、锥形瓶用洗液清洗，然后一次用清水、蒸馏水洗涤，洗净后的玻璃仪器放入鼓风干燥箱中烘干待用。

（2）.将试剂瓶、陶瓷坩埚、移液管、滴定管等用清水、蒸馏水洗涤后晾置于不同储物柜中使其自然干燥，而陶瓷坩埚在使用前做强热烘干处理。

（3）.NO.4玻璃坩埚处理：将玻璃坩埚从储物柜中取出，用清水冲洗2-3遍后再用蒸馏水反复冲洗干净，然后放置于稀盐酸溶液中浸泡，用塑料封口后放置1-2d；将浸泡好的玻璃坩埚从稀盐酸溶液中取出，用蒸馏水水反复冲洗，然后对每个坩埚分别用蒸馏水抽滤洗涤至少十次；将抽滤洗涤干净的玻璃坩埚放置于数显鼓风干燥箱中干燥4h直至恒重，将其取出转移至硅胶干燥器内冷却备用，用前称重。

3.试验设备调试
（1）.程序升降温控仪及恒温水浴组装调试
①按照使用说明连接程序升降温控仪与恒温水浴电源、传感器线。

②向水浴槽中注入3/4的清水，将程序升降温控仪传感器探头插入水浴盖板前方中间孔中，插入水中深度一般应大于50cm。

③按下恒温水浴前面板上的选择开关“开”，并将强、弱选择键置于“强”，按下程序升降温控仪的电源开关。

④按照程序升降温控仪使用说明书，设置所需的温度和回差要求。

（2）.电子天平调试
①将电子天平放置于平整洁净的工作台面上。

②调节电子天平底座四个支腿的高度，使电子天平处于水平位置。

③接通电源，启动电子天平开关进行预热，待用。

（3）.其他设备调试
分别对数显鼓风干燥箱、循环水式多用真空泵、箱式电阻炉进行正常工作状态检验，并将箱式电阻炉温度预设为350℃。

调试完成后即断开各电器设备的电源。

4.试验药品配制
（1）.甲基红指示剂【4】
用电子天平称取0.100g甲基红溶于60ml乙醇中，加水到100ml，再转入小棕色瓶中。

（2）.混合指示剂
用电子天平分别称取0.500g二苯偶氮碳酰肼和0.05g溴酚蓝，
将程取的两种药剂加入到250ml烧杯中，加入100ml 95%的乙醇试剂，搅拌后溶液转移保存于棕色试剂瓶中。

（3）.0.05 mol/L HCl溶液
用量筒量取14ml浓盐酸，将所取盐酸加入到烧杯中，加入83ml 蒸馏水稀释，搅拌后转入棕色试剂瓶中。

（4）.0.05 mol/L HNO3溶液
用量筒量取32ml浓硝酸，将所取硝酸加入到烧杯中，加入83ml 蒸馏水稀释，搅拌后转入棕色试剂瓶中。

（5）.1:100 HAc溶液
用移液管取10ml冰醋酸（A.R）定容于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再转入白色玻璃瓶中。

（6）.1% NaB(C6H5)4溶液
用电子天平称取10.000g NaB(C6H5)4(A.R)溶于水并稀释至1000ml容量瓶中，摇匀，放置过夜，用前过滤，再转入棕色瓶中。

（7）.KB(C6H5)4饱和溶液
用电子天平称取 3.424g KB(C6H5)4(A.R)固体，将取出的KB(C6H5)4溶于水并稀释转移到1000ml容量瓶中，加水定容到刻度线，摇匀，放置过夜，用前过滤，再转入棕色瓶中。

（8）.0.1 mol/L NaCl标准溶液
用电子天平称取8.000g NaCl（G.R），再称初始陶瓷坩埚的重量，将称初的NaCl放在陶瓷坩埚中，于箱式电阻炉中在350℃烘干，4h 后取出置于硅胶干燥器中冷却。

室温后，用电子天平称取烘干后的
NaCl 5.846g置于400ml烧杯中，加入蒸馏水溶解后转移至1000ml 容量瓶中定容，用水稀释至刻度，摇匀，放置待用。

（9）.0.05 mol/L Hg(NO3)2溶液
用电子天平称取16.232g Hg(NO3)2 (A.R)，放置于于400ml烧杯中，加入100ml蒸馏水、2ml浓HNO3 (A.R)，搅拌使其溶解，用蒸馏水溶解后定容至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

其浓度待用0.1 mol/L NaCl标准溶液标定。

五．试验内容
1.Hg(NO3)2 溶液的标定
(1).将0.1mol/LNaCl标准溶液加入到酸式滴定管中放置待用。

(2).用10ml移液管取待标定Hg(NO3)2溶液，放置于250ml锥形瓶中。

(3).向锥形瓶中加入10滴混合指示剂，加入0.05 mol/L稀硝酸调节溶液呈黄色后，再加入10滴该稀硝酸。

(4).用标准NaCl溶液滴定该未知浓度的Hg(NO3)2溶液，滴定终点为溶液由黄色突变紫蓝色，记录NaCl标准溶液的消耗量V1。

(5).重复以上过程，再记录NaCl标准溶液的消耗量V2.
2.指定配比钾石盐的配制
（1）.准确称取69.000g NaCl(A.R)、31.000KCl(A.R)的固体药剂，混合，放入400ml烧杯中。

（2）.室温下向烧杯中加入103.862g（约104ml）蒸馏水，搅拌使之尽量溶解。

3.钾石盐中NaCl、KCl的分离
（1）将溶于水的指定含量钾石盐于80℃的恒温水浴槽中搅拌3～5min，使KCl及部分NaCl溶解，搅拌时，烧杯上部用滤纸覆盖，尽量减少蒸馏水变成水蒸汽而蒸发掉。

（2）提前准备好符合要放在布氏漏斗中的小干滤纸，在电子天平中进行称量，并记下其重量。

再将布氏漏斗放在抽滤瓶，两者一起放在80℃的恒温水浴槽中等待抽滤。

这样只是为了保证抽滤时尽量减少温差损失。

（3）将搅拌好的原料液进行抽滤，烧杯中若有残留物质，就用抽滤好的滤液进行冲洗，直至烧杯中的所有物质转移完全。

抽滤完毕后，留在布氏漏斗上的主要是湿NaCl产品，抽滤瓶中的则是析盐母液。

（4）先取一张110
的大干滤纸，进行称重，然后将布氏漏斗中的湿NaCl及小滤纸倒在大滤纸上，合着一块称重，两次重量差再减去布氏漏斗中小滤纸的重量即为分离得到产品NaCl的重量。

（5）将析盐母液冷却到恒温水浴20℃，维持半小时左右，使KCl结晶完全。

（6）同样再对此时的浆料进行抽滤，方法同（3）。

只是此时留在布氏漏斗上的主要是湿KCl产品，抽滤瓶中的则是析钾母液。

（7）提前在电子天平上称好陶瓷坩埚的重量，并记录下来。

然后将湿KCl产品合着小滤纸一起放入陶瓷坩埚中，再次称量其重量，也记录下来。

然后再将其放入到箱式电阻炉中，调温到350℃，烘4h。

时间到后将其取出，放到硅胶干燥器中，待冷却至室温后，称其重量，此时可得到干KCl产品之重量。

（8）取一100ml 的烧杯，称其重量，并记录，然后将抽滤瓶中的析钾母液到在此烧杯中，进行称量。

将所称得的总重量减去烧杯重量即为析钾母液量。

称量完毕后将此析钾母液放置好，等待后面的离子含量测定。

4.析钾母液、NaCl 、KCl 结晶三相中K +、Cl —
含量测定
（1）.析钾母液、NaCl 、KCl 结晶样品溶液的配制
用电子天平称取1.000g 左右 NaCl 、KCl 结晶分别置于100ml 烧杯中，加蒸馏水溶解，然后转移到250ml 容量瓶中，定容至刻度，摇匀，标号：析钾母液、NaCl-S 、KCl-S 。

（2）.三相中K +含量的测定
分别将容量瓶中的待测液部分倒入3个50ml 小烧杯中，然后用移液管分别移取10ml 于100ml 烧杯中，加甲基红指示剂1滴，用0.05mol/L HCl 溶液调节至呈酸性，再加1ml 1:100 HAc 溶液，用水稀释至50ml ，在不断搅拌下，滴加1%()456H C NaB 试剂，并在2min 左右加完。

沉淀放置10min ，这时将已经洗好、烘好、干燥好的NO.4玻璃坩埚在电子天平上称重，待10min 到后，就用此NO.4玻璃坩埚对烧杯中的待测液进行抽气过滤，并以()456H C KB 饱和溶液转移和洗涤沉淀，沉淀于105—110℃烘干恒重。

最后对烘好的玻璃坩埚进行称重，并记录。

（3）.三相中Cl —
含量的测定
分别将容量瓶中的待测液部分倒入50ml 小烧杯中，然后用移液管移取5ml 于200ml 锥形瓶中，加10滴混合指示剂溶液。

如溶液呈蓝
色（pH ﹥4.4），则用0.05mol/L HNO 3溶液中和至颜色变黄。

如加入指示剂后，溶液呈黄色（PH<3.6）,则用0.05mol/L NaOH 溶液中和至溶液由黄色变为蓝色，再以0.05mol/L HNO 3溶液调至黄色，溶液呈黄色后，再加10滴0.05mol/L HNO 3溶液，这时溶液PH 值约在3.0—3.5之间。

再用已经被0.1 mol/L NaCl 标准溶液标定好的()23NO Hg 溶液滴定至溶液由黄色变为紫蓝色，即为反应终点，记录()23NO Hg 溶液的耗量。

六．数据处理 1.原始数据记录表
（1）.用0.1mol/lNaCl 标定Hg(NO 3)2 溶液 初始值/ml 0.00 0.00 终点值/ml 10.00 10.02 差值/ml 10.00
10.02
平均值/ml 10.01
(2).产品NaCl 的量 项目 双层干滤纸 湿NaCl 重 m/g 0.503
49.734
(3).产品KCl 的量 项目 双层干滤纸 湿KCl 重 m/g
0.529
15.360
项目陶瓷坩埚湿KCl与陶瓷坩埚干KCl陶瓷坩埚m/g 51.922 67.282 66.331
(4).NaCl-S中K+、Cl-定量分析
项目初始值终点值消耗Hg(NO3)2体积/ml 0.14 6.72 NO.4玻璃坩埚（含KCl）质量/g 20.982 21.011
(5).KCl-S中K+、Cl-定量分析
项目初始值终点值消耗Hg(NO3)2体积/ml 0.00 6.55 NO.4玻璃坩埚（含KCl）质量/g 20.612 20.836
(6).析钾母液中K+、Cl-定量分析
项目初始值终点值消耗Hg(NO3)2体积/ml 0.31 11.02 NO.4玻璃坩埚（含KCl）质量/g 21.100 21.183
2.相图分析
参照所绘制的Na+、K+//Cl——H2O三元体系在20℃和80℃时相图。

其中A为NaCl的纯物质点，B为KCl的纯物质点，W为H2O的纯物质点，E1与E2分别为80℃与20℃条件下KCl、NaCl的两盐共饱点。

经分析选取80℃制取NaCl，20℃制取KCl。

(1).钾石盐的配制：
先将原料KCl与NaCl研磨，再按KCl与NaCl的质量比为：（0.450:1）分别称量两物质，并混合均匀。

若以100.000g原料盐为计算基准，则其中KCl =31.000g, NaCl= 69.000g，将此原料钾石盐的组成点标于图中K点，其分离流程如下。

(2).分离流程
①溶解：
先加80℃的盐水到一定量的原料——钾石盐中，随着水分的加入新系统点应沿着WK连线向W的方向移动（连线规则）为使产品的产率最大，加水量应控制在新系统组成点达到KW与AE1的交点N处。

此时KCl完全溶解，NaCl溶解一部分，这是在80℃时KCl完全溶解得到NaCl单独结晶量最大的极限点。

②过滤：
N点浆料过滤 NaCl（湿产品）
E1（析盐母液）
③冷却：
将母液E1冷却到20℃，此点对20℃来说处于KCl结晶区，其对应
的液相组成点应位于BE 1的延长线与20℃的溶解度曲线的交点的L 处。

④过滤：
E 1点浆料过滤 湿KCl →干燥→干KCl （产品） L （析钾母液） ⑤工艺流程图如下：
水（W 1） 钾石盐(K) 80℃
溶解 过滤
过滤 干燥
NaCl(A) KCl(B)
⑥用图解法进行工艺计算：
其原理是利用直线杠杆规则，用相图上直接量的有关线段进行计算。

计算K=100g 钾石盐在80℃水浴下进行溶解达到系统点N 时状态 系统点N ： g K WN
WK N 862.2031001.1198
.242=⨯=⨯=
需水量W 1： g K N W 862.103000.100862.2031=-=-= NaCl 的量A ： g N A
E N E A 247.40862.2035.2716.5311=⨯=⨯=
析盐母液E 1 g A N E 615.163247.40862.2031=-=-= KCl 的量B: g E BL L E B 164.14615.1631
.2912.2511=⨯=⨯=
冷却到20℃
析盐母液（E 1）
析钾母液（L ）
水（W 2）
析钾母液L ： g B E L 451.149164.14615.1631=-=-= KCl 的收率Y ： %690.45%10031
164
.14%10069=⨯=⨯=B Y
（3）.试验数据处理 ①()23NO Hg 溶液的标定
()()()L mol V V C L mol C NO Hg NaCl NaCl NO Hg /050.001
.1000.1010.02121/2323=⨯⨯=⨯⨯=
②纯KCl 重量
NaCl 湿重=49.734-0.503=49.231g KCl 湿重=15.360-0.529=14.831g
KCl 干燥过程中的蒸发水量： g W 951.0331.66282.672=-= 这些蒸发水分都是母液L 中的，所以在所画相图上连接WL 并延长交AB 线段于R 点，此R 点代表母液L 中KCl 、NaCl 含量，在KCl 干燥过程中应减去。

根据杠杆规则 ：
g W LR
WL R 418.0951.05.1624.71=⨯=⨯=
且在R 点处：
669.16
.1707.284===RA RB B A 所以在R 点处理论上NaCl 含量为KCl 含量的1.669倍。

KCl 干重=14.831-0.951=13.880g
纯KCl 净重=66.331-0.529-51.922-0.418=13.462g 与理论值的相对误差为：
%956.4%100164
.14462
.13164.14=⨯-
KCl 的试验收率为：
%426.43%100000
.31462
.13=⨯=
Y ③NaCl-S 中K +
、Cl -
、Na +含量
a.NaCl-S 中K +含量
由试验测得值 W 1 =20.110-20.038=0.072g V s =10ml 且NaCl 中()6101091.0/⨯⨯=
+
s
K V w
L g C ()()L mol M V w L mol C H C KB s K /00823.01015
.3581100295.0101/33456=⨯⨯=⨯⨯=
+ b.NaCl-S 中Cl -
含量
由试验测得值 V 1 =6.72-0.14=6.58ml V s =10ml NaCl-S 中 ()L mol V CV L mol C s Cl /0658.000
.1058
.6050.022/=⨯⨯==
-
c.NaCl-S 中Na +含量
NaCl-S 中 ()L mol C C L mol C K Cl Na /0576.000823.00658.0/=-=-=+
-
+
d.NaCl-S 中K +
、Na +、Cl -
含量分析
已知：试验过程是从NaCl-S 湿结晶（49.231g ）中取1.091g 产品定容至250ml 容量瓶中。

（ mol g M Na /99.22= mol g M K /10.39=
mol g M Cl /457.35=）
故NaCl-S 结晶产品中：
g m Na 931.14091.1231
.4999.22250.00576.0=⨯⨯⨯=离子 g m K 629.3091
.1231
.4910.39250.000823.0=⨯⨯⨯=离子
g m Cl 340.26091
.1231
.49457.35250.00658.0=⨯
⨯⨯=离子 因此，
g m NaCl 959.3799.22457
.3599.22931.14=+⨯
=
g m KCl
919.610
.39457
.3510.39629.3=+⨯=
两者总量为g m m KCl NaCl 878.44959.37919.6=+=+
由此可见NaCl-S 结晶中，由于没有进行烘干，可能其中存在着少量水分。

且，含水量约为：49.231-44.878=4.353g 故，湿NaCl 结晶析出物中NaCl 、KCl 、水含量分别为：
%104.77%100231.49959
.37=⨯=
NaCl
ω
%054.14%100231.49919.6=⨯=KCl ω
%842.8%100231
.49353
.4=⨯=
水ω ④KCl-S 中K +
、Cl -
、Na +含量
a.KCl-S 中K +含量
由试验测得值 W 2 =20.836-20.612=0.224g V s =10ml 且KCl 中()6101091.0/⨯⨯=
+
s
K V w
L g C ()()L mol M V w L mol C H C KB s K /0625.01015
.358110224.0101/33456=⨯⨯=⨯⨯=
+ b.KCl-S 中Cl -
含量
由试验测得值 V 2 =6.55-0.00=6.55ml V s =10ml KCl-S 中 ()L mol V CV L mol C s Cl /0655.000
.1055
.6050.022/=⨯⨯==
-
c.KCl-S 中Na +含量
KCl-S 中 ()L mol C C L mol C K Cl Na /003.00625.00655.0/=-=-=+
-
+
d.KCl-S 中K +
、Na +
、Cl -
含量分析
由已知条件，试验过程是从KCl-S 干燥结晶(13.880g)中取1.175g 产品定容至250ml 容量瓶中。

（mol g M Na /99.22= mol g M K /10.39=
mol g M Cl /457.35=）
故KCl-S 结晶产品中：
g m Na 198.0175.1462
.1399.22250.0003.0=⨯
⨯⨯=离子 g m K 9995.6175.1462
.1310.39250.00625.0=⨯⨯⨯=离子
g m Cl 656.6175.1462
.13457.35250.00655.0=⨯⨯⨯=离子
因此，
g m NaCl 502.099
.22457
.3599.22198.0=+⨯=
g m KCl
347.1310
.39457
.3510.399995.6=+⨯=
两者总量为g m m KCl NaCl 849.13502.0347.13=+=+
由此可见KCl-S 结晶中可能其中存在着微量水分或其他杂质。

杂质等含量为：13.880-13.849=0.031g
故，KCl-S 结晶析出物中NaCl 、KCl 、杂质含量分别为：
%617.3%100880.13502
.0=⨯=
NaCl
ω
%160.96%100880.13347.13=⨯=KCl ω
%223.0%100880
.13031.0=⨯=杂质ω
⑤析钾母液中K +
、Cl -
、Na +含量
a.析钾母液中K +含量
由试验测得值 W 3 =21.183-21.100=0.083g V s =10ml 且析钾母液()6101091.0/⨯⨯=
+
s
K V w
L g C
()()L mol M V w L mol C H C KB s K /0232.01015
.358110083.0101/33456=⨯⨯=⨯⨯=
+ b.析钾母液中Cl -
含量
由试验测得值 V 3 =11.02-0.31=10.71ml V s =10ml
析钾母液中 ()L mol V CV
L mol C s
Cl /107.000
.1071
.10050.022/=⨯⨯=
=
-
c.析钾母液中Na +含量
析钾母液中 ()L mol C C L mol C K Cl Na /0838.00232.0107.0/=-=-=+
-
+
d.析钾母液中K +
、Na +
、Cl -
含量分析
由已知条件，试验过程是从析钾母液(140.132g)中取5.630g 产品定容至250ml 容量瓶中。

（mol g M Na /99.22= mol g M K /10.39=
mol g M Cl /457.35=）
故析钾母液中：
g m Na 988.11630.5132
.14099.22250.00838.0=⨯
⨯⨯=离子 g m K 645.5630.5132
.14010.39250.00232.0=⨯⨯⨯=离子
g m Cl 608.23630
.5132
.140457.35250.0107.0=⨯⨯⨯=离子
因此，
g m NaCl 477.3099.22457
.3599.22988.11=+⨯=
g m KCl
764.1010
.39457
.3510.39645.5=+⨯=
两者总量为g m m KCl NaCl 241.41764.10477.30=+=+ 由此可见析钾母液中存在着大量水分。

水分含量为：140.132-41.241=98.891g
故，KCl-S 结晶析出物中NaCl 、KCl 、水含量分别为：
%749.21%100132.140477
.30=⨯=
NaCl
ω
%681.7%100132.140764.10=⨯=KCl ω
%570.70%100132
.140891.98=⨯=水ω
（4）.试验结果一览表
七．试验结论
本试验中的计算基准为钾石盐100.000g ，其中原料组成为KCl=31.000g 、NaCl=69.000g ；对此种原料配比选取高温80℃制取NaCl ，低温20℃制取KCl ；加水量为103.862g ；所得干燥产品KCl
参数指标 NaCl-S KCl-S 析钾母液 m Na +/g 14.931 0.198 11.988 m K +/g 3.629 6.9995 5.645 m Cl -/g 26.340 6.656 23.608 m NaCl /g 37.959 0.502 30.477 m KCl /g 6.919 13.347 10.764 m 水（杂质
）
/g
4.353 0.031 98.891 ωNaCl /% 77.104 3.617 21.749 ωKCl /% 14.054 96.160 7.681 ω水（杂质）/%
8.842
0.223
70.570
量为8.654g；KCl的收率为43.426%。

然后对各个产品中的K+、Cl—摩尔浓度直接测定，而Na+摩尔浓度则间接得到。

根据所得到的数据结果可分析得出如下结论：KCl结晶、析钾母液、NaCl结晶中K+的含量依次减少；NaCl结晶、析钾母液、KCl结晶中Cl—的含量依次减少；NaCl结晶、析钾母液、KCl结晶中Na+的含量依次减少。

八．误差分析
1.试验设备存在老化、不灵敏现象，影响试验精确度。

2.由于本试验是在一个开放性的实验室中进行的，试验过程中的设备、仪器、药品不可避免地受到人为因素的干扰，从而影响了试验结果的准确性。

3.滴定时，最后的一滴或半滴待测液使指示剂发生变化，这时确定这个滴定终点的问题，每个人都会有自己的误差。

4.抽滤时，抽滤瓶与布氏漏斗都是置于空气中抽滤，温度肯定达不到恒温80℃，只能在前期将抽滤瓶与布氏漏斗浸泡在80℃的恒温水浴槽中，尽量减少KCl由于温度降低而结晶析出来,而且抽滤要迅速，尽管如此试验因此仍不可避免存在微小误差。

5.用电子天平称量烧杯、玻璃坩埚、陶瓷坩埚等时，未采用隔绝物质，直接用手触摸仪器本身，引起微量误差；
6.高温虽然容易用恒温水浴槽调好，但在恒温条件下搅拌溶解钾石盐过程中，虽然时间短暂，但是溶解液还是有些许汽化为水蒸气挥发到空气中，使得析盐母液量减少。

九．参考文献
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【5】G B/T8574-1988，复混肥料中钾含量测定.四苯硼酸钠重量法【6】司学兵，高云龙.四苯硼酸钠重量法测钾含量方法的改进[J].
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