有机化学实验报告-常压蒸馏与分馏

有机化学实验报告-常压蒸馏与分馏
有机化学实验报告
常压蒸馏与分馏
试验161范瑶函实验时间：12⽉4⽇常压蒸馏（Distillation）
⼀、实验⽬标
1、了掌握常压蒸馏的原理、操作及⽤途
2、掌握常量法测定液体样品的沸点
3、掌握酒精密度计的使⽤，以及利⽤酒精密度计测定⼄醇-⽔混合液组成的⽅法
⼆、实验原理
常压蒸馏是将液态物质加热到沸腾，变成蒸⽓状态，再把蒸⽓冷凝为液体的联合操作，常压蒸馏是分离和提纯液态有机物的常⽤⽅法。

蒸馏是利⽤物质沸点的差异进⾏分离提纯。

利⽤常压蒸馏，可将挥发和不挥发物质分开，同时测定物质的沸点。

也可利⽤常压蒸馏回收溶剂。

当物质的蒸⽓压与液体表⾯的⼤⽓压相等时，液体处于沸腾状态，此时温度为该液体沸点。

对含有两种或两种以上组分的液体样品加热，其中低沸点、易挥发的物质会先蒸发。

易挥发组分在⽓相中所占的⽐例⽐其原来在液体中所占的⽐例要⾼。

纯液体的沸程通常为0.5-1℃。

所以可以测定沸点。

通常，当两种液体的沸点之差⼤于30℃时，可以利⽤简单蒸馏的⽅法来进⾏分离。

沸点之差较⼩是，或要求纯化后得到较⾼纯度的产品时，则需要⽤分馏的⽅法来进⾏分离或纯化。

当蒸馏开始，受热的液体底部和玻璃的接触⾯上会有蒸⽓的⽓泡形成。

溶解在液体内的空⽓或以薄膜形式吸附在烧瓶内壁的空⽓有助于这种⽓泡形成，这种⽓泡称为汽化中⼼。

加⼊沸⽯等助沸物，以保证汽化中⼼，防⽌暴沸发⽣。

三、实验⽅法
1、实验装置装搭：此处略。

2、蒸馏：开通冷凝⽔，开启热源（220V电热炉）加热。

注意观察蒸馏烧瓶中的现象和温度计读数的变化。

烧瓶内开始沸腾后，适当减⼩热源⽕⼒，控制蒸馏速度每秒1-2滴，同时注意观察温度计读数。

当有第⼀滴馏出液进⼊接收瓶时，控制温度，当温度计读数稳定是，记录此时温度为T1，收集T1-T1+2℃的馏分。

蒸馏完毕，停⽌加热，待馏出物不再继续馏出后，取下接收瓶，按照安装相反顺序拆除仪器。

3、馏分浓度测定：将收集到的馏分倒⼊量筒中，放⼊适当规格的酒精密度计，读出浓度，估读到⼩数点后⼀位。

4、装置仪器：
四、实验试剂
50%左右⼄醇⽔溶液
获得⼄醇馏出液22.0ml，浓度为87.2%
七、实验结论与思考
通过实验可以得到纯度较⾼的⼄醇，浓度⾼，⽤时长。

⼄醇沸点在78℃左右。

分馏（FractionalDistillation）
⼀、实验⽬标
1、找我分馏的原理、操作及⽤途
2、了解分馏柱的种类及选⽤⽅法
3、掌握共沸的原理
⼆、实验原理
分馏是多次蒸馏。

对于沸点相近的混合物各组分的分离，由于简单蒸馏时⽓相中各组分的摩尔分数相差不⼤，很难完全分离。

采⽤分馏，通过在分馏柱中进⾏的多次部分汽化和部分冷凝，达到多次蒸馏的效果，有效分离了沸点相近的混合物。

精密的分馏仪器甚⾄能将沸点相差1-2℃的混合物分开。

三、实验⽅法
1、实验装置的装搭：此处略。

2、分馏：具体操作和蒸馏相同，馏出液开始馏出时，控制馏出速度在2-3滴/s。

待
低沸点组分馏完（此时温度计会回落），再慢慢升⾼温度，蒸出第⼆种馏分。

3、装置仪器：
四、试验试剂
50%左右的⼄醇⽔溶液、亚甲基蓝
六、实验数据
获得⼄醇馏出液22.0ml，浓度为91.0%。

七、实验结论与思考
利⽤分馏可以获得⽐常压蒸馏纯度更⾼的⼄醇，纯度达90%以上。

分馏所使⽤的分馏柱有效进⾏多次汽化和冷凝，⽤时长，纯度⾼。