乙酸异戊酯的制备

乙酸异戊酯的制备
【目的要求】
⑴熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；⑵掌握带分水器的回流装置的安
装与操作；
⑶熟识液体有机物的潮湿，掌控分液圆柱形的采用方法；
⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

【复习指导】
⑴预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。

⑵深入细致写作流入、提炼冲洗、潮湿和酿造的原理及意义，拎分水器流入装置和普
通酿造装置的加装与操作方式要点及分液圆柱形的采用方法。

⑶通过查阅资料填写下表：
名称冰醋酸异戊醇硫酸碳酸钠溶液饱和状态食盐水水乙酸异戊酯【实验原理】
m/g.mol－－－－-1ρ/g.cm－－－－-3投料量水溶性质量(体积)/g(ml)－－－－－
n/mold－－－－理论产量乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有
机溶剂。

它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。

实验室通常采用冰醋酸和异戊
醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。

反应式如下：
酯化反应就是对称的，本实验实行重新加入，并，并使反应不断向右展开，提升酯的
产率。

生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及
副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。

【仪器药品】
圆底烧瓶(250ml)分水器蒸馏烧瓶(100ml)直形冷凝管接液管分液漏斗(100ml)量筒
（25ml）温度计（200℃）锥形瓶(100ml)电热套
异戊醇冰醋酸硫酸（98％）碳酸钠溶液（10％）食盐水（饱和状态）硫酸镁（浓硫酸）实验装置图
带有分水器的回流装置
【实验步骤】
⑴酯化在干燥的圆底烧瓶中加入10.8ml异戊醇和12.8ml冰醋酸，在振摇与冷却下加
入2ml浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。

安装带分水器的回流装置，分水器中事先充水
至支管口处，然后放出2ml水。

检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓冷却，当烧瓶中的液体已经开始融化，掌控流入速度，并使蒸气浸染面不少于冷凝管下端，当分水器充满著水，反应基本顺利完成，大约须要1h。

⑵洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。

将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，用30ml 冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。

充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，
分去水层。

然后酯层用15ml10％碳酸钠溶液分两次洗涤。

最后再用10ml饱和食盐水洗涤
一次。

⑶潮湿经过水洗、碱洗和食盐水冲洗后的酯层由分液圆柱形上口放入潮湿的锥形瓶中，重新加入2g浓硫酸硫酸镁，分体式上塞子，充份振摇后，置放20min。

⑷蒸馏安装一套普通蒸馏装置。

将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入
1～2粒沸石，加热蒸馏。

用干燥的锥形瓶收集138～142馏分，量取质量并计算产率。

【注意事项】
⑴加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。

⑵回流酯
化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。

⑶分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。

⑷碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要
不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。

⑸最后酿造时仪器必须潮湿，严禁将干燥剂放入酿造瓶内。

⑹冰醋酸具备猛烈刺激性，必须在通风橱内丢弃。

注解
【1】不要将沸石（或小瓷环）倒入分液漏斗中。

【2】用饱和状态食盐水冲洗，可以减少酯在水中的溶解度，增加酯的损失。

思考题
1制取乙酸异戊酯时，采用的哪些仪器必须就是潮湿的，为什么？2分水器内为什么
事先必须临界半径一定量水？
3酯化反应时，实际出水量往往多于理论出水量，这是什么原因造成的？。