电子探针的分析方法(4)
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张展适教授教学课件 31
电子探针线分析(line analysis)
当具有一定能量的电子束作用在固体样 品上时，可使样品中作用点的元素电离， 这时外层电子将向内层跃迁，同时释放 出具有特征波长或能量的X射线，它的强 度直接反映了样品中作用点的元素的含 量，如果使电子束沿某条线扫描，则激 发的X射线应该代表所扫描的线域上的元 素的变化情况，这就是线扫描技术。每 条扫描线反映一个元素的状况
张展适教授教学课件 35
电子探针面分析 (area analysis
对某一研究区域进行电子束扫描，可获得该区域元 素的变化情况，即面扫描。面分析技术是电子探针 的主要功能之一，也就是分析样品表面元素分布及 组合特征 六七十年代一般是用元素特征X射线面扫描反映样 品表面分析区元素分布的情况，以点成像方式反映 某元素的含量变化 80年代面分析技术则把图像信号转变为数字化信号， 即把X射线的信号在另一个监视器上转变成彩色图 显示，并设有彩色标尺，以不同的色彩代表不同的 含量
能谱分析过程中必须注意的事项
仅仅是具有特征性的峰才可以用来鉴别元素 要经常校正EDS谱仪 用来鉴定元素4Be~92U的X射线的能量值适合 在0．1keV-14keV，但对重元素来说电子束 的能量最好在20keV-30keV 在进行EDS定性分析时，要养成“查书”的习 惯 要避免其他元素的干扰
张展适教授教学课件 11
张展适教授教学课件
27
天然矿物标样的制备
可用于标样的矿物必须满足以下条件：
– 矿物是均一的。这种均一性既要表现在宏观方面
(任取一个颗粒都是相同的)，又要表现在微观方 面(在显微镜下观察不含包裹体、无反应边、无 出溶叶片等)
– 各元素在样品中是均匀分布的 – 样品在电子束的作用下是稳定的 – 化学成分要尽可能简单，实际成分接近理想成分
张展适教授教学课件 2
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3
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4
张展适教授教学课件
5
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6
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7
电子探针
微电子束分析技术及其发展历史 电子探针分析的物理基础 电子探针仪器结构 样品制备 电子探针定性分析 电子探针定量分析 电子探针分析选用标样 电子探针线分析 电子探针面分析与相分析
张展适教授教学课件 36
90年代，面分析技术则更加完善、精确，主要表现 在单个像素可小到0．004μm2，束斑直径可小到 0．nμm，每幅图总像素可达几万至数十万个。因 此，获得的彩色图像分辨率很高，也很逼真，元素 含量小于1％和同种元素浓度差值小于1％时都可以 不同的色彩表示出来。尤为重要的是在数值化面分 析基础上研制开发的相分析软件，是在面分析获得 的数万至数十万个数据基础上进行一元、二元、三 元点投影图，可以获得你感兴趣的元素之间的比值 或不同相之间的互相关系图，这一技术为非均质体 物质的物相研究提高了广阔的前景
电子探针
微电子束分析技术及其发展历史 电子探针分析的物理基础 电子探针仪器结构 样品制备 电子探针定性分析 电子探针定量分析 电子探针分析选用标样 电子探针线分析 电子探针面分析与相分析
张展适教授教学课件 1
样品制备
将所需研究的样品切割、磨制成光片或光薄片， 如果是薄片，上面不可有盖玻璃，所粘合剂不能 用加拿大树胶，只能用环氧树脂和502胶 在光学显微镜下仔细寻找所要观察的区域，并用 墨水圈出，并画出圈中各物相的关系图 将样品镀上一层碳膜 用于形态分析的粉末样品的特殊制样方法： 在玻璃载玻片上用双面胶带粘上粘土或其他粉末， 压紧，然后喷碳或喷金
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23
电子探针
微电子束分析技术及其发展历史 电子探针分析的物理基础 电子探针仪器结构 样品制备 电子探针定性分析 电子探针定量分析 电子探针分析选用标样 电子探针线分析 电子探针面分析与相分析
张展适教授教学课件 24
电子探针分析选用标样 —以地质样品为例
准确的电子探针定量分析需要成分一致 且均一的标准样品(standards)。这是数据 校正程序所必需的。许多纯金属元素和 化学计量化合物均可用作为标样。此外， 一些天然产出的矿物也可用作矿物及相 关材料分析的标样。
与EDS相比，WDS具有以下优点
①WDS具有高的分辨率 ②高的峰／背比（peak-to-background ratio)使WDS的检测限大大优于EDS (WDS 100ppm±，EDS 1000ppm) ③WDS能够分析Z≥4的元素，虽然新型的 EDS也能分析Z＝4的元素，但检测限要大 大降低
张展适教授教学课件 13
波谱定性分析
基本原理：在电子束的轰击下，样品 产生组成元素的特征x射线，然后由谱 仪的分光晶体分光，计数管接收并转 变成脉冲信号，最后由计数计显示或 记录仪记录下试样组成元素的特征x射 线全谱。根据莫塞莱和布拉格定律， 通过所获得的布拉格角θ，就能够求 出每个峰的波长值，进而查出组成元 素的类别
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定量分析数据的预处理
背景修正 死时间（dead time）修正 ZAF修正 定量分析的技术问题 工作条件的选择
– 工作电压的选择: Z<10; 10kV; 11<Z<30; 15~20kV;
Z>30; 20~25kV – 束流大小的选择: 2*10-8A,对于轻元素10-7A – 束斑大小的选择 – 分光晶体的选用
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28
天然矿物标样的制备
用作标样的化学成分通常采用三种方法 之一确定：
– 通过一种权威性分析方法确定 – 通过两种或多种不同的、独立的、可靠的分
析方法综合确定 – 通过几个实验室的综合对比分析确定
标样的提供由全国微束分析标样委员会 经国家质量论证统一提供
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选用标样的标准
张展适教授教学课件 8
电子探针定性分析 (qualitative analysis)
我们研究未知样品的第一步就是确定该样 品中含有哪些元素，这即为定性分析 电子探针定性分析包括：波长色散X射线光 谱法(波谱分析 wavelength-dispersive X-ray spectrometry，WDS)和能量色散X射线光谱 法(能谱分析 energy-dispersive X-ray spectrometry，EDS)。通这两种方法都可以 给出检测极限内试样中所含元素种类
WDS的缺点
用时多，速度慢 WDS需要用较大的电流
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14
电子探针
微电子束分析技术及其发展历史 电子探针分析的物理基础 电子探针仪器结构 样品制备 电子探针定性分析 电子探针定量分析 电子探针分析选用标样 电子探针线分析 电子探针面分析与相分析
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电子探针定量分析 (quantitative analysis)
张展适教授教学课件 18来自背景修正背景修正: 电子束与样品相互作用所产 生的韧致辐射构成的连续X射线,使X射线 测量中不容忽视和不可避免的主要背景 来源,所以在实验中测得的特征X射线强 度必须扣除连续X射线所造成的背景强度, 即进行背景修正
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背景修正方法
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死时间修正
– 背景选择 – 分析线的选择
张展适教授教学课件 17
工作条件的选择
– 工作电压的选择: Z<10; 10kV; 11<Z<30; 15~20kV;
Z>30; 20~25kV – 束流大小的选择: 2*10-8A,对于轻元素10-7A – 束斑大小的选择 – 分光晶体的选用
– 背景选择 – 分析线的选择 – 元素分析顺序的选择Na K As Ag优先分析 – 测量时间的选择:特征峰:10~20s; 背景峰:5~10s
21
ZAF修正
造成X射线强度比并不等于元素的质量浓度比 的内因有：
– 试样与标样对入射电子的原子序数效应（即电子穿
透、电子背散射与原子序数有关）atomic number effect – 试样与标样对X射线的吸收效应 absorption effect – 试样与标样对X射线的荧光效应fluorescence effect
死时间修正:死时间是指在一个脉冲到达 计数系统后,有一段时间间隔,在此时间 间隔内，计数系统不再接收记录继续到 来的其他脉冲，计数系统犹如“死”了一 样。由于死时间的存在，使一部分X射线 脉冲漏记，造成计数损失，而且计数率 越高，死时间造成的计数损失越高。因 此，必须进行死时间修正。
张展适教授教学课件
张展适教授教学课件 37
和普通的点成像方法相比，数字 化成分成像方法具有以下优点
成分像是由灰度或色差图像组成，强度取决于真实的 浓度。选择不同的显示比例尺，可以调整图像的分辨 率 每一根扫描线(pixel)是由完全数字化浓度数值支持的 由于进行了精确的背景校正，所以微量甚至痕量元素 的成像也能很清晰 由于这种图像有极大的数据统计量，所以它可以允许 应用多种图像操作功能，以增加图像的可视性。如可 显示单元素图像、元素比值或元素叠加功能 如果需要，可将数字化图像转换成绝对含量图像
化学计量化合物：如SiO2、MgO、Al2O3、TiO2、 SnO2，等合成样品 矿物标样：常用的钠长石标样、普通角闪石标样 合成玻璃：
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合成玻璃标样
电子探针定量分析中采用的玻璃标样越来越多， 其原因是多方面的，主要是许多不同的氧化物可 以不同的浓度比例组合而合成任何理想成分且均 一的玻璃标样，特别是可以将低浓度的氧化物(直 至2wt％)加入到玻璃标样中而不致产生成分的不 均一性。因此，可获得低浓度元素的标样，像卤 族元素、锶、铯，以及部分稀土元素，人工合成 玻璃标样可能是唯一可信和使用方便的标样。
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标样的种类
纯金属：
– 纯金属标样指含量为99．99％的单金属标样。常用的纯
金 属 标 样 有 ： Mg、A1、Si、T1、V、Cr、Mn、Fe、Co、 Nb、Ta、Zr、Hf、Au、As、W、Te、Bi、Pt。 此 外 ， C 也用作为标样
金属合金
– 一般采用二元合金。如Ag—Au系列合金标样
造成X射线强度比并不等于元素的质量浓度比 的外因有：
– 电子入射角 – X射线的出射角 – 电子加速电压
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定量分析的技术问题
特征X射线的强度
– 1)试样中产生特征X射线的区域应尽可能小 – 2) 修正有关: CPS尽可能大; 精确死时间修正,
峰/背尽可能高 – 3) 为使最终获得的X射线强度比k尽可能接 近真实含量,减少修正量
尽可能选用与待测样品的结构、成分相同 的标样，以使数据校正时的误差最小 如成分不同，也应选用与待测样品的结构 相同的标样 分析造岩矿物时，尽可能不选用纯金属标 样
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电子探针
微电子束分析技术及其发展历史 电子探针分析的物理基础 电子探针仪器结构 样品制备 电子探针定性分析 电子探针定量分析 电子探针分析选用标样 电子探针线分析 电子探针面分析与相分析
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能谱定性分析(energy-dispersive X-ray spectrometer)
它是根据探测器(正比计数管、闪烁计数管) 输出脉冲幅度与入射X射线在检测器中损耗 能量之间的已知关系来确定X射线能量 基本原理是：样品中同一元素的同一线系 特征X射线的能量值是一定的，不同元素的 特征X射线能量值各不相同。利用能谱仪接 收和记录样品中特征X射线全谱，并展示在 屏幕上，然后移动光标，确定各谱峰的能 量值，通过查表和释谱，可测定出样品组 成。 10 张展适教授教学课件
张展适教授教学课件 32
线分析特点
元素的线分布曲线显示了试样中该元素 的含量变化，它对于研究晶体的环带变 化，了解元素的扩散和渗透性情况是比 较理想的手段
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原生金颗粒的元素线扫描，该图显示 金颗粒的边缘富含银，形成“银边结 构”
张展适教授教学课件 34
电子探针
微电子束分析技术及其发展历史 电子探针分析的物理基础 电子探针仪器结构 样品制备 电子探针定性分析 电子探针定量分析 电子探针分析选用标样 电子探针线分析 电子探针面分析与相分析
电子探针元素定量分析的基本原理：在一定的 电子探针分析测量条件下，样品组成元素的相 对百分含量与某元素产生的特征X射线的强度 (计数率CPS，count per second)成正比，两者关 系可用下式表示：
式中，Ci和C(i)分别为样品和标样中i元素的浓 度，Ii和I(i)分别为样品和标样中i元素的X射线 强度
电子探针线分析(line analysis)
当具有一定能量的电子束作用在固体样 品上时，可使样品中作用点的元素电离， 这时外层电子将向内层跃迁，同时释放 出具有特征波长或能量的X射线，它的强 度直接反映了样品中作用点的元素的含 量，如果使电子束沿某条线扫描，则激 发的X射线应该代表所扫描的线域上的元 素的变化情况，这就是线扫描技术。每 条扫描线反映一个元素的状况
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电子探针面分析 (area analysis
对某一研究区域进行电子束扫描，可获得该区域元 素的变化情况，即面扫描。面分析技术是电子探针 的主要功能之一，也就是分析样品表面元素分布及 组合特征 六七十年代一般是用元素特征X射线面扫描反映样 品表面分析区元素分布的情况，以点成像方式反映 某元素的含量变化 80年代面分析技术则把图像信号转变为数字化信号， 即把X射线的信号在另一个监视器上转变成彩色图 显示，并设有彩色标尺，以不同的色彩代表不同的 含量
能谱分析过程中必须注意的事项
仅仅是具有特征性的峰才可以用来鉴别元素 要经常校正EDS谱仪 用来鉴定元素4Be~92U的X射线的能量值适合 在0．1keV-14keV，但对重元素来说电子束 的能量最好在20keV-30keV 在进行EDS定性分析时，要养成“查书”的习 惯 要避免其他元素的干扰
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天然矿物标样的制备
可用于标样的矿物必须满足以下条件：
– 矿物是均一的。这种均一性既要表现在宏观方面
(任取一个颗粒都是相同的)，又要表现在微观方 面(在显微镜下观察不含包裹体、无反应边、无 出溶叶片等)
– 各元素在样品中是均匀分布的 – 样品在电子束的作用下是稳定的 – 化学成分要尽可能简单，实际成分接近理想成分
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电子探针
微电子束分析技术及其发展历史 电子探针分析的物理基础 电子探针仪器结构 样品制备 电子探针定性分析 电子探针定量分析 电子探针分析选用标样 电子探针线分析 电子探针面分析与相分析
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90年代，面分析技术则更加完善、精确，主要表现 在单个像素可小到0．004μm2，束斑直径可小到 0．nμm，每幅图总像素可达几万至数十万个。因 此，获得的彩色图像分辨率很高，也很逼真，元素 含量小于1％和同种元素浓度差值小于1％时都可以 不同的色彩表示出来。尤为重要的是在数值化面分 析基础上研制开发的相分析软件，是在面分析获得 的数万至数十万个数据基础上进行一元、二元、三 元点投影图，可以获得你感兴趣的元素之间的比值 或不同相之间的互相关系图，这一技术为非均质体 物质的物相研究提高了广阔的前景
电子探针
微电子束分析技术及其发展历史 电子探针分析的物理基础 电子探针仪器结构 样品制备 电子探针定性分析 电子探针定量分析 电子探针分析选用标样 电子探针线分析 电子探针面分析与相分析
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样品制备
将所需研究的样品切割、磨制成光片或光薄片， 如果是薄片，上面不可有盖玻璃，所粘合剂不能 用加拿大树胶，只能用环氧树脂和502胶 在光学显微镜下仔细寻找所要观察的区域，并用 墨水圈出，并画出圈中各物相的关系图 将样品镀上一层碳膜 用于形态分析的粉末样品的特殊制样方法： 在玻璃载玻片上用双面胶带粘上粘土或其他粉末， 压紧，然后喷碳或喷金
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电子探针
微电子束分析技术及其发展历史 电子探针分析的物理基础 电子探针仪器结构 样品制备 电子探针定性分析 电子探针定量分析 电子探针分析选用标样 电子探针线分析 电子探针面分析与相分析
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电子探针分析选用标样 —以地质样品为例
准确的电子探针定量分析需要成分一致 且均一的标准样品(standards)。这是数据 校正程序所必需的。许多纯金属元素和 化学计量化合物均可用作为标样。此外， 一些天然产出的矿物也可用作矿物及相 关材料分析的标样。
与EDS相比，WDS具有以下优点
①WDS具有高的分辨率 ②高的峰／背比（peak-to-background ratio)使WDS的检测限大大优于EDS (WDS 100ppm±，EDS 1000ppm) ③WDS能够分析Z≥4的元素，虽然新型的 EDS也能分析Z＝4的元素，但检测限要大 大降低
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波谱定性分析
基本原理：在电子束的轰击下，样品 产生组成元素的特征x射线，然后由谱 仪的分光晶体分光，计数管接收并转 变成脉冲信号，最后由计数计显示或 记录仪记录下试样组成元素的特征x射 线全谱。根据莫塞莱和布拉格定律， 通过所获得的布拉格角θ，就能够求 出每个峰的波长值，进而查出组成元 素的类别
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定量分析数据的预处理
背景修正 死时间（dead time）修正 ZAF修正 定量分析的技术问题 工作条件的选择
– 工作电压的选择: Z<10; 10kV; 11<Z<30; 15~20kV;
Z>30; 20~25kV – 束流大小的选择: 2*10-8A,对于轻元素10-7A – 束斑大小的选择 – 分光晶体的选用
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天然矿物标样的制备
用作标样的化学成分通常采用三种方法 之一确定：
– 通过一种权威性分析方法确定 – 通过两种或多种不同的、独立的、可靠的分
析方法综合确定 – 通过几个实验室的综合对比分析确定
标样的提供由全国微束分析标样委员会 经国家质量论证统一提供
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选用标样的标准
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电子探针定性分析 (qualitative analysis)
我们研究未知样品的第一步就是确定该样 品中含有哪些元素，这即为定性分析 电子探针定性分析包括：波长色散X射线光 谱法(波谱分析 wavelength-dispersive X-ray spectrometry，WDS)和能量色散X射线光谱 法(能谱分析 energy-dispersive X-ray spectrometry，EDS)。通这两种方法都可以 给出检测极限内试样中所含元素种类
WDS的缺点
用时多，速度慢 WDS需要用较大的电流
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电子探针
微电子束分析技术及其发展历史 电子探针分析的物理基础 电子探针仪器结构 样品制备 电子探针定性分析 电子探针定量分析 电子探针分析选用标样 电子探针线分析 电子探针面分析与相分析
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电子探针定量分析 (quantitative analysis)
张展适教授教学课件 18来自背景修正背景修正: 电子束与样品相互作用所产 生的韧致辐射构成的连续X射线,使X射线 测量中不容忽视和不可避免的主要背景 来源,所以在实验中测得的特征X射线强 度必须扣除连续X射线所造成的背景强度, 即进行背景修正
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背景修正方法
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死时间修正
– 背景选择 – 分析线的选择
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工作条件的选择
– 工作电压的选择: Z<10; 10kV; 11<Z<30; 15~20kV;
Z>30; 20~25kV – 束流大小的选择: 2*10-8A,对于轻元素10-7A – 束斑大小的选择 – 分光晶体的选用
– 背景选择 – 分析线的选择 – 元素分析顺序的选择Na K As Ag优先分析 – 测量时间的选择:特征峰:10~20s; 背景峰:5~10s
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ZAF修正
造成X射线强度比并不等于元素的质量浓度比 的内因有：
– 试样与标样对入射电子的原子序数效应（即电子穿
透、电子背散射与原子序数有关）atomic number effect – 试样与标样对X射线的吸收效应 absorption effect – 试样与标样对X射线的荧光效应fluorescence effect
死时间修正:死时间是指在一个脉冲到达 计数系统后,有一段时间间隔,在此时间 间隔内，计数系统不再接收记录继续到 来的其他脉冲，计数系统犹如“死”了一 样。由于死时间的存在，使一部分X射线 脉冲漏记，造成计数损失，而且计数率 越高，死时间造成的计数损失越高。因 此，必须进行死时间修正。
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和普通的点成像方法相比，数字 化成分成像方法具有以下优点
成分像是由灰度或色差图像组成，强度取决于真实的 浓度。选择不同的显示比例尺，可以调整图像的分辨 率 每一根扫描线(pixel)是由完全数字化浓度数值支持的 由于进行了精确的背景校正，所以微量甚至痕量元素 的成像也能很清晰 由于这种图像有极大的数据统计量，所以它可以允许 应用多种图像操作功能，以增加图像的可视性。如可 显示单元素图像、元素比值或元素叠加功能 如果需要，可将数字化图像转换成绝对含量图像
化学计量化合物：如SiO2、MgO、Al2O3、TiO2、 SnO2，等合成样品 矿物标样：常用的钠长石标样、普通角闪石标样 合成玻璃：
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合成玻璃标样
电子探针定量分析中采用的玻璃标样越来越多， 其原因是多方面的，主要是许多不同的氧化物可 以不同的浓度比例组合而合成任何理想成分且均 一的玻璃标样，特别是可以将低浓度的氧化物(直 至2wt％)加入到玻璃标样中而不致产生成分的不 均一性。因此，可获得低浓度元素的标样，像卤 族元素、锶、铯，以及部分稀土元素，人工合成 玻璃标样可能是唯一可信和使用方便的标样。
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标样的种类
纯金属：
– 纯金属标样指含量为99．99％的单金属标样。常用的纯
金 属 标 样 有 ： Mg、A1、Si、T1、V、Cr、Mn、Fe、Co、 Nb、Ta、Zr、Hf、Au、As、W、Te、Bi、Pt。 此 外 ， C 也用作为标样
金属合金
– 一般采用二元合金。如Ag—Au系列合金标样
造成X射线强度比并不等于元素的质量浓度比 的外因有：
– 电子入射角 – X射线的出射角 – 电子加速电压
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定量分析的技术问题
特征X射线的强度
– 1)试样中产生特征X射线的区域应尽可能小 – 2) 修正有关: CPS尽可能大; 精确死时间修正,
峰/背尽可能高 – 3) 为使最终获得的X射线强度比k尽可能接 近真实含量,减少修正量
尽可能选用与待测样品的结构、成分相同 的标样，以使数据校正时的误差最小 如成分不同，也应选用与待测样品的结构 相同的标样 分析造岩矿物时，尽可能不选用纯金属标 样
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电子探针
微电子束分析技术及其发展历史 电子探针分析的物理基础 电子探针仪器结构 样品制备 电子探针定性分析 电子探针定量分析 电子探针分析选用标样 电子探针线分析 电子探针面分析与相分析
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能谱定性分析(energy-dispersive X-ray spectrometer)
它是根据探测器(正比计数管、闪烁计数管) 输出脉冲幅度与入射X射线在检测器中损耗 能量之间的已知关系来确定X射线能量 基本原理是：样品中同一元素的同一线系 特征X射线的能量值是一定的，不同元素的 特征X射线能量值各不相同。利用能谱仪接 收和记录样品中特征X射线全谱，并展示在 屏幕上，然后移动光标，确定各谱峰的能 量值，通过查表和释谱，可测定出样品组 成。 10 张展适教授教学课件
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线分析特点
元素的线分布曲线显示了试样中该元素 的含量变化，它对于研究晶体的环带变 化，了解元素的扩散和渗透性情况是比 较理想的手段
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33
原生金颗粒的元素线扫描，该图显示 金颗粒的边缘富含银，形成“银边结 构”
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电子探针
微电子束分析技术及其发展历史 电子探针分析的物理基础 电子探针仪器结构 样品制备 电子探针定性分析 电子探针定量分析 电子探针分析选用标样 电子探针线分析 电子探针面分析与相分析
电子探针元素定量分析的基本原理：在一定的 电子探针分析测量条件下，样品组成元素的相 对百分含量与某元素产生的特征X射线的强度 (计数率CPS，count per second)成正比，两者关 系可用下式表示：
式中，Ci和C(i)分别为样品和标样中i元素的浓 度，Ii和I(i)分别为样品和标样中i元素的X射线 强度