离子选择电极法与离子色谱法测定水中氟化物的比对
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◎ 10 万～ 30 万
中国科技信息 2019 年第 22 期·CHINA SCIENCE AND TECHNOLOGY INFORMATION Nov.2019 DOI：10.3969/j.issn.1001- 8972.2019.22.021
可实现度
可替代度
行业曲线
link
appraisement
用离子选择电极法和离子色谱法对地表水的样品进行对 比，结果见表 5。从结果数据分析，2 种方法测得结果的相 对偏差在 0.14%~1.15% 之间，且两者结果基本无差异。
结语
综上所述，通过对方法原理、校准曲线、准确度、精密
表 5 两种方法的实际样品测试结果对比
样品编号
001 002 003 004 005 006 007 008 009 010 011 012
标准物质浓度（mg/L） Logc mV
回归方程
标准物质浓度（mg/L） 峰面积 回归方程
表 1 离子选择电极法测定氟化物的校准曲线
0.20 － 0.69897
280.0 Y= － 59.49x+238.09 r=0.9996
0.60 － 0.22185
250.2
1.00 0.00 238.4
2.00 0.30103
仪器。数字离子计 PXJ － 1B（江苏江分电分析仪器有 限公司）。
校准曲线的配制。取 5 个 50ml 容量瓶分别加入 1.00， 3.00，5.00，10.0，20.0 ml 氟化物标准溶液，再各加入 10 ml 总离子强度调节缓冲溶液，用去离子定容，摇匀，插人电极， 连续搅拌溶液，待电位稳定后， 在继续搅拌时读取电位值 E。 在半对数坐标纸上绘制 E（ mV）一 log CF（- mg/L）校准曲线，
industry
衡阳市环境监测站 张志君（1990 －）男，衡阳市环境监测站，本科学士，主要研究 方向是环境监测分析。
影响力
真实度
行业关联度
张志君 离子选择电极法与离子色谱法测
定水中氟化物的比对
通过离子选择电极法与离子色谱法对水中氟化物的精密度、准确度以及 实际样品的测定发现，两种方法测定结果的准确度均符合要求，精密度分别 为 0.70% 和 0.50%，两者实际样品的测定结果相对偏差在 0.14% ～ 1.15% 之间。但离子色谱法前处理步骤较少，操作过程自动化程度较高，还可以降 低因为前处理操作过程带入的干扰，更适用于大批量的样品的测定。
试剂。1.2.2 试剂。电阻率为≥ 18MΩ•cm（25℃） 的去离子水，并经过 0.45 µm 微孔滤膜过滤；氟化物标准 物质（100mg/L）、碳酸钠（分析纯）、碳酸氢钠（分析纯）、 氢氧化钠（优级纯）等。
仪器。离子色谱仪（Thermo）。 校准曲线的配制。用氟化物标准溶液配制 0.50、1.00、 2.00、10.0、15.0mg/L 标准工作溶液，进入离子色谱仪测定， 结果和回归方程详见表 2。 实际样品的测定。样品经过滤后上机测定。
试验结果与讨论 准确度
取氟化物有证标准样品（环境保护部标准样品研究所， 编号 204724），根据 1.1.4 和 1.2.4 的方法，连续测定 7 次， 测定结果见表 3。氟化物标准样品真值范围 1.50±0.07（mg/ L），从表 3 数据可以看出，两种方法测得的样品浓度都在 1.51 － 1.54mg/L，均在真值范围内，两种方法的准确度均 符合要求。
表 4 离子选择电极法和离子色谱法的精密度原始数据表 （%）
次数
1 2 3 51 1.51 1.52 1.53 1.54 1.52 1.52
0.70
离子色谱法 1.51 1.51 1.52 1.52 1.53 1.51 1.52 0.50
实际样品分析
离子选择电极法结果 （mg/L） 0.250 0.253 0.252 0.251 0.249 0.251 0.258 0.401 0.341 0.360 0.280 0.285
氟化物是人体所必需的微量元素之一，缺氟容易患龋齿 病，饮水中氟含量的适宜浓度为 0.5 ～ 1.0 mg/ L。如果长 期饮用高氟水容易患斑齿，严重者发生氟中毒多数地区的氟 中毒主要原因是饮用水中的氟化物含量过高。本文用离子选 择电极法和离子色谱法测定衡阳市三个集中式生活饮用水中 氟化物对两种方法的差异性进行比较。
221.1
表 2 离子色谱测定氟化物的校准曲线
0.50 0.115 Y=0.265x － 0.044 r=0.9996
1.00 0.245
2.00 0.467
5.00 1.251
10.0 2.585
4.00 0.60206
201.8
15.0 3.964
-56-
CHINA SCIENCE AND TECHNOLOGY INFORMATION Nov.2019·中国科技信息 2019 年第 22 期
实验方法 离子选择电极法
方法原理。离子选择电极法：氟电极与含氟试液接触时， 氟离子活度变化而引起电池电动势的改变，遵守 Nernst 方程。
试剂。所用水为去离子水；盐酸（分析纯）、0.2mol/L 柠檬酸钠一 1 mol /L 硝酸钠总离子强度调节缓冲溶液、乙酸 钠（分析纯）等； 氟化物标准溶液（10.0mg/L）。
10 万～ 30 万◎
表 3 离子选择电极法和离子色谱法的准确度原始数据表 （mg/L）
次数
1
2
3
4
5
6
7
离子选择电极法 1.51 1.51 1.52 1.53 1.54 1.52 1.52
离子色谱法 1.51 1.51 1.52 1.52 1.53 1.51 1.52
精密度
取氟化物有证标准样品（环境保护部标准样品研究所， 编号 204724），根据 1.1.4 和 1.2.4 的方法，连续测定 7 次， 测定结果见表 4。离子选择电极法和离子色谱法的相对标准 偏差分为 0.70% 和 0.50%，均在允许范围内。
浓度标示在对数分格上，最低浓度标示在横坐标的起点线上。 求得线性回归方程和相关系数，结果详见表 1。
实际样品的测定。取适量的水样，按 1.1.4 的步骤测定 其电位值计算其浓度。
离子色谱法
方法原理。水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换 分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或 峰面积定量。
中国科技信息 2019 年第 22 期·CHINA SCIENCE AND TECHNOLOGY INFORMATION Nov.2019 DOI：10.3969/j.issn.1001- 8972.2019.22.021
可实现度
可替代度
行业曲线
link
appraisement
用离子选择电极法和离子色谱法对地表水的样品进行对 比，结果见表 5。从结果数据分析，2 种方法测得结果的相 对偏差在 0.14%~1.15% 之间，且两者结果基本无差异。
结语
综上所述，通过对方法原理、校准曲线、准确度、精密
表 5 两种方法的实际样品测试结果对比
样品编号
001 002 003 004 005 006 007 008 009 010 011 012
标准物质浓度（mg/L） Logc mV
回归方程
标准物质浓度（mg/L） 峰面积 回归方程
表 1 离子选择电极法测定氟化物的校准曲线
0.20 － 0.69897
280.0 Y= － 59.49x+238.09 r=0.9996
0.60 － 0.22185
250.2
1.00 0.00 238.4
2.00 0.30103
仪器。数字离子计 PXJ － 1B（江苏江分电分析仪器有 限公司）。
校准曲线的配制。取 5 个 50ml 容量瓶分别加入 1.00， 3.00，5.00，10.0，20.0 ml 氟化物标准溶液，再各加入 10 ml 总离子强度调节缓冲溶液，用去离子定容，摇匀，插人电极， 连续搅拌溶液，待电位稳定后， 在继续搅拌时读取电位值 E。 在半对数坐标纸上绘制 E（ mV）一 log CF（- mg/L）校准曲线，
industry
衡阳市环境监测站 张志君（1990 －）男，衡阳市环境监测站，本科学士，主要研究 方向是环境监测分析。
影响力
真实度
行业关联度
张志君 离子选择电极法与离子色谱法测
定水中氟化物的比对
通过离子选择电极法与离子色谱法对水中氟化物的精密度、准确度以及 实际样品的测定发现，两种方法测定结果的准确度均符合要求，精密度分别 为 0.70% 和 0.50%，两者实际样品的测定结果相对偏差在 0.14% ～ 1.15% 之间。但离子色谱法前处理步骤较少，操作过程自动化程度较高，还可以降 低因为前处理操作过程带入的干扰，更适用于大批量的样品的测定。
试剂。1.2.2 试剂。电阻率为≥ 18MΩ•cm（25℃） 的去离子水，并经过 0.45 µm 微孔滤膜过滤；氟化物标准 物质（100mg/L）、碳酸钠（分析纯）、碳酸氢钠（分析纯）、 氢氧化钠（优级纯）等。
仪器。离子色谱仪（Thermo）。 校准曲线的配制。用氟化物标准溶液配制 0.50、1.00、 2.00、10.0、15.0mg/L 标准工作溶液，进入离子色谱仪测定， 结果和回归方程详见表 2。 实际样品的测定。样品经过滤后上机测定。
试验结果与讨论 准确度
取氟化物有证标准样品（环境保护部标准样品研究所， 编号 204724），根据 1.1.4 和 1.2.4 的方法，连续测定 7 次， 测定结果见表 3。氟化物标准样品真值范围 1.50±0.07（mg/ L），从表 3 数据可以看出，两种方法测得的样品浓度都在 1.51 － 1.54mg/L，均在真值范围内，两种方法的准确度均 符合要求。
表 4 离子选择电极法和离子色谱法的精密度原始数据表 （%）
次数
1 2 3 51 1.51 1.52 1.53 1.54 1.52 1.52
0.70
离子色谱法 1.51 1.51 1.52 1.52 1.53 1.51 1.52 0.50
实际样品分析
离子选择电极法结果 （mg/L） 0.250 0.253 0.252 0.251 0.249 0.251 0.258 0.401 0.341 0.360 0.280 0.285
氟化物是人体所必需的微量元素之一，缺氟容易患龋齿 病，饮水中氟含量的适宜浓度为 0.5 ～ 1.0 mg/ L。如果长 期饮用高氟水容易患斑齿，严重者发生氟中毒多数地区的氟 中毒主要原因是饮用水中的氟化物含量过高。本文用离子选 择电极法和离子色谱法测定衡阳市三个集中式生活饮用水中 氟化物对两种方法的差异性进行比较。
221.1
表 2 离子色谱测定氟化物的校准曲线
0.50 0.115 Y=0.265x － 0.044 r=0.9996
1.00 0.245
2.00 0.467
5.00 1.251
10.0 2.585
4.00 0.60206
201.8
15.0 3.964
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CHINA SCIENCE AND TECHNOLOGY INFORMATION Nov.2019·中国科技信息 2019 年第 22 期
实验方法 离子选择电极法
方法原理。离子选择电极法：氟电极与含氟试液接触时， 氟离子活度变化而引起电池电动势的改变，遵守 Nernst 方程。
试剂。所用水为去离子水；盐酸（分析纯）、0.2mol/L 柠檬酸钠一 1 mol /L 硝酸钠总离子强度调节缓冲溶液、乙酸 钠（分析纯）等； 氟化物标准溶液（10.0mg/L）。
10 万～ 30 万◎
表 3 离子选择电极法和离子色谱法的准确度原始数据表 （mg/L）
次数
1
2
3
4
5
6
7
离子选择电极法 1.51 1.51 1.52 1.53 1.54 1.52 1.52
离子色谱法 1.51 1.51 1.52 1.52 1.53 1.51 1.52
精密度
取氟化物有证标准样品（环境保护部标准样品研究所， 编号 204724），根据 1.1.4 和 1.2.4 的方法，连续测定 7 次， 测定结果见表 4。离子选择电极法和离子色谱法的相对标准 偏差分为 0.70% 和 0.50%，均在允许范围内。
浓度标示在对数分格上，最低浓度标示在横坐标的起点线上。 求得线性回归方程和相关系数，结果详见表 1。
实际样品的测定。取适量的水样，按 1.1.4 的步骤测定 其电位值计算其浓度。
离子色谱法
方法原理。水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换 分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或 峰面积定量。