植株全氮磷钾测定方法

植株全氮磷钾测定方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
植株全氮的测定
1 主题内容与适用范围
本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。

本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。

2 引用标准
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定
3 方法原理
植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。

铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。

以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量（不包括全部硝态氮）。

4 试剂
所有试剂除注明者外，均为分析纯。

分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。

硫酸（GB/T 625）。

30%过氧化氢（GB 6684）。

氢氧化钠：40%，（m/V）溶液
称取40g氢氧化钠（GB 629 分析纯）溶于100mL水中。

硼酸：2%（v/m）溶液
20g硼酸（GB 628）溶于1L约 60℃去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至。

使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH值为。

甲基红-溴甲酚绿混合指示剂
0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中，加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。

硫酸标准液[c（1/2 H2SO4）=L]（GB 601）。

5 仪器
通常实验室仪器和
消煮管：50mL或100mL。

消煮炉或可调电炉：1000W。

弯颈小漏斗：￠2cm。

凯氏定氮仪：全自动或半自动。

分析天平：感量为。

移液管：5，10mL。

6 检试样的制备
取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0. 25mm（秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。

7 分析步骤
试样溶液制备
称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。

先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（），轻轻摇匀并放置过夜。

在管口放一弯颈小漏斗（），在消煮炉上先250℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。

（时间约3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加H2O2 5-10滴，再消煮。

如此重复3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。

将消煮管取下，冷却。

并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。

将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。

过滤或放置澄清后供氮的测定。

空白试验
除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。

测定
蒸馏前将配制好的氢氧化钠（），硫酸标准液（），混合指示剂（），对定氮仪进行充分预热，进行空蒸镏清洗管道，直至读数稳定。

吸取上述待测液（含NH4—N约1mg），注入凯氏定氮仪蒸馏管中，参数设置后，对待测液进行测定，其中加碱时间应设为3S。

8 分析结果的表述
全氮（N）含量以g/kg表示，按下式计算：
全氮(N)=c(V-V0)××D×1000/m；
式中:
c——酸标准溶液的浓度,mol/L；
V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml；
V0——滴定空白所用的酸标准液体积,ml；
——N的摩尔质量,kg/mol；
m——称样量,g；
D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/10；
所得结果应保留小数点后三位
9 注意事项
加H2O2时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遗留的H2O2影响氮的比色测定。

H2O2不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液微沸即可。

定氮仪参数设置中，加碱量设置为3S；定氮仪开机预热后，要多空蒸几次，等读数稳定后再进行样品测定。

植株全磷的测定
1 主题内容与适用范围
本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮，钒钼黄比色方法。

本标准适用于禾本科植株全磷的测定。

2 引用标准
GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
NY/T 298-1995 有机肥料全磷的测定
3 原理
物样品经硫酸-过氧化氢消煮使各种形态的磷转变成正磷酸。

待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。

磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。

4 试剂
所有试剂除注明者外，均为分析纯。

分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。

硫酸（GB/T 625）。

30%过氧化氢（GB 6684）。

硝酸（GB/T 626）。

钒钼酸铵溶液
A液：称取25.0g钼酸铵（GB 657）溶于400mL水中；
B液：称取1.25g偏矾酸铵（HG 3-941）溶于300mL沸水中，冷却后加
250mL硝酸（），冷却。

在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至
1L，混匀，贮于棕色瓶中。

氢氧化钠（GB/T 629）:10%（m/V）溶液。

二硝基酚指示剂:%（m/V）溶液
称取,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。

磷标准溶液: 50mg/L
0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,转移到1000mL的容量瓶中，然后用水定容。

硫酸：5%（V/V）溶液。

5 仪器、设备
通常实验室用仪器设备和
消煮管：50mL或100mL。

消煮炉或可调电炉：1000W。

弯颈小漏斗：￠2cm。

分光光度计。

分析天平：感量为。

移液管：5，10mL。

容量瓶：50，100，1000mL。

6 试样的制备
取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0. 25mm（秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。

7 分析步骤
试样溶液制备
称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。

先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（），轻轻摇匀并放置过夜。

在管口放一弯颈小漏斗（），在消煮炉上先250℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。

（时间约3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加H2O2 5-10滴，再消煮。

如此重复3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。

将消煮管取下，冷却。

并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。

将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。

过滤或放置澄清后供磷的测定。

空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同。

标准曲线绘制
吸取磷标准溶液（）0，，，，，，，分别置于8个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴二硝基酚指示剂（），用氢氧化钠溶液（）和硫酸（）调节溶液呈微黄色，加10mL钒钼酸铵溶液（）摇匀，用水定容。

此溶液磷含量为0, , , , , , ， mg/L的标准溶液系列。

在室温15℃以上条件下放置20min后（最长不超过4h），在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。

根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。

准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液放入50ml容量瓶中，加水至30mL左右，与标准系列同条件显色、比色，读取吸光度。

8 结果计算
计算公式
全氮（P）含量以g/kg表示，按下式计算：
全磷(P)=c×V×D×10-3/m
式中:
C ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L；
V——显色液体积, 50ml；
D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/10；
m——称取试样质量,g；
10-3——将单位mL换算为L的换算因数。

所得结果应保留小数点后三位
9注意事项
加H2O2时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遗留的H2O2影响磷的比色测定。

不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液微沸即可。

一般室温下,温度对显色影响不大,但室温太低(如<15℃)时,需显色30min。

植株全钾的测定
1范围
本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮、火焰光度法测定。

本标准适用于禾本科植株全钾含量的测定。

2 引用标准
GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
NY/T 298-1995 有机肥料全磷的测定
3 测定原理
植株样品经硝酸、高氯酸消煮后，消化液中的钾用火焰分光光度计测定。

火焰分光光度法是利用火焰做激发源，使钾原子激发。

根据激发出能量的大小测定钾素的含量。

4试剂
所有试剂除注明者外，均为分析纯。

分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。

硫酸（GB/T 625）。

30%过氧化氢（GB 6684）。

钾标准溶液：称取1.907g经110℃条件下干燥2h的氯化钾（GB 646），溶于水，于1L容量瓶中定容，即为1000mg/L钾标准y液，将其存于塑料瓶中。

5 仪器与设备
通常实验室用仪器设备和
消煮管：50mL或100mL。

消煮炉或可调电炉：1000W。

弯颈小漏斗：￠2cm。

火焰光度计。

分析天平：感量为。

移液管：5，10mL。

容量瓶：50，100，1000mL。

6 试样的制备
取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0. 25mm（秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。

7分析步骤
试样溶液制备
称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。

先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（），轻轻摇匀并放置过夜。

在管口放一弯颈小漏斗（），在消煮炉上先250℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。

（时间约3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），摇
匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加H2O2 5-10滴，再消煮。

如此重复3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。

将消煮管取下，冷却。

并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。

将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。

过滤或放置澄清后供钾的测定。

空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同。

标准曲线绘制
准确吸取钾标准溶液（）0, , , , ml, 分别放入50mL容量瓶中, 加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，(使标准溶液中的离子成分和待测液相近),加水定容。

即得0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K标准系列溶液。

在火焰光度计上，以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度(一般只定到90),以空白溶液调节仪器零点，然后从稀到浓依次进行测定,记录检流计读数,以检流计读数为纵坐标,钾浓度为横坐标绘制校准曲线或求直线回归方程。

测定
吸取定容后的消煮液放入50mL容量瓶中,用水定容，直接在火焰光度计上测定,读取检流计读数，每5个样品必须用钾标准溶液校正仪器。

8 结果计算
计算公式
全氮（K）含量以g/kg表示，按下式计算：
全钾(K)= C×V×D×10-3/m
式中:
C——从校准曲线或回归方程求得的测读液中K的浓度, mg/L；
V——消煮液定容体积, ml；
D——分取倍数，定容体积/分取体积；100/10
m——称样质量,g；
10-3——将mL单位换算为L的换算因数。

所得结果应保留小数点后三位
9注意事项
加H2O2时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遗留的H2O2影响钾的比色测定。

H2O2不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液微沸即可。