第八章醌类成分的分析-黔南医专

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供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约 0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷， 再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀， 滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶 液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含丹参酮ⅡA(C19H18O3)不得少于0.20％。
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丹参酮ⅡA
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含量测定： 丹参酮ⅡA 照高效液相色谱法(附录 Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键 合硅胶为填充剂；以甲醇-水(75：25)为流动相； 检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计 算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取丹参酮ⅡA对照品适量，精 密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含丹 参酮ⅡA16μg的溶液，即得。
3.溶解性
游离醌类：甲醇、丙酮、氯仿等。 苷类：甲醇、乙醇、热水，冷水中溶解度较小。
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4.酸碱性
酸性：酸性的强弱与羧基、酚羟基的数目和位置 有关。 含-COOH > 含2个以上β-OH > 含1个β-OH >含2 个以上α –OH > 含1个α -OH 碱性：由于羧基氧原子的存在，蒽醌类化合物具 有很弱的碱性，溶于弄硫酸，同时颜色发生改变， 呈红色至红紫色。
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第二节
一.定性分析
1.碱性条件下的呈色反应
分析方法
1）羟基蒽醌类化合物在碱性溶液中会发生颜色改变。 多数呈橙红、紫红及蓝色、蒽酚、蒽酮、二蒽酮化合 物需经氧化形成羟基蒽醌类化合物后才能呈色。 2）游离的蒽醌及其衍生物多具有升华性，可用升华法 得到升华物，再加碱液，可观察到颜色的改变，如中 药打黄的鉴别。
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一、结构类型与分布 1.苯醌
分 布：主要分布在紫金牛科、杜鹃花科、 紫草科等植物中。 代表中药：软紫草、连翘
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2.萘醌
分 布：主要分布在紫草科、柿树科、蓝 雪科等植物中。
代表中药：紫草（紫草素、乙酰紫草素）
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三、理化性质 1.性状 醌类化合物大多具有一定的颜色，如黄色、 橙色、棕红色等。原因：由于结构中引入的酚 羟基等助色团产生的。 苯醌、萘醌：多游离态存在 蒽醌：苷，难得到晶体。
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2.升华性及挥发性
升华性：游离的醌类
挥发性：小分子的苯醌、萘醌
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2.颜色反应
1）醋酸镁反应
2）与碱反应（Borntrǎger反应）
3.TLC
4.PC
5.其他方法：必要时，可选用HPLC、 UV、指纹图谱等、
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二.定量分析
1.分光光度法 2.薄层扫描法 3.HPLC 4.其他方法 如：高效毛细管电泳等
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学习要求
掌握：醌类成分的定量分析方法
理解：醌类的定性分析方法
了解：醌类的理化性质
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第一节
概述
醌类化合物：是中药中一类具有醌式结构 的化学成分，按结构主要分为四种类型： 苯醌、萘醌、菲醌与蒽醌。其中，在在中 药中以蒽醌及其衍生物尤为重要。
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凤仙草
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3.菲醌
分
布：主要分布在唇形科等植物中。
代表中药：丹参（丹参酮）
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4.蒽醌
分
布：广泛分布于高等植物中。
茜草科—茜草 豆科—决明子、番泻叶 百合科—芦荟 药学系 中药栽培教研室
代表中药：蓼科—大黄、何首乌、虎杖
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第三节
分析举列
丹参中醌类成分的分析
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丹 参
来源：本品为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge. 的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，干 燥。
功能与主治：活血祛瘀，通经止痛，清心除烦，凉血 消痈。用于胸痹心痛，脘腹胁痛，癥瘕积聚，热痹疼 痛，心烦不眠，月经不调，痛经经闭，疮疡肿痛。 化学成分：水溶性成分：丹参素、原儿茶醛、丹酚酸 B等；脂溶性成分：丹参酮ⅡA、隐丹参酮等。
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二、生物活性
1.致泻作用：番泻叶中的番泻苷
2.抗菌作用：如大黄中的羟基蒽醌类化合物，尤其 针对金黄色葡萄球菌。
3.止血：茜草中的茜草素。 4.抗病毒： 5.扩张冠状动脉：用于治疗冠心病、心肌梗死等。 6.其他活性：祛绦虫、解痉、利尿、利胆、镇咳、 平喘等。
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