罗红霉素含量测定技术分析
改变检测波长高效液相色谱法测定罗红霉素片的含量
改变检测波长高效液相色谱法测定罗红霉素片的含量哈药集团三精制药 150000【摘要】罗红霉素片是我国药品市场中相对常见治疗病菌方面疾病的药物，在消炎与敏感细菌感染方面具备优异的疗效，并且在相对应其他药品行业中具备可延伸性与可发展性，为后续临床使用和生产模式提供了有效的架构平台。
本文将根据罗红霉素的相关情况进行含量的测定，并通过优化高效液相色谱法确保数据相对准确，为后续其他药品的工作环境提供有利条件。
【关键词】检测波长；高效液相色谱法测定；罗红霉素片高效液相色谱法是我国针对药物含量与质量方面检测的常用手段，其本身具备过程简单、定量快速和数据精准的特点，在临床试验和药品相关检验部门中备受推崇。
可对于工作环境而言，必须维持环境在25度左右的相对平衡才能够确保数据的准确度，对于检测的过程与统计无疑造成了一定困难。
一、测定罗红霉素片含量的意义罗红霉素是大环内酯类抗生素，主要作用于革兰氏阳性菌、厌氧菌、衣原体和支原体的相关病症，自身抗菌作用比传统的红霉素相比有极大提升，是我国针对化脓性链球菌引起的咽炎及扁桃体炎；敏感菌所致的鼻窦炎、中耳炎、急性支气管炎、慢性支气管炎急性发作，肺炎支原体或肺炎衣原体所致的肺炎；沙眼衣原体引起的尿道炎和宫颈炎；敏感细菌引起的皮肤软组织感染等病状有效的处理药物。
因其本身具备的药性和药品价值，针对相关病菌引起的病症在施行药效过程中具备相对的应激性反应，在小儿临床病症的使用中需要格外注意，所以控制相关罗红霉素片的含量为小儿病症提供相对稳定安全的服用环境，是此次测定方法与后续药品使用的最终目的。
二、现有罗红霉素测定方法情况依据罗红霉素本身的特性，现有的含量测量方法主要停留在标准收载的高效液相色谱法和微生物效价测定法两个方面。
相较于后者测定法，高效液相色谱法更具备定量快速和精准的特点，在使用中明显优于微生物效价测定法。
故而，在现有的药品含量测定中更加被临床试验所广泛接受，尤其是在儿童小剂量的药品检查与测定中，更具备特点明显的优势。
优化《中国药典》罗红霉素HPLC含量测定方法
Optimization of HPLC Method of Roxithromycin in Chinese Pharmacopoeia YANG De-zhi，XU Wei-sheng，ZHANG Li，YANG Shi-ying，LV Yang（Institute of Materia Medica，Chinese Academy of Medical Sciences & Peking Union Medical College，Beijing 100050，China）
·药品检验·
优化《中国药典》罗红霉素 HPLC 含量测定方法研究Δ
杨德智＊，徐维盛，张 丽，杨世颖，吕 扬（# 中国医学科学院&北京协和医学院药物研究所，北京市 100050）
中图分类号 R927.2；R978.1+5
文献标识码 A
文章编号 1001-040（8 2011）17-1604-03
摘 要 目的：优化高效液相色谱法检测罗红霉素含量的最佳流动相条件，改善现行方法中主峰拖尾现象。方法：选取流动相中 缓冲液浓度、pH 值、三乙胺含量、乙腈用量为影响因素，以罗红霉素色谱峰拖尾因子（T1）、保留时间（tR）、半峰宽（W1/2）及理论板数 （N）为考察指标，设计正交试验优化含量测定方法并与 2010 年版《中国药典》含量测定方法比较。结果：优化后含量测定方法：用 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相：0.067 mol·L－1磷酸二氢铵溶液（三乙胺含量 0.3％，调 pH 值至 7.5）-乙腈（60 ∶ 40），检测波 长：205 nm，柱温：30 ℃，流速：1.0 mL·min－1，进样量：20 μL。优化后方法与药典方法的比较结果：T1 为 1.2、1.9；tR 为 14.133、 12.383 min；W1/2为 0.400、0.533；N 为 6 916、2 987。结论：优化后方法较 2010 年版《中国药典》方法提高了柱效，延长了保留时间，较 好地改善了色谱峰拖尾严重的状况。 关键词 正交试验；高效液相色谱法；罗红霉素；优化；流动相；含量测定；《中国药典》
RP—HPLC法测定罗红霉素含量
号为 ０１ ６２扬子江药业集团有限公司； ４０ ０ ， ０ 醋酸铵、 乙腈为
色谱纯 ，６ ３ ％醋 酸为 分 析纯 ， 实验 用水 为 二次 重 蒸去 离 子
水。 ２ 方 法 与 结 果
２ １ 色谱条件 ．
色谱柱 为 Ｚ Ｒ Ａ ｃｉ ｅＸ Ｂ—Ｃ ８ ， Ｏ Ｂ Ｘ Ｅｌ ｓ Ｄ ｐ １柱
维普资讯
第２ ９卷 １期 ２０ ０ ７年 ２月
宁夏医学院学报
ｄ ｕ ｌ ｆＮｉｇ ￣ ｄｃ ｌ ｌ ｏ ｍａ ｎ ｘ ａＭｅ ｉａ ｌ ｏ Ｃｏ ￣ ・９ ・ ７
文章 编 号 ：０ ５—８ ８ （０ ７ ０ —０ ９ —０ １０ ４ ６ ２ ０ ）１ ０ 测定 同一浓度 的对 照品溶液 一 ｈ
连 ｈ测 定 ， 留 时 问及 峰 面 积 的 ｒ Ｄ值 分 别 为 保 ｌ Ｓ Ａ ｉｎ １０ ｇ ｔ １０系列 高效 液相色谱仪 ， ｈ 配有二极 管 次 ， 续 ６ ５３ ％和 ００ ％ ， 明该 溶液在 ６ ．４ ．７ 表 ｈ内稳定 （ 见表 １ 。 ）
红霉 素 ５ １ ｇ ， 于 ５ ｍ ．ｍ ）置 ０ Ｌ容量瓶 中 ， 加流 动相适 量 ， 摇 ， 用 ０４ｔｎ滤膜过滤 后 ， ２ 进 样 ５次 ， 定峰 面 积 ， 振 ．５ｔ ． ｒ 取 ｏ 测 按 使之溶解 ， 用流 动相稀 释至刻度 ， 摇匀 ， 制成罗 红霉素样 外标法 计算 ， 配 结果见表 ３ 色谱 图见图 １ ， 。
于罗红霉素 ５１ｇ 。 于 ２ｍ ． ）置 ｍ ５ Ｌ容量瓶 中 ， 流动 相适 量 ， 回收率 （ 加 测定值除 以理论 值） 结果见表 ２ ， 。 振摇 ， 溶解 ， 使之 用流动相稀 释至刻度 ， 匀 ， 摇 配制成 罗红霉 ２６ 样 品测 定 ． 取罗红霉 素样品储备溶液适量 至 ２ｍ ５ Ｌ容 素对 照品溶液 。精密称取 罗红 霉素 药 品适量 （ 约相 当于罗 量瓶 中 ， 加流动相定 容至 刻度 ， 匀 ， 摇 配制成 待测样 品溶液 。
高效液相色谱法测定罗红霉素胶囊药物含量的研究
罗 红霉 素 英 文 名为 Ｒ ｏ ｘ ｉ ｔ ｈ ｒ ｏ ｍ ｙ ｃ ｉ ｎ ， 为 半合 成 的 ｌ ４元 环 大 环 内酯 类 抗 生素 ， 是新一代大环 内酯类抗生素 。罗红霉素抗菌谱与抗菌作用基本上与 红霉素相仿， 其体外抗菌作 用与红霉素相类似 ， 体 内抗 菌作用 比红霉素 强 １ － ４倍。罗红霉素对肺炎衣原体、 肺炎支原体 、 溶脲脲原体的抗微 生物作用
２ ． ２提取 方 法 确 定
分别称取同批 罗红霉 素胶囊样品 ６份 ， 分 别依 照 ２ － ３项 Ｆ 供试 品制备
方法制备供试品， 按 质 量 标 准 含 量 测 定 项 下 方 法 测 定含 量 ， 并 计 算 样 品 的
Ｒ Ｓ Ｄ值为 ０ ． ５ ３ ％， 结果表明， 此含量测 定方法 的重现性 良好 。
２ ． ９稳 定 性 试 验 依照 ２ ． ３项 下供 试 品制 备 方 法 制 备 供 试 品 溶 液 ， 分别在 ０ ， ２ ， ４ ， ８小 时 精密吸取供试品溶液注入液相色 谱仪， 进样测定 ， 供 试品罗红霉素峰面积 积分值 的 Ｒ Ｓ Ｄ为 Ｏ ． ５ ５ ％。结果表 明罗红霉素至少在 ８小时 内稳定 。 ２ ． １ ０ 回收 率 试 验 采 用加 样 回收 试 验 ， 取 已 知含 量 的 同一 批 供 试 品各 ６份 ， 精密称定 ， 分 精密添加一定量 的罗红霉素对照品， 按供 试品制备所述 方法制备供试 品溶 液， 测定含量 （ 同时测定样品含量） ， 计算 回收率。６次测定的平均回收率为
科 学 理 论
高效液相色谱法测 定罗 红霉素胶囊 药物含量 的研 究
范丽 霞
（ 哈 药 文采用高校液相测 定了罗红霉素胶囊中罗红霉素的含量， 固定相为 ： Ｋ ｒ ｏ ｍ ａ ｓ ｉ ｌ Ｃ １ ８ 液相色谱柱 （ １ ５ ０ ＇ ４ ． ６ ａ ｒ ｍ， ５ ｕ ｎ ） ， ０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 磷酸二氢铵溶液 （ 三乙胺调节 ｐ Ｈ至 ６ ， ５ ） 一 乙腈 （ ９ ０ ： １ Ｏ ）为流动相 ，检测波长为 ２ １ ０ ｉ ｒ ｍ；罗 红霉素在 ５ ￣ ３ ５ ￣ ｇ ・ ｍ Ｌ 范围内呈 良好 的线性关系 。罗红霉素的平均 回收率为 ９ ９ ． ６ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 Ｏ ． ５ ３ ％（ ｎ ＝ ６ ） ； 此方法简便 、 准确、 重现性好 ， 可用于罗红霉素胶囊中罗红霉素 的含量测定。 关键词 ： 罗红霉素胶囊； 罗红霉素 ； 含量
HPLC法测定罗红霉素分散片含量的不确定度分析
定， 按外标法计算 。
３ 测量不确定度 的评估
３ ． １ 建立数学模 型 ｘ＝
ｘ ｌ ０ ０ ％。式 中： ｘ：
量瓶 的温度与校正时的温 度差异 变化为 ± ５ ℃， 水 的膨胀 系数 为 ２ ． １
＝
。
４ ． ７ ９ ４ｍＬ－ ｌＩ ％ 。
’ 、～
ｃ ｃ Ｖ
ａ Ｖ ｒ
＝
Ａｒ×Ｗ ｙ×Ｖｒ ＂× Ｗ标
３ ． ３ 不确定度分量的识别
３ ． ３ ． １ 对 照品纯度 的不 确定度 ： 罗红霉素对 照品纯度 为 ９ ４ ． １ ％。 未 给出限度标识。假定其分布 区间为 ± ｏ ． ０ ５ ％， 按矩形 分布 ， 其 不确定 度为 ｕ （ ｐ 纯） ＝ ０ ． Ｏ ５ ％ ＝ Ｏ ． ０ ２ ８ ９ ％。
０ ． ０ ２ ３ ０ ｍｇ 。
量（ 约相当于罗红霉素 ５ ０ ｍ ｇ ） ， 置５ ０ ｍ Ｌ 量 瓶 中， 加 流动相适 量 ， 超声 ２ ０ ｍ ｉ ｎ 助溶 。 再用流动相稀 释至刻度 ， 摇匀 ， 滤过 ， 即得。
３ ． ３ ． ３ 对照品定容的不确定度 ： ①校准 ： 因 Ａ级 ２ ０ｍ Ｌ 容量 瓶的允差 为± Ｏ ． ０ ２ Ｏ ａ ｒ Ｌ ， 按 三角 分 布， 其 不确 定 度为 ０ ． ２ｏ ０ ／ ４ ￣＝８ ． １ ６×１ ０
中圈分类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． ２ 文献标识 码： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ６ － ３ ７ ６ ５ （ ２ ０ １ ３ ） － ０ ６ － ０ ０ ４ ０ － ０ ２
Ｉ Ｓ Ｏ ／ Ｉ Ｅ Ｃ １ ７ ０ ２ ５ － ００ ２ ５ 标准… 中规定校准／ 检测实验 室都必须建立
并实施测量不确定 度 的评 估程序 ， 以评价测 试结果 的准确性 和可靠 性 。笔 者根据 ＜ 测量不确定度评定 与表示＞ （ Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９ － １ ９ ９ ９ ） 【 ２ 】 中的有 关 规定 。 对 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 法测定罗红霉素分散片含量的不确定度进行分 析和 评定 ， 最终 给出测量结果 的扩展不确定 度和置信水 平 ， 建立 了适 用于 评估 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 法 测定含量 的不确定度方法 ， 从而提 高 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法含 量测定 结果的准确性 和可靠性 。 １ 仪器与试药 Ｌ Ｃ ２ Ｏ Ｉ Ｏ Ａ高效液相色谱仪 ； Ｂ Ｆ ２ １ １ Ｄ电子 天平 ； Ｍ ｅ ｔ ｌ ｆ ｅ ｒ Ａ Ｉ ２ ０ ４ 电子 天平 ； 罗红霉 素 对 照 品 （ 中 国药 品生 物 制 品检 定 所 ， 批号： １ ３ ０ ５ ５ ７ — ２ ０ ０ ５ ０ ２ 。 纯度 为 ９ ４ ． １ ％） ； 罗红霉 索分散片 （ 江苏神龙 药业有 限公 司， 批号 ： １ １ ０ ８ １ ５ 。 规格 ： １ ５ ０ ｍ ｇ ） ； 甲醇 、 乙腈为色谱纯 。 其他试 剂均为分析
高效液相色谱法测定罗红霉素颗粒剂的含量
摘要：罗红霉素由于其良好的抗菌效果，广泛的应用于临床，治疗敏感菌所致的呼吸道、泌尿道、耳鼻咽喉等。
本文采用高校液相测定了罗红霉素颗粒剂中罗红霉素的含量，固定相为：安捷伦cl8（4.6mm×250mm，5um），乙腈-甲醇-0.083molol-1醋酸铵（50：28：22）（醋酸调节ph6.8）为流动相，检测波长为215nm，流速1.0ml?min-1，柱温：30℃。
罗红霉素在0.2～12.8mg?ml-1范围内呈良好的线性关系。
罗红霉素的平均回收率为99.6%，rsd为0.68%（n=6）；此方法简便、准确、重现性好，可用于罗红霉素颗粒剂中罗红霉素的含量测定。
关键词：罗红霉素颗粒剂；罗红霉素；含量罗红霉素化学名为9-[o-[（2-甲氧基乙氧基）-甲基]肟]红霉素，为半合成的14元环大环内酯类抗生素。
罗红霉素适用于化脓性链球菌引起的咽炎及扁桃体炎，敏感菌所致的鼻窦炎、中耳炎、急性支气管炎、慢性支气管炎急性发作；敏感细菌引起的皮肤软组织感染；沙眼衣原体引起的尿道炎和宫颈炎。
本文采用高校液相测定了罗红霉素颗粒剂中罗红霉素的含量。
1 仪器与试药kertone lab day 20实验室纯水机（科尔顿（中国）有限公司）；easyguard保护柱（岛津技迩上海商贸有限公司）；specord250 plus紫外可见分光光度计（德国耶拿分析仪器股份公司）；ulabo 实验室温度控制器（优莱博技术（北京）有限公司）；quintix224电子天平（锡楼兰仪器系统有限公司）；vertex vi500高效液相色谱仪（上海禾工科学仪器有限公司）；hh-4a 数显电子恒温搅拌水浴锅（江苏省金坛市宏华仪器厂）；ph510台式精密酸度计（安莱立思仪器科技（上海）有限公司）；sk3300hp功率可调台式超声波清洗器（上海垒固仪器有限公司）。
罗红霉素对照品由中国药品生物制品检定所提供。
醋酸铵（天津市彪仕奇科技发展有限公司）、醋酸（天津市彪仕奇科技发展有限公司）、乙腈（济南泉鑫仪器有限公司）、乙酸铵（天津市彪仕奇科技发展有限公司）、甲醇（天津市彪仕奇科技发展有限公司）、磷酸（湖北杜克化学科技有限公司）、三乙胺（湖北杜克化学科技有限公司）、磷酸二氢铵（济南泉鑫仪器有限公司）。
罗红霉素含量测定技术分析
【 中图分类号 】 Ｒ ９ ２ ７ ． １
【 文献标识 码】 Ａ
【 文章编号 】 ２ ０ ９ ５ — ６ ８ ５ １ （ ２ ０ １ ４ ） ２ — ０ ３ ４ ８一 Ｏ １
实验表明 ， 随着试剂用量 的增加 ， 荷移络合 物 的吸光度 增大 ， 当试剂 用量 达到一定时 ， 溶 液的吸光度基本保持 不变 ， 说明荷移反 应趋于完 全。适宜 试剂用量为 ２ ． ０ ０ ｍｌ 。 ２ ． ５溶剂 的影响 ： 分别用甲醇 、 无水乙醇 、 丙酮 、 氯仿 等作溶 剂 ， 研究溶 剂对反应的影响 。实验表明 ， 以丙 酮作 溶剂为好 ， 其荷 移络合物 吸光度 最 大且稳定 。 ２ ． ６方 法 的重 现 性 ： 移 取 ６份 罗 红 霉 素 进 行 测 定 ， 测 定结果 的相对标 准偏差为 １ ． ０ ％， 说 明方 法 重 现 性 较 好 。 ２ ． ７络合物组成 的测定 ： 应用等摩尔连续变化 法和平衡 移动法测得 罗 红霉素与 Ｔ Ｃ Ｎ Ｑ反应生成 的荷移 络合 物的组 成 比均为 １ ：２（ Ｆ ｉ ｇ ． ２， Ｆ ｉ ｇ ．
一
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４ ７ ４ ７
２ ０ １ ４ 年第 ２ 月 第２ 期
３ ６ （ ７ ６ ． ６ ％ ）１ ０（ ２ １ ． ３ ％） １ （ ２ ． １ ％） ２ ５ （ ５ ３ Ｉ ＿ ２ ％）１ ７（ ３ ６ 一 ． ２ ％） ５ （ １ ０ ． ６ ％） ４ ６ （ ９ ７ ． ９ ％） ４ ２ （ ８ ９ ． ４ ） ４ ６ （ ９ ７ ． ９ ％） ４ ２ （ ８ ９ ． ４ ％） ４ ６ （ ９ ７ ． ９ ％） ４ ２ （ ８ ９ ． ４ ％） ４ ３ （ ９ １ ． ５ ％） ３ ９ （ ８ ３ ％） ４ ５ （ ９ ５ ・ ７ ％） ４ ０ （ ８ ５ ． １ ％）
罗红霉素含量测定技术分析
罗红霉素含量测定技术分析作者：韩秀双来源：《科学与财富》2015年第20期摘要：目的：分析罗红霉素含量测定技术。
方法：选取罗红霉素样本进行配比研究，同时利用高效液相色谱以及流动相来进行波长以及吸光度的测定，采用实验对比分析的方法，总结得出罗红霉素的实际含量。
结果：根据实验测定数据可以了解到，罗红霉素含量精确度以及稳定性均处于良好的状态，原料药、片剂以及分散片的含量各不相同。
并且在不同的温度、反应时间以及试剂、溶剂的不同用量等情况下，罗红霉素的含量也会有所不同。
结论：合理的应用荷移光谱法和相关的测定技术来对罗红霉素含量进行测定，可有效的得出具体的罗红霉素含量。
关键词：罗红霉素；含量测定；测定技术所谓的荷移反应就是指代的利用富电子以及缺电子等相关的物质来对电荷实施转移，这样就形成了络合物，在一些物质生成的过程中，荷移络合物的颜色以及吸收波长等均表现出一定的特性，在一定的时期就会对需要测定的物质含量进行反映。
采用荷移光谱法就可以针对各种物质进行含量的测定，尤其是针对罗红霉素。
荷移光谱法这一方法，在实际的物质含量测定中，应用相对较为简便，而且测定结果较为精确，能够保障试剂的稳定性，会使得测量物质的重现性得以有效的突出，所以，在实际的应用这种方法具有较为广泛的推广价值。
罗红霉素属于抗生素的一种，其主要针对的病菌就是格兰阳性菌以及厌氧菌等。
这些细菌的危害性较强。
现阶段，这对罗红霉素进行测定的方法主要应用的就是伏安法以及SP法等一些传统的方法，这些方法测定结果不精确，无法满足实际的测定需求。
因此，相关的测定人员纷纷开始采用荷移光谱法来对罗红霉素含量进行测定。
本文就主要通过实验研究的方法，来对荷移光谱法在罗红霉素含量进行测定研究在，并分析罗红霉素的荷移反应，这种方法的应用，有效的测定出相关药物中罗红霉素的含量，现将具体报道如下。
1 资料与方法1.1 主要试剂与设备TCNQ（Sigma公司产品）丙酮溶液：5.0×10-3mol/L；标准罗红霉素（罗红霉素对照品，购自中国药物生物制品检定所）：1.0×10-4mol/L丙酮溶液；甲醇、无水乙醇、丙酮、氯仿等有机试剂均为分析纯。
RP-HPLC法测定罗红霉素片中罗红霉素的含量
RP-HPLC法测定罗红霉素片中罗红霉素的含量
李文仕
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2008(012)003
【摘要】目的建立罗红霉素片含量测定的高效液相色谱法,并与微生物检定法、紫外分光光度法的测定结果进行比较.方法采用Agilent-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);0.067 mol·L-1磷酸二氢铵(三乙胺调节pH 6.5)-乙腈(3:2),加入1%的三乙胺,用磷酸调节pH 7.2为流动相;流速1.0 ml·min-1;检测波长211 nm;柱温30 ℃.结果罗红霉素在2.14～42.80 mg·L-1的浓度范围内有良好的线性关系
(r=0.999 9),平均回收率为97.8%,RSD为0.78%(n=5).结论三种含量测定方法的结果相近,均可用于罗红霉素片的含量测定.
【总页数】3页(P228-230)
【作者】李文仕
【作者单位】广西百色食品药品检验所,广西,百色,533000
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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1.HPLC法测定罗红霉素片中罗红霉素的含量 [J], 陈任宏;马亚珍;唐省三;蔡自由;卓菊
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5.反相高效液相色谱法测定罗红霉素阴道栓中罗红霉素的含量 [J], 张建新;王强;金勇;李颖
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罗红霉素含量的荷移光谱法测定
Ｓ ａ ｄ ｎ ｒ ｌＵｎｖ ｒｉｙ， Ｊｎ ｎ ２ ０ １ ） ｈ ｎ ｏ ｇ Ｎｏ ｍａ ｉｅ ｓｔ ｉａ ５ ０ ４
（ １山东 枣 庄 学 院 化 学 系 ， 枣 庄 ２ ７０ ； ７ １０ ２ 山东 师 范 大 学 化 学 化 工 与材 料 科 学 学 院 ， 济 南 ２ ０ １ ） ５ ０ ４
摘 要 ： 应 用 分 光 光 度 法 研 究 罗 红 霉 素 与 ７ ７ ８ ８四 氰 基 对 二 次 甲 基 苯 醌 （ Ｃ ， ，，一 Ｔ ＮＱ） 间 的 荷 移 反 应 。实 验 表 明 ， 红 霉 素 与 之 罗 Ｔ Ｎ 间 的 反 应 在 丙 酮 介 质 中 进 行 ， 成 的 络 合 物 分 别 在 ７ ３和 ８ ４ ｍ 有 两 个 吸 收 峰 ， 观 摩 尔 吸 光 系 数 分 别 是 １ ５ × １ Ｃ Ｑ 形 ４ ４ｎ 表 ． ７ ０ 和 ２９ × １ ／ｍｏ ・ ｍ）药 物 浓 度 在 Ｏ ５ ｍ ／ ． ３ ０Ｌ （ ｌ ｃ ； ～ ５ ｇ Ｌ范 围 内服 从 比耳 定 律 。 平 衡 移 动 法 和 等摩 尔 连 续 变 化 法 测得 荷 移 络 合 物 中 罗 红 用 霉 素 与配 体 的摩 尔 比为 １： 。 用 所 研 究方 法测 定 了药 物 中 罗 红霉 素 的含 量 ， 对标 准偏 差 为 １Ｏ （ ２ 相 ． ＝６ ， ） 回收 率 为 ９ 以上 ， ７ 与 药典 方 法 比较 结 果 准 确 。 关 键 词 ： 罗 红霉 素 ； ７７ ８ ８四 氰 基对 二 次 甲基 苯 醌 ； 荷 移 反 应 ； 分 光 光 度 法 ， ， ，一
罗红霉素含量测定技术分析
测定 中， 应用相对较 为简便 ， 而且测 定结果较 为精确 ， 能够保障试剂 的稳定 性， 会使得测量物质 的重现 性得以有效的突出， 所 以， 在实 际的应用 这种方 法具有较 为广泛 的推广价值。 罗红霉 素属 于抗生素的～种， 其主要针对的病菌就 是格 兰阳性菌 以及 厌 氧 菌等 。 这 些 细 菌 的危 害性 较 强 。 现阶段 ， 这 对 罗红 霉 素 进 行 测 定 的方 法 主要应用 的就是伏安法 以及 Ｓ Ｐ法等一些传统 的方法 ，这些 方法测定结果 不 精确， 无法满足实际的测定需求 。 因此 ， 相关 的测定人 员纷纷 开始采用荷 移 光谱法来对罗红霉素含量进行测定 。本文就主要通过 实验研究的方法 ， 来 对荷移光谱法在罗红霉素含量进行测定研究在 ， 并分析罗红霉素 的荷移 反应， 这种方法的应用 ， 有效 的测定 出相关药物 中罗红霉素 的含量 ， 现将具
关键词： 罗红霉素； 含量测定 ； 测 定 技 术
所谓的荷 移反应就 是指代 的利用 富 电子 以及缺 电子等相 关的物质来 对 电荷实施转移 ， 这样就形成 了络合物 ， 在一些物质 生成的过程 中， 荷移络
HPLC法测定罗红霉素片中罗红霉素的含量
2 1 色谱条件 色谱柱采用岛津 Shmi packCLC ODS 柱 ( 6 0 mm ID ! 15 cm ); 流动为 pH5 4的 0 083 mo l/L 乙酸铵溶 液 乙腈 甲醇 ( 40 ∀42 ∀18); 检测波长 为 210 nm; 进样量为 20 ,l 理论塔板数按照罗红霉素 峰计算不低于 2 900。 2 2 检测波长的选择 取适量罗红霉素对照品溶 液, 用流动相制 成 1 m l含 0 6 m g 的溶液, 然后 用 TU 1000型紫外分光光度仪于 200~ 400 nm 波长范 围内扫描, 可见罗红霉素在 210 nm 波长处有最大吸 收。故选择本品的检测波长为 210 nm。 2 3 测定方法 精密称取罗红霉素对照品 50 mg, 置 50 m l量瓶中, 加流动相超声处理 15 m in使溶解, 并稀释至刻度, 摇匀, 即得浓度为 1 0 m g /m l的对照 品溶液。取本品 20 片, 研细, 精密称取适 量 ( 约相 当于罗红霉素 50 m g) , 置 50 m l量瓶中, 加流动相超 声处理 15 m in使溶解, 并稀释至刻度, 摇匀, 用微孔 滤膜滤过, 取续滤液, 作为供试品 溶液。分别 精密 吸取上述两种溶液各 20 ,l 注入液相色谱仪测定, 即可获得。
是以液体溶剂作为流动相的色谱技术, 它是结合经
典液相色谱法及气相色谱法的分析分离原理, 进一 步发展并迅速成 长的新型液相色 谱法。该法 具有
高压、高速、高效、高 灵敏性等优点, 而且与气 相色
谱法相比, 只要求试剂能制成溶液, 而不需要气化,
因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定
性差、分子质量大的 有机物, 原 则上都可用高 效液
RP_HPLC法测定罗红霉素含量
文章编号:1005-8486(2007)01-0097-03・技术与方法・RP -HPLC 法测定罗红霉素含量徐仙彬1, 张晓鹿1, 贺 罡1, 李 锋2(11银川市第一人民医院药剂科,银川 750001; 21宁夏医学院附属医院药剂科,银川 750004)摘要:为建立一种实用的反向高效液相色谱法测定罗红霉素胶囊含量的方法,以安捷仑Z OR BAX EclipseX DB -C18柱为色谱柱、乙腈-0102m ol/L 醋酸铵缓冲液(pH =615,体积比65∶35)为流动相,选择210nm 为检测波长。
结果,罗红霉素的浓度在11600～10214mg/L 范围内与峰面积呈良好的线性关系,r =0199977,平均回收率为98158%,测定结果的相对标准偏差为1133%。
该方法操作简便、快速、实用,测定结果重现性好,可用于该药质量控制。
关键词:反向高效液相色谱法;罗红霉素;含量测定中图分类号:R97811 文献标识码:B收稿日期:2006-04-18作者简介:徐仙彬(1977-),女,宁夏人,药师,学士,从事临床工作。
罗红霉素(RM )是新一代大环内脂类抗生素,主要作用于革兰氏阳性菌、厌氧菌、衣原体和支原体等。
其它文献[1-5]报道的高效液相色谱法检测罗红霉素含量虽然也能较好地分离出罗红霉素,但样品与杂质分离度较差,大多分离时间过长,试剂损耗大。
本文参考其它文献报道,建立了本实验室测定罗红霉素含量的RP -HPLC 法,弥补了上述不足。
1 仪器与试药111 仪器 Agilent 1100系列高效液相色谱仪,配有二极管阵列检测器(DAD ),色谱工作站(安捷伦公司)。
112 试药 罗红霉素标准品:批号为130351—200303,标示纯度9718%,中国药品生物制品检定所;罗红霉素药品:批号为04100602,扬子江药业集团有限公司;醋酸铵、乙腈为色谱纯,36%醋酸为分析纯,实验用水为二次重蒸去离子水。
罗红霉素及其制剂含量测定方法的研究
罗红霉素及其制剂含量测定方法的研究李青翠 刘玉珍 李芙蓉(山西省药品检验所 太原 030001)摘要 目的:建立测定罗红霉素及其制剂含量的方法。
方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Au2 toscience Kromasil C18柱,流动相为乙腈-甲醇-015%乙酸铵(100∶60∶60),检测波长为235nm。
结果:精密度及稳定性均良好;在012～115mg・mL-1范围内,峰面积与浓度(mg・mL-1)呈良好的线性关系,r=019999;平均回收率为99156%,RSD为0189%,n=5;罗红霉素与其它杂质峰分离度符合要求。
结论:本方法简便、专属、重现性好,可用于罗红霉素及其制剂的含量测定。
关键词 罗红霉素 高效液相色谱法 罗红霉素(Roxithromycin)是一种新的半合成大环内酯广谱抗生素[1]。
其原料药及其制剂(罗红霉素片、罗红霉素分散片)在国内已有生产,但尚无正式的国家药品标准,厂方使用的质量标准为卫生部审批的新药试行标准,采用微生物检定法。
日本抗生物质医药品基准解说[2]收载的为HPLC法,要求柱温在50℃才较理想,条件较为苛刻。
本文报道一简便、专属性强、重现性好的HPLC法。
1 仪器与试药日本岛津LC—10A高效液相色谱仪; SPD—10A可调波长紫外检测器;C—R6A数据处理机。
罗红霉素、罗红霉素片和罗红霉素分散片均由国内3家药厂提供;罗红霉素对照品由天津中美史克制药有限公司提供,纯度为9718%;乙腈、甲醇均为色谱纯,乙酸铵为分析纯,水为去离子重蒸水。
2 色谱条件色谱柱:Autoscience Kromasil C185μm (200mm×416mm);流动相:乙腈-甲醇-015%乙酸铵(100∶60∶60);流速:110 mL・min-1;柱温:20℃;检测波长:235 nm;进样量:20μL。
3 溶液的配制对照品溶液的配制:取罗红霉素对照品约100mg,精密称定,置100mL量瓶中,加流动相振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀。
RP-HPLC法分析罗红霉素含量
２ ． 线性范 围 ．３ ２
分 别 精 密 吸 取 对 照 品溶 液 分 别
，
置 于５ Ｌ 容 量 瓶 中 ， 流 动 相 定 容 ， 浓 度 分 别 ０ｍ 用 使
为 １０８ ５ ． 、５ ０ １． 、 ． ０ ３１０ １ ５ ０ ．、０ ０ ２ ． 、２ ０ ６ ０ 、． 、． ０ ４ ２ ６ ３ ５ １
操 作 简单 、 速 ， 快 可用 于 罗 红霉 素 含量 的测 定 。
罗 红霉素的浓度在 １ ５ ～ ０． ｍｓＩ ． ０ １０８ ／， １
该 方 法
范 围 内 与 峰面 积呈 良好 线 性关 系 ， Ｏ ９ ７ ， 均 回 收率 为９ ． ％， ｒ ． ９ ７平 ＝９ ９５ ７ 相对 标 准 偏差 为 １ ３ ｎ ５ 。 论 ． ％（＝ ） 结 ２
Ｒ－ Ｌ Ｐ ＨＰ Ｃ法分析 罗红霉素含量
阮 碧 ， 建 安 邓
吉安 ３３ ｏ ） ４ １ｏ （ 安 县 中 医 院 ，江 西 吉
【 摘要】 目的 建立用Ｒ － Ｐ Ｃ Ｐ Ｈ Ｌ 法分析罗红霉素药物含量的方法。 法 以安捷伦Ｚ Ｒ Ａ ｃ ｐｅＸ Ｂ Ｃ８ 方 Ｏ Ｂ Ｘ Ｅ ｌ ｓ Ｄ — ｌ ｉ 柱为
用０４ ｍ滤膜 过滤 。 别 吸取配 制好 的对 照 品系列 ．５ 分 溶液各 ２ Ｌ 进样 测定峰 面 积。 个浓度 重复 进样３ ０ ， 每 次 ， 以 峰 面 积 Ｙ对 浓 度 Ｘ作 图 ， 得 线 性 方 程 ： Ｙ＝ １ １ Ｘ ３１５ ｒ０９ ９ ８ ． ４ ＋ ．８ ， ． ７ ，说 明在 １１０ １０８ｍｓＬ ８ ＝ ９ ． －Ｏ ． ／ ５
献报 道 ， 建立 了本实 验室测 定 罗红霉 素含 量 的Ｈ Ｌ ＰＣ 法 ， 取得 了较 好的 实验结 果 。 并
HPLCELSD法测定罗红霉素的含量
mgi唧optimization
of
Pharmacok/nel.2008.47(3):173—180.
meropenem in
patients[J】.J a讥Pharmacol,2006.
【29】Li
C,Du X,Kuti
J L'el以.Clinical
pha删ynamics
tract
of
46(10):1171—1178. 【27】Lee D G,Choi S M.Shin W S.el d.Population pharma—
·288·
中国抗生素杂志2009年5月第34卷第5期
文章编号:1001.8689(2009)05-0288-03
HPLC.ELSD法测定罗红霉素的含量
陈乃江张宏
(连-x--港药品检验所. 连云港222006)
摘要:
目的建立HPLC.ELSD法测定罗红霉素的含量.方法采用Phenomenex C—s色谱柱,以甲醇-0.2%三氟醋酸(TFA)溶
时间(mill) A对照
时间(rain)
B样品 圈I 高效液相色谱图
万方数据
·290·
中国抗生素杂志2009年5月第34卷第5期
不明确,由于受汽化温度,雾化温度和气流大小等多方 面影响,重复性可能不是很好,因此色谱条件要不断摸 索和改善.提高气流流速会降低灵敏度,增加流速后减
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出结论:使用甲醇:0.2%TFA溶液(50:50)流动相,长 的色谱柱分析效果较佳,而且可以延长其保留时间,
3.3
【1】国家药典委员会.中华人民共和国药典(2005年版二 部)【S】.北京:化学工业出版社.2005:335. 【21朱业晋,张杰.HPI.E.ELSD在药物分析中的应用进展【J】. 赣南师范学院学报,2003,6:39.41. 【3】洪建文,胡昌勤,盛龙生.喹诺酮类抗生素在蒸发光散射检 测器中响应因子的一致性考察【J】.药学学报,2003,38(9):
罗红霉素的含量测定
罗红霉素的含量测定[摘要]文章应用分光光度法研究了tcnq与罗红霉素的荷移反应，确定了利用该反应测定罗红霉素含量的分析方法，并成功地用于药物中罗红霉素含量的测定，与药典法对照，测定结果准确。
[关键词]罗红霉素含量测定中图分类号：s567文献标识码：a文章编号：1009-914x（2013）17-0260-01荷移反应是指由富电子和缺电子物质形成电荷转移络合物的反应，基于某些物质生成的荷移络合物具有特定的颜色、最大吸收波长等特性，可测定物质的含量。
利用荷移光谱法可测定药物、尼古丁、有机溶剂中微量水含量等，由于此法简便、快速，试剂稳定，重现性好，因此在药物分析上有广泛的应用前景。
罗红霉素为大环内酯类抗生素，主要作用于革兰阳性菌、厌氧菌、衣原体等。
目前测定罗红霉素的方法有效价法、伏安法]、sp法、hplc法等，但未见文献报道以7，7，8，8四氰基对二次甲基苯醌（tcnq）为荷移试剂测定罗红霉素。
本文应用分光光度法研究了tcnq与罗红霉素的荷移反应，确定了利用该反应测定罗红霉素含量的分析方法，并成功地用于药物中罗红霉素含量的测定，与药典法对照，测定结果准确。
一、实验部分1、主要试剂与仪器tcnq（sigma公司产品）丙酮溶液：5.0×10-3mol/l；标准罗红霉素（罗红霉素对照品，购自中国药物生物制品检定所）：1.0×10-4mol/l丙酮溶液；甲醇、无水乙醇、丙酮、氯仿等有机试剂均为分析纯。
罗红霉素片（江苏恒瑞医药股份有限公司，批号05011251；江苏亚邦爱普森药业有限公司，批号0411129）。
实验用水均为二次蒸馏水。
uv2401pc型紫外可见分光光度计（日本岛津）；hhs·21ni型恒温水浴（北京靖卫科学仪器厂）。
2、实验方法准确移取一定量罗红霉素（1.0×10-4mol/l丙酮溶液）于10ml 比色管中，加入5.0×10-3mol/l tcnq丙酮溶液2.00ml。
荷移分光光度法测定罗红霉素研究
荷移分光光度法测定罗红霉素研究作者：曹琪来源：《健康必读·下旬刊》2012年第07期【中图分类号】R978 【文献标识码】A 【文章编号】1672－3783(2012)07－0379－01【摘要】目的对采用荷移分光光度法测定罗红霉素含量进行分析研究。
方法采用可见分光光度法对罗红霉素的含量进行测定。
结果罗红霉素同茜素红在乙醇的水溶液介质中会出现电荷转移现象，产生络合物，并且该络合物在525nm处存在最大吸收，药物浓度在10-110mg/L的范围内会服从比耳定律，回收率为99.3%，重现性RSD=1.7%。
结论采用荷移分光光度法测定罗红霉素的方法具有稳定、简便、快捷以及准确等特点，能够将该方法作为罗红霉素的质控方法。
【关键词】电荷转移反应；茜素红；罗红霉素；分光光度法罗红霉素为目前在临床上广泛应用的新一代大环内醋类的抗生素，主要对革兰氏阳性菌、厌氧菌以及衣原体等致病菌具有较强的作用。
目前已知的可行的对其含量进行分析的方法包括: HPLC法、RP-HPLC法以及SP法等［1］。
本次研究中出于对采用荷移分光光度法测定罗红霉素含量进行分析研究的目的，利用罗红霉素以茜素红发生电荷转移反应建立简单的分光光度法测定罗红霉素的有效成分含量。
现汇报结果如下。
1 仪器与试剂1.1 仪器本次研究中所用仪器为721型分光光度计（购自上海第三分析仪器厂）；7590 型UV-VIS 单光束自动扫描分光光度计（购自山东高密度分析仪器厂）；CS501 型超级恒温器(购自重庆试验设备厂)。
1.2 试剂茜素红溶液，浓度为3×10-3mol/L，分析纯（购自中国医药公司北京采购供应站）；罗红霉素乙醇溶液，浓度为0.5g/L，纯度为98.40%（购自吉林松源制药厂）。
本次研究中所用的试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。
2 方法精密量取适量的罗红霉素乙醇溶液，放置在5ml具塞比色管中，准确将1.0ml茜素红溶液予以加入（产生络合物），采用乙醇与去离子水对反应液进行稀释，将乙醇和水的体积控制在1:1的比例，摇匀，试剂空白溶液为1.0ml茜红素用乙醇和去离子水进行稀释，同样两者体积控制在1:1的比例，室温条件下用1cm比色皿在525nm的波长处对吸收度进行测定。
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荷移络合物的组成比均为ｌ ： ２ （ Ｆ ｉ ｇ ． ２ ， Ｆ ． ３ ） 。
２ ． ８ 反应 机理
Ｔ Ｃ ＮＱ 是缺电子试剂， 罗红霉素是一种富电子物质， 其氮原子上的孤对电 子能够与７ ， ７ ， ８ ， ８ 四氰基ｘ ￣ － －次甲基苯醌形成ｎ ７ ｒ 型荷移络合物， 根据测得
ＵＶ ２ ４ ０ １ Ｐ Ｃ 型紫外可见分光光度计（ 日本岛津） Ｉ ＨＨＳ ・ ２ １ Ｎｉ 型恒温水浴
（ 北 京 靖卫 科学 仪器 厂 ） 。
１ ２实 验方 法
２ ． ９标准曲线 按实验确定的最佳条件配制溶液并进行反应， 在各自的最大吸收波长下测 定荷移络合物的吸光度， 将测得的数据作统计处理， 绘制工作曲线， 得到回归方
络 合物 组成 比为 ｌ ： ２ ， 推 测 其形成 机理 见Ｆ ｉ ｇ ． ４ 。 Ｃ（ Ｒ ｏ ｘ ｉ ｔ ｈ ｒ ｏ ｍｙ ｃ ｉ ｎ ） ＋ （ ＴＣ ＮＱ） ＝１ ． ０ ×１ ０ －３ ｍｏ ｌ ／ Ｌ
Ｆ ． ２ ７ ７ ７ Ｔｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈｅ ｃ ｏ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｂ ｙ
Ｃ（ Ｒｏ ｘ１ ０ － ４ ｍｏ ｌ ／ Ｌ，
Ｃ（ Ｔ Ｃ Ｎ Ｑ） ＝１ ． ０×ｌ Ｏ － ３ ｍｏ ｌ ／ Ｌ
Ｆｉ ｇ． ３ ７ ７ ７ Ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈｅ ｃ ｏ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｂ ｙ
甲醇、 无水乙醇、 丙酮、 氯仿等有机试剂均为分析纯。 罗红霉素片（ 江苏恒瑞医药 股份有限公司， 批号０ ５ ０ １ １ ２ ５ １ Ｉ 江苏亚邦爱普森药业有限公司 ， 批号０ ４ １ １ ｌ ２ ９ ） 。
实验 用水 均为 二 次蒸馏 水 。
ｔ ｈ ｅ ｅ ｑ ｕ ｉ ｌ ｉ ｂ ｒ ｉ ｕ ｍ ｍｏ ｖ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ Ｆ ｇ． ｉ ４
程 及线 性范 围 。
准确移 取 一 定量 罗红 霉素 （ １ ． ０ ×１ ０ — ４ ｍｏ ｌ ／ Ｌ Ｎ酮 溶 液） 于１ ０ ｍｌ 比色 管 中 ， 加入 ５ ． ０×１ ０ － ３ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ＴＣ Ｎ Ｑ丙酮溶 液２ ． ０ ０ ｍｌ 。 用 丙酮 稀释 至 刻度 ， 摇 匀后 于 ３ Ｏ ℃反 应２ ０ ｍｉ ｎ ， 冷却 至室温 ， 用对 应试 剂 空白为参 比， 用ｌ ｃ ｒ ｎ 比色皿 分别 在７ ４ ３
荷移 反应 是指 由富 电子和 缺电子 物质 形成 电荷转 移络 合物 的反应 ， 基 于 某些 物质 生成 的荷 移络 合物 具有特 定 的颜 色 、 最 大吸 收波 长等特性 ， 可测 定物 质 的含量 。 利用荷 移光 谱法 可测 定药物 、 尼古 丁 、 有 机溶 剂 中微量水 含量 等 ， 由 于此 法简便 、 快速， 试 剂稳 定 ， 重 现性 好 ， 因此在药 物分析 上有广 泛的应 用前景 。 罗 红霉 素为大 环 内酯类 抗生 素 ， 主要作 用于 革 兰阳性 菌 ， 厌氧菌 、 衣 原体 等 。 目 前测 定 罗红霉 素 的方法 有效 价法 、 伏 安法 、 ｓ Ｐ 法、 ＨＰ Ｌ Ｃ 法等 ，但未 见 文献 报 道 以７ ， ７ ， ８ ， ８ 四氰基对 二 次甲基苯 醌（ Ｔ ｃ ＮＱ ） 为荷移 试剂测 定罗 红霉素 。 本 文 应用分 光 光度法 研究 了ＴＣ ＮＱ 与罗 红霉素 的荷移 反应 ， 确 定了利 用该反 应测定 罗红 霉索 含量 的分析 方 法 ， 并成功 地用 于药 物 中罗红霉 素含 量的测 定 ， 与 药典 法对 照 ， 测 定结 果 准确 。 １实验 部分
应用 技 术
Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ｓ ｃｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏｌ ｏ ｇ ｙ Ｒ ｅ ｖ ｉ ｅ ｗ
啊
ｌ
罗红 霉 素 含 量 测 定 技 术 分析
孙 慧君
（ 哈药 集 团三精 制药 股份 有 限公 司 ）
［ 摘 要］荷移反应是指由富 电子和缺 电子物质形成电荷转移络合物的反应， 基于某些物质生成的荷移络合物具有特定的颜色、 最大吸收波长等特性 ， 可 测定物质的含量。 利用荷移光谱法可测定药物、 尼古丁、 有机溶剂中微量水含量等 ， 由于此法简便、 快速， 试剂稳定 ， 重现性好， 因此在药物分析上有广泛的应用前景。 ［ 关键 词】罗红 霉素 ７ ７ ８ ８ 四 氰基对 二 次 甲基苯 醌 荷 移反 应 分光 光 度法 中 图分类 号 ： Ｔ Ｄ ８ ２ ３ ． ８ 文 献标识 码 ： Ａ 文章编 号 ： １ ０ ０ ９ — ９ １ ４ Ｘ（ ２ ０ １ ４ ） １ ０ —０ ２ ５ ５ 一 Ｏ １
ｔ ｈｅ ｃ ｏ ｎｔ ｉ ｎｏ ｕ ｓ ｖ ａ ｒ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｅ ｑ ｕ ｉ ｖ ａ ｌ ｅ ｎ ｔ ｍｏ ｌ ｅ
ＴＣ Ｎ Ｑ（ Ｓ ｉ ｇ ｍａ 公 司产 品 ） 丙酮 溶 液 ：５ ． ０ ×１ ０ － ３ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ； 标 准罗 红霉 素 红霉 素对 照 晶 ， 购 自 中国 药物 生物 制 品检定 所） ： １ ． ０ ×１ ０ － ４ ｍｏ ｌ ／ Ｌ Ｎ酮 溶液 ‘
１ ． １主要 试 剂与仪 器
２ ６方 法 的重现 性
移取６ 份 罗 红霉 素进行 测 定 ， 测定 结果 的相对 标准 偏差 为 １ ． ０ ％， 说 明方法 重 现性 较好 。 ２ ． ７ 络 合物 组成 的测定
应用等摩尔连续变化法和平衡移动法测得罗红霉索与Ｔ Ｃ Ｎ Ｑ 反应生成的