肥料检测与质量控制2
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样品状态、工作环境及制备工作情况进行自我检查。 ●试样制备 将样品经多次缩分后取出约 100g样品，迅速
研磨至全部通过0.50 mm孔径试验筛子（如样品潮湿或 很难粉碎，可研磨至全部通过1.00 mm孔径试验筛）， 混匀，置于洁净、干燥的瓶中，做成分分析。余下样品 供粒度测定用。
分析方法选定
按照肥料种类选择相应的国家、行业标准 进行检测。 复混肥料按照GB15063-2009检测； 有机肥料按照NY525-2012行业标准检测； 有机无机复混肥料按照GB 18877-2009标准检测。
复混肥料总氮的测定
二、试剂
●硫酸 ●混合催化剂 ●氢氧化钠标准滴定溶液 ●甲基红-亚甲基蓝混合指示剂： ●溶液Ⅰ：称取0.5g亚甲基蓝，溶于95%乙醇中，用95%乙
醇稀释至100ml。 ●溶液Ⅱ：称取0.1g甲基红，溶于95%乙 醇，用95%乙醇
稀释至100ml。取50ml溶液Ⅰ和100ml溶液Ⅱ ，混匀。
●溶液c:将溶液a加到溶液b中，混匀。 ●溶液d:混合35ml硝酸和100ml水在400ml烧杯中,并加5ml喹啉，混匀。
将溶液d加到溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中 加入280ml丙酮，用水稀释至1l，混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于 暗处，避光，避热。 本试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾(10g/l)至颜色消失为至。
复混肥料总有效的测定
五、计算及允许差CNaOH Nhomakorabea消耗NaOH标液× 0.01401
P2O5 ％＝
×100
试样质量
取平行结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。
肥料检测质量保证和质量控制方案
★ 样品送检 ★ 样品保存 ★ 样品制备 ★ 分析方法选定 ★ 实验室内部质量控制
一、肥料的的种类（一 ）
无机肥料：化学肥料，比如氮肥磷肥钾肥、复混肥等；
按
有机肥料：农家肥，如厩肥绿肥饼肥、圈肥和堆肥等；
化
学
有机无机肥料:指含有机物质和无机营养的复混肥料；
成
生物肥料：指通过生物工程技术，将某些具有特殊功能
分
的细菌制成肥料。
肥料的的种类（二）
按 养 分 分
化学 酸碱性
生理 酸碱性
一级标准物质
基准物质
实验室内部质量控制（二）
●化学试剂及试验用水
▼实验中使用的盐酸、硝酸、高氯酸等试剂和药品均要 求分析纯；
▼实验用水符合GB6682-92《分析化学实验室用水的规 格及试验方法》规定。
●实验器具洗涤
实验器具必须清洗干净，测定肥料中的重金属时需进行 二次清洗：首先用酸液浸泡，然后用消解液消煮玻璃器皿； 测定汞的玻璃器皿应当专用，不得与测试其它元素的器皿 混用。
可以固氮
按种植季节分为冬季绿肥、夏季绿肥和多年生绿肥。
按利用方式分为稻田绿肥、麦田绿肥、棉田绿肥、覆盖绿肥、肥
菜兼用绿肥、肥饲兼用绿肥、肥粮兼用绿肥等。
按生长环境分旱地绿肥和水生绿肥。
二、肥料检测
肥料标准（一）
肥料的要求、试 验方法、检验规 则、标识、包装、 运输、储存等等
现行有 效
肥料标准（二）
▼仪器精密度测定（针对需要用仪器检测的项目）： A.短时间精密度测定及要求:开机30分钟后测定１个小时内精密 度（每隔5分钟测定一次），要求相对偏差小于５％； B.长时间精密度测定及要求:长时间精密度测定，时间不低于2个 小时(每隔10分钟测定一次），要求相对偏差小于10％； C．各种类型、型号的仪器性能必需满足所选用的方法检出限、 准确度与精密度要求。
复混肥料有效磷的测定
●原理 ●试剂 ●仪器器皿 ●分析步骤 ●计算 ●允差 ●注意事项
GB/T 8573-2010
复混肥料有效磷的测定
一、原理
用水和EDTA溶液提取复混肥料中水溶性磷 和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中 与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷 钼酸喹啉重量法测定磷的含量。
实验室内部质量控制（三）
●样品的前处理 实际样品分析时，针对不同的目标化合物，必须采 取适当的样品前处理操作，将样品制备成适合测量 的试液，由于该操作对分析结果的影响很大，有必 要事先进行基体加标回收试验，确认加标回收率达 到相应的要求。
实验室内部质量控制（四）
●分析仪器的调整
▼仪器检出限测定：建立校准曲线后，以纯水为样品，测定20 次，统计标准偏差，以公式DL=3S 计算仪器检出限，其值应与仪 器验收时指标相当。
在测定的同时，按同样的操作步骤，进行空白试验 。
复混肥料总氮的测定
五、计算及允许差
CNaOH ×消耗NaOH标液× 0.01401
总氮％＝
×100
试样质量
取平行结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。
复混肥料总氮的测定
七、注意事项
●消煮后，要等溶液冷却后加水。 ●蒸馏时，连接装置不能漏气。 ●蒸馏要完全。 ●在蒸馏烧瓶中加入防暴瓷片防止溶液溅出。
样品送检
●送检样品时需填写送样委托单，对样品名称、商标、 委检单位、生产单位、样品状况、送样人、送样时 间等信息详细填写，核对无误后在委托单上签字。
●对样品名称不清楚、重量不足、盛样容器破损、受 沾污的样品，样品管理员均拒绝接受，并告知送样 人重新取样送检。
样品保存
●样品库要求：应干燥、通风、避免阳光直射、无污染； 并定期清理样品，防止霉变、鼠害及标签脱落。
●建立样品入库记录册以及样品目录，建立肥料样品档案， 便于查找样品相关信息。
▼样品保存标签需包含样品编号、样品名称、送样日期、制样人 员等信息。 ▼样品保存标签贴于瓶上后，再用宽透明胶绕一圈将标签粘紧。一 般送检也可以直接用记号笔编写样品编号。
样品制备(GB/T 8571-2008)
样品制备间应清洁、通风、无污染。每加工完一个样 品均对加工工具进行彻底清理，防治交叉沾污。 ●样品制备自检：样品制备人员在样品制备过程中，需对
单质肥料
（氮肥、磷肥、钾肥）
复混（合）肥料 （多养分肥料）
按 大量元素肥 元 中量元素肥 素 微量元素肥 分 中微量元素肥
按 速效肥料 肥 效 分 缓效肥料
按 固体肥料
按 酸性肥料
肥 （磷酸钙、硫酸铵）
料 碱性肥料
性
(氨水、硝酸钠)
质 中性肥料
分 (氯化钾、硝酸铵)
肥 料 物 液体肥料 理 状 况 分 气体肥料 （二氧化碳）
复混肥料总氮的测定
三、仪器、器皿
●消化仪器 ●蒸馏烧瓶、梨形玻璃漏斗 ●电炉 ●接收器 ●滴定管
复混肥料总氮的测定
四、分析步骤（一）
总氮含量 ≤235mg，
销态氮 ≤60mg
●称样 称取0.5～2g（一般称样量为0.5g即可，精 确到0.0002g）样品于蒸馏烧瓶中。
●消煮 蒸馏烧瓶中加入2.00g混合催化剂,加入 30ml硫酸,插上玻璃漏斗,加热,至冒硫酸白烟 60min后或至溶液透明为止.
●定期开展实验室内部分析质量控制专项检查；每检
测50～100个左右样品时，进行一次盲样测定；每 检测200个左右样品时，进行一次质控会审。
●质控检查、盲样测定、会审等应详细记录，发现问
题及时解决。
THANK YOU!
实验室内部质量控制（五）
●测定结果可信度的评价
▼空白试验 ▼方法检出限 ▼平行样测定 ▼准确度
使用标准物质或质控样品 加标回收率的测定 ▼监测过程中受到干扰时的处理
实验室内部质量控制（六）
●数据的管理和评价
▼异常值的处理
▼实验原始记录 :保留分析的全部原始记录，不得删除， 直至项目结束，以备核查、追溯。
平衡施肥
肥料的的种类（三）
什么是BB肥？ BB 肥名称来源于英文 Bulk
Blending Fertilizer，又称掺混肥，它是把单质肥料 （或多元肥料） 按一定比例掺混而成。BB 肥特点是 氮磷钾及微量元素的比例容易调整，可以根据土壤肥 力水平及用户需要生产出各种规格的专用肥，比 较 适合测土配方施肥的需要。
复混肥料总氮的测定
四、分析步骤（二）
●蒸馏 接收器中加入20ml H2SO4，4～5滴混合指示 剂, 加入120mlNaOH，开通冷却水,开启加热装置蒸 馏出至少150ml馏出液后,用pH试纸检查馏出液，如 无碱性则结束蒸馏。 ●滴定 用NaOH标准滴定溶液返滴定过量 HSO4至指 示剂呈现灰绿色为终点。
复混肥料总氮的测定(蒸馏滴定法)
●原理 ●试剂 ●仪器器皿 ●分析步骤 ●计算 ●允差 ●注意事项
GB/T 8572-2010
复混肥料总氮的测定
一、原理
在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出 氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在 下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转 化成铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量的硫酸 溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化 钠滴定溶液返滴定。
肥料的的种类（四）
提高肥料 利用率
什么是包膜肥料？（又称包衣肥料、薄膜肥料、
包膜缓释肥料、包膜控释肥料）用半透性或不透性薄
膜物质包裹速效性化肥颗粒而成的肥料。成膜物质有塑料、树脂、 石蜡、聚乙烯和元素硫等。包膜的目的是使包膜肥料在施入土壤后 里面的速效养分缓慢地释放出来，以延长肥效。释放速率决定于包 膜种类、厚度、粒径、肥料溶解性、土壤温度、土壤含水量以及土 壤微生物活性等。适用于经济价值高、生育期长、需肥量大但又不 便分次施肥的作物，以及养分易于淋失的温高、多雨地区或灌溉地 区，尤其是在质地轻的砂性土壤上。
复混肥料有效磷的测定
二、试剂
●乙二胺四乙酸二钠（EDTA），37.5混合催化剂 ●硝酸 ●喹钼柠酮试剂: ●溶液a:将70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于400ml烧杯中,加入100ml水
溶解。
●溶液b:将60g柠檬酸(C6H8O7·H2O)置于1l烧杯中,加入100ml水溶解,加
85ml硝酸。
实验室内部质量控制（一）
●仪器设备及计量器具检定
所用仪器设备及计量器具应当检定合格，并在有效期内。仪
器设备性能、量程、精度等必须满足分析方法要求。优级纯、
●标准物质
分析析纯 的化试剂
由于样品的测定值是以样品与标准样品的测定结果进行比较
为基础而得到的，因此，为了确保测定值的可信度，应使
用可溯源的标样品。
肥料的的种类（五）
培肥土壤 改良土壤
什么是绿肥是指用作肥料的绿色植物体。如苜蓿、满江红、
水葫芦等。绿肥是传统的重要有机肥料之一。种植绿肥是改良土
壤、培肥地力，提高粮食产量、品质的关键措施，也是农民增收、
农业增效的有效途径。 按其来源分为栽培绿肥和野生绿肥。 按植物学分为豆科绿肥和非豆科绿肥。
豆科绿肥 根瘤菌
容量瓶中。
●水溶性磷的提取 称取试样于75ml瓷蒸发皿中，
加入25ml水研磨，将清液过滤于预先加入5ml硝 酸的250ml容量瓶中，继续用水研磨，每次用水 25ml，将不溶物转移到滤纸上并用水洗涤不溶 待溶液达到200ml为至。最后定容，得溶液A。
复混肥料有效磷的测定
四、分析步骤（二）
●有效磷的提取 根据称样要求称取试样于 250ml容量瓶中，加入150mlEDTA溶液，于60℃ 的恒温水浴振荡器中，保温震荡1h，取出，定容， 过滤，弃去最初滤液，得溶液B。 ●测定 吸取25ml溶液A和B于400ml烧杯中，加 入10ml硝酸，煮沸，加入35ml喹钼柠酮，微沸 1min，冷却，抽滤，于180 ℃ 烘干，称重。
样品溶液的制备条件 分析仪器、设备的校准和操作程序 到获得测定结果为止的所有原始数据 操作过程中出现的可能导致潜在误差的事件 在分析仪器内要保留分析结果的全部原始记录，不得删除， 直至项目结束，以备核查、追溯。
质控员控制要点
●质控管理人员，在样品分析过程中，通过查看校准
曲线、空白值、平行样、标样等检测数据，或通过 添加密码样等措施，加强实验室内分析质量控制。
复混肥料有效磷的测定
三、仪器、器皿
●恒温干燥箱 ●漏斗坩埚 ●恒温水浴震荡器 ●瓷蒸发皿 ●烧杯、容量瓶、大肚吸管、表面皿
复混肥料有效磷的测定
四、分析步骤（一）
五氧化二磷含
量100mg～ 200mg
●称样 称取1.5～4g（精确到0.0001g，含磷量约
15 ～ 5%,P2O5约100 ～ 200g）样品于250ml
研磨至全部通过0.50 mm孔径试验筛子（如样品潮湿或 很难粉碎，可研磨至全部通过1.00 mm孔径试验筛）， 混匀，置于洁净、干燥的瓶中，做成分分析。余下样品 供粒度测定用。
分析方法选定
按照肥料种类选择相应的国家、行业标准 进行检测。 复混肥料按照GB15063-2009检测； 有机肥料按照NY525-2012行业标准检测； 有机无机复混肥料按照GB 18877-2009标准检测。
复混肥料总氮的测定
二、试剂
●硫酸 ●混合催化剂 ●氢氧化钠标准滴定溶液 ●甲基红-亚甲基蓝混合指示剂： ●溶液Ⅰ：称取0.5g亚甲基蓝，溶于95%乙醇中，用95%乙
醇稀释至100ml。 ●溶液Ⅱ：称取0.1g甲基红，溶于95%乙 醇，用95%乙醇
稀释至100ml。取50ml溶液Ⅰ和100ml溶液Ⅱ ，混匀。
●溶液c:将溶液a加到溶液b中，混匀。 ●溶液d:混合35ml硝酸和100ml水在400ml烧杯中,并加5ml喹啉，混匀。
将溶液d加到溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中 加入280ml丙酮，用水稀释至1l，混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于 暗处，避光，避热。 本试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾(10g/l)至颜色消失为至。
复混肥料总有效的测定
五、计算及允许差CNaOH Nhomakorabea消耗NaOH标液× 0.01401
P2O5 ％＝
×100
试样质量
取平行结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。
肥料检测质量保证和质量控制方案
★ 样品送检 ★ 样品保存 ★ 样品制备 ★ 分析方法选定 ★ 实验室内部质量控制
一、肥料的的种类（一 ）
无机肥料：化学肥料，比如氮肥磷肥钾肥、复混肥等；
按
有机肥料：农家肥，如厩肥绿肥饼肥、圈肥和堆肥等；
化
学
有机无机肥料:指含有机物质和无机营养的复混肥料；
成
生物肥料：指通过生物工程技术，将某些具有特殊功能
分
的细菌制成肥料。
肥料的的种类（二）
按 养 分 分
化学 酸碱性
生理 酸碱性
一级标准物质
基准物质
实验室内部质量控制（二）
●化学试剂及试验用水
▼实验中使用的盐酸、硝酸、高氯酸等试剂和药品均要 求分析纯；
▼实验用水符合GB6682-92《分析化学实验室用水的规 格及试验方法》规定。
●实验器具洗涤
实验器具必须清洗干净，测定肥料中的重金属时需进行 二次清洗：首先用酸液浸泡，然后用消解液消煮玻璃器皿； 测定汞的玻璃器皿应当专用，不得与测试其它元素的器皿 混用。
可以固氮
按种植季节分为冬季绿肥、夏季绿肥和多年生绿肥。
按利用方式分为稻田绿肥、麦田绿肥、棉田绿肥、覆盖绿肥、肥
菜兼用绿肥、肥饲兼用绿肥、肥粮兼用绿肥等。
按生长环境分旱地绿肥和水生绿肥。
二、肥料检测
肥料标准（一）
肥料的要求、试 验方法、检验规 则、标识、包装、 运输、储存等等
现行有 效
肥料标准（二）
▼仪器精密度测定（针对需要用仪器检测的项目）： A.短时间精密度测定及要求:开机30分钟后测定１个小时内精密 度（每隔5分钟测定一次），要求相对偏差小于５％； B.长时间精密度测定及要求:长时间精密度测定，时间不低于2个 小时(每隔10分钟测定一次），要求相对偏差小于10％； C．各种类型、型号的仪器性能必需满足所选用的方法检出限、 准确度与精密度要求。
复混肥料有效磷的测定
●原理 ●试剂 ●仪器器皿 ●分析步骤 ●计算 ●允差 ●注意事项
GB/T 8573-2010
复混肥料有效磷的测定
一、原理
用水和EDTA溶液提取复混肥料中水溶性磷 和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中 与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷 钼酸喹啉重量法测定磷的含量。
实验室内部质量控制（三）
●样品的前处理 实际样品分析时，针对不同的目标化合物，必须采 取适当的样品前处理操作，将样品制备成适合测量 的试液，由于该操作对分析结果的影响很大，有必 要事先进行基体加标回收试验，确认加标回收率达 到相应的要求。
实验室内部质量控制（四）
●分析仪器的调整
▼仪器检出限测定：建立校准曲线后，以纯水为样品，测定20 次，统计标准偏差，以公式DL=3S 计算仪器检出限，其值应与仪 器验收时指标相当。
在测定的同时，按同样的操作步骤，进行空白试验 。
复混肥料总氮的测定
五、计算及允许差
CNaOH ×消耗NaOH标液× 0.01401
总氮％＝
×100
试样质量
取平行结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。
复混肥料总氮的测定
七、注意事项
●消煮后，要等溶液冷却后加水。 ●蒸馏时，连接装置不能漏气。 ●蒸馏要完全。 ●在蒸馏烧瓶中加入防暴瓷片防止溶液溅出。
样品送检
●送检样品时需填写送样委托单，对样品名称、商标、 委检单位、生产单位、样品状况、送样人、送样时 间等信息详细填写，核对无误后在委托单上签字。
●对样品名称不清楚、重量不足、盛样容器破损、受 沾污的样品，样品管理员均拒绝接受，并告知送样 人重新取样送检。
样品保存
●样品库要求：应干燥、通风、避免阳光直射、无污染； 并定期清理样品，防止霉变、鼠害及标签脱落。
●建立样品入库记录册以及样品目录，建立肥料样品档案， 便于查找样品相关信息。
▼样品保存标签需包含样品编号、样品名称、送样日期、制样人 员等信息。 ▼样品保存标签贴于瓶上后，再用宽透明胶绕一圈将标签粘紧。一 般送检也可以直接用记号笔编写样品编号。
样品制备(GB/T 8571-2008)
样品制备间应清洁、通风、无污染。每加工完一个样 品均对加工工具进行彻底清理，防治交叉沾污。 ●样品制备自检：样品制备人员在样品制备过程中，需对
单质肥料
（氮肥、磷肥、钾肥）
复混（合）肥料 （多养分肥料）
按 大量元素肥 元 中量元素肥 素 微量元素肥 分 中微量元素肥
按 速效肥料 肥 效 分 缓效肥料
按 固体肥料
按 酸性肥料
肥 （磷酸钙、硫酸铵）
料 碱性肥料
性
(氨水、硝酸钠)
质 中性肥料
分 (氯化钾、硝酸铵)
肥 料 物 液体肥料 理 状 况 分 气体肥料 （二氧化碳）
复混肥料总氮的测定
三、仪器、器皿
●消化仪器 ●蒸馏烧瓶、梨形玻璃漏斗 ●电炉 ●接收器 ●滴定管
复混肥料总氮的测定
四、分析步骤（一）
总氮含量 ≤235mg，
销态氮 ≤60mg
●称样 称取0.5～2g（一般称样量为0.5g即可，精 确到0.0002g）样品于蒸馏烧瓶中。
●消煮 蒸馏烧瓶中加入2.00g混合催化剂,加入 30ml硫酸,插上玻璃漏斗,加热,至冒硫酸白烟 60min后或至溶液透明为止.
●定期开展实验室内部分析质量控制专项检查；每检
测50～100个左右样品时，进行一次盲样测定；每 检测200个左右样品时，进行一次质控会审。
●质控检查、盲样测定、会审等应详细记录，发现问
题及时解决。
THANK YOU!
实验室内部质量控制（五）
●测定结果可信度的评价
▼空白试验 ▼方法检出限 ▼平行样测定 ▼准确度
使用标准物质或质控样品 加标回收率的测定 ▼监测过程中受到干扰时的处理
实验室内部质量控制（六）
●数据的管理和评价
▼异常值的处理
▼实验原始记录 :保留分析的全部原始记录，不得删除， 直至项目结束，以备核查、追溯。
平衡施肥
肥料的的种类（三）
什么是BB肥？ BB 肥名称来源于英文 Bulk
Blending Fertilizer，又称掺混肥，它是把单质肥料 （或多元肥料） 按一定比例掺混而成。BB 肥特点是 氮磷钾及微量元素的比例容易调整，可以根据土壤肥 力水平及用户需要生产出各种规格的专用肥，比 较 适合测土配方施肥的需要。
复混肥料总氮的测定
四、分析步骤（二）
●蒸馏 接收器中加入20ml H2SO4，4～5滴混合指示 剂, 加入120mlNaOH，开通冷却水,开启加热装置蒸 馏出至少150ml馏出液后,用pH试纸检查馏出液，如 无碱性则结束蒸馏。 ●滴定 用NaOH标准滴定溶液返滴定过量 HSO4至指 示剂呈现灰绿色为终点。
复混肥料总氮的测定(蒸馏滴定法)
●原理 ●试剂 ●仪器器皿 ●分析步骤 ●计算 ●允差 ●注意事项
GB/T 8572-2010
复混肥料总氮的测定
一、原理
在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出 氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在 下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转 化成铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量的硫酸 溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化 钠滴定溶液返滴定。
肥料的的种类（四）
提高肥料 利用率
什么是包膜肥料？（又称包衣肥料、薄膜肥料、
包膜缓释肥料、包膜控释肥料）用半透性或不透性薄
膜物质包裹速效性化肥颗粒而成的肥料。成膜物质有塑料、树脂、 石蜡、聚乙烯和元素硫等。包膜的目的是使包膜肥料在施入土壤后 里面的速效养分缓慢地释放出来，以延长肥效。释放速率决定于包 膜种类、厚度、粒径、肥料溶解性、土壤温度、土壤含水量以及土 壤微生物活性等。适用于经济价值高、生育期长、需肥量大但又不 便分次施肥的作物，以及养分易于淋失的温高、多雨地区或灌溉地 区，尤其是在质地轻的砂性土壤上。
复混肥料有效磷的测定
二、试剂
●乙二胺四乙酸二钠（EDTA），37.5混合催化剂 ●硝酸 ●喹钼柠酮试剂: ●溶液a:将70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于400ml烧杯中,加入100ml水
溶解。
●溶液b:将60g柠檬酸(C6H8O7·H2O)置于1l烧杯中,加入100ml水溶解,加
85ml硝酸。
实验室内部质量控制（一）
●仪器设备及计量器具检定
所用仪器设备及计量器具应当检定合格，并在有效期内。仪
器设备性能、量程、精度等必须满足分析方法要求。优级纯、
●标准物质
分析析纯 的化试剂
由于样品的测定值是以样品与标准样品的测定结果进行比较
为基础而得到的，因此，为了确保测定值的可信度，应使
用可溯源的标样品。
肥料的的种类（五）
培肥土壤 改良土壤
什么是绿肥是指用作肥料的绿色植物体。如苜蓿、满江红、
水葫芦等。绿肥是传统的重要有机肥料之一。种植绿肥是改良土
壤、培肥地力，提高粮食产量、品质的关键措施，也是农民增收、
农业增效的有效途径。 按其来源分为栽培绿肥和野生绿肥。 按植物学分为豆科绿肥和非豆科绿肥。
豆科绿肥 根瘤菌
容量瓶中。
●水溶性磷的提取 称取试样于75ml瓷蒸发皿中，
加入25ml水研磨，将清液过滤于预先加入5ml硝 酸的250ml容量瓶中，继续用水研磨，每次用水 25ml，将不溶物转移到滤纸上并用水洗涤不溶 待溶液达到200ml为至。最后定容，得溶液A。
复混肥料有效磷的测定
四、分析步骤（二）
●有效磷的提取 根据称样要求称取试样于 250ml容量瓶中，加入150mlEDTA溶液，于60℃ 的恒温水浴振荡器中，保温震荡1h，取出，定容， 过滤，弃去最初滤液，得溶液B。 ●测定 吸取25ml溶液A和B于400ml烧杯中，加 入10ml硝酸，煮沸，加入35ml喹钼柠酮，微沸 1min，冷却，抽滤，于180 ℃ 烘干，称重。
样品溶液的制备条件 分析仪器、设备的校准和操作程序 到获得测定结果为止的所有原始数据 操作过程中出现的可能导致潜在误差的事件 在分析仪器内要保留分析结果的全部原始记录，不得删除， 直至项目结束，以备核查、追溯。
质控员控制要点
●质控管理人员，在样品分析过程中，通过查看校准
曲线、空白值、平行样、标样等检测数据，或通过 添加密码样等措施，加强实验室内分析质量控制。
复混肥料有效磷的测定
三、仪器、器皿
●恒温干燥箱 ●漏斗坩埚 ●恒温水浴震荡器 ●瓷蒸发皿 ●烧杯、容量瓶、大肚吸管、表面皿
复混肥料有效磷的测定
四、分析步骤（一）
五氧化二磷含
量100mg～ 200mg
●称样 称取1.5～4g（精确到0.0001g，含磷量约
15 ～ 5%,P2O5约100 ～ 200g）样品于250ml