堇青石-YSZ复合中空纤维陶瓷膜的制备与油水分离性能研究

堇青石-Y S Z复合中空纤维陶瓷
膜的制备与油水分离性能研究*
周俊张小珍江瑜华姜硕白明敏汪永清(景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院江西省高校无机膜重点实验室江西景德镇333403)摘要笔者采用相转化法制备了高渗透性㊁低成本堇青石基中空纤维陶瓷膜,研究了添加10w t%不同粒度的3m o l%氧化钇稳定氧化锆(3Y S Z)对制备的膜的结构㊁力学强度和油水分离性能等的影响㊂其结果表明,制备的堇青石膜呈现非对称结构,由指状孔层和外侧多孔分离层构成㊂在引入纳米3Y S Z后,膜分离层厚度和孔径减小,形成更为均匀多孔的表面结构㊂添加纳米颗粒可在显著提高膜的抗弯强度的同时,不会明显降低膜的渗透性能,其中引入100n m3Y S Z的复合膜的抗弯强度和纯水通量分别可达120M P a和2.15m3/(m2㊃h㊃b a r)㊂制备的堇青石-Y S Z复合膜相对堇青石膜表现出更优的油水分离性能,油截留率可达到95.3%以上㊂
关键词堇青石中空纤维陶瓷膜氧化锆微结构调控抗弯强度油水分离
中图分类号:T B332文献标识码:A 文章编号:1002-2872(2023)06-0027-06
P r e p a r a t i o na n dO i l-w a t e r S e p a r a t i o nP e r f o r m a n c e o fC o r d i e r i t e-Y S ZC o m p o s i t eH o l l o wF i b e rC e r a m i cM e m b r a n e s
Z h o u J u n,Z h a n g X i a o z h e n,J i a n g Y u h u a,J i a n g S h u o,B a iM i n g m i n,W a n g Y o n g q i n g(S c h o o l o fM a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i-n e e r i n g&K e y L a b o r a t o r y o f I n o r g a n i cM e m b r a n e s,J i n g d e z h e nC e r a m i cU n i v e r s i t y,J i a n g x i,J i n g d e z h e n,333403,C h i n a) A b s t r a c t:H i g h l yp e r m e a b l e a n d l o w-c o s t c o r d i e r i t e-b a s e dh o l l o wf i b e r c e r a m i cm e m b r a n e sw e r e p r e p a r e db y t h e p h a s e i n v e r s i o nm e t h o d.T h ee f f e c t so fa d d i n g3m o l%y t t r i a-s t a b i l i z e dz i r c o n i a(3Y S Z)p a r t i c l e sw i t hd i f f e r e n ts i z e so nt h e s t r u c t u r e,m e c h a n i c a l s t r e n g t ha n do i l-w a t e rs e p a r a t i o n p e r f o r m a n c eo fo b t a i n e d m e m b r a n e sw e r e i n v e s t i g a t e d.R e s u l t s s h o wt h a t t h e p r e p a r e d c o r d i e r i t em e m b r a n e s h o w sa na s y mm e t r i cm i c r o s t r u c t u r e,c o n s i s t i n g o f a l a r g e f i n g e r-l i k e p o r e l a y e r a n da no u t e r p o r o u s s e p a r a t i o n l a y e r.W i t ht h e i n t r o d u c t i o no fn a n o3Y S Z,t h e t h i c k n e s sa n d p o r e s i z eo f t h em e m-
b r a n e s e p a r a t i o n l a y e rw e r e r e d u
c e d,a n dam o r eu n i f o r m p o r o u s s u r f a c e s t r u c t u r ew a s f o r m e d.T h e a
d d i t i o no f n a n o p a r t i-
c l e s c a n s i g n i f i c a n t l y i m p r o v e t h eb e n
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i n g s t r e n g t ha n d p u r ew a t e r f l u xo f t h e c o m p o s i t em e m b r a n ew i t h100n m3Y S Zc a n r e a c h120M P a a n d2.15m3/(m2㊃h㊃b a r),r e s p e c t i v e l y.T h e p r e p a r e dc o r d i e r i t e-Y S Zc o m p o s i t e m e m b r a n e ss h o w e db e t t e ro i l-w a t e rs e p a r a t i o n p e r-f o r m a n c e t h a n c o r d i e r i t em e m b r a n e,a n dh i g ho i l r e t e n t i o n r a t e o fȡ95.3%c o u l db e a c h i e v e d.
K e y w o r d s:C o r d i e r i t eh o l l o wf i b e rc e r a m i c m e m b r a n e;Z i r c o n i a;M i c r o s t r u c t u r e t a i l o r i n g;B e n d i n g s t r e n g t h;O i l-w a t e r s e p a r a t i o n
相较于传统陶瓷膜的多次制备和多次烧结制备工
艺,相转化一步成形结合一次高温烧结的技术更具优
势㊂通过干湿纺丝一步成形制备具有自支撑特性的非
对称结构的中空纤维陶瓷膜,有效地缩短了制备成本
和周期[1]㊂近年来,学者们发现自然界中的一些矿物可以作为制备陶瓷膜的原材料,将其应用于中空纤维
陶瓷膜的制备可进一步降低制备成本㊂堇青石具有良
好的热稳定性㊁低膨胀系数((1.5~2)ˑ106ħ-1,25~ 800ħ)㊁优异电绝缘性能和微波介电性能等,在制备多孔陶瓷膜㊁催化剂载体等方面也获得了广泛应用[2]㊂由于堇青石陶瓷本身力学强度不高,因此有必要对堇青石多孔材料进行增强㊂吴皆正等[3]采用氧化锆增强堇青石陶瓷,当氧化锆加入量为10w t%时抗弯强度达到130M P a㊂质点弥散增韧和基体晶粒细化,引起裂纹偏转和曲折行进是主要的增韧机理㊂添加机械强度更高的第二相材料有望提高堇青石中空纤维陶瓷膜的强度[4]㊂
我国工业含油废水排放量大,直接排放含油废水
㊃72㊃
(研究与开发)2023年06月陶瓷C e r a m i c s
*基金项目:国家自然科学基金(项目编号:52062022);景德镇市科技计划项目(项目编号:20182G Y Z D011-17)㊂作者简介:周俊(1995-),硕士研究生;主要从事无机陶瓷分离膜研究㊂
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会引发水质恶化㊁土壤污染,对水生生物的生存和人类健康造成了严重影响[5]㊂陶瓷膜因优异的化学㊁机械和热稳定性已广泛用于含油废水处理㊂Z h a n g等[6]以Y S Z制备的中空纤维陶瓷微滤膜具有优异的油水分离性,渗透通量高且油截留率可达到99%以上㊂C h a n g等[7]制备的A l2O3碟式陶瓷膜采用动态膜过滤方式,也实现了含油废水的高效处理㊂但常用的陶瓷膜大都采用成本较高的A l2O3和Z r O2等材料制备,且膜烧成温度高㊁能耗大,导致膜制造成本高,售价昂贵,不利于扩大陶瓷膜的应用㊂为此,笔者采用微米级低成本堇青石陶瓷粉体为主要原料,通过相转化法一步成形和一次高温烧结制备了中空纤维陶瓷膜,探讨了引入10w t%的D50分别为100n m和300n m的3Y S Z颗粒对制备的复合膜的结构㊁物理性能及油水分离性能的影响㊂
1实验
1.1实验原料与试剂
堇青石陶瓷粉体(D50=2.5μm)购自丰聚矿产有限公司;3Y S Z粉体(3m o l%氧化钇稳定氧化锆,D50= 300n m和100n m)购自维纳科技精细陶瓷有限公司; N-甲基吡咯烷酮(NM P)㊁聚醚砜(P E S,A-300A)㊁P V P(聚乙烯吡咯烷酮,k30)和异丁醇(A R)购自上海阿拉丁公司㊂
1.2堇青石-Y S Z复合中空纤维陶瓷膜的制备
图1为干/湿法纺丝过程㊂通过相转化法制备中空纤维陶瓷膜,所用芯液(内凝固剂)和外凝固浴分别为自来水和乙醇㊂首先将P E S加入NM P中搅拌3h 制备聚合物溶液㊂随后分别加入P V P㊁堇青石和3Y S Z粉体,搅拌5h后获得纺丝浆料,并进行真空脱泡处理㊂采用实验室自制的纺丝成形装置,在氮气压力下将浆料通过纺丝头挤出形成中空纤维湿膜,经过一段空气距后进入外凝固浴中浸泡12h,使溶剂和非溶剂充分交换促进膜固化㊂膜生坯在室温下自然干燥后,裁剪至合适长度,升温至1330ħ保温2h烧成得到中空纤维陶瓷膜㊂
陶瓷纺丝浆料的组成设计见表1㊂其中M1代表未加入3Y S Z粉体制备的堇青石中空纤维陶瓷膜, M2㊁M3分别代表陶瓷粉体中加入10w t%300n m和100n m3Y S Z制备的堇青石-Y S Z复合中空纤维陶瓷膜
㊂
图1干/湿法纺丝制备中空纤维陶瓷膜过程示意图
表1纺丝浆料组成(质量%)
堇青石3Y S Z NM P P E S P V P M141.0049.590.5 M236.94.149.590.5 M336.94.149.590.5 1.3材料分析表征
采用场发射扫描电镜(J S M-6700F,日本精工公司)观察陶瓷膜的表面和断面的微观结构㊂采用基于液-液置换法的孔径分析仪(P S MA-10,南京高谦)测试膜的孔径分布㊂利用阿基米德原理[8]测定膜孔隙率㊂采用自制的膜组件和过滤装置测试膜的纯水渗透性能,并通过式(1)计算膜的纯水通量㊂
J w=V P A t(1)式中:J w 膜的纯水通量,m3/(m2㊃h㊃b a r);
V 纯水渗透体积,m3;
A 膜的有效表面积,m2;
t 测试时间,h㊂
使用美国I n s t r o n公司I n s t r o n5567型电子万能试验机通过三点弯曲法测定样品的力学强度,测试加载速率为0.2mm/m i n,跨距为30mm㊂采用式(2)计算中空纤维陶瓷膜的抗弯强度σF㊂
σF=8F L D
π(D4-d4)(2)式中:F 样品断裂所受的力,N;
L 跨距,mm;
D,d 分别为膜的外径和内径,mm㊂
1.4膜的油水分离性能测试
采用20#发动机油和表面活性剂T w e e n80为原料,制备1g/L的稳定油水乳液㊂使用B e t t e r s i z e2000型激光粒度分析仪,测量制备的油水乳液的油滴粒径分布状况,结果如图2(a)所示,从中可以发现油滴的
㊃82㊃陶瓷C e r a m i c s(研究与开发)2023年06月
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粒径主要分布在0.5~10μm ,D 50为3
.5μm ㊂图2(b )为实验室自制的油水分离装置示意图㊂油水乳液从进料储槽被蠕动泵吸取到膜组件中,接触到陶瓷膜的外侧膜层,在静压力的作用下被膜功能层选择性筛分后从中空内壁渗透出来,用烧杯收集渗透液㊂采用紫外分光光度计(U V 1601,北京瑞丽仪器公司)测量渗透液中的油浓度㊂测试前,先建立最大吸收波长处的吸光度与油浓度关系的标准曲线㊂油水分离过程的渗透通量J 的计算方法同式(1),油截留率R 可通过式(3)
计算得到㊂
R =(1C
C 0
)ˑ100%
(3
)式中:R 油截留率,%;
A 膜有效过滤面积,m 2;p
渗透压力,b a r ;t 过滤单位时间,h ;
C ,C 0
分别代表渗透液和原液的油浓度,m g
/L
㊂图2 (a )油水乳化液油滴粒径分布;(b
)油水分离装置示意图2 结果与讨论
2.1 膜的微结构分析
在相转化法中空纤维陶瓷膜的制备过程中,膜外
凝固浴性质对膜微观结构有着显著的影响[
9
]㊂外凝固浴的组成变化可显著改变溶剂/非溶剂之间的扩散传质速率,从而影响相转化的动力学条件,最终形成不同的膜微观结构㊂图3为以乙醇为外凝固浴时制备的中空纤维陶瓷膜的断面S E M 照片㊂从图3(a )和图3(b )可见,制备的堇青石中空纤维膜(M 1)外径约为1.7
mm ,膜壁厚约250μm ,
膜断面呈现高度非对称结构,主要由外侧薄海绵层和长指状孔结构层构成,完全不
同于同时以水作为内外胶凝剂形成的 三明治 结
构[6]
㊂非溶剂水和乙醇与P E S 的溶解度参数差值
(Δδs -p )
分别为35.01M P a 1/2和11.85M P a 1/2[10]
㊂Δδs -p 值越大,
非溶剂与聚合物相互作用能力增强,胶凝能力越强㊂因此,芯液水更易与溶剂NM P 发生传质交换,使挤出的湿膜从内侧首先发生瞬时分相而形成指状孔㊂而外凝固浴乙醇的弱胶凝能力使膜外侧相转化过程受到抑制,膜固化速度降低,从而指状孔可以充分地向外发展㊂图3(b )㊁图3(c )和图3(e )显示指状孔层几乎贯穿整个膜断面,占膜厚度的90%左右㊂这
种以乙醇为外凝固浴制备的由长指状孔层和较薄的外部海绵层构成的中空纤维陶瓷膜,可有效地降低膜的渗透阻力,同时,外侧薄的多孔海绵层(见图3(d ))可充当膜分离层㊂当分别加入10w t %300n m (M 2膜)
和100n m (M 3膜)的3Y S Z 颗粒后,随着Y S Z 颗粒粒径减小,指状孔尺寸相应减小,但孔密度增加㊂这表明纳米3Y S Z 颗粒的引入,可改变相转化过程种陶瓷颗粒与聚合物的相互作用而形成不同的微观结构㊂从图
3中还可知,M 2和M 3膜的海绵层(
分离层)厚度分别为30μm 和20μm ,相比于M 1膜(45μm )明显减小㊂这可能是由于纳米3Y S Z 颗粒在相转化过程中的迁移能力增强,对指状孔扩展的阻碍作用减小㊂对主要以长指状孔层构成的中空纤维膜,海绵层是重要的膜渗透阻力来源,因此,海绵层厚度减小,无疑有助于降低膜的渗透阻力㊂
图4(a )和图4(b
)分别为制备的堇青石中空纤维膜(M 1)的外表和内表面S E M 照片㊂可以明显看出,
M 1的内表面相对于外表面更加多孔,
这可能是纺丝过程中较大流速芯液对膜内壁的冲刷所致,也说明制备的中空纤维膜宜以外侧海绵层作为分离层㊂对比图
4(a )㊁图4(c )和图4(d
)还可知,采用较大粒径堇青石粉体制备的M 1膜表面相对粗糙,而加入10w t %纳米㊃
92㊃(研究与开发)2023年06月 陶瓷 C e r a m i c s Copyright ©博看网. All Rights Reserved.
3Y S Z 颗粒后,制备的堇青石-Y S Z 复合中空纤维膜的表面更为平整,特别是引入100n m 的3Y S Z 颗粒得到的M 3膜,其表面孔隙分布更为均匀,且开口孔径减小㊂从上述外表面S E M 分析表明,
纳米颗粒在相转化过程更易通过溶剂/非溶剂的传质交换过程而迁移到膜表面,对膜表面起到了修饰的作用,将有助于提高膜的分离精度㊂
(a )M 1全貌;(b )M 1;(c )M 2;(d )M 2局部放大,(e
)M 3图3 中空纤维陶瓷膜断面S E M 图
(a ,b )M 1;(c )M 2;(d
)M 3图4 中空纤维陶瓷的膜的外表面(a ,c ,d )和内表面(b )S E M 图
(a )M 1;(b )M 2;(c
)M 3图5 膜的孔径分布
2.2 膜孔径分布和孔隙率
图5为三种中空纤维陶瓷膜的孔径分布㊂结合上述S E M 微观结构分析可知,
图5中结果主要代表了膜外侧海绵层(分离层)的孔径分布情况,相应的最可几孔径见表2㊂以2.5μm 粒度的堇青石粉体制备的
膜具有窄的孔径分布,但最可几孔径较大;引入10%
㊃03㊃ 陶瓷 C
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300n m 的3Y S Z 颗粒后,虽然孔径明显减小,但孔径分布范围变宽,而3Y S Z 颗粒粒度减小到100n m 时,不但膜最可孔径进一步减小至140n m ,而且孔径分布变窄,这与图4中微观结构分析结果相符㊂孔径分析结果进一步证明粒径更小的近似球形纳米颗粒,在相转化过程中易迁移到膜层表面,可有效调控膜的表层结构与孔径分布㊂适当减小膜分离层孔径及其分布范围,将有助于提高膜在含油废水处理中对油的截留率㊂从表2可知,引入第二组分纳米颗粒后,由于颗粒总体堆积密度提高,烧结后膜的孔隙率相应有所降低㊂值得指出的是,采用相转化法并以乙醇为外凝固浴制备的中空纤维陶瓷膜,由于形成了长指状孔层,孔隙率都达到56%以上,远高于传统多通道管式陶瓷膜(<
40%),这可大大降低膜的渗透阻力㊂2.3 膜渗透性能和抗弯强度
通过纯水通量测试表征了制备的中空纤维陶瓷膜
的渗透性能,结果如表2所示㊂虽然随着纳米3Y S Z 引入,膜孔径明显减小,但膜的纯水渗透通量并未出现明显降低,即使添加粒度为100n m 的3Y S Z 颗粒后,得到的M 3膜的纯水渗透通量仍高达2.15m 3/(m 2㊃h ㊃b a r
),为孔径相近的管式膜的3~4倍,表现出优异的渗透性能㊂这可归功于膜的高度非对称结构和纳米颗粒引入导致的膜厚度减小及更薄的海绵层(见图
3
),有效降低了跨膜渗透阻力㊂从表2还可知,在1330ħ保温2h 烧成,引入10%纳米3Y S Z 颗粒后,膜的抗弯强度得到显著提升,其中添加100n m 的3Y S Z 制备的堇青石-Y S Z 复合膜,由于指状孔尺寸和孔隙率减小及膜结构均匀性提高,从而具有最高的抗弯强度(120M P a ),约为M 1堇青石陶瓷膜的4.3倍㊂实验
中也发现,采用M 1膜组装膜组件时,操作不当易使膜
断裂,而M 2和M 3膜所具有力学强度可充分满足膜组装要求㊂
表2 中空纤维陶瓷膜的结构参数与物理性能最可几孔径
(n m )孔隙率(%)纯水通量
(m 3/(m 2
㊃h ㊃b a r
))抗弯强度(M P a )M 158462.02.2328M 228360.32.2090M 3
140
56.6
2.15
120
2.4 膜的油水分离性能
图6为错流过滤模式下中空纤维陶瓷膜的油水乳化液分离性能㊂从图6(a )可知,M 1膜虽然具有最高的起始渗透通量,但通量随运行时间增加而快速衰减,
运行30m i n 时通量为235L /(m 2㊃h ㊃b a r
),但仍未达到稳定状态,随着时间延长,膜通量将进一步下降㊂膜的油截留率不高,仅为90.3%,表明此时较大的膜孔径,在加压过滤分离时无法充分拦截油滴,部分油滴可变形穿过膜孔道或滞留在孔内引起膜堵塞污染㊂添加粒度为300n m 的3Y S Z 制备的M 2膜,运行17m i n 后就可获得稳定渗透通量,为317L /(m 2㊃h ㊃b a r ),且截留率提升至95.3%;而加入100n m 3Y S Z 制备的M 3膜,由于其孔径远小于图2(a
)所示油滴粒径,油滴易在膜面堵塞膜孔,使其稳定通量下降至199L /(m 2㊃h ㊃b a r ),而油截留率可进一步提高至99.2%㊂从图
6(b )可发现,较高油浓度(1g /L )的油水乳液,经M 2膜处理后可获得澄清透明的渗透液㊂
(a )渗透通量和油截留率,(b
)过滤效果对比照片图6 中空纤维陶瓷膜油水分离性能
在油水过滤分离过程中,最初10~15m i n 油滴在
膜面快速聚集形成滤饼层,使膜的通量快速下降㊂直
接用水反冲清洗后,复合膜(M 2㊁M 3)的通量可以恢复到92%以上,
表明不存在明显不可逆污染㊂表3列举㊃
13㊃(研究与开发)2023年06月 陶瓷 C e r a m i c s Copyright ©博看网. All Rights Reserved.
了本研究和文献报道的多种陶瓷膜的油水分离性能㊂相对于管式和平板陶瓷膜,本研究引入少量纳米Y S Z 粉体制备的堇青石-Y S Z中空纤维陶瓷膜表现出更佳的油水分离性能,这归功于纳米Y S Z颗粒对膜外表侧功能层的结构与孔径的有效调控㊂上述结果也表明,本研究制备M2膜适合于高浓度油水乳液分离,而孔径更小㊁孔径分布窄的M3膜将在低浓度油水分离中具有良好应用前景㊂
表3本研究和其他文献报道中的油水乳液分离性能对比
制膜材料孔径
(μm)
含油量
(m g/L)
渗透通量
(L㊃m-2㊃
h-1㊃b a r-1)
截油
率(%)
高岭土[6]340015888.3锌泥和天然铝土矿[7]0.2010021996 T i O2/莫来石[11]0.1120015097
粉煤灰[12]0.777515995高岭土/α氧化铝[13]0.2910002294
碳化硅[14]0.7120016393.5堇青石-Y S Z(本研究)0.14100019999.2堇青石-Y S Z(本研究)0.28100031795.3综上所述,笔者采用干/湿纺丝工艺成形,通过相转化法制备了低成本堇青石基中空纤维陶瓷膜㊂以乙醇为外凝固浴制备的中空纤维陶瓷膜呈现高度非对称结构,主要由长的指状孔层和外侧薄的多孔海绵层(分离层)构成㊂引入10w t%粒度分别为300n m和100 n m的3Y S Z颗粒后,海绵层变薄,纳米颗粒在相转化传质交换过程中易于向膜表面迁移,使膜孔径明显减小㊁外表面粗糙度降低,形成更为均匀多孔的外表分离层㊂纳米3Y S Z颗粒的引入,可显著提升膜的抗弯强度,其中100n m3Y S Z颗粒制备的堇青石-Y S Z复合中空纤维膜的抗弯强度可达到120M P a,为堇青石膜的4.3倍㊂纳米颗粒的引入不会明显降低膜的渗透性,膜的纯水通量保持在2.15m3/(m2㊃h㊃b a r)以上,表现出优异的渗透性能㊂制备的堇青石-Y S Z复合膜相对单相堇青石膜具有更佳的油水分离性能和抗污染性能,分离1g/L的油水乳液时油截留率大于95%,稳定渗透通量可达317L/(m2㊃h㊃b a r)㊂表明采用少量3Y S Z纳米颗粒改性,可有效调控堇青石膜的结构与性能,得到的堇青石-Y S Z中空纤维膜兼具高渗透性㊁高力学强度和良好的油水分离性能,这为陶瓷膜的低成本制备与性能优化提供了重要参考㊂
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㊃23㊃陶瓷C e r a m i c s(研究与开发)2023年06月
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