丙硫菌唑合成工艺中副产物形成分析

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丙硫菌唑合成工艺中副产物形成分析
闫景铭;王夏菲;程绎南;张蒙萌;马艺超;王利民;李洪连
【期刊名称】《农药学学报》
【年(卷),期】2024(26)1
【摘要】在丙硫菌唑不同合成路线及纯化过程中会发生一些副反应,导致副产物的产生,严重影响工艺收率及产品质量。

通过研究工艺、分离副产物和1H NMR、13C NMR、ESI-MS或X-射线衍射等结构表征,明确了丙硫菌唑3种主要合成路线中所生成的2-(1-氯环丙基)-1-(2-氯苯基)-3-(4H-1,2,4-三唑-4-基)-2-丙醇(7)、6-(2-氯苄基)-6-(1-氯环丙基)-5,6-二氢-4H-1,3,4-噁二嗪-4-硫代甲酰胺(8)、丙硫菌唑缩合物(9)和2-(2-氯苄基)-2-((5-硫酮-4,5-二氢-1,2,4-三唑-1-基)甲基)环丁酮(10) 4种主要副产物及其结构。

其中,副产物8首次在取代肼-丙酮合成路线中被发现。

通过工艺分析和验证进一步阐明了4种副产物的形成机制,为丙硫菌唑产品的合成路线选择、工艺控制及产品质量的提高提供了有益参考。

【总页数】8页(P61-68)
【作者】闫景铭;王夏菲;程绎南;张蒙萌;马艺超;王利民;李洪连
【作者单位】河南农业大学植物保护学院;河南省植物健康保护技术工程研究中心;河南农业大学农药纳米工程技术中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ455
【相关文献】
1.丙硫菌唑合成新工艺
2.丙硫菌唑合成工艺改进
3.丙硫菌唑原药中脱硫丙硫菌唑和甲苯的液相色谱通用分析方法研究
4.丙硫菌唑合成工艺研究进展
5.丙硫菌唑的合成工艺
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