高考化学一轮复习专题九综合化学实验课时39化学综合实验新人教版

高考化学一轮复习专题九综合化学实验课时39化学综合
实验新人教版
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复习目标1. 了解化学实验探究的一般过程。

2. 能根据具体的情况设计解决化学问题的实验方案，并能对设计的实验方案进行分析、比较、优化和改进。

3. 能对实验事实做出合理的解释，运用比较、归纳、分析、综合等方法形成实验探究结论。

4. 能对实验探究过程进行评价和反思，并应用探究结果解决相关的化学问题。

知识网络
问题思考问题1：探究影响反应速率的因素(如浓度、温度、压强、催化剂、颗粒物的规格等)时，应该注意哪些问题?
问题2：实验探究和验证的关系是什么?
【课前自测】
1. (2015·安徽卷)某研究小组将纯净的SO2气体通入0.1 mol·L-1Ba(NO3)2溶液中，得到了BaSO4沉淀，为探究上述溶液中何种微粒能氧化通入的SO2，该小组提出了如下假设：
假设一：溶液中的N
-
3 O
假设二：溶液中溶解的O2
(1)验证假设一
该小组设计实验验证了假设一，请在下表空白处填写相关实验现象。

实验步骤实验现象结论
实验1：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol·L-1BaCl2溶液的烧杯假设一成立
中，缓慢通入纯净的SO2气体
实验2：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol·L-1Ba(NO3)2溶液的
烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体
(2)为深入研究该反应，该小组还测得上述两个实验中溶液的pH随通入SO2体积的变化曲线如右图所示。

实验1中溶液pH变小的原因是；V1时，实验2中溶液pH小于实验1的原因是(用离子方程式表示) 。

(3)验证假设二
请设计实验验证假设二，写出实验步骤、预期现象和结论。

实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)
(4)若假设二成立，请预测：在相同条件下，分别通入或加入足量的O2和KNO3，氧化相同的H2SO3溶液(溶液体积变化忽略不计)，充分反应后两溶液的pH前者(填“大于”或“小于”)后者，理由是。

2. (2015·江西九江三模)硫代硫酸钠，又名大苏打、海波。

硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。

某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)，回答下列问题：
Ⅰ. [查阅资料]
①Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。

②向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3；所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。

③硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作分析试剂及鞣革的还原剂，它受热、遇酸易分解。

④Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀盐酸。

Ⅱ. [制备产品]
实验装置如右图所示(省略夹持装置)。

实验步骤：
①检查装置气密性，按图示加入试剂。

②先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓硫酸。

③等Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。

过滤C中混合物，滤液水浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。

(1)仪器B、D的作用是；E中的试剂是(填字母)。

A. 稀硫酸
B. NaOH溶液
C. 饱和NaHSO3溶液
(2)C中反应的化学方程式为。

(3)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。

(所需试剂从稀硝酸、稀硫酸、稀盐酸、蒸馏水中选择)
取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。

(4)为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤②进行了改进，改进后的操作是。

(5)Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成S
2-
4
O
，常用作脱氯剂，该反应的离子方程式
为。

3. 为验证卤素单质氧化性的相对强弱，某小组用右下图所示装置进行实验(夹持仪器已略去，气密性已检验)。

实验过程：
Ⅰ. 打开弹簧夹，打开活塞a，滴加浓盐酸。

Ⅱ. 当B和C中的溶液都变为黄色时，夹紧弹簧夹。

Ⅲ. 当B中溶液由黄色变为棕红色时，关闭活塞a。

Ⅳ. ……
(1)A中产生黄绿色气体，其电子式是。

(2)验证氯气的氧化性强于碘的实验现象是。

(3)B中溶液发生反应的离子方程式是。

(4)为验证溴的氧化性强于碘，过程Ⅳ的操作和现象是。

(5)过程Ⅲ实验的目的是。

(6)氯、溴、碘单质的氧化性逐渐减弱的原因：同主族元素从上到下，得电子能力逐渐减弱。

【自主学习】
考点1：化学实验方案设计的基本程序
【基础梳理】
1. 探究性实验方案设计的基本程序
(1)提出问题：在学习新知识实践新方法过程中发现新问题，对比、思考后提出问题。

(2)提出猜想：对问题的解决提出几种可能的情况。

(3)设计验证方案：提出猜想后，结合实验室的条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究，试剂的选择和试剂用量的控制很重要。

(4)观察实验现象，得出结论：观察实验现象，做好记录，根据实验现象进行推理、计算得出结论。

2. 探究实验题的分类
(1)探究物质的性质。

(2)探究物质的组成、测定物质的含量。

(3)探究化学反应机理。

(4)探究化学实验中的反常现象。

(5)探究对经典问题的质疑。

(6)探究化学规律。

注意：
①对于多种假设的提出要有一定的逻辑性。

②要注意实验探究过程中：“实验操作”与“预期现象和结论”的因果关系。

③中间价态的物质(如二氧化硫、二价铁等)的氧化及还原性质是实验探究的命题热点之一。

④酸碱中和、碱性物质(或溶液)与二氧化碳、二氧化硫反应的产物判断等也常作为实验探究的命题热点。

⑤化学反应速率的测定和化学平衡的移动是新的高考命题动向。

3. 常见的实验探究
(1)对未知产物的探究
通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质如何逐一进行检验，并确定含量的有关计算。

虽然探究性实验主要考查学生的探究能力，但所设置的问题中又必须包含对实验基础知识的考查。

如：
①常见物质分离的提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、渗析法等。

②常见气体的制备、净化、干燥、收集、尾气的处理等方法。

③实验的操作：气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。

④常见物质(或离子)的检验。

(2)物质性质的探究
①在探究过程中往往可以利用对比实验，即设置几组平行实验来进行对照和比较，从而研究和揭示某种规律，解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。

②无机物、有机物性质的探究，必须在牢牢掌握元素化合物知识的基础上，大胆猜想，细心论证。

脱离元素化合物知识，独立看待实验问题是不科学的，只有灵活运用已有的元素化合物知识，才能变探究型实验为验证型实验，使复杂问题简单化。

(3)规律探究与变量控制
①在对未知的反应机理或规律的研究中，如果有多个影响因素(如浓度、温度、压强、催化剂、颗粒物规格等)，通常采用控制变量法。

人为控制其他因素完全相同，只有要探究的因素不同，通过研究每个因素变化时的反应机理或规律，从而得出正确的反应机理或规律与多个影响因素之间的关系。

这是高考中经常考查的类型。

②物质性质的递变规律。

通过实验现象分析、比较得出结论。

微课40 碱与空气中二氧化碳反应变质问题的探究
1. 碱若在空气中暴露，就会与空气中二氧化碳反应而变质。

反应后的成分，应视在空气中暴露的时间而定。

有两种情况：一是全反应完，生成盐和水；第二种情况是部分反应，成分为碱、盐和水。

2. 若碱是氢氧化钠或氢氧化钾，生成的盐是可溶性的碳酸盐；若碱是氢氧化钡，生成的盐难溶于水。

3. 归纳：
Ba(OH)2·8H
2O 溶解性
一般
BaCO3(难溶)和
H2O
过滤后，沉淀物与稀盐酸反应，生成的气体通入澄
清石灰水中，澄清石灰水变浑浊。

再测溶液的pH，
pH明显大于9.6，说明该试剂中含有Ba(OH)2[室温时
BaCO3饱和溶液的pH=9.6]
【举题说法】
【例题1】(2015·河南焦作一模)高锰酸钾是锰的重要化合物和常用的氧化剂。

以下是工业上用软锰矿(主要成分MnO2)制备高锰酸钾的流程图。

(1)KMnO4稀溶液是一种常用的消毒剂，其消毒机理与下列(填字母)物质相似。

A. 75%酒精
B. 双氧水
C. 苯酚
D. 84消毒液(NaClO溶液)
(2)软锰矿粉碎的目的是。

写出向MnO2、KOH 的熔融混合物中通入空气时发生的主要反应的化学方程式：。

(3)该生产中需要纯净的CO2气体。

若实验室要直接制备出纯净的CO2，所需试剂最好选择(填字母)。

a. 石灰石
b. 稀盐酸
c. 稀硫酸
d. 纯碱
所需气体发生装置是(填字母)。

(4)上述流程中反应②：向K2MnO4溶液中通入CO2以制备KMnO4，该反应中的还原剂是。

(5)上述流程中可以循环使用的物质有Ca(OH)2、CO2、和(填化学式)。

(6)若不考虑物质循环与制备过程中的损失，则每1 mol MnO2可制得mol KMnO4。

【答案】(1)BD (2)增大反应物接触面积，加快反应速率，使反应物反应完全
2MnO2+4KOH+O22K2MnO4+2H2O (3)cd A (4)K2MnO4(5)KOH MnO2(6)0.67
2
3⎛⎫ ⎪⎝⎭或
【解析】(1)KMnO4有强氧化性，利用其强氧化性杀菌消毒，消毒原理与NaClO溶液、双氧水一样；苯酚、75%酒精消毒的原理是使病毒的成分蛋白质发生变性。

(2)软锰矿粉碎的目的是增大反应物接触面积，加快反应速率，使反应物反应完全；MnO2、KOH的熔融混合物中通入空气，反应生成K2MnO4，化学方程式为2MnO2+4KOH+O22K2MnO4+2H2O。

(3)HCl有挥发性，会导致CO2不纯，因此酸最好选择稀硫酸，碳酸钙与稀硫酸反应生成的CaSO4在水中的溶解性很小，反应过程中沉积在石灰石表面，会阻止反应的继续进行，所以所需试剂最好为稀硫酸和纯碱。

稀硫酸与纯碱是液体与固体发生反应，不能选用装置B；由于纯碱溶于水，也不能使用启普发生器；只有A装置符合气体发生装置的要求。

(4)向K2MnO4溶液中通入CO2制备KMnO4发生反应的化学方程式为3K2MnO4+2CO22KMnO4+2K2CO3+MnO2，K2MnO4中一部分Mn元素由+6价升高到+7价，另一部分Mn元素由+6价降低到+4价，电子只在Mn元素之间转移，K2MnO4既是氧化剂又是还原剂。

(5)由转化关系图知，除Ca(OH)2、二氧化碳外，K2MnO4溶液中通入CO2以制备KMnO4生成的MnO2及最后由母液加入Ca(OH)2生成的KOH，会在MnO2、KOH熔融制备K2MnO4中被循环利用。

(6)若不考虑物质循环与制备过程中的损失，1 mol MnO2可制得 1 mol K2MnO4，由化学方程式
3K2MnO4+2CO22KMnO4+2K2CO3+MnO2可知，1 mol K2MnO4可以制备2
3 mol KMnO
4，在上述条件
下，1 mol MnO2可制得2
3 mol KMnO
4。

【例题2】(2015·四川卷)(NH4)2SO4是常用的化肥和化工原料，受热易分解。

某兴趣小组拟探究其分解产物。

[查阅资料](NH4)2SO4在260 ℃和400 ℃时分解产物不同。

[实验探究]该小组拟选用如下图所示装置进行实验(夹持和加热装置略)。

实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂(装置B盛0.5000 mol·L-1盐酸70.00 mL)。

通入N2排尽空气后，于260 ℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2，品红溶液不褪色。

取下装置B，加入指示剂，用0.200 0moI·L-1 NaOH溶液滴定剩余盐酸，
终点时消耗NaOH溶液25.00 mL，经检验滴定后的溶液中无S
2-
4
O。

(1)仪器X的名称是。

(2)滴定前，下列操作的正确顺序是(填字母)。

a. 盛装0.200 0 mol·L-1 NaOH溶液
b. 用0.2000 mol·L-1 NaOH溶液润洗
c. 读数、记录
d. 查漏、清洗
e. 排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面
(3)装置B内溶液吸收气体的物质的量是mol。

实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂；通入N2排尽空气后，于400 ℃加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2，观察到装置
A、D之间的导气管内有少量白色固体。

经检验，该白色固体和装置D内溶液中有S
2-
3
O
、无
S
2-
4
O
，进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。

(4)检查装置D内溶液中有S
2-
3
O
、无S
2-
4
O
的实验操作和现象是。

(5)装置B内溶液吸收的气体是。

(6)(NH4)2SO4在400 ℃分解的化学方程式是。

【答案】(1)圆底烧瓶(2)dbaec (3)0.03 (4)取少许D内溶液于试管中，加入足量
BaCl2溶液，有白色沉淀生成，再加入盐酸，白色沉淀完全溶解，生成有刺激性气味的气体，
说明D内溶液中有S
2-
3
O
、无S
2-
4
O
(5)NH3(6)3(NH4)2SO44NH3↑+3SO2↑+6H2O↑+N2↑
【解析】(1)由仪器X的结构可知，X为圆底烧瓶。

(2)滴定前，先检查滴定管是否漏水，再进行清洗，然后用标准液润洗，再注入标准液，排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面，读数、记录，滴定前准备完成。

(3)滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH为0.025 L×0.200 0 mol·L-1=0.005 mol，故剩余HCl为0.005 mol，则参加反应的HCl为0.07 L×0.500 0 mol·L-1-0.005 mol=0.03 mol，参加反应的HCl吸收分解生成的NH3，发生反应NH3+HCl NH4Cl，故吸收
NH3的物质的量为0.03 mol。

(5)装置D内溶液中有S
2-
3
O
，说明分解生成SO2，装置A、D之间的导
气管内有少量白色固体，白色固体应是二氧化硫、氨气与水形成的盐，装置B内溶液吸收的气
体是氨气。

(6)由(5)中分析可知，(NH4)2SO4在400 ℃分解时，有NH3、SO2、H2O生成，S元素化合价降低，根据得失电子守恒，只能为N元素化合价升高，气体产物中无氮氧化物，说明生成N2。

【例题3】(2015·山西大同联考)铜是一种有色金属，与人类关系非常密切。

铜及其化合物在生产、生活中有广泛的应用。

某同学对Cu的常见化合物的性质进行实验探究，研究的问题和过程如下：
(1)为探究不同价态铜的稳定性，进行如下实验：
向Cu2O中加适量稀硫酸，得到蓝色溶液和一种红色固体，该反应的离子方程式为；由此可知，在酸性溶液中，+2价Cu比+1价Cu更(填“稳定”或“不稳定”)。

(2)硫酸铜是一种应用广泛的化工原料，实验室中可通过不同途径制取硫酸铜溶液和胆矾(CuSO4·5H2O)，其中一种流程如下：
①杂铜(含少量有机物)灼烧后的产物除氧化铜外还含少量铜，原因可能是(填字母)。

a. 该条件下铜无法被氧气氧化
b. 灼烧不充分，铜未被完全氧化
c. 氧化铜在加热过程中分解生成铜
d. 灼烧过程中部分氧化铜被还原
②若将杂铜换为纯净的铜粉，可直接向其中加入稀硫酸和Fe2(SO4)3溶液，不断通入氧气。

反应完全后向其中加入过量(填化学式)，调节pH至，生成沉淀(填化学式)，过滤得硫酸铜溶液。

已知：
氢氧化物开始沉淀时的pH 氢氧化物沉淀完全时的pH
Fe3+ 2.7 3.7
Fe2+ 7.6 9.6
Cu2+ 4.7 6.7
(3)通过下述图1装置也可制取硫酸铜溶液(已知：2NaOH+2NO2NaNO3+NaNO2+H2O)。

烧瓶内发生反应的化学方程式为；图2是图1的改进装置，其优点有①，②。

(4)为测定CuSO4·5H2O晶体的纯度，进行下列实验：取a g试样配成100 mL溶液，每次取20.00 mL，消除干扰离子后，用b mol·L-1EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Cu2+(离子方程式为Cu2++H2Y2-CuY2-+2H+)，滴定至终点，平均消耗EDTA溶液12.00 mL。

(常温时，5%的Na2H2Y水溶液的pH为4~6)
①CuSO4·5H2O晶体的纯度是(用含a、b的代数式表示)。

②下列滴定方式最合理的是(夹持部分略去) (填字母)。

【答案】(1)Cu2O+2H+Cu2++Cu+H2O 稳定
(2)①bd②CuO[或Cu(OH)2等] 3.7~4.7 Fe(OH)3
(3)Cu+H2SO4+2HNO3CuSO4+2NO2↑+2H2O、3Cu+3H2SO4+2HNO33CuSO4+2NO↑+4H2O 可以防止NO等氮氧化物逸散到空气中，污染空气防止碱液倒吸入反应装置中
(4)15b
a×100% b
【解析】(1)向Cu2O中加适量稀硫酸，得到蓝色溶液和红色固体，说明氧化亚铜和稀硫酸发生氧化还原反应生成硫酸铜、水和单质铜；因此，在酸性溶液中+2价的Cu比+1价的Cu稳定。

(2)①加热条件下铜易被氧气氧化，故a错误；灼烧不充分，铜未被完全氧化导致含有铜单质，故b正确；氧化铜在加热过程中不会分解生成铜，故c错误；灼烧过程中部分氧化铜被有机物还原生成铜单质，故d正确。

②用Cu、稀硫酸、Fe2(SO4)3溶液反应制取CuSO4，Cu和Fe2(SO4)3反应生成FeSO4和CuSO4，FeSO4被O2氧化为Fe2(SO4)3，加入CuO或Cu(OH)2除去H2SO4，调节溶液的pH
使Fe3+完全沉淀而Cu2+不沉淀，因而pH在3.7~4.7之间，得到的沉淀是Fe(OH)3，过滤可得到CuSO4溶液。

(3)铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，和稀硝酸反应生成硝酸铜和一氧化氮，加入硫酸会提供氢离子和硝酸根离子形成硝酸溶液来氧化铜，反应最后生成硫酸铜溶液、二氧化氮或一氧化氮。

图2装置中充入氧气能平衡压强，所以能防止倒吸；二氧化氮和一氧化氮有毒，不能直接排到空气中，且一氧化氮不易溶于水，充入氧气会使一氧化氮转化为二氧化氮，从而使一氧化氮和二氧化氮能全部被氢氧化钠溶液吸收。

(4)①根据离子方程式可知20.00 mL 溶液中n(CuSO4·5H2O)=n(EDTA)=b×12.00×10-3mol，所以m(CuSO4·5H2O)=b×12.00×10-3 mol×250 g·mol-1=3b g，所以100 mL溶液中CuSO4·5H2O的质量为3b×5=15b g，所以质量分数
w=15b
a ×100%。

②EDTA(NaH
2Y)标准溶液滴定其中的Cu
2+，则EDTA盛放在滴定管中，该溶液显酸
性，用酸式滴定管滴定。

【例题4】(2015·河南省实验中学)过氧化钙可以用于改善地表水质，处理含重金属粒子废水和治理赤潮，也可用于应急供氧等。

工业上生产过氧化钙的主要流程如下：
已知CaO2·8H2O呈白色，微溶于水，加热至350 ℃左右开始分解放出氧气。

(1)用上述方法制取CaO2·8H2O的化学方程式是。

(2)检验“水洗”是否合格的方法是。

(3)沉淀时常用冰水控制温度在0 ℃左右，其可能原因是。

(4)测定产品中CaO2含量的实验步骤如下：
第一步：准确称取a g产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体，再滴入少量2 mol·L-1 H2SO4溶液，充分反应。

第二步：向上述锥形瓶中加入几滴淀粉溶液。

第三步：逐滴加入c mol·L-1 Na2S2O3溶液至反应完全，消耗Na2S2O3溶液V mL。

(已知：I2+2S2
2-
3
O
2I-+S4
2-
6
O
)
①第一步发生反应的化学方程式为。

CaO2的质量分数为(用字母表示)。

②某同学第一步和第二步的操作都很规范，第三步滴速太慢，这样测得的CaO2的质量分数可能(填“不受影响”、“偏低”或“偏高”)，原因是。

【答案】(1)CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O CaO2·8H2O↓+2NH4Cl
(2)取最后一次洗涤滤液少许于试管中，再滴加稀硝酸酸化的硝酸银溶液，看是否产生白色沉淀
(3)温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率
(4)①CaO2+2KI+2H2SO4I2+CaSO4+K2SO4+2H2O 0.036cV
a②偏高滴速太慢，S
2
2-
3
O
、
I-在滴定过程中被氧气氧化
【解析】(1)由流程可知，反应物为氯化钙、H2O2、氨气和水，生成物为CaO2·8H2O，因此反应的化学方程式为CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O CaO2·8H2O↓+2NH4Cl。

(2)检验“水洗”是否合格即检验滤液中有没有Cl-。

(3)由于H2O2受热易分解，所以温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率；另一方面该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O的产率。

(4)①CaO2具有氧化性，能将KI氧化成碘单质：CaO2+2KI+2H2SO4I2+CaSO4+K2SO4+2H2O，根据反应的离子方程式可得关系式：
CaO2~2S2
2-
3 O
72 g 2 mol
m cV×10-3 mol
解得：m=0.036cV g，CaO2的质量分数为0.036cV
a。

②S
2
2-
3
O
有还原性，由于滴速太慢，
S2
2-
3
O
、I-在滴定过程中被氧气氧化导致消耗Na2S2O3体积偏大，从而使测得的CaO2的质量分数偏
高。

【例题5】(2015·新课标Ⅰ卷)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1=5.4×1-2
0、K2=5.4×10-5。

草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。

草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。

回答下列问题：
(1)甲组同学按照如上图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。

装置C中可观察到的现象是，由此可知草酸晶体分解的产物中有。

装置B的主要作用是。

(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置
A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、。

装置H反应管中盛有的物质是。

②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是。

【答案】(1)有气泡产生，澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水、草酸等)，防止草酸进入C装置生成草酸钙沉淀，干扰二氧化碳的检验
(2)①F、D、G、H、D CuO(氧化铜) ②H中的黑色粉末变成红色，H前的装置D中的澄清石灰水不变浑浊，H后的装置D中的澄清石灰水变浑浊
【解析】(1)根据题干信息，草酸晶体(H2C2O4·2H2O)受热脱水、升华，170 ℃以上分解，结合装置图中澄清石灰水，可知生成物中有CO2，实验现象是澄清石灰水变浑浊；装置B的主要作用是冷凝(水、草酸等)，防止草酸进入C装置生成草酸钙沉淀，干扰二氧化碳的检验。

(2)①要检验草酸晶体分解的产物中含有CO，首先要用浓的氢氧化钠溶液除去生成的CO2，再用澄清石灰水检验二氧化碳是否除尽，利用CO的还原性以及生成的产物是CO2检验CO，装置连接的顺序是A、B、F、D、G、H、D；装置H反应管中盛有的物质是CuO(氧化铜)。

【随堂检测】
1. (2015·山西四校联考)某同学对铜与浓硫酸反应产生的黑色沉淀进行探究，实验步骤如下：
Ⅰ. 将光亮铜丝插入浓硫酸，加热；
Ⅱ. 待产生黑色沉淀和气体时，抽出铜丝，停止加热；
Ⅲ. 冷却后，从反应后的混合物中分离出黑色沉淀，洗净、干燥备用。

查阅文献：检验微量Cu2+的方法是向试液中滴加K4[Fe(CN)6]溶液，若产生红褐色沉淀，证明有Cu2+。

(1)该同学假设黑色沉淀是CuO。

检验过程如下：
①将CuO放入稀硫酸中，一段时间后，再滴加K4[Fe(CN)6]溶液，产生红褐色沉淀。

②将黑色沉淀放入稀硫酸中，一段时间后，再滴加K4[Fe(CN)6]溶液，未见红褐色沉淀。

由该检验过程所得出的结论是。

(2)再次假设，黑色沉淀是铜的硫化物。

实验如下：
实验装置现象
1. A试管中黑色沉淀逐渐溶解
2. A试管内上方出现红棕色气体
3. B试管中出现白色沉淀
①现象2说明黑色沉淀具有性。

②能确认黑色沉淀中含有S元素的现象是，相应的离子方程式是。

③为确认黑色沉淀是“铜的硫化物”，还需进行的实验操作是。

(3)以上实验说明，黑色沉淀中存在铜的硫化物。

进一步实验后证明黑色沉淀是CuS与Cu2S的混合物。

将黑色沉淀放入浓硫酸中加热一段时间后，沉淀溶解，其中CuS溶解的化学方程式是。

【参考答案】
【参考答案】
问题思考
问题1要控制其他的因素完全相同，只有一种因素不同；如探究温度对反应速率的影响，要控制浓度、压强、催化剂、颗粒物的规格等完全相同，只有温度不同。

问题2实验探究过程包括提出问题和猜想、设计实验验证、观察分析现象、得出结论等；显然验证实验是探究实验的组成部分，但也有单独实验验证已学物质的性质。

趁热打铁，事半功倍。

请同学们及时完成《配套检测与评估》中的练习。

【课后检测】
课时39 化学综合实验
1. (2015·江西师大附中、鹰潭一中联考)Na2S2O3·5H2O可作为高效脱氯剂，工业上用硫铁矿(FeS2) 为原料制备该物质的流程如下：
硫铁矿气体A溶液C溶液D Na2S2O3·5H2O
已知：①气体A可以使品红溶液褪色，与硫化氢(H2S) 混合能获得单质硫。

②pH约为11的条件下，单质硫与亚硫酸盐可以共热生成硫代硫酸盐。

回答下列问题：
(1) 沸腾炉中将粉碎的硫铁矿用空气吹动使之达到“沸腾”状态，其目的是。

(2) 吸收塔中的原料B可以选用(填字母) 。

A. NaCl溶液
B. Na2CO3溶液
C. Na2SO4溶液
(3) 某小组同学用右图装置模拟制备Na2S2O3的过程(加热装置已略去) 。

①A中使用70%的硫酸比用98%的浓硫酸反应速率快，其原因是；装置B的作用是。

②C中制备Na2S2O3发生的连续反应有Na2S+H2O+SO2Na2SO3+H2S、和
Na2SO3+S Na2S2O3。

(4) 工程师设计了从硫铁矿获得单质硫的工艺，将粉碎的硫铁矿用过量的稀盐酸浸取，得到单质硫和硫化氢气体，该反应的化学方程式为。

2. (2015·江西赣州模拟)以溴苯(ρ=1.5 g·cm-3)为原料经以下反应原理可获得重要的有机合成中间体2-苯基-2-丁醇(ρ=1.0 g·cm-3)。

[实验步骤]
步骤1：将镁条置于装置Ⅰ的a仪器中，加入一定量乙醚(ρ=0.71 g·cm-3)，在冷却条件下缓缓滴入40 mL溴苯，微热并加入一小块碘引发反应①。

步骤2：滴加足量的丁酮和乙醚混合物，发生反应②；滴加20%的NH4Cl水溶液，发生反应③。

步骤3：分出油层，用水洗涤至中性，加适量无水CaCl2。

步骤4：用装置Ⅱ先蒸出乙醚，再蒸馏得到36.0 mL产品。

(1) 仪器a的名称是。

(2) 步骤1中加入碘的作用是，步骤3中加适量无水CaCl2的作用是。

(3) 装置Ⅰ中滴加液体用恒压漏斗替代普通分液漏斗的优点是，反应②需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是。

(4) 步骤3中分离出油层的具体实验操作是。

(5) 装置Ⅱ采用的是减压蒸馏，而不是常压蒸馏，采用这种蒸馏方式的原因是。

(6) 本次所得产品的产率是(保留小数点后一位数字)。

3. (2015·江西模拟)氯酸镁[Mg(ClO3)2]常用作催熟剂、除草剂等，制备少量Mg(ClO3)2·6H2O 的流程如下：
已知：①卤块的主要成分为MgCl2·6H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质。

②四种化合物的溶解度(S)随温度(T)的变化曲线如右图所示。

(1) 过滤的主要玻璃仪器除烧杯、漏斗外，还需要。

(2) 加H2O2调节pH后过滤所得滤渣的主要成分为。

(3) 试剂X的滴加顺序为(填字母)。

a. BaCl2溶液，Na2CO3溶液，过滤后加适量盐酸。