粉尘中游离二氧化硅检测方法PPT演示文稿
工作场所空气中的粉尘测定 ppt课件
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粉尘测定目的和意义
1.3 指导初步设计、评价 职业病防护措施的运行和 控制效果有十分重要意义。
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二、粉尘检测内容
2、粉尘测定内容 工作场所空气中的粉尘检测包括: 2.1 粉尘浓度:总粉尘、呼吸性粉尘浓度(质量
浓度); 2.2粉尘分散度:空气动力学直径、投影直径 2.3粉尘化学成份:粉尘中游离二氧化硅含量。
工作场所空气中粉尘测定 第5部分: 石棉纤维浓度(GBZ/T 192.5-2007)
工作场所空气采样仪器的技术规范 (GBZ /T17061-1997)
工作场所空气中有害物质监测的采样 规范(GBZ 159-2004)
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四、新版粉尘测定标准的几个特点
新版粉尘测定标准规范了粉尘测定方 法,为落实粉尘职业接触限值服务。根据 我们实际应用的体会,新版职业卫生接触 限值和粉尘测定标准的特点包括:
1998
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橡胶加工炼胶车间防尘规程GB21657-2008 水利水电工程劳动安全与工业卫生设计规
范DL5061-1996
铸造防尘技术规范GB8959-2007 化工企业安全卫生设计规定HG20571-95 化工粉体工程设计安全卫生设计规定
HG20532-1993
火力发电厂运煤设计技术规程第2部分:煤 尘防治DL/T5187.2-2004
c - 测得的样品溶液中有害物质的浓度,g/ml;
v - 样品溶液的总体积,ml;
F- 采样流量,ml/min;
480 -为时间加权平均容许浓度规定的以8h计,min。
[例1] 个体采样法示例
5.2粉尘中游离SiO2含量测定
5、计算
按下式计算粉尘中游离二氧化硅的含量: (5-4)
式中:SiO2(F) ——粉尘中游离二氧化硅(α -石英)的含量,%;
m——测得的粉尘样品中游离二氧化硅的质量,mg; G——粉尘样品质量,mg。
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五、注意事项
(1)粉尘粒度大小对测定结果有一定影响,因此,样品和制作标准曲线 的石英尘应充分研磨,使其粒度小于5μ m者占95%以上,方可进行分析测
分析纯。
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二、仪器设备
1- 手轮; 2-丝杠;3- 螺母; 4-立柱;5-顶盖; 6-大 油缸;7-大板;8-油池;9-工作空间;10-压力表;
11-手动压把;12-柱塞泵;13-注油孔螺钉;14-限
位螺钉;15-吸油阀;16-出油阀
图5-6 红外光谱仪
图5-7 压片机
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(2)镜检时如发现涂片上粉尘密集而影响测定时,可再加适量乙酸丁酯
稀释,重新制备标本。 (3)制好的标本应保存在玻璃平皿中,避免外界粉尘的污染。
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四、实验步骤
4、样品的测定 分别将样品锭片与空白对照样品锭片置于样品室光路中进行扫描, 记录800cm-1(或694cm-1)处的吸光度值,重复扫描测定3次,测定 样品的吸光度均值减去空白对照样品的吸光度均值后,由α -石英标准 曲线得样品中游离二氧化全工程实验教程
一、实验目的
• 学习并掌握粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法,建
立二氧化硅标准曲线。
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二、仪器设备
1、仪器及附件
红外光谱仪、压片模具、压片机、玛瑙研钵、红外烘烤
箱、瓷坩埚和坩埚钳。 2、药品
标准α -石英,纯度99%以上,粒度小于5um;
粉尘中游离二氧化硅含量测定
• 将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚内,如前述步骤灼烧至恒量 (m2),然后加入数滴9mol/L硫酸溶液,使沉渣全部湿润。 在通风柜内加入5ml~10ml 40%氢氟酸,稍加热,使沉渣 中游离二氧化硅溶解,继续加热至不冒白烟为止(要防止 沸腾),再于900℃下灼烧,称至恒量(m3)。
注意事项
5.用铂坩埚处理样品时,过滤沉渣必须洗至无磷酸根反应, 否则会损坏铂坩埚。磷酸根检验方法如下:
– 原理:磷ห้องสมุดไป่ตู้和钼酸铵在pH4.1时,用抗坏血酸还原成蓝色。 – 试 剂 : ① 乙 酸 盐 缓 冲 液 ( pH4.1 ) : 0.025mol/L 乙 酸 钠 溶 液 与
0.1mol/L乙酸溶液等体积混合,②1%抗坏血酸溶液(于4℃保存), ③钼酸铵溶液:取2.5g钼酸铵,溶于100ml/L0.025mol硫酸中;用 试剂①分别将试剂②和③稀释10倍(临用时配制)。 – 检验方法:取1ml样品处理的过滤液,加上述稀释试剂各4.5ml,混 匀,放置20min,若有磷酸根离子,溶液呈蓝色。
器材
• 滤膜:
– 采用过氯乙烯纤维滤膜。
• 空气中粉尘浓度≤50mg/m3时,用直径37mm或 40mm的滤膜;
• 粉尘浓度>50mg/m3时,用直径75mm的滤膜。
器材
• 锥形烧瓶 , 50ml; 量筒 , 25ml;烧杯 , 200ml~400ml;玻璃漏斗及架子;温度计, 0℃~360℃;
步骤
• 测定 9.结果计算 粉尘中游离二氧化硅含量按式1.2.4计算:
w=(m2-m1)/m×100………(1.2.4) 式中:w——粉尘中游离二氧化硅含量,%;
粉尘中游离二氧化硅含量
粉尘中游离二氧化硅含量
一、引言
粉尘是生产过程中不可避免的产物,而游离二氧化硅是其中的一种主要成分。
游离二氧化硅含量高会对人体健康造成严重损害,因此对其含量进行监测和控制非常重要。
二、游离二氧化硅的来源
1. 石英砂:石英砂是一种主要的原材料,在建筑、玻璃、陶瓷等行业中广泛使用。
2. 岩石:岩石中也含有游离二氧化硅,如花岗岩、片麻岩等。
3. 碳酸钙:碳酸钙也是一种常见的原材料,如大理石、方解石等。
三、游离二氧化硅对健康的影响
1. 呼吸系统:长期接触高浓度的游离二氧化硅会导致肺部纤维化和肺结节形成,从而引发肺癌等呼吸系统疾病。
2. 其他系统:高浓度的游离二氧化硅还会对心血管系统、神经系统和消化系统等造成影响。
四、粉尘中游离二氧化硅含量的监测方法
1. 重量法:将样品加热至高温,使其中的游离二氧化硅转化为二氧化硅,并通过称重等方法计算其含量。
2. 红外光谱法:利用红外光谱仪检测样品中游离二氧化硅的吸收峰,
从而计算其含量。
3. X射线衍射法:通过X射线衍射仪测定样品中矿物质的晶体结构和
组成,从而计算其中游离二氧化硅的含量。
五、粉尘中游离二氧化硅含量的控制方法
1. 改变工艺流程:采用湿法生产等方式来减少粉尘产生。
2. 加强通风设备:增加通风设备数量和效率,将粉尘排出生产区域。
3. 佩戴防护用品:工人在接触粉尘时应佩戴口罩、手套等防护用品。
六、结论
游离二氧化硅是一种常见的粉尘成分,对人体健康有严重影响。
因此,在生产过程中要加强对其含量的监测和控制,采取相应的措施来减少
游离二氧化硅的产生和接触。
粉尘中游离二氧化硅焦磷酸法测定专题报告
粉尘中游离二氧化硅焦磷酸法测定专题报告一、方法原理焦磷酸法是一种测定粉尘中游离二氧化硅含量的有效方法。
该方法基于焦磷酸与硅酸盐中的二氧化硅反应,生成焦磷酸硅沉淀。
沉淀物经过高温灼烧后,可释放出二氧化硅,并被测定。
根据测定结果,可计算出粉尘中游离二氧化硅的含量。
二、实验步骤样品处理:称取适量粉尘样品,加入适量焦磷酸溶液,搅拌均匀。
静置一段时间,待沉淀完全后,倾倒上清液,保留沉淀物。
用热水洗涤沉淀物,重复倾倒上清液,直到洗液变得清亮。
高温灼烧:将沉淀物置于高温炉中,在800℃下灼烧1小时。
灼烧后,将残留物取出,冷却至室温。
测定二氧化硅含量:将残留物溶于稀盐酸中,加入过量焦磷酸溶液,搅拌均匀。
静置一段时间,待沉淀完全后,倾倒上清液,保留沉淀物。
用热水洗涤沉淀物,重复倾倒上清液,直到洗液变得清亮。
然后,将沉淀物置于高温炉中,在800℃下灼烧1小时。
灼烧后,将残留物取出,冷却至室温。
采用重量法测定残留物中的二氧化硅含量。
空白试验:按照与样品处理相同的步骤进行空白试验,以消除实验过程中可能产生的误差。
三、结果分析1.准确度:采用标准样品进行测定,以验证本方法的准确度。
根据测定结果与标准样品参考值的比较,可以得出本方法的准确度。
精密度:对同一份样品进行多次测定,根据测定结果的相对标准偏差(RSD)可以评估本方法的精密度。
2.检出限:根据国际理论化学与应用化学联合会(IUPAC)的建议,检出限是样品中含有待测组分时能够被检测出的最低浓度。
本方法中,检出限可以根据空白试验结果的3倍标准偏差计算得出。
3.干扰因素:在本方法中,可能存在一些干扰因素,如样品中的其他物质与焦磷酸反应生成沉淀、高温灼烧过程中其他物质的挥发等。
通过对这些干扰因素的分析和处理,可以进一步提高本方法的准确度和精密度。
四、结论与讨论本方法是一种测定粉尘中游离二氧化硅含量的有效方法。
实验结果表明,本方法的准确度和精密度均较高,适用于粉尘中游离二氧化硅的测定。
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的操作要点及注意事项
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量概述焦磷酸法是一种用于测定粉尘样品中游离二氧化硅含量的常用方法。
该方法基于焦磷酸与游离二氧化硅反应生成磷酸二氧硅的特性。
在进行该测定方法时,需要注意一些操作要点和注意事项,以保证测定结果的准确性和可靠性。
操作要点试剂及设备准备1.准备所需的试剂:焦磷酸、去离子水等。
2.确保使用的试剂纯度符合要求,避免杂质对测定结果的影响。
3.准备所需的设备:分析天平、烘箱、注射器、反应器等。
样品处理1.将待测样品粉尘样品加入反应器中,并记录样品质量。
2.使用分析天平精确称量样品,避免测量误差对结果的影响。
3.将样品分散均匀,并放入预先恒定重量的烘箱中,加热至一定温度,使样品中的水分蒸发。
4.进行烘干后,将样品冷却至室温。
焦磷酸与样品反应1.将烘干冷却后的样品加入到反应器中。
2.使用注射器向反应器中逐渐加入焦磷酸,同时轻轻搅拌反应器,确保反应均匀。
3.等待一段时间,使反应充分进行。
4.停止搅拌,并将反应器封闭,以保持反应物的稳定。
反应产物的分析1.将反应器中的溶液倒入容器中,并使用去离子水稀释溶液。
2.过滤溶液,去除悬浮物和杂质。
3.将滤液分别转移至两个不同的量烧杯中,分别标记为A和B。
4.分别在A和B中加入适量的饱和硝酸溶液。
5.使用分析天平准确称量锗粉,并加入到A中。
6.加热A和B中的溶液,在加热过程中,锗粉吸收二氧化硅,析出SiO2(Ge)。
7.过滤A和B的溶液,并将滤液收集。
8.将滤液中的SiO2(Ge)固体沉淀转移到烘干瓶中,并使用烘箱将其烘干。
测定结果计算1.使用分析天平称量烘干瓶与烘干液体,记录其质量。
2.计算游离二氧化硅的含量:以烘干液体中质量增加的部分为游离二氧化硅的含量。
注意事项1.操作过程中要严格控制环境条件和操作流程,避免外界因素对测定结果的干扰。
2.采用恒定质量的烘箱可以减少测定误差,确保样品烘干的稳定性。
3.搅拌反应器时要轻柔均匀,避免样品溅出或反应不均匀。
安全工程 5.2粉尘中游离SiO2含量测定
一、实验目的
• 学习并掌握粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法,建
立二氧化硅标准曲线。
二、仪器设备
1、仪器及附件
红外光谱仪、压片模具、压片机、玛瑙研钵、红外烘烤
箱、瓷坩埚和坩埚钳。 2、药品
标准α -石英,纯度99%以上,粒度小于5um;
溴化钾KBr(光谱纯),优级纯或光谱ห้องสมุดไป่ตู้,过200目筛后, 用湿式法研磨,于150℃干燥后,贮于干燥器中备用。 3、其它 分析天平(感量0.01mg);粉尘筛:200目;无水乙醇:
同样处理,作为空白对照样品。
四、实验步骤
3、标准曲线的绘制 精确称取不同质量的标准 α -石英尘(0.01~1.00mg),分别加入 250mg溴化钾,置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀,按上述样品制备方法 做出透明的锭片。 将不同质量的标准石英锭片置于样品室光路中进行扫描,以 800cm-1 、 780cm-1 及 694cm-1 三处的吸光度值为纵坐标,以石英质 量(mg)为横坐标,绘制三条不同波长的 α -石英标准曲线,并求出 标准曲线的回归方程式。在无干扰的情况下,一般选用800cm-1 标准
四、实验步骤
1、采样 根 据 测 定 目 的 , 样 品 的 采 集 方 法 参 见 国 标 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1 , 滤 膜 上 采 集 的 粉 尘 量 大 于 0.1mg时,可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。 采集工人经常工作地点呼吸带附近的悬浮粉尘。按滤膜直
分析纯。
二、仪器设备
1- 手轮; 2-丝杠;3- 螺母; 4-立柱;5-顶盖; 6-大 油缸;7-大板;8-油池;9-工作空间;10-压力表;
11-手动压把;12-柱塞泵;13-注油孔螺钉;14-限
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的操作要点及注意事项
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的操作要点及注意
事项
焦磷酸法是一种常用的测定粉尘中游离二氧化硅含量的方法。
其基本原理是利用焦磷酸与游离二氧化硅反应生成二氧化硅酸化物,并在高温下分解生成二氧化硅,再通过称量的方法计算样品中游离二氧化硅的含量。
操作要点如下:
1. 样品的准备:将待测样品按照规定的方法采集并制备成粉末状。
2. 样品的称量:将称量瓶中称取一定量的样品粉末,记录称量值。
3. 加入焦磷酸:将称量好的样品粉末转移至烧杯中,再加入一定量的浓度为3mol/L的焦磷酸,搅拌均匀。
4. 加热反应:将烧杯放置于沸水中加热,不断搅拌,直至样品中的二氧化硅酸化物完全分解。
5. 冷却称重:将烧杯取出,冷却至室温,称重。
6. 计算游离二氧化硅含量:根据样品的称量值、加入焦磷酸的量和称重值,计算出样品中的游离二氧化硅含量。
注意事项如下:
1. 操作时应注意安全,避免烧伤和毒性物质的吸入。
2. 配置焦磷酸时应小心操作,以免溅出。
3. 加热时应注意温度,避免过高或过低影响反应效果。
4. 计算结果时应注意精度和准确性,避免误差。
工作场所空气中粉尘测定-第4部分游离二氧化硅含量讲解学习
工作场所空气中粉尘测定第4部分:游离二氧化硅含量Determination of dust in the air of workplace-Part 4: Content of free silica in dustGBZ/T 192.4-2007中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布2007-12-30实施前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
根据工作场所空气中粉尘测定的特点,GBZ/T192分为以下五部分:——第1部分:总粉尘浓度;——第2部分:呼吸性粉尘浓度;——第3部分:粉尘分散度;——第4部分:游离二氧化硅含量;部分:石棉纤维浓度。
5——第本部分是GBZ/T192的第4部分,是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》,GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》,GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。
本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比,修改了标准格式。
本部分自实施之日起,GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。
本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位:华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。
本部分主要起草人:杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:——GB 5748-85——GB 16225-1996。
GB 16245-1996——.工作场所空气中粉尘测定第4部分:游离二氧化硅含量范围1本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的操作要点及注意事项
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的操作要点及注意
事项
1.样品准备:将待测粉尘样品放入试管中,添加适量水,使其形成均匀悬浮液。
2. 溶解:取一定量焦磷酸,加入到样品溶液中,然后加热至沸腾,使样品中的二氧化硅溶解在溶液中。
3. 过滤:将样品溶液过滤,使其中的杂质被去除,留下含有游离二氧化硅的溶液。
4. 滴定:将滴定管装满氢氧化钠溶液,然后将其滴入含有游离二氧化硅的溶液中,直到溶液呈现出淡黄色。
5. 计算:根据滴定管中消耗的氢氧化钠溶液的体积,计算出样品中游离二氧化硅的含量。
注意事项:
1. 在操作过程中,一定要注意安全,避免接触焦磷酸和氢氧化钠溶液。
2. 过滤时,要使用滤纸和漏斗,确保溶液中的杂质被去除干净。
3. 滴定时,要严格控制滴定管中氢氧化钠溶液的滴加速度,避免误差的产生。
4. 游离二氧化硅含量测定的结果,应该经过多次测定取平均值,以提高准确性。
- 1 -。
粉尘中游离二氧化硅检测方法
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测定。 1.6.3 灰化温度对煤矿尘样品定量结果有一定
影响,若煤尘样品中含有大量高岭土成分,在高于 600℃灰化时发生分解,于 800cm-1 附近产生干扰, 如灰化温度小于 600℃时,可消除此干扰带。
0c60f2e 二氧化硅
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800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三处的吸光度值为 纵坐标,以石英质量(mg)为横坐标,绘制三条不 同波长的α -石英标准曲线,并求出标准曲线的回 归方程式。在无干扰的情况下,一般选用 800cm-1 标准曲线进行定量分析。
1.5.3 样品测定:分别将样品锭片与空白对照
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的工作。以往检测粉尘中游离二氧化硅含量,均采 用《作业场所空气中粉尘测定方法》(GB5748—85) 规定的“焦磷酸重量法”,该方法存在操作步骤复 杂、使用试剂种类繁多、检测周期长、准确性差、 试验室条件要求苛刻等一系列问题,难以满足现场 批量检测的要求。为了提高检测的准确性,实现批
粉尘中游离二氧化硅检测方法
粉尘中游离二氧化硅分析仪产品详细介绍电 力和煤炭行业生产环境中粉尘的种类较多,主要有 矽尘、煤尘、锅炉尘、石棉尘、水泥尘、电焊烟尘 等,其特点是粉尘中游离二氧化硅含量较高,粉尘 的分散度也比较高,即多为呼吸性粉尘,因此对接
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尘人员的危害较大。根据生产性粉尘的理化性质、 空气中浓度、进入人体的量和作用部位,产生的危 害也有不同,主要包括鼻炎、咽炎、气管炎、支气 管炎等呼吸系统疾病。我国政府以及电力和煤炭行 业部门对防尘工作高度重视,因此,加强对粉尘中 游离二氧化硅含量的检测是一件非常重要和紧迫
和 GBZ/TXXX.2 或 GBZ/TXXX.1,滤膜上采集的粉尘 量大于 0.1mg 时,可直接用于本法测定游离二氧化
《粉尘分散度和游离》PPT课件
❖ 1.2.4 目镜测微尺。
❖ 1.2.5 物镜测微尺,它是一标准尺度,其总长 为1mm,分为100等分刻度,每一分度值为 0.01mm,即10μm。使用前,所用仪器必须 擦洗干净。
❖ 1.5 测定步骤
❖ 1.5.1 将采集的粉尘样品放在105℃±3℃的烘箱内 干燥2h,稍冷,贮于干燥器备用。如果粉尘粒子较 大,需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止。
❖ 1.5.2 准确称取0.1000g~0.2000g(m)粉尘样品 于25ml锥形瓶中,加入15ml焦磷酸摇动,使样品全 部湿润。将锥形瓶放在可调电炉上,迅速加热到 245℃~250℃,同时用带有温度计的玻璃棒不断搅 拌,保持15min。
❖ 1.5.5 将有沉渣的滤纸折叠数次,放入已称至
恒量(m1)的瓷坩埚中,在电炉上干燥、炭 化;炭化时要加盖并留一小缝。然后放入高
温电炉内,在800℃~900℃灰化30min;取 出,室温下稍冷后,放入干燥器中冷却1h,
在分析天平上称至恒量(m2),并记录。
❖ 1.5.6 结果计算
❖ 粉尘中游离二氧化硅的含量按下式进行计算:
定
目的
❖ 1通过学习使学员了解工作场所空气中粉尘分 散度的测量方法
❖ 2通过学习使学员了解工作场所空气中粉尘游 离二氧化硅含量的测定
第一节 粉尘分散度
❖ 1术语和定义 ❖ 粉尘分散度:指粉尘中不同粒径颗粒的数量
或质量分布的百分比。 ❖ 一般采用数量分布百分比。
1 滤膜溶解涂片法
❖ 1.1原理:将采集有粉尘的过氯乙烯滤膜溶于有 机溶剂中,形成粉尘颗粒的混悬液,制成标 本,在显微镜下测量和计数粉尘的大小及数 量,计算不同大小粉尘颗粒的百分比。
工作场所空气中粉尘测定-第4部分游离二氧化硅含量讲解学习
工作场所空气中粉尘测定第4部分:游离二氧化硅含量Determination of dust in the air of workplace-Part 4: Content of free silica in dustGBZ/T 192.4-2007中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布2007-12-30实施前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
根据工作场所空气中粉尘测定的特点,GBZ/T192分为以下五部分:——第1部分:总粉尘浓度;——第2部分:呼吸性粉尘浓度;——第3部分:粉尘分散度;——第4部分:游离二氧化硅含量;部分:石棉纤维浓度。
5——第本部分是GBZ/T192的第4部分,是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》,GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》,GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。
本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比,修改了标准格式。
本部分自实施之日起,GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。
本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。
本部分由中华人民共和国卫生部批准。
本部分起草单位:华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。
本部分主要起草人:杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:——GB 5748-85——GB 16225-1996。
GB 16245-1996——.工作场所空气中粉尘测定第4部分:游离二氧化硅含量范围1本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。
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测定。 1.6.3 灰化温度对煤矿尘样品定量结果有一定
影响,若煤尘样品中含有大量高岭土成分,在高于 600℃灰化时发生分解,于 800cm-1 附近产生干扰, 如灰化温度小于 600℃时,可消除此干扰带。
0c60f2e 二氧化硅
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1.6.4 在粉尘中若含有粘土、云母、闪石、长 石等成分时,可在 800cm-1 附近产生干扰,则可用 694cm-1 的标准曲线进行定量分析。
和 GBZ/TXXX.ຫໍສະໝຸດ 或 GBZ/TXXX.1,滤膜上采集的粉尘 量大于 0.1mg 时,可直接用于本法测定游离二氧化
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硅含量。 1.5 测定 1.5.1 样品处理:准确称量采有粉尘的滤膜上
粉尘的质量(G)。然后将受尘面向内对折 3 次,放 在瓷坩埚内,置于低温灰化炉或电阻炉(小于
0c60f2e 二氧化硅
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量检测的目的,专门研制 FC-2000D 粉尘中游离二 氧化硅分析仪用来检测粉尘中游离二氧化硅含量。
仪器配置 游离二氧化硅检测仪主机、专用粉尘采样器、 压片机、制样模具、研磨器、进口标准样品、分析
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纯、烘箱、高温电炉、筛子等。 1.1 原理 α -石英在红外光谱中于 12.5μ m(800cm-1)、
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的工作。以往检测粉尘中游离二氧化硅含量,均采 用《作业场所空气中粉尘测定方法》(GB5748—85) 规定的“焦磷酸重量法”,该方法存在操作步骤复 杂、使用试剂种类繁多、检测周期长、准确性差、 试验室条件要求苛刻等一系列问题,难以满足现场 批量检测的要求。为了提高检测的准确性,实现批
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1.3.1 溴化钾,优级纯或光谱纯,过 200 目筛 后,用湿式法研磨,于 150℃干燥后,贮于干燥器 中备用。
1.3.2 无水乙醇,分析纯。 1.3.3 标准α -石英尘,纯度在 99%以上,粒度
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<5μ m。 1.4 样品的采集 根据测定目的,样品的采集方法参见 GBZ159
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1.6.1 本法的α -石英检出量为 0.01mg;相对 标准差(RSD)为 0.64%~1.41%。平均回收率为 96.0%~99.8%。
1.6.2 粉尘粒度大小对测定结果有一定影响, 因此,样品和制作标准曲线的石英尘应充分研磨, 使其粒度小于 5μ m 者占 95%以上,方可进行分析
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粉尘中游离二氧化硅检测方法 粉尘中游离二氧化硅分析仪产品详细介绍电 力和煤炭行业生产环境中粉尘的种类较多,主要有 矽尘、煤尘、锅炉尘、石棉尘、水泥尘、电焊烟尘 等,其特点是粉尘中游离二氧化硅含量较高,粉尘 的分散度也比较高,即多为呼吸性粉尘,因此对接
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尘人员的危害较大。根据生产性粉尘的理化性质、 空气中浓度、进入人体的量和作用部位,产生的危 害也有不同,主要包括鼻炎、咽炎、气管炎、支气 管炎等呼吸系统疾病。我国政府以及电力和煤炭行 业部门对防尘工作高度重视,因此,加强对粉尘中 游离二氧化硅含量的检测是一件非常重要和紧迫
样品锭片置于样品室光路中进行扫描,记录 800cm-1(或 694cm-1)处的吸光度值,重复扫描 测定 3 次,测定样品的吸光度均值减去空白对照样 品的吸光度均值后,由α -石英标准曲线得样品中 游离二氧化硅的质量(m)。
1.6 注意事项
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1.6.5 为降低测量的随机误差,实验室温度应 控制在 18℃~24℃,相对湿度小于 50%为宜。
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1.6.6 制备石英标准曲线样品的分析条件应与 被测样品的条件完全一致,以减少误差。
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1.2.3 分析天平,感量为 0.01mg。 1.2.4 干燥箱及干燥器。 1.2.5 玛瑙乳钵。 1.2.6 压片机及锭片模具。
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1.2.7200 目粉尘筛。 1.2.8 红外分光光度计。以 X 轴横坐标记录 900cm-1~600cm-1 的谱图,在 900cm-1 处校正零点 和 100%,以 Y 轴纵坐标表示吸光度。 1.3 试剂
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600℃)内灰化,冷却后,放入干燥器内待用。称 取 250mg 溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放入玛 瑙乳钵中研磨混匀后,连同压片模具一起放入干燥 箱(110℃±5℃)中 10min。将干燥后的混合样品 置于压片模具中,加压 25MPa,持续 3min,制备出 的锭片作为测定样品。同时,取空白滤膜一张,同
12.8μ m(780cm-1)及 14.4(694cm-1)μ m 处出 现特异性强的吸收带,在一定范围内,其吸光度值
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与α -石英质量成线性关系。通过测量吸光度,进 行定量测定。
1.2 仪器 1.2.1 瓷坩埚和坩埚钳。 1.2.2 箱式电阻炉或低温灰化炉。
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样处理,作为空白对照样品。 1.5.2 石英标准曲线的绘制:精确称取不同质
量的标准α -石英尘(0.01mg~1.00mg),分别加入 250mg 溴化钾,置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀,按 上述样品制备方法做出透明的锭片。将不同质量的 标准石英锭片置于样品室光路中进行扫描,以
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800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三处的吸光度值为 纵坐标,以石英质量(mg)为横坐标,绘制三条不 同波长的α -石英标准曲线,并求出标准曲线的回 归方程式。在无干扰的情况下,一般选用 800cm-1 标准曲线进行定量分析。
1.5.3 样品测定:分别将样品锭片与空白对照
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