HPLC法测定去甲斑蝥酸钠氯化钠注射液的含量

合集下载

HPLC法测定斑蝥中斑蝥素的含量

第31卷第6期吉林医药学院学报v01．31N o．62010年12月Jour nal of Ji li n M e di cal C ol ege D e e．2010—333一文章编号：1673-2995(2010)06-0333-03论著H PL C法测定斑蝥中斑蝥素的含量林长旭1，王彦1，鞠成国2，赵红丹1，荆丽波3(1．沈阳双鼎制药有限公司，辽宁沈阳110179；2．辽宁中医药大学，辽宁大连116600；3．湖北中医药大学，湖北武汉430061)摘要：目的建立斑蝥中斑蝥素的含量测定方法。

方法采用A gi l ent1100液相色谱仪，A gl i e nt TC—C。

8 (4．6m mx250m m)色谱柱；流速：1m E／r ai n；柱温：30℃；流动相：甲醇-水(22：78)；检测波长：230nm。

结果斑蝥素在0．042—0．462I xg范围内线性关系良好，r=0．9991，平均回收率为98．4％，R SD=0．90(n=6)。

结论法简便快速，结果准确，重现性好，可作为斑蝥中斑蝥素的含量测定方法。

关键词：斑蝥；斑蝥素；H PL C中图分类号：R284．I文献标识码：AD et er m i nat i on of c ont e nt of C ant har i di n i n B l i st er B e et l e by H PL CL I N C hang—X U l，W A N G Y anl，JU C heng—gu02，Z H A O H ong—danl，J I N G L i—b03(1．Shenyang Shuangdi ng Ph ar m aceu t i cal C o．，L t d．，She nyang，L i a oni ng Provi nce，110179；2．Li a oni ng U ni ver s i t y ofTra di t i onal C hi n es e M e di ci ne，D al i a n，Li aoni n g Provi nce，116600；3．H ubei U ni ver s i t y of C hi nese M edi cine，W uhan，H ubei Pr ovi nce，430061，C hi na)A bst r act：O bj ect i ve T o est abl i sh a m et h od of det e rm i ni ng c o nt e n t of C a nt l l ar i di n i nB l i s t er B e e t l e by H PL C．M et h-ods A gi l e nt1100H P LC and A gi l e nt T C-C l B colum n(4．6m m X150删)w鹊used t O s et t he m obi l e phas e at m e t ha—nol-w at er(22：78)。

高效液相色谱内标法测定斑蝥中斑蝥素的含量

山地农业生物学报
３（）１２～１４２１１２：６６，０２
ＪｕａｏＭｏｎｍｎｏｒｌｆｎｕｔＡｇｉｕｔｒａｄＢｏｏｙｒｃｌｅｎｉｌｇｕ
高效液相色谱内标法测定斑蝥中斑蝥素的含量木
刘小松，方方，王国光梅，汪冶，
（．１贵州大学生命科学学院，贵州贵阳５０２；５０５２．贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室，贵州贵阳５００；．贵州师范大学，５０２３贵州贵阳５００）５０１
摘要：用ＨＬ采ＰＣ法，立高效液相色谱内标法测定斑蝥中斑蝥素的含量。结果表明，蟊素在Ｏ０建斑．５～ｌｏ＿ｏ
司；甲醇为色谱纯（＆Ｋ，ＣＥＴＦＣＬ均为分析纯。
１２方法．
应用中受到剂量限制。已有多篇报道采用高效液
相外标法一测定斑蝥素含量，为更准确测定斑蝥中斑蝥素的含量，控斑蝥质量，监指导临床用药，本试验研究了ＨＬ内标法测定斑蝥提取物中斑蝥ＰＣ素含量，旨在建立简便、速、确、复性好的测快准重
ｍ／Ｌ围内线性良好（ｓｍ范Ｒ＝０９９９，平均回收率为９．４。该方法简便、速、．９）其７７％快准确、复性好，用于斑重可蝥中斑蝥素含量测定。关键词：高效液相色谱法；蝥素；斑内标法；量测定含中图分类号：６７７２Ｑ６．０５．；９９９文献标识码：Ａ文章编号：０８— ４７２１】２— １２—０１００５（０２００６３

氯化钠注射液含量测定方法

氯化钠注射液含量测定方法氯化钠注射液是一种常用的药物，在医疗领域中广泛使用。

准确测定氯化钠注射液的含量对于药物的安全使用至关重要。

本文将介绍一种常用的氯化钠注射液含量测定方法。

我们需要准备实验所需的仪器和试剂。

实验所需的仪器包括天平、分析天平、电子移液器、移液枪、比色皿、计时器等。

试剂包括氯化钠注射液样品、去离子水和标准溶液。

接下来，我们开始进行实验。

首先，取一定量的氯化钠注射液样品，使用天平称量精确的样品质量。

然后，将样品溶解于一定体积的去离子水中，使样品溶解均匀。

接着，我们需要制备标准曲线。

取一定浓度的氯化钠溶液作为标准溶液，使用分析天平称量精确的溶液质量。

然后，将标准溶液分别稀释成不同浓度的溶液。

接下来，我们使用比色法测定氯化钠的含量。

首先，将标准溶液和样品溶液分别注入不同的比色皿中。

然后，使用电子移液器或移液枪将比色皿中的溶液吸取到光谱仪中进行测量。

在测量过程中，我们需要注意一些事项。

首先，保持光谱仪的稳定性，确保测量结果的准确性。

其次，避免比色皿中的溶液受到外界光线的干扰。

最后，根据实验需要，选择适当的波长进行测量。

在测量完成后，我们可以得到一系列标准曲线和样品曲线的吸光度数据。

根据比色法的原理，我们可以通过比较标准曲线和样品曲线的吸光度数据来计算样品中氯化钠的含量。

我们需要对实验结果进行分析和统计。

根据实验数据，我们可以计算出氯化钠注射液的含量，并进行相应的比较和评估。

氯化钠注射液含量的测定方法是一种常用的分析方法，通过比色法可以准确测定样品中氯化钠的含量。

该方法简单易行，结果准确可靠，对于药物的质量控制和安全使用具有重要意义。

希望本文对于读者理解和掌握氯化钠注射液含量测定方法有所帮助。

高效液相色谱法测定去甲斑蝥酸钠注射液含量及有关物质

高效液相色谱法测定去甲斑蝥酸钠注射液含量及有关物质杜宁（江苏省食品药品检验所南京２１０００８）摘要：目的：建立去甲斑蝥酸钠注射液含量HPLC及有关物质的测定方法。

方法:以C18柱，0.1mol·L-1磷酸氢二钾溶液-乙腈（80∶20）（磷酸调节pH值至2.6）为流动相，流量为1.0ml·min-1，柱温30℃。

检测波长为210nm。

结果:在浓度为20.00～200.04μg·mL-1范围内，本法线形关系良好，相关系数r＝0.9997（n=7）。

结论:该方法简单，准确，可以作为去甲斑蝥酸钠注射液含量和有关物质的测定方法。

关键词：去甲斑蝥酸钠注射液含量测定有关物质HPLC中图分类号：Ｒ９２７．２文献标识码：Ｂ文章编号：１６７２－８３５１（２０１２）０１－０００７－０２Determination of Sodium Demethylcantharidate Injection and its Related Substances by HPLCDu Ning（Jiangsu Institute for Food and Drug Control，Nanjing210008，China）Abstract：Objective:To develop a HPLC method of determinating of sodium demethylcantharidate injection and its related substances. Methods:The determination was carried out on a C18column.The mobile phase was0.1mol·L-1dipotassium hydrogen phosphate solution－acetonitrile（80∶20）（adjusted pH to2.6with phosphoric acid）with flow rate of1.0ml·min-1and the column temperature was30℃。

去甲斑蝥素片的制备工艺及其含量测定

去甲斑蝥素片的制备工艺及其含量测定目的建立一种去甲斑蝥素片的制备方法，采用HPLC法检测去甲斑蝥素片的含量。

方法以去甲斑蝥素为主药，以淀粉、微晶纤维素（MCC）、乳糖为填充剂，以羧甲基淀粉钠（CMS-Na）为崩解剂，以聚乙烯吡咯烷酮-K30（PVP-K30）为黏合剂，以硬脂酸镁为润滑剂，制备去甲斑蝥素片。

采用高效液相色谱法（HPLC）检测去甲斑蝥素片的含量；HPLC色谱条件为Spherigel ODS-C18色谱柱；流动相：乙腈-pH 3.1磷酸水溶液（10∶90）（V/V）；流速：1.0 ml/min；柱温：25℃；检测波长：210 nm；进样量：20 μl。

選定A（淀粉）、B（MCC）、C （CMS-Na）为考察因素，采用U7（73）均匀设计，通过溶出度指标优化去甲斑蝥素片的制备工艺。

结果HPLC标准曲线方程：Y=925.374X-1778.8（r=0.9999）；线性范围：20～800 μg/ml。

日内精密度RSD：1.880%、0.172%、0.945%；日间精密度RSD：1.420%、1.126%、1.468%。

低、中、高浓度的回收率分别为（98.77±1.24）%、（100.08±1.14）%、（99.59±0.58）%（n=5）。

均匀设计回归方程为：K=-0.107-0.004A+0.017B-0.025C-0.0002B2+0.007C2（F=245.312，P＜0.05）；确定优化处方组成为：淀粉10%、MCC 40%、乳糖43%、CMS-Na 7%；验证得溶出速率常数K为（0.332±0.019）/min。

结论按优选处方制备的去甲斑蝥素片外形美观，流动性、润滑性、压缩成形性均良好；采用HPLC法可有效控制片剂质量。

[Abstract] Objective To establish a preparation method of Norcantharidin tablets，and to detect content of Norcantharidin Tablets by using HPLC method. Methods Norcantharidin tablets were prepared with norcantharidin as the main drug，microcrystalline cellulose （MCC）and lactose as the fillers，sodium carboxymethyl starch （CMS-Na）as the disintegrating agent，polyvinylpyrrolidone K30 （PVP-K30）as adhesive.Content of Norcantharidin tablets was detected with the method of HPLC；HPLC chromatographic conditions were：Spherigel ODS C18 chromatographic column；mobile phase：acetonitrile - pH 3.1 phosphoric acid aqueous solution （10∶90）（V/V）；the flow rate of 1.0 ml/min；column temperature 25 ℃；detection wavelength of 210 nm；sample quantity 20 μl.The factors A （starch），B （MCC）and C （CMS-Na）were selected，U7 （73）uniform design was adopted，and preparation of Norcantharidin tablets was optimized through the dissolution index. Results HPLC standard curve equation：Y=925.374X-1778.8 （r=0.9999）；linear range：20～800 μg/ml.The intra-day precision RSD were 1.880%，0.172%，0.945%；inter-day precision RSD were 1.420%，1.126% and 1.468%.Coefficient of recovery in low，medium and high concentrations were separately （98.77±1.24）%，（100.08±1.14）%，（99.59±0.58）% （n=5）.Uniform design regression equation was K=-0.107-0.004A+0.017B-0.025C-0.0002B2+0.007C2 （F=245.312，P＜0.05）；the optimized prescription composition was 10% starch，40% MCC，43% lactose and 7% CMS-Na；dissolution rate constant K was validated of （0.332±0.019）/min. Conclusion Norcantharidin tablets prepared with the optimized prescription preparation are with beautiful shape，good liquidity，lubricity and compressionformability；HPLC method can effectively control the quality of tablets.[Key words] Norcantharidin tablets；High performance liquid chromatography；Dissolution；Uniform design去甲斑蝥素是人工合成的新型抗癌药物，其作用机制在于促进肿瘤细胞及感染的细胞死亡，在G2期与M期特异性地抑制肿瘤细胞的增殖及癌细胞DNA的合成，干扰细胞分裂，破坏癌细胞骨架及其超微结构，提高癌细胞呼吸控制率，调节机体免疫力；在抗癌的同时，可减少机体的不良反应。

去甲斑蝥素片的制备工艺及其含量测定

去甲斑蝥素片的制备工艺及其含量测定作者：王钦薛明道金智华来源：《中国当代医药》2016年第03期[摘要] 目的建立一种去甲斑蝥素片的制备方法，采用HPLC法检测去甲斑蝥素片的含量。

采用高效液相色谱法（HPLC）检测去甲斑蝥素片的含量；HPLC 色谱条件为Spherigel ODS-C18色谱柱；流动相：乙腈-pH 3.1磷酸水溶液（10∶90）（V/V）；流速：1.0 ml/min；柱温：25℃；检测波长：210 nm；进样量：20 μl。

选定A（淀粉）、B（MCC）、C（CMS-Na）为考察因素，采用U7（73）均匀设计，通过溶出度指标优化去甲斑蝥素片的制备工艺。

结果 HPLC标准曲线方程：Y=925.374X-1778.8（r=0.9999）；线性范围：20～800 μg/ml。

日内精密度RSD：1.880%、0.172%、0.945%；日间精密度RSD：1.420%、1.126%、1.468%。

低、中、高浓度的回收率分别为（98.77±1.24）%、（100.08±1.14）%、（99.59±0.58）%（n=5）。

均匀设计回归方程为：K=-0.107-0.004A+0.017B-0.025C-0.0002B2+0.007C2（F=245.312，P[关键词] 去甲斑蝥素片；高效液相色谱；溶出度；均匀设计[中图分类号] R927 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2016）01（c）-0086-04[Abstract] Objective To establish a preparation method of Norcantharidin tablets，and to detect content of Norcantharidin Tablets by using HPLC method. Methods Norcantharidin tablets were prepared with norcantharidin as the main drug，microcrystalline cellulose （MCC） and lactose as the fillers，sodium carboxymethyl starch （CMS-Na） as the disintegrating agent，polyvinylpyrrolidone K30 （PVP-K30） as adhesive.Content of Norcantharidin tablets was detected with the method of HPLC；HPLC chromatographic conditions were： Spherigel ODS C18 chromatographic column；mobile phase： acetonitrile - pH 3.1 phosphoric acid aqueous solution （10∶90）（V/V）；the flow rate of 1.0 ml/min；column temperature 25 ℃；detection wavelength of 210 nm；sample quantity 20 μl.The factors A （starch），B （MCC） and C （CMS-Na） were selected，U7 （73） uniform design was adopted，and preparation of Norcantharidin tablets was optimized through the dissolution index. Results HPLC standard curve equation： Y=925.374X-1778.8 （r=0.9999）；linear range： 20～800 μg/ml.The intra-day precision RSD were 1.880%，0.172%，0.945%；inter-day precision RSD were 1.420%，1.126% and 1.468%.Coefficient of recovery in low，medium and high concentrations were separately （98.77±1.24）%，（100.08±1.14）%，（99.59±0.58）% （n=5）.Uniform design regression equation was K=-0.107-0.004A+0.017B-0.025C-0.0002B2+0.007C2 （F=245.312， P[Key words] Norcantharidin tablets；High performance liquid chromatography；Dissolution；Uniform design去甲斑蝥素是人工合成的新型抗癌药物，其作用机制在于促进肿瘤细胞及感染的细胞死亡，在G2期与M期特异性地抑制肿瘤细胞的增殖及癌细胞DNA的合成，干扰细胞分裂，破坏癌细胞骨架及其超微结构，提高癌细胞呼吸控制率，调节机体免疫力；在抗癌的同时，可减少机体的不良反应。

高效液相色谱法测定纳米给药系统斑蝥素囊泡中药物的含量和包封率

2010年12月第17卷第12期中国中医药信息杂志 ·39·效液相色谱法测定纳米给药系统斑蝥素囊泡中药物的含量和包封率李慧1,方清影1,2,王艳荣3,臧琛1(1.中国中医科学院中药所,北京 100700；2.安徽中医学院,安徽合肥 230031；3.江西中医学院,江西南昌 330003)摘要：目的采用HPLC法测定斑蝥素囊泡中斑蝥素的含量和包封率。

方法色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 µm),流动相为乙腈-水(30∶70),流速1.0 mL/min,检测波长234 nm,进样量25 µL、柱温30 ℃。

结果斑蝥素与辅料及溶剂峰分离良好,在0.144～7.2 µg范围内,斑蝥素呈良好线性关系(r＝0.9995)。

其包封率为27.5%±2.0%。

结论该方法便捷、准确、重复性好,可用于斑蝥素囊泡含量及包封率的测定。

关键词：斑蝥素；囊泡；高效液相色谱法；含量测定；包封率DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2010.12.016中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2010)12-0039-02Determination of Entrapment Efficiency and the Contents of Cantharidin Niosome by HPLC LI Hui1, FANG Qing-ying1,2, WANG Yan-rong3, et al (1.Institute of Chinese Materia Medica, Chinese Academy of Chinese Medical Sciences, Beijing 100700, China；2.Anhui College of TCM, Hefei 230031, China；3.Jiangxi College of TCM, Nanchang 330003, China)Abstract：Objective To establish an HPLC method for determing the content of cantharidin in niosome and its entrapment efficiency.Methods Cantharidin niosome was prepared by ether-ethanol injection method.Kromasil-C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 µm) was employed and the mobile phase consisted of acetonitrile- water (30∶70). Detective wavelength was set at 234 nm. The flow rate was 1.0 mL/min and column temperature was 30 ℃. Result There was good resolution between cantharidin and the excipients under this chromatographic condition. The caliration curve was linear in the range of 0.144～7.2 µg (r＝0.999 5).The entropment efficiency was 27.5%±2.0%. Conclusion A simple and accurate method is established to determine the content of cantharidin in cantharidin niosome and the entrapment efficiency of niosomes.Key words：cantharidin；niosome；HPLC；contents determination；entrapment efficiencies斑蝥(canthari)为芫青科昆虫南方大斑蝥Mylabris phalerata Pallas或黄黑小斑蝥Mylabris cichorii Linnaeus 的干燥体,是我国首先发现的一种具有抗肿瘤作用的昆虫[1],其有效成分是斑蝥素,斑蝥素可通过抑制癌细胞蛋白质的合成,降低癌毒激素水平以及干扰癌细胞的核酸代谢发挥抗癌作用[2]。

用HPLC 法测定甲硫酸新斯的明注射液的含量

用HPLC 法测定甲硫酸新斯的明注射液的含量本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！甲硫酸新斯的明是一种抗胆碱酯酶药，常用于重症肌无力、手术后功能性肠胀气及尿潴留等病的治疗，也能发挥改善眼睛调节功能，减轻眼结膜充血的作用。

对于其制剂甲硫酸新斯的明注射液的含量测定，《中国药典》则采用半微量定氮法，该方法取样量，操作繁琐，结果误差大。

经过系统的试验，笔者采用HPLC 法测定甲硫酸新斯的明注射液中甲硫酸新斯的明的含量，方法简便、准确、专属性强，获得了满意的结果。

1 仪器与试药Agilent 1260 型高效液相色谱仪; 紫外检测器( 美国安捷伦公司) ; 梅特勒-托利多AB265-S 电子分析天平( 德国梅特勒-托利多公司) ; UV-3900 紫外可见分光光度计( 日本日立公司) 。

甲硫酸新斯的明对照品( 批号: 100550-200401，中国药品生物制品检定所) ; 甲硫酸新斯的明注射液 4 批( 上海信谊金朱药业有限公司，批号120412; 上海信谊金朱药业有限公司，批号120706; 河南润弘制药股份有限公司，批号1208171; 河南润弘制药股份有限公司，批号1302011) ; 乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为二次去离子水。

2 方法与结果2. 1 色谱条件及系统适用性试验色谱柱: AgilentZORAX Eclipse XDB C18( 250 mm × 4. 6 mm，5 μm) ;流动相: 0. 05 moL·L - 1磷酸二氢钾溶液( 用磷酸调节pH 为3. 0) —乙腈( 90 ∶10) ，流速为1. 0 mL·min - 1，检测波长为215 nm，进样量: 10 μL，柱温: 室温。

理论塔板数按甲硫酸新斯的明峰计算应不小于2 000，甲硫酸新斯的明与相邻杂质峰的分离度应符合要求，2. 2 项下溶液的色谱图。

关于注射用去甲斑蝥酸钠细菌内毒素检查法的研究

关于注射用去甲斑蝥酸钠细菌内毒素检查法的研究作者：赵海霞赵海英来源：《价值工程》2010年第01期摘要:目的:建立注射用去甲斑蝥酸钠细菌内毒素检查法,由家兔法换算为细菌内毒法时其限值为2.5EU/mg,分别使用两个鲎试剂生产厂家鲎试剂,对三批供试品进行下列干扰试验确认细菌内毒素检查法的可行性和合理性。

方法:参照中国药典2005年版二部附录XI E细菌内毒素检查法进行试验。

结果:供试品由家兔法换算为细菌内毒法时其限值为2.5EU/mg时,无干扰作用。

结论:注射用炎琥宁的检查可用细菌内毒素法代替家兔法。

关键词:注射用去甲斑蝥酸钠;细菌内毒素检查;干扰试验中图分类号:R92 文献标识码:A文章编号:1006-4311(2010)01-0040-011实验材料与仪器1.1 注射用去甲斑蝥酸钠:批号090525、090603、090607(热原检查合格样品)规格:10mg。

1.2 细菌内毒素工作标准品:批号150606-200862,规格120 EU/ml(中国药品生物制品检定所)。

1.3鲎试剂:灵敏度0.125EU/ml,规格0.1ml/支,批号0907061(湛江安度斯生物制品有限公司)批号0904010(湛江博康海洋生物制品厂)。

细菌内毒素检查用水:规格5ml/支,批号0807170(湛江安度斯生物制品有限公司)。

1.4 仪器超净工作台,漩涡混合器,电热恒温水浴锅,经250℃1h处理的玻璃仪器及内毒素检验专用器具。

表12结果与讨论2.1 为排除供试品的干扰因素,对供试品进行更大倍数的稀释,现将注射用去甲斑蝥酸钠的细菌内毒素限值控制到2.5EU/mg,分别使用两个鲎试剂生产厂家的鲎试剂,其灵敏度为0.125EU/ml(0.05mg/ml),对三批供试品进行下列干扰试验确认细菌内毒素检查法的可行性和合理性。

2.1.1湛江安度斯鲎试剂,结果如下:ES=0.1772.1.2湛江博康海洋生产鲎试剂,结果如下:ES=0.125表22.2 讨论通过对三个批号的供试品,两个鲎试剂生产厂家的鲎试剂进行干扰试验,根据以上试验结果得出结论,注射用去甲斑蝥酸钠能使用细菌内毒素法代替热原法检查存在一定的可行性。

RP-HPLC法测定注射用去甲斑蝥酸钠的含量及有关物质

RP-HPLC法测定注射用去甲斑蝥酸钠的含量及有关物质摘要】目的:建立高效液相色谱法测定注射用去甲斑蝥酸钠的含量及有关物质。

方法:色谱柱为ODS-C18柱（4.6×200mm, 5μm），流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢铵溶液（8:92，磷酸调节pH3.1），检测波长为211nm。

结果:去甲斑蝥酸素浓度在0.25～4.0mg·mL 范围内线性关系良好，r=0.9997，两种制剂规格的平均回收率为分别为99.48%和99.63%,RSD分别为0.62%和0.44%。

结论:该方法结果准确，适用于注射用去甲斑蝥酸钠的质量控制。

【关键词】注射用去甲斑蝥酸钠；含量测定；有关物质【中图分类号】R485【文献标识码】B【文章编号】1005-0515(2011)06-0413-02 去甲斑蝥酸钠是一种抗肿瘤药物，由去甲斑蝥素与氢氧化钠反应制得。

去甲斑蝥酸钠临床用于肝癌、食管癌、肺癌等的书签用药或联合用药，能够干扰癌细胞的分裂，抑制癌细胞DNA合成，但对正常骨髓细胞不抑制，并能升高白细胞[1]。

在去甲斑蝥酸钠注射液的国家标准中[2]，采用在外分光光度法进行含量测定，以去甲斑蝥素为对照品。

注射用去甲斑蝥素尚无国家标准，本文则采用RP-HPLC法对注射用去甲斑蝥酸钠的含量及有关物质进行了测定。

1仪器与试药日立L2000高效液相色谱仪；注射用去甲斑蝥酸钠（自制，规格：10mg/支）；去甲斑蝥素对照品；磷酸二氢铵（分析纯，天津市博迪化工有限公司）；乙腈（天津康科德化工有限公司）；磷酸（分析纯，天津市博迪化工有限公司）。

2方法与结果2.1 色谱条件:通过酸、碱、氧化、热、光破坏试验，确定一下色谱条件，在该条件下，所有降解产物色谱峰与主成分色谱峰分离度良好。

色谱柱：ODS-C18柱（4.6× 200mm，5μm）；流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢铵溶液（8:92，磷酸调节pH3.1），检测波长：211nm；流速：1.0mL·min-1；柱温为35℃，进样量为20μL。

高效液相色谱法测定斑蝥中斑蝥素的含量

高效液相色谱法测定斑蝥中斑蝥素的含量
周祥敏;邹丽
【期刊名称】《食品与药品》
【年(卷),期】2006(008)08A
【摘要】目的建立测定斑蝥中斑蝥素含量的高效液相色谱方法。

方法以C18色谱柱为分析柱，乙腈-水（80：20）为流动相，检测波长为209nm。

结果斑蝥素进
样量在0．4012～2．0060范围内与峰面积呈线性关系，平均回收率为100．1％，RSD为2％。

结论本方法准确可靠，能有效地控制斑蝥药材的质量。

【总页数】2页(P54-55)
【作者】周祥敏;邹丽
【作者单位】重庆市药品检验所,重庆400015;四川省药品检验所,四川成都610036
【正文语种】中文
【中图分类】R384
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定斑蝥中斑蝥素的含量 [J], 周祥敏;邹丽
2.RP-HPLC法测定斑蝥素脂肪乳剂中斑蝥素的含量 [J], 邹建军;蒋春莲;张胜强;肖大伟
3.高效液相色谱法测定复方斑蝥胶囊中斑蝥素的含量 [J], 覃柳珍
4.高效液相色谱法测定短翅豆芫箐体液中斑蝥素含量 [J], 敖国富;曾造;周建威
5.高效液相色谱内标法测定斑蝥中斑蝥素的含量 [J], 刘小松;王方方;国光梅;汪冶
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC 法测定替加氟氯化钠注射液的含量

HPLC 法测定替加氟氯化钠注射液的含量唐杨;李艳;程辉跃;张伟;王益平【摘要】The HPLC method for determination of tegafur and sodium chloride injection was established .Sunfire TM C18 5μm 4.6 ×250 mm column was used.The mobile phase was methol -acetonitrile-water(10:5:85) with a flow rate of 1.0 mL· min-1.The detection wavelength wasset at 271 nm.The column temperature was 30℃.The calibration curve of tegafur showed a good linearity at 10.64~4 256 ng ( r=1.0000 ) , and the average recovery was 100.1% ( n=9 ) , RSD=0.65%.This method wassimple , specific and accurate for determination of tegafur and sodium chloride injection.%建立了用HPLC法测定替加氟氯化钠注射液的含量的方法。

采用sunfire TM C185μm 4.6×250 mm色谱柱，流动相：甲醇-乙腈-水（10：5：85），流速：1.0 mL· min-1，检测波长：271 nm，柱温：30℃。

结果显示：替加氟进样量在10.64～4256 ng范围内线性良好（r＝1.0000），平均回收率为100.1％（n＝9）， RSD为0.65％。

该方法简便、专属、准确，可用于替加氟氯化钠注射液中替加氟的含量测定。

注射用去甲斑蝥酸钠细菌内毒素检查方法研究

注射用去甲斑蝥酸钠细菌内毒素检查方法研究曾晓黎;闫凌霄【摘要】目的建立注射用去甲斑蝥酸钠的细菌内毒素检测方法.方法利用鲎试剂与细菌内毒素产生凝集反应的原理对注射用去甲斑蝥酸钠中细菌内毒素进行测定.结果注射用去甲斑蝥酸钠稀释浓度1 g·L-1为不干扰测定浓度,限值确定为每1mg注射用去甲斑蝥酸钠中细菌内毒素含量应小于3.3 EU.结论细菌内毒素检查法可用于控制注射用去甲斑蝥酸钠中内毒素的含量,方法灵敏、可靠、经济.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2009(024)006【总页数】2页(P480-481)【关键词】注射用去甲斑蝥酸钠;细菌内毒素;干扰实验【作者】曾晓黎;闫凌霄【作者单位】陕西省安康市药品检验所,陕西,安康,725000;陕西省食品药品检验所,陕西,西安,710061【正文语种】中文【中图分类】R927去甲斑蝥酸钠是目前国内外少有的新型抗肿瘤药，临床用于肝癌、食管癌、胃癌等术前用药或联合化疗[1]，具有较强的抗肿瘤、抗病毒、抑真菌、升高白细胞数等多种活性。

随着对多种疾病治疗效果的发现，临床使用愈加宽泛。

目前注射用去甲斑蝥酸钠粉针剂为一新剂型，尚无国家标准，有关控制其细菌内毒素方法也无报道，笔者实验拟建立注射用去甲斑蝥酸钠的细菌内毒素检查方法。

1.1 仪器 ZH-2型自动漩涡混合器(天津药典标准仪器厂)；DC3A型干湿恒温器(南京三爱斯技术开发有限公司)；BET-32型细菌内毒素测定仪(天津大学仪器厂)。

1.2 药品注射用去甲斑蝥酸钠(西安海欣药业有限公司，批号070201，070501，070503)；注射用去甲斑蝥酸钠(吉林市卓怡康纳制药有限公司，批号080306)。

1.3 试剂鲎试剂(湛江博康海洋生物有限公司，灵敏度(λ)0.5 EU·mL-1，批号0803031；鲎试剂(厦门市鲎试剂实验厂有限公司，灵敏度(λ)0.5 EU·mL-1，批号070841)；细菌内毒素工作标准品(中国药品生物制品检定所，规格120 EU·支-1，批号150601-200862)；细菌内毒素检查用水BET(湛江博康海洋生物有限公司，规格5 mL·支-1，批号081231)。

RP-HPLC法测定去甲斑蝥酸钠冻干粉针的含量

RP-HPLC法测定去甲斑蝥酸钠冻干粉针的含量潘正;付侃;付晓泰【期刊名称】《中国药物应用与监测》【年(卷),期】2009(006)004【摘要】目的:建立去甲斑蝥酸钠冻干粉针含量测定方法.方法:以Fusion-RP80色谱柱(250mm×4.6mm,4μm)为分离柱,以甲醇-KH2PO4缓冲液(0.1 mol·L-1KH2PO4溶液1 000 mL,加三乙胺1 mL,用磷酸调节pH 3.0)(15:85)为流动相,流速为1.0mL·min-1.检测波长为210 nm.结果:去甲斑螯素浓度在2.0～7.0 mg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.19%(n=9),RSD为0.15%.结论:该方法适用于去甲斑蝥酸钠冻干粉针的质量控制.【总页数】3页(P215-217)【作者】潘正;付侃;付晓泰【作者单位】重庆邮电大学生物信息学院药物研究所,重庆,400065;新加坡国立大学材料科学与工程系,新加坡,118425;重庆医药工业研究院有限责任公司,重庆,400061【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.RP-HPLC法测定去甲斑蝥酸钠脂质体包封率 [J], 姜华;郭伟英2.RP-HPLC法测定冻干粉针中DHEA的含量 [J], 陈晓静;何杰;杨建云;肖炳坤;黄荣清;3.RP-HPLC 法测定冻干粉针中 DHEA 的含量 [J], 陈晓静;何杰;杨建云;肖炳坤;黄荣清4.RP-HPLC法测定冠心宁冻干粉针中丹酚酸B含量 [J], 郭小瑞;陈晓辉;毕开顺5.RP-HPLC法测定冠心宁冻干粉针中阿魏酸含量 [J], 郭小瑞;陈晓辉;毕开顺因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC 法测定甲硝唑氯化钠注射液中甲硝唑含量的仪器比对实验

HPLC 法测定甲硝唑氯化钠注射液中甲硝唑含量的仪器比对实
验
卢丹;王冬;贾瑞波
【期刊名称】《分析仪器》
【年(卷),期】2016(000)003
【摘要】建立了高效液相色谱法测定甲硝唑氯化钠注射液中甲硝唑含量的仪器比对方法，并用 Z 比分数统计法对35台仪器的实验结果进行了统计分析，有效评价了不同高效液相色谱仪之间的差异。

【总页数】4页(P89-92)
【作者】卢丹;王冬;贾瑞波
【作者单位】大连市药品检验所，大连 116021;大连市药品检验所，大连 116021;大连市药品检验所，大连 116021
【正文语种】中文
【相关文献】
1.HPLC法测定复方甲硝唑含漱液中甲硝唑、洗必泰及呋喃西林含量 [J], 吴雪玲;丁少波;林颖;吴雪婷
2.HPLC法测定甲硝唑漱口液中甲硝唑的含量 [J], 刘晓哲;王丽娜
3.HPLC法测定甲硝唑漱口液中甲硝唑的含量 [J], 王学颖;渠莉;赵玉梅
4.甲硝唑氯化钠注射液中甲硝唑的含量测定(HPLC) [J], 王丽波; 任德娟; 吴保深
5.甲硝唑氯化钠注射液中甲硝唑的含量测定（HPLC） [J], 王丽波;任德娟;吴保深
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定去甲斑蝥素片的含量

HPLC法测定去甲斑蝥素片的含量
王波;周维利;司淑媛
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2005(024)006
【摘要】目的建立去甲斑蝥素片中去甲斑蝥素的HPLC含量测定方法.方法用C18柱,流动相为0.020mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(70:30)(用磷酸调节pH值至3.1);检测波长为213nm.结果线性范围为0.068～0.340mg·ml-1.去甲斑蝥素的高、中、低三个加入量的回收率分别为98.9%(RSD=1.1%),98.4%(RSD=1.2%)和
99.5%(RSD=0.9%).结论本法结果准确,重现性好.
【总页数】2页(P351-352)
【作者】王波;周维利;司淑媛
【作者单位】山东省药品检检所济南 250012;山东省药品检检所济南 250012;济南槐荫人民医院,济南,250021
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.7+2
【相关文献】
1.HPLC法测定心律宁片(苦参总碱片)中苦参碱和氧化苦参碱的含量 [J], 庞树和;
田葳;潘淑明
2.HPLC法测定去甲斑蝥素二钠盐脂质体的药物含量及包封率 [J], 崔向珍;孙静;郑雪凌
3.HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量 [J], 李慧敏;周凤英
4.HPLC法测定氨麻美敏片、\r氨麻美敏片(Ⅱ)和氨麻美敏片(Ⅲ)中4种有效成分的含量 [J], 王昕;王卫;唐素芳
5.HPLC法测定氨酚那敏片、维B1那敏片复合包装中维B1那敏片二种成分的含量 [J], 袁哲; 尹燕杰; 张昊天
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定去甲斑蝥酸钠注射液含量及有关物质

高效液相色谱法测定去甲斑蝥酸钠注射液含量及有关物质杜宁
【期刊名称】《北方药学》
【年(卷),期】2012(009)001
【摘要】目的:建立去甲斑蝥酸钠注射液含量HPLC 及有关物质的测定方法.方法:以C18 柱,0.1mol·L-1磷酸氢二钾溶液-乙腈(80∶20)(磷酸调节pH 值至2.6)为流动相,流量为1.0ml·min-1,柱温30℃.检测波长为210nm.结果:在浓度为20.00～200.04μg·mL-1范围内,本法线形关系良好,相关系数r＝0.9997(n=7).结论:该方法简单,准确,可以作为去甲斑蝥酸钠注射液含量和有关物质的测定方法.
【总页数】2页(P7-8)
【作者】杜宁
【作者单位】江苏省食品药品检验所,南京210008
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定注射用去甲斑蝥酸钠含量及有关物质 [J], 陈杰;李展
2.高效液相色谱法测定依达拉奉注射液中有关物质含量 [J], 杨清举;张弘
3.高效液相色谱-示差折光检测器法测定聚多卡醇注射液的有关物质和含量 [J], 杨梅; 欧嘉娜
4.用高效液相色谱法测定多索茶碱注射液中有关物质及含量的效果分析 [J], 李新军;王晓光;董宏伟
5.用反相高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯注射液中克林霉素及有关物质含量的效果分析 [J], 董宏伟;李新军;王晓光
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

三种指示剂对测定氯化钠注射液含量的影响

三种指示剂对测定氯化钠注射液含量的影响
杨婉花;张芳华;朱磊
【期刊名称】《上海医学》
【年(卷),期】1998()5
【摘要】按《中国药典》９５版，测定氯化钠注射液含量通常采用荧光黄吸附指示剂法，测定液ｐＨ与荧光黄ｐＨ变色范围有差异，往往使终点变化不明显，结果偏高。

ＵＳＰＸＸＩ版使用不加亲水性高分子溶液，也未调节ｐＨ的二氯荧光黄吸附指示剂法，ＢＰ１９８８使用铬酸钾指示剂法。

...
【总页数】2页(P65-66)
【关键词】吸附指示剂法;铬酸钾指示剂法;氯化钠注射液;荧光黄
【作者】杨婉花;张芳华;朱磊
【作者单位】上海第二医科大学附属瑞金医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.电位滴定法与铬酸钾指示剂法测定氯化钠注射液含量比较 [J], 谢娟
2.HPLC法测定中药血塞通氯化钠注射液中三种组分的含量 [J], 赵庆华;张晓席;袁继民;原源;王海龙
3.指示剂的选择对测定混合碱样的含量的影响 [J], 牛丽丹
4.铬酸钾指示剂法与药典法测定氯化钠注射液含量比较 [J], 李友伟;林静
5.酚酞做指示剂对分光光度法测定土壤总磷含量结果的影响 [J], 霍丽娜
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

四种氯化钠注射液含量测定方法的比较

四种氯化钠注射液含量测定方法的比较
董文娟
【期刊名称】《实用医技杂志》
【年(卷),期】2000(007)004
【摘要】目的比较4种测定氯化钠注射液的常用方法,对测定条件进行了部分改进。

方法1、荧光黄指示剂法,2、荧光黄指示剂加碳酸钙法。

3、铬酸钾指示剂加碳酸
钙法。

4、重量法(挥发法)。

结果荧光黄指示剂加碳酸钙法平均回收率为100.3％。

RSD为0.20(n=5),铬酸钾指示剂加碳酸钙法平均回收率为100.0％,RSD为0.18。

结论荧光黄指示剂加碳酸钙法操作简便,终点突出,是最优方法。

【总页数】1页(P268)
【作者】董文娟
【作者单位】夏县药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.法莫替丁氯化钠注射液中法莫替丁含量测定方法的改进 [J], 张力增;赖建斌
2.氯化钠注射液含量测定方法的改进 [J], 张广求
3.氯化钠注射液含量测定方法比较 [J], 崔晋涛;崔晋泽;王荔
4.四种原花青素含量测定方法比较 [J], 石磊; 高哲; 刘丽南; 韩巍; 杨晓博; 崔同
5.3种氯化钠注射液含量测定方法的比较 [J], 朱正兵
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。