icp操作

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icp操作流程及注意事项

icp操作流程及注意事项

ICP操作流程及注意事项1.打开氩气确认氩气充足,气路连接完好,纯度要求≥%,输出压力550—825Kpa (80—120psig) ,当气瓶总压力小于2Mpa时,需考虑更换。

2.打开空压机确认放气阀门关闭,可待空压机充满气后打开出气阀门,确认输出压力550—825Kpa (80—120psig),定期清理过滤器中的水。

注意:一定要没有空气压力时才可打开过滤器,以免发生危险。

3.打开冷却水循环机检查水位,确认设定温度(通常设为20度),确认输出压力310—550Kpa (45—80psig),半年更换一次冷却液。

4.打开ICP主机电源5.打开Winlab32操作软件确认发生器和光谱仪均联机正常后,方可使用。

6.安装蠕动泵管检查泵管,当有扁平点出现时,应替换泵管。

黑色卡头为进样管,红色卡头为排液管,并注意蠕动泵为顺时针旋转,点击点炬界面Pump,确认进样排液顺畅。

7.打开抽风,点炬8.初始化光学系统待点炬十五分钟左右后,进行初始化光学系统,该过程需3~4分钟,完成后确认其数值在±50之间。

注:当清洗完进样系统和炬管组件时,需进行对准观测位(轴向和径向),吸入1ppm Mn 溶液。

当有错误提示时,切勿保存,并检查进样系统和进样情况。

9.打开测试方法,编辑样品信息10.分析测试11.分析完成后,在等离子体点燃的状态下,清洗5分钟,无机样品分析后用去离子水洗或者先用3%的硝酸洗,再用去离子水洗。

12.关闭等离子体,排空积液,松开蠕动泵卡夹。

13.先退出软件,再关闭ICP主机电源。

14.关闭抽风,循环冷却水,空压机,氩气。

每天测试完成后,排空空压机内气体。

icp操作

icp操作

日常操作1、开机预热1) 检查Ar气是否足够(>2瓶)2) 打开抽风,检查风量3) 打开稳压电源开关,检查电源是否稳定,观察约1分钟4) 打开Ar气钢瓶的开关,调至0.6MPa, (开到最大,不能大于0.7MPa)5) 取下仪器左边的盖子,从左向右打开左下方的三个电源开关6) 盖上仪器左边的盖子, 打开电脑,待自检完成后,双击“Plasma Lab”图标,进入操作软件主窗口,单击Instrument →Tune,检查炬箱的三个参数:Major →Sampling Depth 采样浓度Minor →Horizontal水平→Vertical垂直不在两头,“▲”不为0或最大如果为0,则在”Configuration”中选择标准条件下的一个已经存储的条件,将其调出,此时以上位置应不为0.7) 检查软件上方的炬箱调谐位置,”LOAD和TUNE应不为0或255,如为0,则进入ADVANCED将其改为100,如为255则与工程师联系.8) 单击左上角的“ON”键→YES,启动真空系统,等待约0.5―4h不等,待“Analysis”的真空显示小于6×10-7mba时,可进行下一步操作。

2、制定分析方案1) 确定样品是否适合用ICP-MS分析固体样品≤0.01%液体样品≤1ppm(最好≤100ppb)2) 确定样品分解方法(溶样方法)尽量不用H2SO4和H3PO4如果用HF酸的话,一定要赶尽尽可能用HNO3或H2O2分解样品3) 配制工作曲线(混标)浓度之间相差5—10倍一般用2—3点标准中中包含内标.4) 样品准备:稀释到合适的倍数样品必须消解彻底,不能有混浊.样品的固体物含量≤0.1%样品当中包含内标3、编辑分析方法1) 分析软件(Plasma Lab)主窗口内容简介:1> 仪器的三种状态:Shutdown 完全关机状态(机械泵、分子泵全关)On↓↑OffVacuumn Ready 真空系统启动On↓↑OffOperate 完全操作状态(分析状态)2> 仪器显示的重要参数Neb:雾化气压力(工作状态时1.5—2.5bar)Fwd: ICP正向功率(工作时一般为1200-1300W)Ref: 反射功率(工作时一般≤10W)炬箱的调谐参数:Load和 Tune: 不能是0或255,否则有问题真空:EXP:两个锥之间的真空。

ICP 操作流程及注意事项

ICP 操作流程及注意事项

实用文档. ICP操作流程及注意事项1.打开氩气确认氩气充足,气路连接完好,纯度要求≥99.996%,输出压力550—825Kpa (80—120psig) ,当气瓶总压力小于2Mpa时,需考虑更换。

2.打开空压机确认放气阀门关闭,可待空压机充满气后打开出气阀门,确认输出压力550—825Kpa (80—120psig),定期清理过滤器中的水。

注意:一定要没有空气压力时才可打开过滤器,以免发生危险。

3.打开冷却水循环机检查水位,确认设定温度(通常设为20度),确认输出压力310—550Kpa (45—80psig),半年更换一次冷却液。

4.打开ICP主机电源5.打开Winlab32操作软件确认发生器和光谱仪均联机正常后,方可使用。

6.安装蠕动泵管检查泵管,当有扁平点出现时,应替换泵管。

黑色卡头为进样管,红色卡头为排液管,并注意蠕动泵为顺时针旋转,点击点炬界面Pump,确认进样排液顺畅。

7.打开抽风,点炬8.初始化光学系统待点炬十五分钟左右后,进行初始化光学系统,该过程需3~4分钟,完成后确认其数值在±50之间。

注:当清洗完进样系统和炬管组件时,需进行对准观测位(轴向和径向),吸入1ppm Mn 溶液。

当有错误提示时,切勿保存,并检查进样系统和进样情况。

9.打开测试方法,编辑样品信息10.分析测试11.分析完成后,在等离子体点燃的状态下,清洗5分钟,无机样品分析后用去离子水洗或者先用3%的硝酸洗,再用去离子水洗。

12.关闭等离子体,排空积液,松开蠕动泵卡夹。

13.先退出软件,再关闭ICP主机电源。

14.关闭抽风,循环冷却水,空压机,氩气。

每天测试完成后,排空空压机内气体。

ICP仪器的操作流程

ICP仪器的操作流程

ICP仪器的操作流程具体操作方法一.装配ICP仪器:1.同水循环仪器的连接:ICP主机上的in put接口对应水循环器上的out接口,另一ICP的out接口对应着水循环器上的in put接口,且水循环器上的out接口上要安装好水过滤器。

2.同氩气的连接:氩气的管子接到ICP主机上的Argon接口上,且氩气的气压通过减压装置来调节,一般控制在0.8 ba 。

3.同抽风机的连接:抽风机的两抽风管,前管吸收矩管放出的热量,后管吸收发生器放出的热量。

4.同UPS的连接5.废水箱的安装6.雾化器,雾化室,矩管,泵软管的安装7.ICP同PC的接口,且Hardlock USB软件保护装置要插到PC的USB接口上。

8.ICP地线的连接二.建方法流程:方法信息的设置对元素线的选择测试条件的设置建空白,标准溶液设置输出格式1.方法信息的设置:在measurement info 界面⑴.在界面下方的method data control 面板中,选择New新建一个方法,并输入方法的名称和描述内容。

(2).设置参数:Nebulizer Type(雾化器的类型):有Crossflow(交叉雾化器)和Modi-lich te (理查得雾化器),本仪器使用Crossflow.Application(应用类型):针对不同的情况,有不同的选择,一般选择NormalDefault Unit :对单位的设置No.of Measurements :测量次数一般为3次Data Tran sport :数据储存要求,“ Nond'不储存,“ Regio nof in terest ” 储存指定的分析谱线,“ Complete Spectrum ”储存所有的数据,一般选择Complete SpectrumMin Corr Coefficament :校正线性参数,一般为0。

996Default Displayname(默认的显示名称):一般选择Sample Name⑶.Preflush(预冲洗)的设置:Fast:快冲洗时间Fast step :冲洗档位Total :冲洗的总时间Normal step :正常冲洗的档位⑷.Samplelde ntificatio n 的设置:可新建weight质量,volum体积,dilution 稀释率等关于样品的参数2.线选择:在Line Selection 界面Referenee line(内标谱线线),Monitor line(稳定线,一般选择的是氩线)(2).元素表中的元素线的选择:对于要分析的元素,单击这个元素,可从右边的下表中选择其中一个光强度不同的元素线,一般选择受其它元素干扰最少的线。

ICP操作简介

ICP操作简介
ICAP源 紫外方式 水平观察 30秒流量
数据自动 保存在数 据库中
按下运行 开始拍摄
每一点代表一个采集的 像素,这个像素对应一 条线,并且在这个矩形 区域里显示的线是和所 测样品中的元素对应的
列出了系统 中方法元素 和主要线。

该对话 框是用 于建立 分析报 告及获 得各样 品的描 述。
该报告是方法 中所有元素的 信息总结,这 些数据是不允 许通过这页来 编辑的,若必 须修改可通过 原始元素设置 页。
选择要输 出的报告
显示导出 数据状态
1)测完样品之后 ,用蒸馏水清洗5-10分钟。 2)按下shutdown按钮。 3)观察CID温度,等温度回到20度,才可以关闭氩气。 4)关闭主机
1)确认有足够的氩气用于连续工作。 2)确认废液收集桶有足够的容量。 3)开启氩气钢瓶,检查氩气储量是否充分,并将分压表调至0.5-0.7Mpa 4)打开电源 ,使电源稳定1分钟 5)然后为“全谱直读等离子体发射光谱仪”加电启动并开启连机的电脑 终端,打开“TEVA”软件,注意自检。 6)上好泵夹,进样管插入盛有去离子水的烧杯中 7)点击“TEVA”主程序窗口右下角状态栏火焰图标,出现Plasma Status 对 话框,按下”Ignite”点火。 4、注意设备稳定时间,其中: • 光室恒温 90±0.5℉ • 驱气至少30分钟,防止CID结冰 • 确认进样系统连接正确 • 点燃后,至少稳定30分钟
等离子体发射熄 灭状态进行中。
按下 shutdow n 熄火
分析参数如: 功率,雾化器压 力,辅助气流的 设置。
在method模式 下设置等离子体 发射源参数
单击Ignite 点火开始
按下此图标 弹出等离子 点火对话框
绿灯显示各连动 装置如:门、水、 氩气、等工作正 常

icp光谱仪正确的操作步骤

icp光谱仪正确的操作步骤

icp光谱仪正确的操作步骤icp光谱仪是一种常用的分析仪器,在多个领域中都有一定的应用。

用户在使用icp光谱仪时对于正确的操作步骤是需要掌握的,如果步骤错误就会造成icp光谱仪无法正常使用。

今天简单介绍一下icp光谱仪正确操作步骤。

1 开机顺序实验室总电源→氩气→冷却水→抽风机→仪器主机→进样泵→电脑→smart analyzer vision工作站2 方法编辑点击smart analyzer vision工作站左边工具箱中的method按钮进入方法编辑窗口,点击new method,输入方法名,ok↓确定。

点击在工具栏上的方法项目下单或前后方向按钮编辑测量方法:方法信息(method infos):选择方法类型、单位、测量次数、数据保存方式、设定相关系数的大小要求、输入样品名称、设定预冲洗时间,可输入有关注释内容。

分析元素和波长(line selection):在元素周期表中双击要检测的元素,设定分析线的类型和波长,如果是reference line方式,还可编辑扣背景公式。

测量条件(measure condition):设定等离子体发生器的参数,矩管位置的设置,测量时间一般为standard。

分析线的定义(line definition):做定量分析时,必须先做分析线的定义。

在测量一个标样后,定义谱线的峰高、背景、积分范围等相关参数。

或调入已保存的光谱图定义以上参数。

标准样品表(standards):点击system/global database/global standards,设置标准样品的相关信息,再点击add,将标准样品信息加入到方法中。

回归(regression):在此查看回归曲线的相关参数,改变回归曲线的类型和计算处理;有标准系列、干扰元素、数学设置等相关参数。

标准化(standardization):为了克服仪器参数漂移影响,重新测量一个高浓度和低浓度的标样,对标准系列的数据进行标准化处理。

ICP操作规程

ICP操作规程

ICP操作规程1.开机预热⑴.打开氩气刚瓶总开关(开到最大),并调节分压0.5~0.7Mpa之间。

⑵.打开主机电源,启动电脑,待自检完成后,双击“TEVA”图标,进入操作系统。

2.编辑分析方法⑴.单击进入Analyst分析模块,单击Method→New,选择所需元素与谱线。

⑵.单击Method→Analysis Prefrences,设置重复次数,样品清洗时间,积分时间。

3.点火操作⑴.确认光室温度稳定在(90±0.5)F。

⑵.再次确认氩气储量和压力(0.5~0.7Mpa),并驱气至少30min,并确保CID检测器不会结霜。

⑶.检查并确认进样系统(短管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。

⑷.上好蠕动泵夹,帮样品放入蒸馏水中。

⑸.开启排风。

⑹.单击右下角点火图标,打开Plasma Status对话框,点击Ignite,进行点火操作。

⑺.待等离子体稳定15~30min后,便可开始检测样品。

4.谱线校准⑴.将样品毛细管放入待测标准溶液中[其浓度视谱线灵敏度而定,通常采用浓度为(1~10)×10-6的单元标准溶液]。

⑵.打开任意一方法,点击Run Full Frame图标,打开如下对话框,根据谱线波长选择Uv(紫外波长)或Vis(可见波长)(切换波长为238nm),设定曝光时间,并点击Run。

此后,将得到一幅全谱谱图。

⑶.添加所需元素及其谱线。

5.建立标准曲线并分析样品⑴.通过选择Method→Open…→分析方法,并确认所测元素的谱线都经过校准(可用高标拍摄全谱谱线图进行确认)。

⑵.点击标准化图标,打开标准化对话框,依次运行标准溶液,点击Done标准化完成。

⑶.双击样品名称,可打开Subarray谱图(样品谱图可叠加),查看谱峰是否有干扰。

需要点击Apply to Sample和Update to Method来应用于样品和更新方法。

⑷.通过Method→Elemental→谱线和级次→Fit,查看谱线的线形关系和相关系数。

icp操作规程

icp操作规程

icp操作规程
ICP(电感耦合等离子体)操作规程如下:
1. 开机:打开电源,启动仪器,预热 30 分钟。

2. 准备样品:将待测样品制备成溶液,并确保溶液中没有悬浮物。

3. 调整仪器参数:根据待测元素的特性,选择合适的波长、功率、气流等参数。

4. 引入样品:将样品溶液通过蠕动泵引入 ICP 炬管中。

5. 分析:启动分析程序,等待仪器自动完成分析。

6. 数据处理:分析完成后,将数据传输到计算机进行处理和分析。

7. 关机:分析完成后,关闭仪器电源,清洗炬管和进样系统。

需要注意的是,ICP 操作需要一定的专业知识和技能,操作人员需要经过专业培训并严格遵守操作规程,以确保操作的安全和准确性。

同时,还需要定期对仪器进行维护和保养,以保证仪器的正常运行和分析结果的准确性。

icp刻蚀工艺

icp刻蚀工艺

icp刻蚀工艺ICP刻蚀工艺是一种常用的微纳米加工工艺,广泛应用于集成电路制造、光学器件制造、MEMS加工等领域。

本文将介绍ICP刻蚀工艺的基本原理、操作流程以及一些相关的应用。

1. ICP刻蚀工艺的基本原理ICP(Inductively Coupled Plasma)刻蚀是一种利用高频电磁场引发的等离子体进行刻蚀的工艺。

刻蚀过程中,气体被注入到反应室中,通过射频电源激发产生等离子体,然后利用加速电场将等离子体引入到刻蚀室中进行刻蚀。

2. ICP刻蚀工艺的操作流程(1)清洗样品表面:在进行ICP刻蚀之前,需要对待刻蚀的样品进行清洗,以去除表面的杂质和有机物,保证刻蚀的准确性和稳定性。

(2)加载样品:将待刻蚀的样品放入反应室中,并确保样品与电极之间的距离均匀。

(3)设置刻蚀参数:根据待刻蚀的材料以及所需的刻蚀深度和形状,设置相应的刻蚀参数,如气体种类和流量、射频功率等。

(4)开始刻蚀:打开气体开关,使气体进入反应室,启动射频电源,产生等离子体。

控制刻蚀的时间和条件,监测刻蚀的深度和形状。

(5)停止刻蚀:根据实际需要,通过关闭气体开关和射频电源来停止刻蚀过程。

(6)清洗样品:在完成刻蚀后,需要对样品进行清洗,以去除刻蚀过程中可能残留的杂质和物质。

3. ICP刻蚀工艺的应用(1)集成电路制造:ICP刻蚀工艺广泛应用于集成电路制造领域,用于制作晶体管、金属导线、电容器等元件,以及形成集成电路的各种电路模式和结构图案。

(2)光学器件制造:ICP刻蚀工艺可以制作具有精确形状和尺寸的光学器件,如衍射光栅、光纤耦合器件、光波导等。

(3)MEMS加工:ICP刻蚀工艺可用于制作微机械系统(MEMS)中的微结构,如微流体芯片、微机械传感器等。

4. ICP刻蚀工艺的优势(1)高刻蚀速率:相比于传统的湿法刻蚀工艺,ICP刻蚀具有更高的刻蚀速率,能够实现更快速的加工。

(2)高选择性:ICP刻蚀工艺对不同的材料具有较高的选择性,可以实现对不同材料的精确刻蚀。

ICP操作规程

ICP操作规程

iCAP6000操作规程一.开机/点火1、开机(若仪器一直处于开机状态,应保持计算机同时处于开机状态)1.确认有足够的氩气用于连续工作(储量≥1瓶)。

2.确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。

3.打开氩气并调节分压在—之间。

4.打开计算机。

5.若仪器处于停机状态,打开主机电源,仪器开始预热。

6. 启动iTEVA软件,检查联机通讯情况。

2、点火1.再次确认氩气储量和压力2.并确保驱气时间大于2小时,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。

3.光室温度稳定在38±℃。

4.检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。

5.夹好蠕动泵夹,把样品管放入蒸馏水中。

6.开启排风。

7.开启循环水。

8.打开iTEVA软件的等离子状态对话框,点击等离子开启点火。

3、稳定1光室稳定在38±℃。

2CID温度小于-40℃。

3等离子体稳定15分钟。

二.分析1、打开或新建分析方法,有必要时,执行自动寻峰。

进行标准化,再分析试样。

2、检查标准及试样背景扣除情况,有必要时调整背景扣除位置,以得到较好的分析结果。

3、分析完毕后,将进样管放入蒸馏水中冲洗进样系统10分钟。

三.熄火1、打开iTEVA软件中的等离子状态对话框,点击等离子熄灭熄火。

2、关闭循环水,松开泵夹及泵管,将进样管从蒸馏水中取出。

3、关闭排风。

4、待CID温度升至20℃以上时,驱气20分钟后,关闭氩气。

四.停机若仪器长期停用,关闭主机电源和气源使仪器处于停机状态。

建议用户定期开机,以免仪器因长期放置而损坏。

五.仪器维护(视具体情况而定)1、定期更换泵管。

2、定期清洗雾化器。

3、定期清洗矩管和中心管。

4、机每六个月检查一次循环水。

5、计算专用,定期备份数据。

6、当意外断电后,交流接触器处于断开状态。

关闭所有开关,来电后重新开启交流接触器,再重新开机。

若在点火状态意外断电,除按上述操作外,不能关氩气,并保持通氩30分钟以上。

icp检测步骤

icp检测步骤

icp检测步骤摘要:一、ICP检测的概述二、ICP检测的步骤1.准备工作2.取样3.样品处理4.测量5.数据处理与分析6.结果判断与解读三、注意事项四、ICP检测的应用领域正文:ICP检测(电感耦合等离子体发射光谱法)是一种广泛应用于各个领域的分析技术,主要用于测定样品中元素的含量。

以下是ICP检测的详细步骤:一、ICP检测的概述ICP检测是一种基于等离子体发射光谱的分析方法。

在检测过程中,样品经过雾化、喷嘴引入等离子体火炬,样品中的元素在高温、高能量的环境下发生激发和电离,产生特征谱线。

通过测量这些特征谱线的强度,可以计算出样品中元素的含量。

二、ICP检测的步骤1.准备工作在进行ICP检测之前,首先要确保仪器设备正常运行,对仪器进行校准和调试。

此外,还需要准备合适的样品容器、仪器操作手册以及相关试剂。

2.取样取样是ICP检测的重要环节。

首先,要确保样品的代表性。

一般来说,样品应充分混合、均匀。

对于固体样品,需要将其研磨成粉末;液体样品则需充分摇匀。

取样时,注意遵循操作手册的要求,确保样品的准确量。

3.样品处理根据样品的性质和检测要求,选择合适的样品处理方法。

常见的处理方法有酸溶解、王水消化、氢氧化钠熔融等。

处理过程中,应注意实验环境的通风和安全,佩戴防护用品。

4.测量将处理好的样品导入ICP检测仪器,启动仪器进行测量。

在测量过程中,要注意观察谱线的强度和形状,确保仪器的稳定性和准确性。

5.数据处理与分析测量完成后,对所得数据进行处理和分析。

首先,扣除背景噪声,然后对谱线进行基线校正、峰面积计算等。

最后,根据标准曲线法或内标法计算样品中元素的含量。

6.结果判断与解读结果判断与解读是ICP检测的最后环节。

根据检测结果,判断样品中元素的含量是否符合要求。

如有异常,需重新检查实验过程,找出问题所在。

三、注意事项在进行ICP检测时,要注意以下几点:1.严格遵循操作手册,确保实验过程的规范性。

2.定期检查和维护仪器设备,保证其正常运行。

ICP操作说明

ICP操作说明

ICP 仪器操作说明一、样品前处理微波消解植物:0.5g 估计不能用现有的微波罐消解,压力过大煤系土壤:0.2g----50ml,定容后溶液中含1-10%左右的酸常规消解方法:0.1g样品+2mlHNO3+1mlHF+0.5mlH3PO4180℃消解1hICP测量含量在%级以上,AS, Hg属于ppb级别测不准需原子荧光另外含量30%以上测不准;二、仪器操作流程:1 打开仪器;2 氩气;0.6~0.65MPa; 大于15min 高纯惰性氩气3 冷却水;压力50-604 排风打开;由于ICP属于半导体制冷,所以工作温度要求-45℃以下;在仪器点火状态时,冷却水必须开启观察泵管,雾化系统,内径0.64cm(细)为进样管,内径1.02cm(粗)为排液管;如果进样管连续运转40h以上,需更换(进样管呈螺旋状,需更换)。

测样时,确保进样管和出样管压住(蠕动泵逆时针转动)。

现在安装的为耐HF进样系统5 仪器状态,温度-45℃;光室温度38℃6点火软件使用,1 仪器初始化完毕,点击等离子状态图标,所有图标都为绿或灰色,只有等离子体显示为绿色,可以点火。

2. 分析按钮,新建方法(方法-新建-确定)或者直接调用以保存的方法方法:分析参数:重复次数3,冲洗时间30s,短波6(5~10),长波5等离子观测:样品含量在10ppm以下设水平,以上设垂直,如果都有,还可以设置谱线选择,元素分别选择垂直和水平标准设置:删除高标,添加标液,右边标曲溶度设置修改对应的溶度即可3. 自动输出:标准-添加方法保存运行红色量筒,运行校正标准测样RSD<10% 为正常方法——元素——标曲拟合:可以修改权重提高直线相关系数测完标样,若要修改方法,标曲前面量筒会出现(X),需要保存方法,再在左边方法保存一次,标曲量筒出现(对号)即可继续测样。

4.运行未知样品(蓝色烧杯)—测样5.保存,报告生成-export-excel,常用简单样品报告,另存为excel文件关于换气:熄火-关冷却水,等回到室温20℃,换气6.结束时,分别用稀硝酸和离子水冲洗3~5min,关闭冷却水(大于20℃),松开蠕动泵夹,驱气5~10min,关闭氩气退出iTEV A软件,关闭电脑,显示器,稳压器。

国检检测电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)操作规程

国检检测电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)操作规程

电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)操作规程一、仪器准备:1、开机1.确认有足够的氩气用于连续工作(储量≥2瓶,纯度≥99.995%)。

2.确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。

3.打开氩气并调节分压在0.5—0.7Mpa之间。

4.若仪器处于停机状态,30分钟后打开主机电源(右侧下方红色刀闸)。

注意仪器自检动作。

5.仪器光室开始预热,等待恒温至90±0.5F,仪器处于准备状态。

6.打开计算机,启动TEV A软件,检查联机通讯情况。

2、点火1.再次确认氩气储量和压力。

2.检查并确认进样系统(矩管、雾化室、雾化器、泵管等)是否与你待测溶液相适应并且已经正确安装。

如测有机样品要用有机进样系统、含HF酸的样品要用耐HF酸进样系统、分析高盐样品要用高盐雾化器和2.0mm的中心管。

3.上好蠕动泵夹,把样品管放入去离子水中。

在plasma status对话框中,打开雾化器压力,逐级压紧泵夹,使进样管内水流刚好停止。

关闭雾化器压力。

4.开启排风。

注意水平和双向炬管的排风风压表指示必须大于0.5Mpa。

5.打开TEV A软件的plasma status对话框,进入点火界面,确认Status 状态栏正常(无红色图标),点击Ignite键,改Purge time为120s,再点击Ignite键进入程序自动点火。

此时再观察进样管状况,确保泵夹夹紧。

6.点着火使等离子体稳定15-30分钟,并在TEVA Control Center的Tools 栏中点CID temperature,观察CID温度<-40℃。

期间检查蠕动泵进液、雾化器和废液管排液状况,调至最佳状态。

二、分析1.新建或选择分析方法,确定要分析的元素,选择适当的谱线(谱线选择的原则是与待测元素的含量范围相适应并避免共存基体或元素的干扰。

2.确定分析条件,如测定次数、积分时间、进样量(泵速)、雾化器压力、功率等。

3.选择标准,并输入所选标准中各元素的含量。

ICP操作步骤

ICP操作步骤

操作步骤1、开机第0步:打开稳压电源与机电源,预热2 h以上第1步:开氩气,分压0.6 MPa,开增压阀第2步:等待30 min(换氩气瓶时),否则可以省略该步骤第3步:开循环水第4步:开通风第5步:上泵头第6步:点击打开桌面上的ITEV A软件,输入admin,确定,点击软件右下角第一个图标,A、点击等离子状态(一般不改里面的参数)泵速:50,辅助气:1.0,雾化气:0.5,驱气:一般,RF功率:1150B、点击仪器状态:除了等离子体为红色,其余均为绿色C、点击图标对话框中的等离子体开启按钮(点火),若火焰异常,立即打开矩门。

D、雾化器压力一般在0.2左右。

当泵转动时,有一段一段的废流产生2、分析第1步:稳定等离子体20-30 min第2步:点击分析,新建或打开所要方法第3步:建立方法:共5步1、选择元素谱线(一般选择3条谱线)A、待测元素含量B、待测元素谱线的相对含量C、干扰元素的含量D、干扰元素谱线的相对强度E、待测元素与干扰元素的距离2、修改分析参数,输入标准值修改分析参数,点击分析下的状态A、重复2 ,冲洗时间30 s,短波:15,长波15B、等离子源设置:50,50,0.其他不用改C、元素中修改单位为ppm或%3、对正峰位(可省略)4、校正-扣背景A、点击方法任务栏中的红色量筒图标(校正)B、校正空白(双击表示开始校正)C、低标(双击)D、高标(双击)5、查验线性:元素 拟合6、运行绿色烧杯(测未知值)7、点击生成报告A、新建(选择horizotal table report)B、输出(excel data only)C、把文本格式改为数字第3步:每隔20-30 min重新校正方法可以从已建好的方法直接测量,或者关闭该方法,重新调入方法,直接修改,只需调入一个浓度的作为再校正的标准3、关机第1步:关增压阀第2步:用蒸馏水冲洗10 min以上,平时不用,把进液管放在蒸馏水中第3步:点击右下角第一个图标(小火把样),关闭等离子体(关火)第4步:观察循环水压力由2升到2.6左右(1-2 min),关循环水第5步:关通风第6步:卸泵管管夹,松开泵管第7步:仪器起状态中的camera温度示数升至20 ºC,才可以关闭氩气第8步:先关软件后关机。

ICP仪分析操作规程

ICP仪分析操作规程

ICP-AES仪分析操作规程一、准备工作1、打开总电源。

2、打开主机电源按钮。

3、打开氩气阀门。

4、启动电脑。

二、测试1、打开冷却水开关。

2、打开抽风机开关。

3、点击电脑桌面“ICP Expert”图表,进入操作软件。

4、确认炬室门关紧,将取样毛细管插入清洗液中,夹紧在蠕动泵上并保证样品的进液正常。

5、待左下角提示“Pliter准备完成”,点击图标“点燃等离子体”,蠕动泵将自动启动。

点火过程需要大约 10 到 30 秒种时间。

6、点击“工作表格”建立新的Y标强度测试方法和欲测试元素相对应的方法。

(方法的建立详见硫酸铜示例)7、分析前最好点燃等离子体30分钟以上,使系统稳定。

8、根据欲测试元素选用相对应的标准,将标准溶液从冰箱中取出。

9、用4mg/L的Y标准调节雾化器的流量,使Y标的强度值达到最高。

然后将测试文件的雾化器流量调为与Y标准雾化器的流量值相同。

10、点击测试文件中的“顺序”,输入样品的名称、重量、体积及稀释比例等信息。

11、点击“分析”回到测试页面,测试相应的空白、标准、样品。

在测试过程中注意三次读数的一致性、谱风有否偏移等。

12、打印测试结果。

三、结束工作1、测试结束后点击“泵快速”图标,使清洗液快速进入雾化器清洗进样系统。

先用硝酸洗液冲洗,再用蒸馏水冲洗。

2、清洗5-10分钟以后,将进样毛细管从清洗液中取出排净进样系统中的蒸馏水。

3、单击图标“熄灭等离子体”,火焰随之熄灭。

4、将毛细管从蠕动泵上取下,关闭冷却水开关、抽风机开关、氩气阀门、主机电源按钮。

5、关闭测试软件、电脑、总电源开关。

四、注意事项:1、测试有沉淀的样品时,取上清夜进行测试。

对于有悬浮物的样品要过滤后测试。

2、测试时要留意样品的PH值,对于酸度和碱度过高的样品要稀释测试。

对于盐份过高的样品也要稀释后测试。

3、测试进行中不允许打开炬室门。

如需打开要在熄火后等待至少5分钟以上才可以打开炬室门。

4、盛装废液的桶应定期进行清理。

ICP操作流程简易入门版

ICP操作流程简易入门版

Optima ICP 光谱仪操作规程一、准备1、开机1。

1 检查实验室温度湿度,若有需要,打开空调.1.2 检查并保证有足够的氩气用于连续工作。

1。

3 确认废液桶有足够的空间用于容纳废液。

1。

4 打开氩气并调节出口压力在0.6-0.8Mpa 之间。

1.5 (如果有的话)打开稳压器电源,一分钟后将主机右侧电源开关置于ON状态。

1.6 检查循环冷却水的水位,不能低于最低指示刻线,通常液面位于指示刻度的1/2处。

如果正常,打开其电源开关。

1.7 将空气压缩机电源接通.1.8 打开电脑、显示器和打印机,启动WinLab32软件。

2、进入软件2.1 双击桌面打开WinLab32软件图标,进入软件控制界面二、分析1 建立方法文件—新建—方法,打开方法模板,如下图:点击页面右上角的“确定”,会进入模板页面,如下图:点击“元素周期表”按钮,打开元素周期表:双击元素符号即可选择该元素的最强谱线,如果需要选择元素的其他波长,请先单击该元素,之后从“波长“中选择其他波长。

元素选定后关闭“元素周期表”。

点击方法编辑器上面的“设置”,进入设置页面:在“设置”页面中,可以重复次数,一般设定为 2。

其余的参数使用仪器默认即可。

点击“取样器”,进入取样器设定页面:在“取样器”页面中,如果没有特殊的要求,可以完全使用默认的参数。

点击“校准"进入校准页面:在“校准"页面按照自己准备的空白以及标准的数量分别给定空白以及标准的位置。

(注意:对于没有自动进样器的用户,这个位置是虚拟的,只要不重复即可)。

在上图中是1个标准空白,3个标准样品,1个试剂空白.点击“标准单位和浓度”,进入下图:分别输入校准标样1、2、3的浓度,在这里,浓度分别是1、2、3.并且选择校准单位,在这里我选择的单位是毫克/升点击“方程及式样单位”,进入下图:选择校准方程(一般用线性计算节距),选择试验单位。

至此一个标准的方法就建立了。

点击文件—保存-方法:在图中标记的空白处给定方法的名称,之后点击“确定”。

ICP简化式操作规程

ICP简化式操作规程

ICP操作规程一、溶液配制1.内标液:用一次性吸管吸取5000mg/kg钴有机标准物1g左右于1L 容量瓶中,加入白油定容至刻线并摇匀。

2.标准储备溶液的配制:称取100mg/kgS-21(含21种元素)的有机标准物1.8000g,4.5000g,9.0000g至50ml容量瓶中用白油定容至刻线并摇匀,则溶液中的Si含量分别是3.6,9.0,18.0ppm。

3.标准空白溶液配制:移取5ml白油于50ml容量瓶中用内标液定容至刻线并摇匀。

4.标准溶液配制:分别移取5ml(3.6,9.0,18.0ppm)的标准储备溶液到50ml容量瓶中用内标液定容至刻线并摇匀,此时元素的含量为0.36,0.90,1.80ppm。

样品配制:移取2ml油样于10ml容量瓶中用内标液定容至刻线并摇匀。

一、开机1、打开气路开关2、启动冷却水箱打开冷却水泵电源,听到仪器内水压开关吸合声。

冷却水箱不启动,仪器将无法进行点火操作。

3、打开仪器电源打开仪器后面控制电源的开关。

注意,先打开控制电路开关,再打开空气开关(先红后黑)。

关闭仪器时是先断掉空气开关,再断掉控制电路开关(先黑后红)。

前面黄灯亮表示仪器正常。

一、点火1、打开电脑,输入账号密码,默认用户名:Operator,密码:skyray2、刷新,点开等离子体控制,修改参数,吹扫时间60s,氧气流量改为0,将所有开关都打开,点火。

3、点火成功后点击进样准备,大约7s后将氧气流量改为50ml/min,点击回车,关闭等离子体控制界面。

4、点击寻零级用白油进行寻零级,寻零成功后在桌面左下角显示寻零成功。

5、寻零成功后用高标样进行寻峰,多寻几次,至绿线与峰重合为止,若仍不重合,则手动左右键调节绿线位置,成功后会在左下角显示成功.二、进样1.寻峰成功后选择方法2.试样信息编辑,添加试样信息,每个试样测三次,输上稀释倍数。

3.开始描迹,每次描迹结束后点击确定开始下一次描迹,直至描迹完成。

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先熄火,退出软件,熄火的状态下再从C盘进入PROGRAM的WINLAB32.把SEQSPEC32点开后输入密码:NTSecurity(注意大小写).进入后点control下拉菜单motor control.
Slit选项卡点SMALL SLIT,DUAL VIEW点AXIAL ,关闭.
再点control下拉菜单SCAN PRISM,在WAVELENGTH中输入565.070,INTEGRATION输入0.005,#OF输入200,START输入85,END输入110.
点SCAN,会出现一个值,比如是20.再在WAVELENGTH输入470.228.INTEGRATION输入0.02.#OF输入50,START输入85,END输入110.再点SCAN,再出现一个值,比如40.
那么,(20+40)/2=30(这个就是步数).
关闭SCAN,打开SET UP下拉菜单的SET OPTICAL PARAMETERS,点READ FROM RAM,在对话框中的[12]出现一个值,比如60038.00000,双击12进入SET OPTIC PARAMETER 对话框,在其中输入60068,(该值为60038+30)所得,如果前面的步数是-30,那么就应该输入60008(60038-30).
输入完后点WRITE TO RAM.
再在[56]中重复[12]的步骤,,再点WRITE TO RAM,再点WRITE TO FLASH,全部完毕.。

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