LDH纳米片与带负电层状化合物的组装及应用
层状双金属氢氧化物超级电容器电极材料的制备和电化学性能研究
层状双金属氢氧化物超级电容器电极材料的制备和电化学性能研究层状双金属氢氧化物（Layered Double Hydroxide,LDH）是一种理想的超级电容器电极材料,这是因为其大的理论比表面积可以提供一定的双电层电容,同时其片层上的过渡金属元素可以作为电化学反应的活性位点,提供较大的赝电容。
但是,由于LDH片层之间氢氧键的作用,导致LDH材料经常会发生团聚,而且LDH的导电性较差,这些都会影响它的电化学储能性能。
针对LDH的团聚问题,本文基于微/纳结构设计的思路,构筑由LDH纳米片构成的空心微米球,获得了具有大比表面积的电极材料结构,暴露更多可以与电解质接触的活性面积,从而充分利用其高的赝电容。
针对LDH导电性较差的问题,本文通过将LDH与导电性能较好的掺氮还原氧化石墨烯复合,构筑分级（Hierarchical）纳米复合材料,既能够增加复合材料的导电性,也能够一定程度上抑制LDH的团聚,达到协同提升其电化学性能的目的。
本论文主要内容如下:1.结合溶胶-凝胶法和相分离,以聚氧化乙烯（Polyethylene oxide,PEO）作为软模板,制备得到了尺寸均匀的A1203空心微米球。
然后以此空心微米球作为硬模板,通过微波辅助水热法,制备得到了NiAl-LDH空心微米球。
详细探究了水热温度和反应物比例对最终产物形貌的影响,获得了产物形貌及其电化学性能之间的关联关系,并确定了最佳的反应温度和反应物比例。
该LDH空心微米球成功保留了A1203模板的高比表面积和适当的孔径等优点,具有高的比电容（lAg<sub>1</sub>时达到了 1578 Fg-1）和优异的循环稳定性（20 A g-1下循环10000次后比电容保留率为93.75%）。
此外,基于此LDH空心微米球作为正极组装的非对称超级电容器可以实现20 Wh kg-1的高能量密度。
2.以三聚氰胺作为氮源,通过简单的加热处理,成功实现了对石墨烯的氮掺杂。
纳米镁铝层状双氢氧化物材料的制备及其应用研究
纳米镁铝层状双氢氧化物材料的制备及其应用研究双氢氧化物是一种重要的材料，具有广泛的应用前景。
然而，其在实际应用中存在一些问题，如晶体结构不稳定、热稳定性较差等。
为此，研究人员通过制备纳米镁铝层状双氢氧化物（LDH）材料来解决这些问题，这种新型材料具有结晶度高、热稳定性好等优点，因此在各个领域都有着广泛的应用。
制备方法LDH的制备方法主要有化学共沉淀法、水热法、气相沉积法、溶剂热法、超声波辅助法等。
其中，化学共沉淀法是一种简单、易操作、可批量制备且成本低的方法，因此被广泛研究。
该方法通过控制反应条件，如环境温度、pH值、保护剂种类等，可以制备出具有不同形貌、大小、表面电荷密度的LDH纳米材料。
性能分析LDH材料具有一定的晶体结构，在实际应用中表现出较好的物理化学性能。
研究表明，LDH具有高度可控的孔径分布和孔径大小，这使得其在吸附、离子交换等方面具有广泛的应用前景。
另外，该材料具有较高的热稳定性，可以在较高温度下工作，这对于高端工业生产具有重要意义。
此外，LDH材料具有比较好的韧性和可重复性，可以在多次循环使用中保持良好的性能。
这些特点使得LDH材料具有广泛的应用前景，可以在五金加工、新能源、催化剂等领域被广泛应用。
应用领域1. 五金加工领域：LDH材料可以作为钢材、铝合金等基础材料的涂层，可以显著提高其抗腐蚀性和耐磨性。
2. 新能源领域：LDH材料可以作为锂离子电池阴极材料和燃料电池电解质材料，在电池寿命和能量密度方面具有优异表现。
3. 催化剂领域：LDH材料可以作为氢气与氧气的催化剂，在动力电池等领域得到广泛应用。
总结LDH材料的制备和应用研究是当前研究热点之一。
该材料具有特殊的层状结构和物理化学性能，可以在多个领域得到广泛应用。
通过探究其性能和应用机理，未来可以进一步拓展产业应用前景。
同时，也需要更多的科研力量投入这一领域，为LDH材料的研发做出更大的贡献。
LDH纳米片与带负电层状化合物的组装及应用
LDH纳米片与带负电层状化合物的组装及应用毕浩宇;刘夏;杨伟伟;李迎梅;李燕【摘要】采用共沉淀-水洗-再分散(PWD)法制备了层状双氢氧化物(LDH)纳米片,溶剂热法制备了溴氧铋(BiOBr),将LDH纳米片分别与钠质蒙脱土(MMT)或BiOBr 组装制备了LDH-MMT、LDH-BiOBr复合物.对样品进行了XRD和Zeta电位表征.研究了LDH、MMT、BiOBr、LDH-MMT和LDH-BiOBr对阴离子染料甲基橙和阳离子染料亚甲基蓝的吸附行为,并探讨了LDH、BiOBr和LDH-BiOBr三种材料对邻苯二酚的吸附和光催化性能.实验结果表明:LDH-MMT和LDH-BiOBr对甲基橙和亚甲基蓝均有较好的吸附效果,LDH-BiOBr对邻苯二酚的吸附和光催化效果较BiOBr有明显提升.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2019(047)007【总页数】3页(P71-73)【关键词】层状双氢氧化物;蒙脱土;溴氧铋;吸附;光催化;有机污染物【作者】毕浩宇;刘夏;杨伟伟;李迎梅;李燕【作者单位】长治医学院生物医学工程系, 山西长治 046000;长治学院化学系, 山西长治 046011;长治学院化学系, 山西长治 046011;长治学院化学系, 山西长治046011;长治学院化学系, 山西长治 046011【正文语种】中文【中图分类】O647.3近年来，随着我国经济的高速发展和城市化进程的加快，水污染问题日益严重[1]，并危及到人民群众的生命健康安全，其中有机污染物因具有分布广、毒性强、难分解等特点成为水中主要污染物，而吸附和光催化是处理有机物废水的常用方法。
层状双氢氧化物(LDH)是带结构正电荷且层间阴离子具有可交换性的层状化合物，可优异吸附亲水性阴离子污染物，但对阳离子污染物吸附效果不理想；此外，因LDH具有比表面积较小，受热易分解等特点，一定程度上限制了其在水处理方面的应用[2]；而带正电的LDH纳米片，可作为新型基元通过组装构建新型纳米杂化材料[3]，进而拓宽其应用领域。
ldh基纳米复合材料的制备及吸附和电化学性能研究
LDH基纳米复合材料的制备及吸附和电化学性能研究重庆大学硕士学位论文（学术学位）学生姓名：***指导教师：张育新副教授专业：材料科学与工程学科门类：工学重庆大学材料科学与工程学院二O一四年五月Synthesis of LDH-based Nanostructuresnanomaterials and Their Adsorptopm Properties and Electrochemical PerformanceA Thesis Submitted to Chongqing Universityin Partial Fulfillment of the Requirement for theMaster’s Degree of EngineeringByHAO XIAO DONGSupervised by Associate Prof. ZHANG YuxinSpecialty：Material Science and EngineeringCollege of Material Science and Engineering ofChongqing University, Chongqing, ChinaMay, 2014摘要层状复合金属氢氧化物（Layered Double Hydroxides, LDH）是一类典型的阴离子型插层材料。
由金属氢氧化物构成主体层板，阴离子以及一些水分子等客体嵌入到层间形成独特的层状结构。
近年来，基于LDH独特的层状结构，以及层板离子可调控和层间阴离子可交换等特性，使得其在环境处理和能源储存等领域越来越受到关注。
本论文采用共沉淀法制备出ZnAl-LDH和CoAl-LDH，并以此为基利用自组装技术分别制备得到了Au/ZnAl-LDO，MnO x/ZnAl-LDO和MnO2/CoAl-LDH复合材料。
采用X射线衍射仪（XRD）、聚焦离子束扫描电镜（FIB/SEM）、透射电镜（TEM）、傅立叶红外吸收光谱（FT-IR）、同步热分析仪（TGA–DSC）和比表面积测试仪（BET）等表征手段对所得样品进行表征。
一种NiFe-LDH复合材料的制备及应用[发明专利]
![一种NiFe-LDH复合材料的制备及应用[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/181f5a226d175f0e7cd184254b35eefdc8d31597.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011324267.8(22)申请日 2020.11.23(71)申请人 西北师范大学地址 730070 甘肃省兰州市安宁区安宁东路967号(72)发明人 莫尊理 刘文通 王晓倩 董奇兵 刘桂桂 王嘉 郭旭东 陈颖 郭瑞斌 刘妮娟 (74)专利代理机构 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201代理人 张英荷(51)Int.Cl.C25B 11/075(2021.01)C25B 11/052(2021.01)C25B 1/04(2021.01)(54)发明名称一种NiFe-LDH复合材料的制备及应用(57)摘要本发明提供了一种NiFe ‑LDH复合材料的制备方法，是将1,4对苯二甲酸和NiCl 2·6H 2O溶于在DMF、乙醇和水的混合液中，再加入三乙醇胺，室温下搅拌并超声，离心、洗涤、干燥，制得Ni ‑BDC前体；将Ni ‑BDC前体、硝酸铁和氟化铵分散于去离子水中，加入NaOH/NaCO 3缓冲液调节pH至9~10后，于135~145℃下水热反应10~12 h，离心、洗涤，最终得到固体产物NiFe ‑LDH复合材料。
本发明引入Ni ‑BDC作为自牺牲模板，加入硝酸铁、氟化铵并引入氢氧根和碳酸根一步水热合成NiFe ‑LDH。
合成的NiFe ‑LDH具有MOF框架，MOF框架提供了丰富的化学表面积并扩展了电子传输通道。
富含金属活性位点的LDH纳米片超薄阵列具有活性空间，可以进一步调整电子结构，使得本发明NiFe ‑LDH作为电催化剂用于电解水析氧反应时具有优异的OER催化剂活性。
权利要求书1页 说明书4页 附图3页CN 112391649 A 2021.02.23C N 112391649A1.一种NiFe -LDH复合材料的制备方法，包括以下工艺步骤：（1）将1,4对苯二甲酸和NiCl 2·6H 2O溶于在DMF、乙醇和水的混合液中，再加入三乙醇胺，室温下搅拌并超声，离心、洗涤、干燥，制得Ni -BDC前体；（2）将Ni -BDC前体、硝酸铁和氟化铵分散于去离子水中，加入NaOH/NaCO 3缓冲液调节pH 至9~10后，于135~145℃下水热反应10~12 h，离心、洗涤，得到固体产物 NiFe -LDH复合材料。
一种泡沫镍上负载的nimn-ldh纳米片及其制备方法和在电催化氧化苄胺中的应用
一种泡沫镍上负载的nimn-ldh纳米片及其制备方法和在电催
化氧化苄胺中的应用
泡沫镍(Ni)是一种具有高孔隙率和导电性能的多孔材料，具有
许多应用领域的潜力。
本文介绍了一种将Ni基泡沫上负载一
种称为氮化镍铝层状双氢氧化物(NiAl-LDH)的纳米片的方法，并研究其在电催化氧化苄胺反应中的应用。
制备方法如下：
1. 在Ni泡沫表面沉积一层铝(Al)薄膜。
2. 将Al薄膜在混合溶液中浸泡，溶液中含有适量的尿素、硝
酸镍(Ni(NO3)2)和琼脂糖。
3. 在适当的温度和时间下进行烘干和煅烧处理，以形成NiAl-LDH纳米片。
制备得到的NiAl-LDH纳米片具有层状结构，具有大量的活性
位点和高比表面积，使其在电催化反应中表现出良好的活性和稳定性。
将其应用于氧化苄胺反应中，可以高效地催化苄胺的氧化反应，生成苄酮产物。
这种NiAl-LDH纳米片的制备方法简单、可扩展，并且制备得
到的材料具有良好的电催化性能，适用于催化氧化苄胺等反应。
它在能源储存和转化、电化学催化等领域具有广泛应用前景。
水滑石基电极材料的结构调控及电化学储能应用研究进展
466化学试剂2021年4月DOI：10.13822/ki.hxsj.2021007864化学试剂，2021,43(4),466〜473水滑石基电极材料的结构调控及电化学储能应用研究进展石利淙，陈腾，宋明*(徐州丁程学院材料与化学工程学院，江苏徐州221018)摘要：水滑石是一种具有层板金属阳离子可搭配、层间客体可替代和髙分散性的二维层板状纳米材料，在能量存储与转换应用领域获得广泛的关注和研究。
但由于水滑石自身存在容易聚集和电导率差并且在电化学循环过程中易粉化的问题，因此需对水滑石基电极材料进行针对性结构设计，从而提高其电化学性能。
系统介绍了水滑石材料的结构与性质特点和当下对其结构调控的研究进展。
另外，还详细介绍了其在电化学储能领域的应用进展，主要包括锂离子电池和超级电容器电极材料领域，并展望了今后的研究趋势。
关键词：水滑石；结构调控；电化学储能；锂离子电池；超级电容器中图分类号:TB34文献标识码：A文章编号：0258-3283(2021)04-0466-08Progress on Structure Regulation and Electrochemical Energy Storage Application of Layered Double Hydroxides Based Electrode Materials SHI Li-luo,CHEN Teng,SONG Ming*(School of Materials and Chemical Engineering, Xuzhou University of Technology,Xuzhou221018, China),Huaxue Shiji,2021,43(4),466〜473Abstract:Layered double hydroxides(LDHs)are two-dimensional layered nanomaterial with high controllability of metal cations and interlayer guests,and high dispersion.Benefiting from their properties,LDHs have attracted many attentions in the field of energy storage and conversion.However,LDHs have the weakness of easy to aggregate and poor conductivity,and easily powdered during the electrochemical cycling process.Therefore,it is necessary to design the structure of LDHs-based electrode materials to improve their electrochemical performance.This work systematically introduces the structure and properties of LDHs and the current research progress of structural regulation.In addition,the application progress of LDHs materials for energy storage and conversion field is also introduced in detail,mainly including lithium ion batteries and super-capacitors.Finally,the research trend in the future is prospected.Key words:layered double hydroxides(LDHs)；structure regulation；electrochemical energy storage；lithium ion battery；supercapacitor随着能源需求的不断增加，传统的化石能源已经不能满足人类发展的需求。
LDH型核壳结构磁性纳米载药粒子的组装及其体外释放性能研究的开题报告
LDH型核壳结构磁性纳米载药粒子的组装及其体外
释放性能研究的开题报告
【研究背景】
纳米药物载体的研究已成为当今药物传递领域的研究热点之一。
其中，具有核壳结构的纳米粒子因其优异的载药和释放性能受到广泛关注。
常见的核壳结构纳米粒子有金属氧化物、聚合物等，但其制备过程中常
常需要使用多步法，所需时间和成本较高。
相比之下，LDH型核壳结构
纳米粒子因其制备简单、合成工艺可控、表面修饰方便等优点，成为一
种备受关注的载药纳米材料。
【研究目的】
本研究旨在制备一种具有LDH型核壳结构的磁性纳米载药粒子，并探究其组装机理和体外释药动力学，为其在药物控释和靶向传递方面的
应用提供理论和实验基础。
【研究内容】
1. 合成LDH型磁性纳米晶粒
采用共沉淀法合成LDH型纳米晶粒，并利用XRD、TEM、EDS等对其形貌、晶体结构和成分进行表征，分析相应的合成机理。
2. 制备LDH型核壳结构磁性纳米载药粒子
利用LDH型纳米晶粒作为模板，通过逐层沉积或包覆的方法合成LDH型核壳结构磁性纳米载药粒子。
样品经测量，分析纳米载药粒子的
大小、形态、磁性能等物理化学性质，并研究其组装机制。
3. 体外释放性能研究
通过载药体外释放实验，探究LDH型核壳结构磁性纳米载药粒子的药物控释性能，研究其释放动力学，并探讨不同条件下的影响因素，如质量浓度、pH值等。
【研究意义】
本研究将为开发新型智能控释纳米药物提供实验依据和理论支持，同时，其对于LDH型核壳结构纳米材料的组装机理和体外释放动力学的探究，将为纳米载药技术的研究和发展提供新的思路和理念。
氨基酸LDH纳米复合物新型药物剂型的研究分析
氨基酸LDH纳米复合物新型药物剂型的研究分析摘要：本实验为克服氨基酸药物在体内生物利用度低，无法发挥应有作用的缺点，利用LDH纳米材料，使用纳米插层技术，制备出氨基酸/LDH纳米复合体，从而得到一种新型药物剂型。
本实验利用了离子交换法将缬氨酸（Val）和组氨酸（His）两种氨基酸插入到LDH中，并对得到的复合体进行了进一步的表征。
X射线衍射、红外图谱、热重分析以及透射电镜的结果都说明，Val能插入到LDH中，而His则无法插入，同时插层的Val可利用Na 2CO3从Val/LDH复合体中洗脱了下来, 因此，我们能够将Val/LDH复合体作为制备氨基酸/LDH纳米复合体等以及其它纳米复合体药物的前驱体。
同时，利用Val和His 不同的插层能力, 可利用此方法将Val和His这两种氨基酸进行分离，从而得到了一种新的氨基酸分离方法。
关键词：层状双氢氧化物（LDH），纳米复合体，缬氨酸，组氨酸前言：医药是氨基酸相对用量不大但品种最多的一个部门，目前世界上用于药物的氨基酸及氨基酸衍生物的品种达100多种。
洛斯氮平稳理论的确立与人类发觉在正常代谢组织蛋白中缺乏某一种即会导致整个有机体代谢紊乱，使氨基酸成为坚持人体营养和治疗专门多疾病的医疗药物。
氨基酸在医药行业的应用包括氨基酸作为蛋白质的差不多组成单位，直截了当参与生物体内的新陈代谢和其他生理活动，可用作营养剂、代谢改善剂、抗溃疡、防辐射、抗菌、治癌、催眠、镇痛、以及为专门病人配制人工合成膳食等。
氨基酸药物世界年总量现已达4至5万吨，作为专门疗效的氨基酸及其衍生物产品有数十种，如治疗氨中毒、肝昏迷的谷氨酸、精氨酸；治疗消化道溃疡的组氨酸、谷氨酰胺；治疗肝脏疾病的天冬氨酸、精氨酸、蛋氨酸；治疗心脏疾病的牛磺酸、组氨酸、天冬氨酸；治疗支气管炎及肺气肿的半胱氨酸；可增强免疫能力的苯丙氨酸、异亮氨酸、色氨酸等等。
另外氨基酸衍生物作为治疗药用于临床目前相当活跃，不管在治疗肝性疾病、心血管疾病，依旧溃疡病、神经系统疾病、消炎等方面都已广泛使用，用于治疗的氨基酸衍生物不下数百种。
ldh复合材料及其制备方法和用途
ldh复合材料及其制备方法和用途1. 简介1.1 什么是ldh复合材料ldh复合材料是由层状双氢氧化物（Layered Double Hydroxide，简称ldh）与其他功能或结构材料相结合形成的一类复合材料。
ldh由一个正电层和一个负电层组成，中间以水分子占据。
1.2 ldh复合材料的特点•良好的可控性: 可通过改变正、负电层的组成以及层间离子交换来调节材料性能。
•高比表面积: ldh复合材料具有大量纳米级孔隙和可调控的孔径和孔隙结构。
•优异的性能: ldh复合材料具有优异的物理、化学、光学和电学性能。
•可持续性: ldh复合材料具有良好的环境适应性和可回收性。
2. 制备方法2.1 水热法1.准备正、负电层材料溶液。
2.将正、负电层材料溶液按一定比例混合。
3.在水热条件下加热反应。
4.过滤、洗涤、干燥得到ldh复合材料。
2.2 共沉淀法1.准备正、负电层材料溶液。
2.将正、负电层材料溶液按一定比例混合。
3.加入沉淀剂，使正、负电层材料发生共沉淀反应。
4.过滤、洗涤、干燥得到ldh复合材料。
2.3 其他制备方法除了水热法和共沉淀法外，还有离子交换法、微乳液法、溶胶-凝胶法等多种制备方法可用于制备ldh复合材料。
3. 用途3.1 环境领域•污水处理: ldh复合材料作为催化剂可用于污水处理中，具有较高的去除率和降解效果。
•气体吸附: ldh复合材料可以用于吸附有害气体，如甲醛、苯等。
3.2 能源领域•电池材料: ldh复合材料可以作为电池的阳极或阴极材料，具有较高的能量密度和循环稳定性。
•光催化剂: ldh复合材料可用于光催化分解水、净化空气等领域，具有良好的光催化性能。
3.3 生物医药领域•药物释放: ldh复合材料作为药物载体可以实现药物的控释和靶向释放，提高治疗效果。
•肿瘤诊疗: ldh复合材料可以用于肿瘤诊疗，如肿瘤成像和肿瘤病理诊断。
3.4 其他领域ldh复合材料还可用于催化剂、阻燃材料、涂料、电子器件等领域。
乳酸脱氢酶在纳米金胶上的组装及应用研究
乳酸脱氢酶在纳米金胶上的组装及应用研究
顾海鹰;俞爱民;陈洪渊
【期刊名称】《南通大学学报（医学版）》
【年(卷),期】2002(022)004
【摘要】将乳酸脱氢酶(LDH) 成功地固定在纳米金胶-半胱胺修饰的金电极表面构建一种新型的纳米仿生功能界面.基于这种功能界面构建的新型酶生物传感器对乳酸的电催化响应呈现良好的线性关系,检测限为5.0×10-8 mol/L.
【总页数】3页(P365-367)
【作者】顾海鹰;俞爱民;陈洪渊
【作者单位】南通医学院卫生分析化学教研室,南通,226001;南京大学化学生物研究所;南京大学化学生物研究所
【正文语种】中文
【中图分类】Q554+.9
【相关文献】
1.核酸适体在自组装法制备石墨烯/金纳米复合薄膜上的固定及凝血酶的检测 [J], 张治红;刘顺利;康萌萌;张圆厂;何领好;冯孝中;闫福丰
2.肌红蛋白-纳米氧化铝模板-金胶复合组装体的电化学行为研究 [J], 秦玉华;关晓辉;张术勇;王胜天;许宏鼎
3.肌红蛋白-纳米氧化铝模板-金胶复合组装体的直接电化学与电催化 [J], 关晓辉;秦玉华;张术勇;郭军;李景虹
4.NAD+在纳米金胶上的组装、表征及其应用研究 [J], 顾海鹰
5.血红素类蛋白质-纳米氧化铝-金胶自组装体系的直接电化学与电催化 [J], 秦玉华;秦玉春;关晓辉;周立恒;王胜天
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层状双金属氢氧化物在肿瘤诊疗中的研究进展
层状双金属氢氧化物在肿瘤诊疗中的研究进展
李高明;郭云琦;巩军丽;张贵祥;史向阳;沈明武
【期刊名称】《中国材料进展》
【年(卷),期】2022(41)9
【摘要】纳米医学的发展拓展了生物医学的研究范畴,尤其是在肿瘤的精准诊疗领域担当了重要角色。
在各种纳米材料中,层状双金属氢氧化物(layered double hydroxides, LDH)是一种典型的二维纳米材料,具有良好的生物相容性和胶体稳定性、较大的荷载量、易功能化修饰等优点,在肿瘤的诊疗领域受到研究者们的广泛关注。
近年来,越来越多结构精巧、性能优良、副作用小的LDH基纳米平台在这一领域被报道。
介绍了LDH纳米颗粒的结构与性质,总结了LDH基纳米平台的构建策略,概述了近5年LDH基纳米平台在肿瘤诊疗领域的最新进展,最后还讨论了LDH基纳米平台向临床医学及精准治疗应用的挑战和未来发展策略,希望能够引起研究者对LDH基纳米平台在肿瘤诊疗领域更广泛的研究兴趣。
【总页数】12页(P718-729)
【作者】李高明;郭云琦;巩军丽;张贵祥;史向阳;沈明武
【作者单位】东华大学生物与医学工程学院;同济大学附属上海市第四人民医院放射影像科
【正文语种】中文
【中图分类】TB383;R318.08
【相关文献】
1.层状双金属氢氧化物在C1化学中应用的研究进展
2.层状双金属氢氧化物及其复合材料去除水体中重金属离子的研究进展
3.密度泛函理论在层状双金属氢氧化物结构性能优化中的应用研究进展
4.层状双金属氢氧化物在水泥混凝土中的应用研究进展
5.层状双金属氢氧化物的构筑及其处理水体中抗生素的研究进展
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LDH纳米粒子水热合成、固液界面自组装及其分散体系的相行为的开题报告
LDH纳米粒子水热合成、固液界面自组装及其分散体系的相行为的开题报告一、研究背景随着纳米科技的不断发展和进步，纳米材料在材料科学、能源、生物医学等领域的应用越来越广泛。
其中，纳米粒子的制备和控制是研究的重要方向之一。
LDH (layered double hydroxides) 纳米粒子因其结构层次分明、离子交换性能优异、表面活性强和生物相容性好等特点，受到了广泛的关注和研究。
水热法是一种常见的制备LDH纳米粒子的方法，它具有低温反应、组装速度快、晶粒尺寸可调等优点，很适合制备纳米粒子。
然而，LDH纳米粒子的应用受到其分散状态的影响。
LDH纳米粒子的表面容易发生自组装作用，形成固液界面，导致纳米粒子的聚集和团聚，影响其很多性质，如药物释放速度、光学性质等。
因此，研究LDH纳米粒子在不同分散体系中的相行为是十分必要的。
利用自组装方法可以制备出稳定的LDH纳米粒子分散液，探究其结构和性质，为其应用提供参考。
二、研究内容本课题的目标是利用水热法制备出稳定的LDH纳米粒子分散液，并探究其在不同分散体系中的相行为和性质。
具体研究内容如下：1. LDH纳米粒子的水热合成采用水热法制备LDH纳米粒子，优化反应条件，如反应时间、温度、配比等，制备出尺寸均一、结构完整的纳米粒子。
2. 固液界面自组装采用自组装方法，在LDH纳米粒子表面引入适当的表面活性剂，形成表面分子膜，探究不同表面活性剂对LDH纳米粒子自组装行为的影响，研究分子膜的组成和结构。
3. 分散液体系的相行为利用光学显微镜、动态光散射、紫外可见光谱等方法，研究LDH纳米粒子在不同分散体系中的相行为和稳定性。
考虑温度、pH值、离子强度、表面张力等因素对LDH纳米粒子的稳定性和分散性的影响。
三、研究意义本研究的成果将对LDH纳米粒子的制备和应用提供重要的理论和实验基础。
探究LDH纳米粒子的相行为，可以为其在药物传递、分子分离、催化反应等领域的应用提供科学依据。
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第47卷第7期2019年4月广 州 化 工Guangzhou Chemical IndustryVol.47No.7Apr.2019LDH 纳米片与带负电层状化合物的组装及应用*毕浩宇1,刘 夏2,杨伟伟2,李迎梅2,李 燕2(1长治医学院生物医学工程系,山西 长治 046000;2长治学院化学系,山西 长治 046011)摘 要:采用共沉淀-水洗-再分散(PWD)法制备了层状双氢氧化物(LDH)纳米片,溶剂热法制备了溴氧铋(BiOBr),将LDH 纳米片分别与钠质蒙脱土(MMT)或BiOBr 组装制备了LDH-MMT㊁LDH-BiOBr 复合物㊂对样品进行了XRD 和Zeta 电位表征㊂研究了LDH㊁MMT㊁BiOBr㊁LDH-MMT 和LDH-BiOBr 对阴离子染料甲基橙和阳离子染料亚甲基蓝的吸附行为,并探讨了LDH㊁BiOBr 和LDH-BiOBr 三种材料对邻苯二酚的吸附和光催化性能㊂实验结果表明:LDH-MMT 和LDH-BiOBr 对甲基橙和亚甲基蓝均有较好的吸附效果,LDH-BiOBr 对邻苯二酚的吸附和光催化效果较BiOBr 有明显提升㊂关键词:层状双氢氧化物;蒙脱土;溴氧铋;吸附;光催化;有机污染物 中图分类号:O647.3 文献标志码:A文章编号:1001-9677(2019)07-0071-03*基金项目:山西省自然科学基金项目(201701D121034);山西省重点学科建设经费;长治学院科研创新团队建设项目;长治学院大学生创新训练项目和长治学院 药用植物”学科群学生基金项目㊂第一作者:毕浩宇(1974-),男,副教授,主要从事生物医学工程方向研究,通讯联系人㊂通讯作者:李燕(1975-),女,教授,主要从事胶体与界面化学方向研究㊂Assembly of LDH Nanosheets and Negatively Charged LayeredCompounds and Their Application *BI Hao -yu 1,LIU Xia 2,YANG Wei -wei 2,LI Ying -mei 2,LI Yan 2(1Department of Biomedical Engineering,Changzhi Medical College,Shanxi Changzhi 046000;2Department of Chemistry,Changzhi University,Shanxi Changzhi 046011,China)Abstract :Layered double hydroxide (LDH)nanosheets were prepared by coprecipitation -washing -redistribution (PWD)method,and bismuth oxybromide (BiOBr)was prepared by solvothermal method.Assembly of LDH nanosheets with montmorillonite (MMT)or BiOBr was used to prepare LDH-MMT or LDH-BiOBr nanocomposite.The samples were characterized by powder X-ray diffraction (XRD)and Zeta potential.LDH,MMT,BiOBr,LDH-MMT and LDH-BiOBr samples were used to adsorb anionic methyl orange and cationic methylene blue.The adsorption and photocatalytic properties of LDH,BiOBr and LDH-BiOBr for o-dihydroxybenzene were also studied.The experimental results showed that the nanocomposites had good adsorption properties for methyl orange and methylene blue,and the photocatalytic capacities of LDH-BiOBr on o-dihydroxybenzene were improved greatly compared with that of the original BiOBr.Key words :LDH nanosheets;montmorillonite;bismuth oxybromide;adsorption;photocatalysis;organic pollutants近年来,随着我国经济的高速发展和城市化进程的加快,水污染问题日益严重[1],并危及到人民群众的生命健康安全,其中有机污染物因具有分布广㊁毒性强㊁难分解等特点成为水中主要污染物,而吸附和光催化是处理有机物废水的常用方法㊂层状双氢氧化物(LDH)是带结构正电荷且层间阴离子具有可交换性的层状化合物,可优异吸附亲水性阴离子污染物,但对阳离子污染物吸附效果不理想;此外,因LDH 具有比表面积较小,受热易分解等特点,一定程度上限制了其在水处理方面的应用[2];而带正电的LDH 纳米片,可作为新型基元通过组装构建新型纳米杂化材料[3],进而拓宽其应用领域㊂蒙脱土(MMT)与LDH 有相似的层状结构,属层状硅酸盐,是一种天然矿物材料,但其表面带负电,对水溶液中阳离子污染物的吸附效果较好,且蒙脱土比表面积大㊁热稳定性优于LDH [4];溴氧铋(BiOBr)是一种拥有二维纳米片层结构的半导体化合物,有特殊能带结构,由电势较小的价带和电势较大的导带组成,具有良好的紫外和可见光响应,在光照下,价带上的电子跃迁至导带,价带上则形成空穴,从而接受外来电子进行氧化还原反应[5],且光催化活性和稳定性良好[6],但因溴氧铋具有禁带宽度大,比表面积小,缺少反应位点等缺点,一定程度上限制了其发展㊂本文将LDH 纳米片分别与MMT 和BiOBr 组装,合成复合材料,并吸附或光催化处理阴离子染料甲基橙㊁阳离子染料亚甲基蓝和邻苯二酚模拟有机污染废水,研究材料的吸附和光催化性能㊂72 广 州 化 工2019年4月1 实 验1.1 仪器和试剂Rigaku D/MAXγB型粉末X射线衍射仪(Cu Kα射线,40kV, 100mA,扫描范围2°~70°),日本理学公司;JS94H型微电泳仪(室温测定),上海中晨数字技术设备有限公司;U-1900型双光束紫外可见分光光度计,北京普析通用仪器有限公司;BL-GHX-V型光化学反应仪,西安比朗生物科技有限公司㊂Mg(NO3)2㊃6H2O㊁Al(NO3)3㊃9H2O㊁NH3㊃H2O㊁五水硝酸铋㊁亚甲基蓝㊁甲基橙㊁邻苯二酚㊁甲酰胺等均为分析纯试剂,国药集团化学试剂有限公司;钠质蒙脱土,浙江丰虹新材料有限公司;实验用水为新鲜煮沸的二次蒸馏水㊂1.2 实验方法1.2.1 LDH纳米片的制备采用共沉淀-水洗-再分散(PWD)法制备LDH纳米片[7]:将0.02mol Mg(NO3)2㊃6H2O和0.01mol Al(NO3)3㊃9H2O溶于100mL蒸馏水,形成总金属离子浓度为0.3mol/L的混合盐溶液A㊂蒸馏水稀释25wt%~28wt%NH3㊃H2O至7wt%,记为溶液B㊂100mL溶液A与80mL溶液B于10min内同时滴加于一空烧杯,并且控制两者的滴速使烧杯中液体pH值维持在10左右㊂12000r/min离心上述反应体系,水洗三次,得到Mg2Al-NO3-LDH纳米片凝胶,固体含量约为8.5wt%㊂取12g Mg2A1-NO3-LDH纳米片凝胶超声分散于49mL水,得到Mg2Al-NO3-LDH纳米片分散体系(c s=2g/L)㊂1.2.2 BiOBr的制备 采用溶剂热法制备BiOBr[5]:称取Bi(NO3)3㊃5H2O (4.8507g,0.01mol)和KBr(0.7455g,0.01mol)置于40mL 乙二醇中,磁力搅拌8h至澄清,加入20mL蒸馏水,冰浴条件下磁力搅拌4h,得淡黄色沉淀,抽滤,收集沉淀,水洗若干次,60℃烘干,即得淡黄色BiOBr光催化剂㊂1.2.3 LDH-MMT的组装将0.4902g蒙脱土(MMT)加入到Mg2Al-NO3-LDH纳米片分散体系中,常温磁力搅拌48h,12000r/min离心15min,沉淀经水洗㊁干燥㊁研磨,得LDH-MMT复合材料㊂ 1.2.4 LDH-BiOBr的组装将0.5030g BiOBr加入到Mg2Al-NO3-LDH纳米片分散体系中,常温磁力搅拌48h,12000r/min离心15min,沉淀经水洗㊁干燥㊁研磨,得LDH-BiOBr复合材料㊂1.2.5 样品表征采用粉末X射线衍射仪和微电泳仪分别对MMT㊁LDH-MMT㊁LDH㊁BiOBr和LDH-BiOBr进行表征㊂1.2.6 吸附和光催化实验分别称取0.05g LDH㊁MMT㊁BiOBr㊁LDH-MMT㊁LDH-BiOBr样品置于5个100mL玻璃离心管中,并分别加入30mL 40mg/L甲基橙(或亚甲基蓝)溶液,摇匀,置于水浴恒温振荡器中于25℃恒温低速(180r/min)振荡至吸附平衡,12000r/min 离心15min,采用可见分光光度法测定上清液中甲基橙(或亚甲基蓝)的吸光度,计算平衡浓度,根据吸附前后甲基橙(或亚甲基蓝)浓度变化计算吸附效率㊂分别称取0.0500g LDH㊁BiOBr㊁LDH-BiOBr样品置于3个100mL玻璃离心管中,并分别加入10mg/L邻苯二酚溶液,放入光化学反应仪,磁力搅拌,进行吸附实验㊂达到吸附平衡后取样㊁离心,采用可见分光光度法测定上清液中邻苯二酚的吸光度,计算平衡浓度和吸附效率㊂另外,相同条件下,三只离心管均在吸附平衡后进行光催化,8h后取样,离心,使用紫外可见分光光度计测定其最大吸收波长处的吸光度㊂2 结果与讨论2.1 样品表征图1显示了各样品的粉末XRD谱线㊂由图1可知,LDH的XRD谱线在2θ等于9.8°㊁19.4°和34.4°处有水滑石结构的特征衍射峰[8],对应于d003,d006和d009,表明合成的LDH较纯,层间距为0.90nm;MMT的XRD谱线在2θ为7.1°㊁19.8°和34.9°处具有MMT的特征衍射峰[9],层间距(d001)为1.24nm; LDH-MMT的XRD谱线峰形与MMT峰形相似,主要表现MMT 的特征衍射峰,但其晶面衍射峰向小角度方向偏移,d001所对应的2θ值约为5.5°,层间距为1.60nm㊂由于LDH层板厚度约为0.48nm[10],且MMT层板厚度约为0.91~0.95nm,所以一个单元MMT片层和一个单元LDH片层厚度之和约为1.50nm,这与LDH-MMT的层间距较为接近,也就是说, LDH和MMT发生了有效组装;BiOBr的XRD谱线衍射峰依次出现在2θ为25.2°㊁31.7°和32.2°处,这与d011,d110和d012对应,表明合成的样品为BiOBr[11];LDH-BiOBr的XRD谱线峰形与BiOBr峰形相似,主要表现为BiOBr的特征衍射峰,但由于LDH在10°附近的强衍射,使d001(2θ=10.8°)所对应的衍射峰强度有所增加,初步表明LDH和BiOBr之间发生有效组装㊂图1 MMT,LDH-MMT,LDH,BiOBr和LDH-BiOBr的XRD图谱Fig.1 XRD diagrams of MMT,LDH-MMT,LDH,BiOBrandLDH-BiOBr图2 MMT,LDH-MMT,LDH,BiOBr和LDH-BiOBr的Zeta电位-pH关系图Fig.2 Effect of pH on Zeta potentials of MMT,LDH-MMT,LDH,BiOBr and LDH-BiOBr第47卷第7期毕浩宇,等:LDH 纳米片与带负电层状化合物的组装及应用73 图2显示了各样品Zeta 电位随pH 变化的结果,由图2可知,LDH㊁MMT㊁LDH-MMT㊁BiOBr 和LDH-BiOBr 的Zeta 电位均随pH 值(6~11)增加而降低㊂LDH 在pH =9.2时,Zeta 电位为零,即pH<9.2时,LDH 带正电,pH>9.2时,LDH 带负电;MMT 在pH 6~11范围内,均带负电;LDH -MMT 在pH 6~11范围内,均带负电,但相同pH 值时其Zeta 电位值大于MMT,表明LDH 和MMT 之间发生了有效组合;BiOBr 在研究的pH 范围内,亦均带负电,且相同pH 值下,荷负电量最多;LDH-BiOBr 的Zeta 电位显著高于BiOBr 的Zeta 电位,表明LDH 和BiOBr 之间发生了有效组合㊂2.2 吸附和光催化实验图3和图4分别显示了0.005g 吸附材料对40mg /L 甲基橙和亚甲基蓝的吸附效率㊂由图3可知,五种材料对甲基橙的吸附效率依次为:LDH>LDH-BiOBr>LDH-MMT>BiOBr>MMT,即LDH 对甲基橙的吸附效果最佳,BiOBr 和MMT 吸附效果均较差,但二者与LDH 组装形成的复合材料吸附性能均明显提高㊂由图4可知,五种材料对亚甲基蓝的吸附性能依次为:BiOBr>MMT>LDH-BiOBr>LDH-MMT>LDH,即LDH 对亚甲基蓝吸附效果最弱;MMT 和BiOBr 有较强吸附;LDH-BiOBr 和LDH-MMT 复合材料吸附性能均优于LDH㊂图3 各种材料对甲基橙的吸附效率Fig.3 Adsorption efficiency of various materials for methylorange图4 各种材料对亚甲基蓝的吸附效率Fig.4 Adsorption efficiency of various materialsfor methylene blue图5显示了0.005g 不同材料对10mg /L 邻苯二酚先吸附再光催化的去除率㊂由图5可知LDH-BiOBr 复合材料吸附邻苯二酚的吸附效果优于LDH;光催化试验后LDH-BiOBr 复合材料对邻苯二酚的去除率大于BiOBr,说明复合材料的光催化能力得到了极大提升㊂图5 不同材料对邻苯二酚的去除率Fig.5 Removal rate of of various materials for o-dihydroxybenzeneLDH 层板带有正电荷,甲基橙为阴离子型染料,LDH 层板上的正电荷能通过静电作用与进入层间的阴离子相互作用,因此LDH 对甲基橙具有较强吸附能力,对阳离子型染料亚甲基蓝的吸附能力较弱㊂MMT /BiOBr 带负电荷,MMT 与BiOBr 可对亚甲基蓝发生较强吸附作用,而其对甲基橙吸附能力较弱㊂MMT /BiOBr 与LDH 纳米片有效组装,使MMT 层间有LDH 纳米片或LDH 纳米片吸附于BiOBr 表面,可提高MMT /BiOBr 对阴离子染料(甲基橙)的吸附㊂由图5可知,LDH-BiOBr 极大地提高了材料的光催化活性,这可能缘于LDH 纳米片吸附于BiOBr 表面,增加了吸附位,增强了催化活性㊂3 结 论(1)LDH 与MMT /BiOBr 组装,对阳离子和阴离子染料均有较好吸附性能;(2)LDH 与BiOBr 组装,可显著提高BiOBr 的光催化性能㊂参考文献[1] 吴舜泽,夏青,刘鸿亮.中国流域水污染分析[J].环境科学与技术,2000(2):1-6.[2] 谢鲜梅.层状化合物镍铝水滑石的制备和表征[J].无机化学学报,2010(1):43-46.[3] 聂宏骞,侯万国.层状双金属氢氧化物的剥离方法及其应用[J].物理化学学报,2011,27(8):1783-1796.[4] 杨飘萍,吴通好.水滑石的结构性质㊁合成及催化应用[J].石化技术与应用,2015,23(1):61-66.[5] 李娜,王茗,赵北平,等.g-C 3N 4-BiOBr 复合材料制备及可见光催化性能[J].无机化学学报,2016,32(6):1033-1040.[6] 周景龙,谢鲜梅,吴旭,等.两种方法合成NiAl-LDH /MMT 复合材料[J].功能材料,2013,44(20):3035-3039.[7] Zhang Y,Li H,Du N,et rge-scale aqueous synthesis of layereddouble hydroxide single-layernanosheets[J].Colloid Surf.A,2016,501(1):49-54.[8] Ulibarri M A,Pavlovic I,Barriga C,et al.Adsorption of anionicspecies on hydrotalcite like compounds:effect of interlayer anion and crystallinity[J].Appl Clay Sci,2001,18(1-2):17-27.[9] 王珂,朱湛,郭炳南.有机蒙脱土的制备及其结构表征[J].北京理工大学学报,2002,22(2):241-246.[10]Mohanambe L,Vasudevan S.Anionic clays containing anti -Inflammatory drug molecules:comparison of molecular dynamics simulation and measurements [J].J Phys Chem B,2005,109(32):15651-15658.[11]姬磊,王浩人,于瑞敏.p-n 异质结型光催化剂BiOBr-NaBiO 3的制备与可见光催化活性[J].高等学校化学学报,2014,35(10):2170-2176.。