HPLC法测定牡荆中牡荆素的含量
HPLC法测定夜关门中牡荆苷的含量
内线 性关 系 良好 ，平 均加 样 回收率 为 ９ ．８ Ｒ Ｄ＝ ．％。７批 不 同 来源 样 品 中牡荆 苷 的平 均 含量 分 别 为 ０２ ７ ７３ ％， Ｓ ２０ ．８ ％、 ０３ ４ ０３ ７ ０２ １ ０２ ４ 、．７ ％、．９ ％。 结论 所 建 立 的含 量 测定 方 法 简便 、 确 ， 作 为 夜 关 门 ｆ 牡荆 ．５ ％、．８ ％、．３ ％、．５ ％ ０１ ６ ０１ ９ 准 可 １ １
ａ ｃ ｒｔ ｎ ｅ ｅ ｔｂｅ ｗｈｃ Ｓｂ ｔ ｒｆｒｑ ａｉ ｖ ｌａｉｎｏ ｉ ｘｎ ｉ ｅ ｐ ｄ ｚ ｕ ｅ ｔ Ｄｕ Ｃｏ ｒ． ｃ ｕａｅａ ｄ ｒｐ ａａ ｌ． ｉｈ ｉ ｅｔ ｕ ｌｙｅ ａｕ ｔ ｆ ｔ ｉ ｎ Ｌ ｓ ｅ ｅ ａｃ ｎ ａａｆ ｍ． ｕ ｓ）Ｇ． ｎ ｅ ｏ ｔ ｏ ｖｅ Ｄｏ ．
ｏ ｉ ｘ ｎ ｗａ ９ １ ４ １０ ｇｍＬ． ｈ ｖ ｒ ｇ ｅ ｏ ｅ ｙ ｗａ ７．８ ， ｆｖ ｔ ｉ ｓ ４ ． — ９ ． ／ ｅ Ｔ ｅ ａ ｅ ａ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ｓ ９ ３ ％ 尺Ｓ Ｄ＝２０％ ． ｈ ｖ ｒ ｇ ｏ ｔｎ ｆｖ ｔｘ ｎ ｉ ａ ． Ｔ ｅ ａ ｅ ａ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔｏ ｉ ｉ ｎ ７ ｓ ｍ— ｅ ｐ ｅ ｒ ｍ ｉ ｅ ｅ ｔｓ ｕ ｃ ｓ ｗａ ． ８ ％ ，０ ３ ４ ， ． ８ ％ ，０ ２ ，０ ２ ４ ， ． ７ ％ ， ． ９ ％ ． ｉ ｓｆｏ ｄ ｆ ｒ ｎ ｏ ｒ ｅ ｓ ０ ２ ７ ｆ －５ ％ ０３ ７ ．３ ％ １ ．５ ％ ０ １ ６ ０１ ９ Ｃｏ ｃ ｕ ｉ ｎ Ｔｈ ｔ ｏ Ｓ ｎ ｌ ｓｏ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｉ
一
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HPLC法测定木豆中牡荆苷和异牡荆苷含量
第２８卷第６期２００８年１２月林产化学与工业ＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＩｎｄｕｓｔｒｙｏｆＦｏｒｅｓｔＰｒｏｄｕｃｔｓＶ０１．２８Ｎｏ．６Ｄｅｃ．２００８ＨＰＬＣ法测定木豆中牡荆苷和异牡荆苷含量佟美鸿，刘威，付玉杰‘，孔羽，顾成波，张琳（东北林业大学森林植物生态学教育部重点实验室；东北林业大学林业生物制刑教育部工程研究中心，黑龙江哈尔滨１５００４０）摘要：建立了测定木豆叶、茎、根中牡荆苷和异牡荆苷含量的高效液相色谱分析方法。
色谱柱为ＨＩＱＳｉｌＣ１８Ｖ（２５０ｎｕｎ×４．６ｍｍ，５¨ｍ）；流动相为甲醇一水一甲酸（体积比３５：６４．７４：０．２６）；检ＴＯＮＧＭ８ｉ‘ｈ。
ｎｇ测波长３３０舢；流速ｌｍＬ／ｍｉｎ；进样；１０斗Ｌ；柱温３０℃。
在２。
２００ｍｇ／Ｌ牡荆苷、异牡荆苷质量浓度与色谱峰面积线性关系良好；牡荆苷峰面积精密度的相对标准偏差（ＲＳＤ）最大为２．９３％，重复性ＲＳＤ为２．９ｌ％，加样回收率为９７．３８％；异牡荆苷峰面积精密度的ＲｓＤ最大为２．６９％，重复性ＲｓＤ为３．３７％，加样回收率为９８．６３％。
木豆叶、茎、根中牡荆苷、异牡荆苷的质量分数分别为０．７６８、０．０６６、０．１８３ｍｓ／ｓ和０．７９９、０．１３９、０．０１３ｍｇ／ｇ。
叶中牡荆苷和异牡荆苷含量明显高于茎、根中的含量，可以作为大规模获得牡荆苷、异牡荆苷的资源。
关键词：木豆；牡荆苷；异牡荆苷中图分类号：ＴＱ３５１．０；Ｑ９４文献标识码：Ａ文章编号：０２５３—２４１７（２００８）０６一００３４—０５ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｏｎｔｅｎｔｓｏｆＶｉｔｅｘｉｎａｎｄＩｓｏｖｉｔｅｘｉｎｉｎＰｉｇｅｏｎｐｅａｂｙＨＰＬＣＴＯＮＧＭｅｉ·ｈｏｎｇ，ＬＩＵＷｅｉ，ＦＵＹｕ－ｊｉｅ，ＫＯＮＧＹｕ，ＧＵＣｈｅｎｇ－ｂｏ，ＺＨＡＮＧＬｉｎ（ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＦｏｒｅｓｔＰｌａｎｔＥｃｏｌｏｇｙ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ，ＮｏｒｔｈｅａｓｔＦｏｒｅｓｔｒｙＵｎｉｖｅｍｉｔｙ；ＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｏｆＦｏｒｅｓｔＢｉｏ·ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ，ＮｏｒｔｈｅａｓｔＦｏｒｅｓｔｒｙＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｒｂｉｎ１５００４０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｈｉｇｈ·ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）ｍｅｔｈｏｄＷａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｖｉｔｅｘｉｎａｎｄｉｓｏ－ｖｉｔｅｘｉｎｉｎｔｈｅｌｅａｖｅｓ，ｓｔｅｍｓａｎｄｒｏｏｔｓｏｆｐｉｇｅｅｎｐｅａ（Ｃａｊａｎｕｓｃａｊａｎ（Ｌ）Ｍｉｌｌｓｐ）．ＴｈｅａｎａｌｙｔｅｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄＨＩＱＳｉｌＣ１８Ｖ（２５０ｔｏｎｉ×４．６ｍｍ，５斗ｍ）ｃｏｌｕｍｎ，ｕｓｉｎｇｍｅｔｈａｎｏｌ·ｗａｔｅｒ－ｆｅｒｏｔｉｃａｃｉｄ（３５：６４．７４：０．２６，ｖｏｌｕｍｅｒａｔｉｏ），∞ｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ，ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ３３０ｎｍ，ｆｌｏｗｒａｔｅ１ｍＬ／ｍｉｎ．ｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅ１０ＩＬＬ，ａｎｄｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ３０℃．Ｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｏｆｖｉｔｅｘｉｎａｎｄｉｓｏｖｉｔｅｘｉｎｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄｉｉｎｅａｒｉｔｙｗｉｔｈｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｓｏｆ２－２００ｍｓ／Ｌ．Ｆｏｒｖｉｔｅｘｉｎ，ｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｏｆｐｒｅｃｉｓｉｏｎｗａｓｎｏｔｈｉｔｈａｎ２．９３％，ＲＳＤｏｆｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙｗａｇ２．９１％，ａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｗ∞９７．３８％；ｆｏｒｉｓｏｖｉｔｅｘｉｎ，ＲＳＤｏｆｐｒｅｃｉｓｉｏｎＷａｇｎｏｔＩｌｉｇｈｅｒｔｈａｎ２．６９％，ＲＳＤｏｆｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙＷａｓ３．３７％。
知母中牡荆素的分离及盐炙前后含量比较
知母中牡荆素的分离及盐炙前后含量比较宋泽璧;吴莹;高慧【摘要】目的：对知母化学成分进行研究,建立测定知母中牡荆素含量的方法,比较盐炙前后牡荆素含量差异。
方法采用硅胶柱色谱等技术对知母70%乙醇提取物进行分离、纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。
采用高效液相色谱法测定,Ecosil 色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-0.2%冰醋酸溶液(14.5∶85.5)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长340 nm。
结果该化合物为牡荆素,在0.0398～1.99μg范围内线性关系良好,r＝0.9998,平均回收率为98.02%,RSD＝0.21%。
生知母中牡荆素含量为0.0085%,盐知母含量为0.0081%。
结论从知母中首次分离得到牡荆素,所建立的方法准确、专属性强、灵敏度高,知母盐炙后牡荆素含量略降低。
%Objective To study the chemical components of Anemarrhenae Rhizoma;To establish a method to determine the content of vitexin;To compare the content difference of vitexin from Anemarrhenae Rhizoma before and after salt processing. Methods 70% ethanol extract of Anemarrhenae Rhizoma was separated and purified by silica gel column chromatography technique, and compound was identified by physicochemical properties and spectral data. HPLC was used with Ecosil column (4.6 mm×150 mm, 5μm), mobile phase of acetonitrile-0.2%acetic acid solution (14.5∶85.5), velocity of 1.0 mL/min, and determine wavelength of 340 nm. Results The compound was vitexin, a good linearity (r=0.999 8) in the range of 0.039 8-1.99μg. The average recovery rate was 98.02%, RSD=0.21%. Vitexin content was 0.008 5% in crude Anemarrhenae Rhizoma, 0.008 1% in processed products. Conclusion This is the first timeseparation of vitexin from Anemarrhenae Rhizoma. The method for content determination of vitexin is accurate, specific, and highly sensitivein the present experiment. Content of vitexin decreases slightly in processed products of Anemarrhenae Rhizoma compared with crude Anemarrhenae Rhizoma.【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2014(000)012【总页数】3页(P79-81)【关键词】知母;牡荆素;结构鉴定;含量测定【作者】宋泽璧;吴莹;高慧【作者单位】辽宁中医药大学药学院，国家中医药管理局中药炮制原理解析重点研究室，辽宁省中药炮制工程技术研究中心，辽宁大连 116600;辽宁中医药大学药学院，国家中医药管理局中药炮制原理解析重点研究室，辽宁省中药炮制工程技术研究中心，辽宁大连 116600;辽宁中医药大学药学院，国家中医药管理局中药炮制原理解析重点研究室，辽宁省中药炮制工程技术研究中心，辽宁大连 116600【正文语种】中文【中图分类】R284.1知母为百合科植物知母Anemarrhena asphodelloides Bge.的干燥根茎,具有清热泻火、生津润燥等功效[1]。
HPLC法测定蔓荆子中的紫花牡荆素
·７６６·中草药ＣｈｉｎｅｓｅＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌａｎｄＨｅｒｂａｌＤｒｕｇｓ第３６卷第５期２００５年５月ＴｒａｄｉｔＨｅｒｂＤｒｕｇｓ（中草药），１９９４，２５（２）：１０１—１０５．ｒ４］ＬｅｉＨＭ，ＺｈｕＲ，ＷｅｉＬＸ．ＣｈｅｍｉｃａｌｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｏｆＰａｔｒｉｎｉａｈｅｔｅｒｏｆ，ｈｙｌｌａＥＪ３．ＣｈｉｎＰｈａｒｍＪ（中国药学杂志），１９９７，３２（５）：２７１—２７３．Ｅｓ］ＣｈｅｎＪＸ．Ｓｔｕｄｙｔｈｅａｎｔｉ—ｔｕｍｏｕｒｆｕｎｃｔｉｏｎｏｆＰａｔｒｉｎｉａｔｏｔａｌｓａｐｏｎｉｎｓｔａｂｌｅｔｓＥＪ］．ＣｈｉｎＪＴｒａｄｉｔＭｅｄＳｃｉＴｅｃｈｎｏｌ（中国中医药科技），１９９９，６（５）：２９９．［６］ＣｈｅｎＭＺ．Ｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｉｃａｓｓａｙｏｆｏｌｅａｎｏｌｉｃａｃｉｄｔａｂｌｅｔｓ［Ｊ］．ＣｈｉｎＴｒａｄｉｔＨｅｒｂＤｒｕｇｓ（中草药），１９８１，１２（９）：１３－１４．ｒ７］ＭｉＨＭ，ＧａｏＷ，ＤｕａｎＣＨ．ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｏｌｅａｎｏｌｉｃａｃｉｄｉｎＡｒａｌｉａｄａｔａ（Ｍｉａ．）Ｓｅｅｍ．ｂｙＴＬＣ—ｄｅｎｓｉｔｏｍｅｔｒｙ［Ｊ］．ＣｈｉｎａＪＣｈｉｎＭａｔｅｒＭｅｄ（中国中药杂志），１９９３，１８（１）：４１—４２．［８］ＺｈａｎｇＤＫ，ＳｕｎＷＪ，ＳｈａＺＦ．Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｏｌｅａｎｏｌｉｃａｃｉｄａｍｏｎｇ３５ｍｅｄｉｃｉｎａｌｐｌａｎｔｓ口］．ＪＣｈｉｎＭｅｄＭａｔｅｒ（中药材），１９８９，１２（１２）：１９－２７．ＨＰＬＣ法测定蔓荆子中的紫花牡荆素田振坤，王连芝，尹永琴，闰广利（黑龙江中医药大学中医药研究部，黑龙江哈尔滨１５００４０）蔓荆子为马鞭草科植物单叶蔓荆ＶｉｔｅｘｔｒｉｆｏｌｉａＬ．ｖａｒ．ｓｉｍｐｌｉｃｉｆｏｌｉａＣｈａｍ．或蔓荆Ｖ．ｔｒｉｆｏｌｉａＬ．的干燥成熟果实，具有疏散风热、清利头目之功效［１］。
执业药师《中药学专业知识一》模拟试题4
执业药师《中药学专业知识一》模拟试题4二、配伍选择题1、A.五碳醛糖B.甲基五碳糖C.六碳醛糖D.六碳酮糖E.糖醛酸指出下列糖的类型<1> 、α-L-鼠李糖A B C D E【正确答案】 B<2> 、β-D-葡萄糖A B C D E【正确答案】 C<3> 、D-木糖A B C D E【正确答案】 A<4> 、D-葡萄糖醛酸A B C D E【正确答案】 E<5> 、D-果糖A B C D E【正确答案】 D2、A.獐牙菜苦苷B.苦杏仁苷C.芥子苷D.天麻苷E.牡荆素<1> 、属于醇苷类化合物的是A B C D E【正确答案】 A<2> 、属于酚苷类化合物的是A B C D E【正确答案】 D<3> 、属于碳苷类化合物的是A B C D E【正确答案】 E<4> 、属于硫苷类化合物的是A B C D E【正确答案】 C3、A.β-葡萄糖苷键B.α-去氧糖苷键C.β-果糖苷键D.S-苷键E.α-葡萄糖苷键<1> 、杏仁苷酶可水解A B C D E【正确答案】 A【答案解析】杏仁苷酶，可以水解一般β-葡萄糖苷和有关六碳醛糖苷，专属性较低。
<2> 、麦芽糖酶可水解A B C D E【正确答案】 E【答案解析】α-葡萄糖苷水解酶：如麦芽糖酶。
<3> 、转化糖酶可水解A B C D E【正确答案】 C【答案解析】β-果糖苷水解酶：如转化糖酶，可以水解β-果糖苷键而保存其他苷键结构。
4、A.伞形花内酯B.邪蒿内酯C.花椒内酯D.白芷内酯E.补骨脂内酯<1> 、线型呋喃香豆素类A B C D E【正确答案】 E【答案解析】 6，7-呋喃骈香豆素型(线型)此型以补骨脂内酯为代表，又称补骨脂内酯型。
例如香柑内酯、花椒毒内酯、欧前胡内酯、紫花前胡内酯等，其中紫花前胡内酯为未经降解的二氢呋喃香豆素。
大鼠血浆中牡荆素鼠李糖苷的质量浓度测定
大鼠血浆中牡荆素鼠李糖苷的质量浓度测定张锋【摘要】目的建立测定大鼠血浆中牡荆素鼠李糖苷质量浓度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法以四氢呋喃-乙腈-0.5%冰醋酸(20:2.5:77.5)为流动相,血浆样品经简单的甲醇沉淀蛋白后,采用RP-HPLC法测定.结果血浆中牡荆素鼠李糖苷质量浓度的线性范围为0.2～80.0μg/mL,平均相对回收率为89.27%～98.25%,日内和日间精密度的RSD均小于10.79%,最低检测限为50ng/mL.结论建立的RP-HPLC法简便快速、灵敏度高,适用于牡荆素鼠李糖苷的药代动力学研究.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)012【总页数】2页(P33-34)【关键词】牡荆素鼠李糖苷;高效液相色谱法;大鼠血浆【作者】张锋【作者单位】浙江省舟山市普陀区人民医院药剂科,浙江,舟山,316100【正文语种】中文【中图分类】R285.5牡荆素鼠李糖苷(vitexin－rhamnoside)是山楂叶总黄酮中的主要成分[1]，具有重要的药用价值，可保护实验性心肌缺血、改善血流动力学等[2]。
笔者通过研究建立了灵敏的反相高效液相色谱(RP－HPLC)法，测定大鼠血浆中牡荆素鼠李糖苷的含量，旨在为牡荆素鼠李糖苷的药代动力学研究提供依据。
1 仪器与试药日本岛津LC－10A高效液相色谱仪;N2000色谱工作站(浙江大学智能信息工程研究所);德国赛多利斯BP210S万分之一电子天平;TGL－16B型台式高速离心机(上海安亭科学仪器厂);XW－80型旋涡混合器(上海医科大学实验仪器厂)。
牡荆素鼠李糖苷对照品(中国药品生物制品检定所);乙腈为色谱纯(美国Fisher公司);水为重蒸水;其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 对照品溶液制备称取牡荆素鼠李糖苷对照品适量，用甲醇溶解制成约含牡荆素鼠李糖苷1 000 mg/L的对照品贮备液，贮存于－4℃冰箱备用。
民族药山牡荆质量标准研究
＊基金项目：广西壮族自治区卫生厅中医药科技专项基金 资助项目（Ｎｏ．ＧＺＺＹｌ３—３０） △通信作者，Ｅ－ｍａｉｌ：ｈｒｓ．３１３００６４＠１６３．ｃｏｒｎ 收稿日期：２０１６—０７—１７
万方数据
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６０８
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广西医科大学学报２０１７
Ａｐｒ；３４（４）
药材质量，确保临床用药安全有效和促进该药材的 开发利用，本实验通过对山牡荆进行性状鉴别、显微 鉴别、薄层鉴别，测定其水分、灰分和浸出物，并进行 含量测定研究，为制定山牡荆药材质量标准提供实 验依据，现将结果报道如下。
ｅｘｔｒａｃｔ
ｓｏｌｕｂｌｅ ａｓｈｅｓ ｃｏｎｔｅｎｔ，ａｎｄ ａｌｃｏｈｏｌ—ｓｏｌｕｂｌｅ
ｗｅｒｅ ｑｕａｎｔｉｆｉｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒ，ｍａｃｒｏｓｃｏｐｉｃａｌ ｉ—
ｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ Ｙｉｔｅｘ ｑｕｉｎａｔａ ｂｙ ＴＬＣ ｗｅｒｅ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｔｈｅ ｐｅｒｃｅｎｔａｇｅ ｏｆ ｍｏｉｓｔｕｒｅ ｉｎ ｃｒｕｄｅ ｄｒｕｇ ｗａｓ ｒａｎｇｅｄ ｆｒｏｍ
物科技股份有限公司）；Ｘ２０５ＢＤＵ十万分之一电子 分析天平（瑞士梅特勒公司）；ＥＡＳＹＰＵＲＥⅡ超纯 水器（美国热电公司）等。 １．２试药 对照品蜕皮甾酮（中国药品生物制品检定所，批 号１１１６３８—２００６０３，供含量测定用）；液相用乙腈为色
１仪器与试药
１．１仪器 １１００型高效液相色谱仪（Ａｇｉｌｅｎｔ公司，带自动 进样器）；ＬＣ一２０ＡＴ高效液相色谱仪（岛津公司，带 自动进样器、二极管阵列检测器、ＬＣ ｓｏｌｕｔｉｏｎ色谱 工作站）；ＳＢ３２００ＤＴＳ双频超声清洗仪（宁波新芝生
２．２显微鉴别 ２．２．１根横切面显微特征木栓层厚，由数十列木
HPLC
地 慈又名 地稔 、 地 茄子 、 地葡 萄等 ， 为野 牡丹科
植物地葱（ Ｍｅ ｌ ａ ｓ ｔ ｏ ｍａ ｄ ｏ ｄ ｅ ｃ ａ ｎ ｄ ｒ ｕ ｍ Ｌ ． ） 的 干 燥 全
和 异 牡 荆 素 的含 量 ， 为 更 好 地 控 制 地 慈 药 材 质 量 提
供实验依据。
１ 仪 器 与试 药
Ｕ Ｐ Ｌ Ｃ Ｈ — Ｃ ｌ ａ ｓ ｓ 超高效 液相色谱仪（ 美 国沃特世 公司 ， Ｅ ｍ ｐ ｏ ｖ ｅ ｒ 色谱 工作 站 ） ， Ｐ Ｄ Ａ检测器 ， Ｂ Ｔ ２ ２ ４ Ｓ
型 电子 天 平 （ 德 国赛 多 利 斯 科 学 仪 器 公 司 ） ， 电 子 恒
温 电热 套 （ 天津 市 泰 斯 特 仪 器 有 限 公 司 ） 。
０ ． １ ８ ６ ｇ 一 ０ ． ９ ３ ０ ｇ（ ｒ ＝ １ ． ０ ０ ０） 范 围 内线性 关 系 良好 ， 加 样 回收 率分 别 ９ ７ ． ４ ８ ％、 １ ０ ４ ． ６ ４ ％， Ｒ Ｓ Ｄ 分别 为 ２ ． ３ ２ ％、
高效液相色谱法测定咳特灵片中牡荆素含量
高效液相色谱法测定咳特灵片中牡荆素含量韦建乔【摘要】Objective To establish an HPLC method for determination the content of Apigenin8-C-glucoside in Keteling tablets. Methods HPLC method was used. The column type was Agilent SB-C18 ( 250 mm × 4. 6 mm, 5 μm ) . The mobile phase was ace-tonitrile-0. 2%acetic acid ( 14 :86 ) . The flow rate was 1. 0 mL/min. The detective wavelength was 340 nm and column temperature was 30℃. Results The linear range of quercetin was 0. 713-0. 428 g/L ( r=0. 999 7 ) , the average recovery was 97. 84% and the RSD=1. 01% ( n=5 ) . Conclusion The method is simple and accurate , and can be used reliably for the quality control of Api genin8-C-glucoside.%目的：建立测定咳特灵片中牡荆素含量的高效液相色谱法。
方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent SB－C18柱(250 mm ×4.6 mm，5μm )，流动相为乙腈－0.2%醋酸水溶液（14：86），流速为1.0 mL／min，检测波长为340 nm，柱温为30℃。
结果牡荆素质量浓度在0.0713~0.428 g／L范围内与峰面积呈良好线性关系（ r＝0.9997），平均回收率为97.84%，RSD＝1.01%( n＝5)。
微波辐射_HPLC测定农吉利中牡荆素和异牡荆素的含量
精密称取农吉利药材 5. 0 g于培养皿中 ,加入 20. 0 mL 蒸馏水 ,搅拌均匀 ,铺平 ,浸泡放置 15 m in后 ,再放入微波炉 中以 420 W 功率微波辐射 2. 0 m in,然后将药材转入 250 mL 的烧瓶中 ,加入 100 mL 甲醇 ,以 70 ℃水浴回流提取 2. 0 h, 提取两次 ,过滤 ,合并滤液 。 1. 2. 2 HPLC测定条件
性 [4 ] 。牡荆素 、异牡荆素是黄酮类化合物中天然有效活性成 分 ,研究结果表明牡荆素和异牡荆素均具有明显的降压 、抗 感染和抗痉挛的活性 [2 ] 。微波辅助提取近年来广泛应用于 中药有效成分的提取 ,采用微波辐射可使药材细胞破壁 ,有 利于有效成分的提取 [5 ] 。本文采用微波辐射农吉利药材再 溶剂提取农吉利中的黄酮化合物 ,用高效液相色谱法测定其 中的牡荆素和异牡荆素含量 ,建立微波辐射 - 溶剂提取 / HPLC测定牡荆素和异牡荆素含量的提取分析方法 ,应用于 不同产地农吉利黄酮提取液的测定 ,以了解农吉利中牡荆素 和异牡荆素的含量的分布 ,为其进一步的研究开发提供基 础。
[ 6 ] Chiang Y M , Kuo Y H. New peroxy triterpenes from the aerial roots of Ficus m icrocarpa [ J ]. J N at P rod, 2001, 64 ( 4) : 4362 439.
[ 7 ] Chiang Y M , Kuo Y H. Taraxastane2type triterpenes from the aerial roots of Ficus m icrocarpa[ J ]. J N at P rod, 2000, 63 ( 7) : 898 2901.
RP_HPLC法测定牡荆片中牡荆素的含量
do:i 10.3969/j .iss n.1002-7386.2011.03.078药物研究与分析RP HPLC 法测定牡荆片中牡荆素的含量刘静 刘灿仿作者单位:053200 河北省冀州市医院(刘静);邢台医学高等专科学校药剂教研室(刘灿仿)关键词 牡荆片;RP HPLC ;牡荆素中图分类号 R 917 文献标识码 A 文章编号 1002-7386(2011)03-0448-01 牡荆片是由牡荆子制成的制剂,具有平喘,镇咳,祛痰的功能。
主要用于慢性气管炎,支气管哮喘。
本方源自 中华人民共和国药品标准 中药成方标准 第10册[1],原标准项下无含量测定的方法,为有效控制其质量,笔者用R P HPLC 法对其中的牡荆素的含量进行了测定,经方法学考察认为本法简便,准确,可用于该制剂的质量标准。
1 仪器与试药LC 2010AH 型高效液相色谱仪(日本岛津);H S10260D 型超声波清洗器(天津市恒奥科技发展有限公司);AUW 120D 型电子天平(日本岛津);UV 2450型紫外一可见分光光度计(日本岛津)。
牡荆素(V iterx i n)对照品(中国药品生物制品检定所,编号111687 200701,供含量测定用);牡荆片(河北国金药业提供,批号为080615,080717,080728,080810,080818)。
乙腈为色谱纯;水为娃哈哈纯净水;其他试剂为分析纯。
2 方法与结果2.1 方法 取牡荆片,研碎,精密称定,置250m l 圆底烧瓶中,加甲醇 25%盐酸(4 1)[2]150m ,l 水浴加热20m in ,放冷至室温,挥干,残渣加流动相溶解,移入250m l 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
2.2 最大吸收波长的确定 取对照品牡荆素适量,用流动相稀释后在UV -7501紫外 可见分光光度计测定,测得牡荆素的最大吸收波长为270n m 。
本实验选用270n m 为检测波长。
HPLC法测定木豆中牡荆苷和异牡荆苷含量
测 波 长 ３ ０ｎ 流 速 １ｍ ／ ｉ ； 样 量 １ Ｌ 柱 温 ３ 。在 ２— ０ ｇＬ牡 荆 苷 、 牡 荆 苷 质 量 ３ ｍ； Ｌｍｎ 进 ０ ； Ｏ℃ ２０ｍ ／ 异
浓度 与 色谱 峰 面积 线 性 关 系 良好 ； 荆 苷 峰 面积 精 密度 的 相 对 标 准 偏 差 （ Ｓ 最 大为 ２ ９ 牡 Ｒ Ｄ） ．３％ ，重 复性 Ｒ Ｄ 为 ２ ９ ％ ， Ｓ ．１
ｖ ｅｉ ｅ ｅｖｓ ｓ ｍ ｎ ｏ ｆ ｉ ｏ ｐａ（ ａ ｎｓ ａｕ （ ． Ｍ ｌｐ ．Ｔ ｅ ｎ ｙ ｓ ｅｅｓｐｒｔ ｎａＨ ＱＳｌ １Ｖ ｉｘｎｉ ｔ ａｅ ， ｔ ｓ ｄｒ ｔｏ ｇ ｎｅ Ｃｊ ￣ ｊｎ Ｌ ） ｉｓ） ｈ ａ ｔ ｒ ｅａａ ｄｏ Ｉ ｉＣ ８ ｔ ｎｈ ｌ ｅ ａ ｏｓ ｐ ｅ ａ ｃ ｌ ａｌ ｅ ｗ ｅ
Ａ ｓ ａ ｔ Ａ ｈ ｈｐ ｒ ｒ ａ ｃ ｑ ｉ ｈｏ ａｏｒｐ ｙ ＨＰ Ｃ ｂ ｔ ｃ ： ｉ —ｅ ｏｍ ｎ ｅｌ ｕｄｃ ｒｍ ｔ ａ ｈ （ Ｌ ）ｍ ｔ ｄｗ ｓｅｔ ｌ ｈ ｄｆ ｅｅ ｉ ｎ ｏ ｔ ｔ ｏ ｖ ｅｉ ｎ ｏ ｒ ｇ ｆ ｉ ｇ ｅ ｏ ａ ｓ ｂｉ ｅ ｒ ｔ ｎ ｇｃ ｎ ｎｓ ｆ ｉ ｘ ａ ｄｉ ・ ｈ ａ ｓ ｏｄ ｒ ｉ ｍ ｅ ｔ ｎ ｓ
（５ × ． ２０ｍｍ ４６ｍｍ， ｍ） ｃｌｍ ，ｕｉｇｍ ｔａｏ ｗ ｔｒｏ ｃａｉ （ ５： ． ０ ２ ５ ｏ ｎ ｓ ｅ ｎｌ ａ ・ ｒ ｃｄ ３ ６ ７ ｕ ｎ ｈ — ｅ ｆｍｉ ４ ４： ．６，ｖｌｍ ａｉ） ｓｍ ｂ ｅｐａｅ ｏｕ ｅｒｔ ，ａ ｏｉ ｈｓ ， ｏ ｌ ｄｔ ｔ ｎｗ ｖｌ ｇ ３ ｍ，ｆ ｗ ｒｔ １ ／ ｉ，ｉ ｅｔ ｎ ｖｌｍｅ１ Ｌ，ａｄ ｃｌｍ ｅ ｐｒｔｒ ３ ｅｅ ｉ ａｅｅ ｔ ３０ａ ｌ ａｅ ｃｏ ｎｈ ｏ ｍＬ ｍ ｎ ｎ ｃｏ ｏ ｊ ｉ ｕ ０ ｎ ｏｕ ｎ ｔ ｅ ｕｅ ０ｏ ｍ ａ Ｃ．Ｔ ｅｃｌ ｒｔｎ ｈ ａ ｂａ ｏ ｉ ｉ
HPLC法测定益心酮片中四种黄酮类成分的含量
乙腈 （ ３ ８ ： ４ ： １ ５ ２ ： ３ ： ３ ） ； 流速为 １ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 柱温 ： ２ ５℃ ； 检测 波长 ： ３ ３ ０ ｎ ｍ 。结果
金丝桃苷 的线性 范围分别为 １ ０ ． １ １ ～２ ０ １ ． ０ ２ ｘ Ｉ ｇ ／ ｍ Ｌ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ７ ） ， ７ ． ９ ２— １ ５ ８ ． ４ ２￣ ｇ ／ ｍ Ｌ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ６ ） ， ４ ． ０ ２— ８ ０ ． ４ ２ Ｉ ． ￣ ｇ ／ ｍＬ （ ｒ ＝
＝
０ ． ９ ９ ９ ６ ） ， ４ ． ０ ２—８ ０ ． ４ ２ ｇ ／ ｍＬ（ ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ５ ） ， ６ ． ２ ８—１ ２ ５ ． ６ １ ｇ ／ ｍＬ（ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ５ ）ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ．Ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｈ ｉ ｐ ，ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ －
ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ １ ． ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ． Ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｗａ ｓ ｓ ｅ ｔ ａ ｔ ２ ５ ｃ ｃ ．ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｗ ａ ｓ ３ ３ ０ Ｉ ｎ ｎ ．Ｒｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ Ｔ ｈｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｓ
Ｐ ａ ｋ Ｃ １ ８ Ａ Ｏ（ ４ ． ６ ｍ ｍ× ２ ５ ０ ｍ ｍ） ， ｗ ｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｏ ｆ Ｔ Ｈ Ｆ ． ａ ｃ ｅ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ． ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ． ｍ ｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ － ａ ｅ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ（ ３ ８ ： ４ ： １ ５ ２ ： ３ ： ３ ）ａ ｔ ａ ｌ ｆ ｏ ｗ
牡荆素血浆蛋白结合率的测定
牡荆素血浆蛋白结合率的测定［摘要］目的：建立血浆中牡荆素浓度的分析方法，测定牡荆素血浆蛋白结合率。
方法：采用平衡透析法透析，利用HPLC测定血浆中牡荆素浓度，计算牡荆素与人血浆蛋白结合率，并比较大鼠和人血浆中牡荆素的血浆蛋白结合率。
结果：在2～16mg·L-1，药物浓度对血浆蛋白结合率无显著影响，但牡荆素在大鼠和人的血浆蛋白结合率存在显著性差异，牡荆素与人的血浆蛋白结合率高于与大鼠血浆蛋白结合率。
结论：牡荆素与血浆蛋白具有较强的结合。
［关键词］牡荆素；血浆蛋白结合率；平衡透析法牡荆素（vitexin）是从山楂叶中分离提取出来的一种活性单体成分[1]。
经研究[2]牡荆素对缺血性心肌损伤具有良好的保护作用。
药物血浆蛋白结合率是药物体内重要参数之一，不仅影响药物代谢动力学，还密切关系到药物的药理作用强度、作用机制等。
作者曾首次报道[3]牡荆素在大鼠体内中血浆蛋白结合的情况，本研究继续采用平衡透析法测定了牡荆素的人血浆蛋白结合率，并与大鼠血浆蛋白结合率进行比较，为其进一步研究提供依据。
1材料牡荆素原料、牡荆素对照品（合肥七星医科科技有限公司，纯度分别为98.7%，99.5%）；柚皮苷对照品（中国食品药品检定研究院，批号110722200309）；病毒灭活血浆[合肥市红十字会中心血站，批号20100719，A型，Rh（D）阴性（）]；纯化水；甲醇、乙腈为色谱纯；其余试剂均为分析纯。
戴安ULTIMATE3000全自动高效液相色谱仪及变色龙色谱工作站；戴安C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）；HC2062高速离心机（安徽中科中佳科学仪器有限公司）；MULTIV AP118氮吹仪（美国Organomation公司）；透析袋（截留相对分子质量12000～14000，上海源聚生物科技有限公司）。
2方法与结果2.1溶液的配制空白透析液的配制：磷酸氢二钾14.11g，磷酸二氢钾2.59g，氯化钠1.99 g，加水溶解至1L，即得。
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HPLC法同时测定紫果西番莲叶中荭草素，异荭草素和牡荆素的含量邹江冰，黄木土，蒋琳兰本文档由【中文word文档库】提供，转载分发敬请保留本信息；中文word文档库免费提供海量范文、教育、学习、政策、报告和经济类word文档。
（广州军区广州总医院药学部广东广州 510010）摘要：目的建立高效液相色谱法同时测定紫果西番莲叶中荭草素，异荭草素及牡荆素含量的方法。
方法检测波长为350nm，流速mL·min-1，柱温30℃,以Inertsil C18（5µm, 4.6mm×250mm）为固定相，乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相的二元梯度洗脱方法。
结果荭草素、异荭草素及牡荆素检测浓度分别在0.015～0.15mg.mL-1（r=0.9998）、0.012～0.12 mg.mL-1(r=0.9998)、0.012～0.12 mg·mL-1(r=0.9994)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.04%(RSD=0.80%)、99.30%(RSD=1.03%)、98.92%(RSD=1.11%)。
结论本方法简便、准确,为紫果西番莲叶药材的进一步开发利用提供质量控制依据。
关键词：紫果西番莲叶；荭草素；异荭草素；牡荆素；梯度洗脱；HPLC Determination of Orientin,Isoorientin and Vitexin in leaves of Passiflora Edulis Sims By Gradient Elution HPLCZOU Jiang-Bing, Huang Mu-tu,JIANG Lin-lan(Department of pharmacy, Guangzhou General Hospital of Guangzhou Military Region,Guangzhou 510010,Guangzhou China)ABSTRACT:Aim To develop a gradient elution HPLC method for the determination of puerarin, orientin, isoorientin and vitexin in leaves of Passiflora edulis Sims .Methods The wavelength was chosen at 350nm and the flow rate was 1mL·min.The Intertsil C18column and acetonitrile-0.1% phosphoric acid were used as the stationary and mobile phase respectively.Results Good linear relations of orientin, isoorientin and vitexin were 0.015～0.15mg.mL-1(r=0.9998)、0.012～0.12 mg.mL-1(r=0.9998)、0.012～0.12 mg.mL-1 (r=0.9994),respectively ,the average recoveries were 99.04%(RSD=0.80%)、99.30%(RSD=1.03%)、98.92%(RSD=1.11%). Conclusions The method is simple,accurate and available for the exploitation and the quality control of the drug in lisSims.KEY WORDS:The leaves of Passiflora edulis Sims, Orientin, Isoorientin ,Vitexin,Gradient elution,HPLC紫果西番莲叶为西番莲科西番莲属植物紫果西番莲（Passiflora edulis Sims）的干燥叶。
光牡荆素的分离鉴定
光牡荆素的分离鉴定
光牡荆素是一种天然的黄酮类化合物，具有多种生物活性和应用前景。
以下是关于光牡荆素分离鉴定的一些基本信息：
1. 提取方法：光牡荆素的提取通常采用超声波辅助提取、微波辅助提取、超临界流体提取等方法。
其中，超声波辅助提取是一种常用的方法，具有操作简便、提取效率高的优点。
2. 色谱分离：光牡荆素的色谱分离通常采用高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)等技术。
其中，HPLC是一种常用的方法，可以实现对光牡荆素的定性和定量分析。
3. 结构鉴定：光牡荆素的结构鉴定通常采用核磁共振(NMR)、质谱(MS)等技术。
其中，NMR是一种常用的方法，可以确定光牡荆素的分子结构和化学环境。
4. 抗氧化活性评价：光牡荆素具有一定的抗氧化活性，可以通过测定其清除自由基的能力来评价其抗氧化活性。
常用的评价方法包括DPPH自由基清除法、ABTS自由基清除法等。
5. 细胞毒性评价：光牡荆素还具有一定的抗肿瘤活性，可以通过测定其对肿瘤细胞生长和增殖的影响来评价其细胞毒性。
常用的评
价方法包括MTT法、SRB法等。
RP-HPLC法测定复方丹参降脂颗粒中牡荆素和金丝桃苷的含量
RP-HPLC法测定复方丹参降脂颗粒中牡荆素和金丝桃苷的含量王智;高菲【摘要】目的：建立复方丹参降脂颗粒中牡荆素和金丝桃苷的含量测定方法。
方法：采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）进行测定，色谱柱为Eclipse XDB-C18色谱柱（250mm ×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-甲醇-四氢呋喃-0．5％醋酸水溶液梯度洗脱，检测波长为360 nm ，柱温为32℃，流速为1．0 mL/min。
结果：牡荆素和金丝桃苷分别在1300～2600ng（R2＝0．9995）和1600～3200ng（R2＝0．9997）范围内呈良好的线性关系，平均回收率（ n＝6）分别为99．0％和99．1％， RSD分别为2．32％和1．72％。
结论：该方法准确可靠、重现性好，灵敏度高，可作为复方丹参降脂颗粒的质量控制标准。
%Objective:To establish a quantitative method to determine the contents of Vitexin and Hyperoside in particles of compound salvia miltiorrhiza lipid .Methods:Reversed phase high-performance liquid chromatograph ( RP-HPLC) method was adopted.Vitexin and Hyperoside were performed in a Eclipse XDB -C18(250mm ×4.6mm, 5μm)column witha mobile phase of acetonitrile -methanol-tetrahydrofuran -0 .5% aceticacid water in a gradient elution mode , the detection wavelength was 360 nm, the column temperature was 32℃and the flow rate was 1.0mL/min.Results:The linear ranges of Vitexin and Hyperoside were within 1 300~2 600ng(R2 =0.999 5) and 1 600~3 200ng(R2 =0.999 7).The average recoveries (n=6) were 99.0%and 99.1%, RSD 2.32%and 1.72%, respectively.Conclu-sion:This method is reliable , accurate , which hasadvantages of higher sensitivity and precision .It can be used for quality control of particles of compound salvia miltiorrhiza lipid .【期刊名称】《中医药学报》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】3页(P73-75)【关键词】复方丹参降脂颗粒;牡荆素;金丝桃苷;含量测定;RP-HPLC【作者】王智;高菲【作者单位】黑龙江中医药大学附属第二医院，黑龙江哈尔滨150001;长春博迅生物技术有限责任公司，吉林长春130012【正文语种】中文【中图分类】R284.2复方丹参降脂饮由丹参、山楂、草决明、泽泻四味中药组成，是丹参玉楂饮的加减方，去玉竹而加草决明与泽泻，重在降脂，是临床上的经验用方，降血脂功效显著，患者普遍反映良好。
HPLC法检测明绿萌动过程中牡荆素和异牡荆素含量变化规律
HPLC法检测明绿萌动过程中牡荆素和异牡荆素含量变化规律万娅琼;程江华;吴翔【摘要】[目的]为更好地利用安徽明绿资源,开展了绿豆萌动试验中牡荆素和异牡荆素的含量变化规律及其高效液相色谱法(HPLC)检测方法研究.[方法]对安徽特产明绿进行萌动40 h,每4 h取样1次,并用HPLC方法对样品中牡荆素、异牡荆素含量进行检测.[结果]萌动过程中牡荆素、异牡荆素基本上处于波动下降趋势,但在萌动8 h时含量最高,分别为0.57、1.02 mg/g,在16 h时含量最低,并且异牡荆素含量是牡荆素含量的2倍左右.[结论]HPLC法检测牡荆素、异牡荆素方法可靠,明绿萌动过程中,8 h时牡荆素、异牡荆素含量较高.%[Objective] In order to make better use of Anhui Mingguang mung bean resources,the vitexin and isovitexin content changes and HPLC detection methods were studied in the experiment of mung bean sprout.[ Method] To sprout Mingguang mung bean for 40 h, and take sample 1 time per 4 h, vitexin and isovitexin content were detected by HPLC method.[ Result] In the process of germination, the content of vitexin and isovitexin basically was in a downward trend, but in the germination of 8 h was the highest, respectively 0.57 and 1.02 mg/g, at the time of 16 h was the lowest, and the isovitexin basically was about 2 times the contents ofvitexin.[ Conclusion] HPLC method was used to detect Vitexin, isovitexin, the method is reliable, in the process of germinating mung bean, Vitexin and isovitexin were higher at 8 h.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2017(045)025【总页数】2页(P105-106)【关键词】明光绿豆;牡荆素;异牡荆素;萌动【作者】万娅琼;程江华;吴翔【作者单位】安徽省农业科学院农产品加工研究所,安徽合肥230031;安徽省农业科学院农产品加工研究所,安徽合肥230031;安徽省农业科学院农产品加工研究所,安徽合肥230031【正文语种】中文【中图分类】TS205绿豆(Mung bean)为豆科豇豆属绿豆[Vigna radiata(Linn.)Wilczek.]的成熟种子，别名青小豆(因其颜色青绿而得名)、菉豆、植豆等。
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3期
罗娅君等: H PL C 法测定牡荆中牡荆素的含量
41 9
许多植物提取厂家都在生产牡荆素类植物提取 物, 但多以山楂( 陈钟等, 2009; 朱思遥等, 2006) 、小 叶榕( 陈化等, 2008) 、乌韭( 任冰如等, 2007) 、蔓荆子 ( 田振坤等, 2005) 、千针万线草( 谭瑞璞等, 2009) 等 为研究对象, 而牡荆叶和牡荆子都为富含黄酮类牡 荆素天然化合物, 但牡荆目前还处于野生状态, 在北 方地区和南方山区分布广、生长零散, 大规模种植的 牡荆几乎没有。使用高效液相色谱法测定牡荆中牡 荆素的含量未见报道。本论文采用高效液相色谱法 测定牡荆中牡荆素的含量, 以期为牡荆的药用价值 的进一步 开发 利 用提 供 科学 依 据和 良 好 的理 论 指导。
取同一供试品溶液, 按 2. 1 所述色谱条件, 分 别在 0, 2, 4, 6, 8 h 平行进样分析, 比较 5 次平行进 样的峰面积积分值( 表 1) , 牡荆素的平均峰面积为 107 838, RSD 为 2. 75% 。结果表明, 供试品溶液的
峰面积积分值随放置时间的延 长有明显的降 低趋 势, 但在 8 h 内满足含量测定方法对分析时间的要 求, 说明测定溶液配制好后, 放置 8 h 内测定均可。 2. 8 重现性试验
牡荆素( v it exin) 又称牡荆苷, 是一种天然植物 黄酮苷类化合物, 它广泛分布于自然界几十种植物 的叶茎中, 例如牡荆、蔓荆子、算盘子、山楂, 小叶榕、 桫椤叶、海金沙、乌蕨、构树叶、山里红、大青叶等, 其 中最主要来源是马鞭草科牡荆素植物的叶、茎和山 楂。牡荆素具有多种生理活性, 临床主要用于治疗
表 1 稳定性试验结果 T able 1 T he stability test of vitexin sample
时间 T im e 峰面积 Peak area
0 110 392
2 110 235
4 109 267
6 105 172
8 104 126
平均峰面积 A ver ag e 107 838. 4
平行配制 5 份供试品溶液, 按 1. 2 所述色谱条 件进样平行测定 5 次, 计算牡荆素的质量分数, RSD = 2. 42% , 表明该方法重现性较好。 2. 9 加标回收率试验
精确称取已知含量的样品预处理物 5 份, 分别 精密加入 452 g m L 1 的牡荆素对照品适量, 制备 供试品溶液, 进样 5 L 依色谱条件测定, 重复 3 次。 牡荆素的回收率为 98. 85% - 103. 1% , 平均回收率
2. 2 对照品溶液的配制 精密称取牡荆素对照品 22. 6 mg, 置于 50 mL
烧杯中, 加甲醇溶液 20 mL , 溶解后转入 50 mL 容 量瓶, 用甲醇溶液稀释至刻度, 超声至完全混匀, 作 为对照品溶液( 452 g m L 1) , 待测。 2. 3 供试品溶液的制备
将自绵阳森林公园采集的牡荆茎和叶洗净, 自 然风干后粉碎并过筛。精密称取样品, 加入 10 mL 甲醇, 再加入石油醚振荡, 静置分层除去叶绿素等脂 溶性物质后, 将下层溶液过滤于 25 m L 比色管中, 置于超声波清洗器中超声 60 min, 滤渣分别用约 5 m L 甲醇超声波萃取 2 次, 合并滤液, 用甲醇定容至
Determination of vitexin in Vitex negundo var. cannabif olia by HPLC
LUO Ya Jun, BIAN Qing Quan, CHEN Jia, JIANG Yun Fu, CHEN Ju
( College of Chemistr y & Chemical Engineer ing, Mianyang N ormal Univer sity , M ianyang 621000, China )
420
广 西植 物
31 卷
数: r = 0. 9998。结 果表 明, 牡 荆素 在 0. 04520 ~ 0 4068 g 范围内与峰面积之间呈良好的线性关系。 2. 6 精密度试验
精密吸取牡荆素对照品溶液 5 L , 按 2. 1 中色 谱条件, 注入高效液相色谱仪中, 平行测定 5 次, 比 较色谱峰 面积 积 分值, 牡 荆素 平 均峰 面 积为 220 161, RSD= 2. 27% ( n= 5) 。 2. 7 稳定性考察
收稿日期: 2010 10 19 修回日期: 2011 01 25 基金项目: 四川省教育厅重点项目( 092A180) ; 绵阳师范学院科研项目( MA2009017) [ Support ed by the Scientific Research Foundation of Education
Department of Sichuan Province( 092A 180) ; t he Scientific Research Foundat ion of Mianyang N ormal Universit y( M A2009017) ] 作者简介: 罗娅君( 1973 ) , 女, 四川资中人, 博士, 教授, 研究方向为现代分离分析方法, ( E mail) luolaowu@ 126. com。
图 1 牡荆素对照品的色谱图 Fig. 1 H PLC chromat ogram of vit exin
reference st andard
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 色谱柱为菲罗门色谱 柱( 5 m, 250 mm 4. 6
m m) , 流动相为甲醇 水溶液( 4 6) , 流速为 1. 0 mL min 1, U V 检测, 检 测波长为 340 nm, 柱温为 30 , 进样量为 5 L , 灵敏度为 0. 050 AU FS。
Abstract: A method w as established for determining contents of vitexin in Vitex neg undo var. cannabif olia( Sieb. et Zucc. ) by H PLC in order to evaluate this resource. Vitexin was obtained by ultrasonic ext raction, separated on Filo door column( 5 m, 250 mm 4. 6 mm) w ith a mixture of methanol w ater( volume ratio 4 6) as mobile phase at flow rate 1. 0 mL min 1 . The UV detective w avelength w as 340 nm, inject ion volume w as 5 L, and the column tempera ture w as set at 30 . Vitexin content showed a good linear relationship w ithin 0. 04520- 0. 4068 g. ( r= 0. 9998) and the average recovery was 100. 4% , RSD w as 1. 63% . This method is simple, accurate and can be used for quality control of Vitex negundo var. cannabif olia. Key words: ult rasonic eextraction; HPLC; Vitex negund o var. cannabif olia; determinat ion
心血管疾病, 具有 防癌抗肿瘤 ( Diaz 等, 2003; 谢晶 等, 2010) 、活血化瘀, 理气通脉、抗炎、解痉、降压等 作用。用于瘀血阻脉所致的胸痹, 症见胸闷憋气, 心 前区刺痛、心悸健忘、眩晕耳鸣、冠心病心绞痛、高脂 血症、心动脉 供血 不足 等症候 者 ( W ang 等, 2005; H aidar a 等, 20045 m 微孔滤膜过滤头过滤, 取 续滤液待测。牡荆素对照品的色谱图见图 1、供试品 的色谱图见图 2( 其中, 为目标组分) , 从图 1 和图 2 中可看出牡荆素的保留时间为 10. 40 min 且分离效 果好。
1 仪器和试剂
F W 177 中草药高速粉碎机( 天津 市泰斯特仪 器有限公司) ; L C 6AD 型高效液相色谱仪 ( 日本岛 津公司) , 包括 SPD 10A UP 检测器, CL ASS v p5. 0 色谱数据 处理工 作站, CT D 6A 色 谱柱 温箱; KQ 250DE 型医用超声波清洗器( 昆山市超声仪器有限 公司) 。牡荆素对照品( 上海永恒生物 科技有限公 司, 经 H PL C 检测纯度> 98. 5% ) 甲醇为色谱纯, 其 余试剂为分析纯, 实验用水为二次重蒸馏水。
图 2 供试品的色谱图( : 牡荆素) Fig. 2 H PLC chromat ogram of vit exin