实验一 滴定分析基本操作

实验一滴定分析基本操作

实验目的

1．掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。

2．熟悉酚酞、甲基橙等常用指示剂的颜色变化，正确判断滴定终点。

主要试剂和仪器

仪器：50mL酸式滴定管；50mL碱式滴定管；锥形瓶；250mL锥形瓶。

试剂：浓HCl(ρ=1.18g/mL)；NaOH(s)；0.1%甲基橙水溶液；0.2%酚酞乙醇溶液。

实验原理

在滴定分析法中，将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直至反应完全，并用指示剂指示滴定终点的滴定过程，是必须掌握的方法。根据滴定剂消耗的体积可以计算待测物的浓度。为了准确测定滴定剂消耗的体积，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确操作和滴定终点的判断。

酸碱指示剂(acid-base indicator)因其酸式和碱式的结构不同而具有不同的颜

时溶色。指示剂的理论变色点即为该指示剂的pK HIn (K Hln为解离常数)，即[]

[]1=-In HIn

液的pH，指示剂的理论变色范围为pK HIn±1，因此，在一定条件下，指示剂的颜色取决于溶液的pH。在酸碱滴定过程中，计量点前后pH会发生突跃（滴定突跃），只要选择变色范围全部或部分落入滴定突跃范围的指示剂即可用来指示滴定终点，保证滴定误差小于±0.1%。

本实验中，选择0.10mol/L NaOH溶液滴定等浓度HCl溶液，滴定的突跃范围为pH 4.3～9.7，可选用酚酞（变色范围pH 8.0～9.6）和甲基橙（变色范围pH 3.1～4.4）作指示剂。在使用同一指示剂的情况下，进行盐酸和氢氧化钠的互滴练习，不管被滴定溶液的体积如何变化，只要使用的始终是同一瓶溶液，则该体积比应保持不变。借此，可使学生逐步熟练掌握滴定分析基本操作技术和正确判断终点的能力。通过反复练习，使学生学会通过观察滴定剂落点处周围的颜色改变的快慢判断终点是否临近，并学会控制一滴一滴或半滴半滴地滴加滴定剂，直至最后半滴滴定剂的加入引起溶液颜色的明显变化，停止滴定，到达滴定终点。通过所消耗盐酸和氢氧化钠的体积比来计算测定方法的精密度。

实验步骤

1．配制0.10mol/L NaOH溶液和HCl溶液各250mL

1）NaOH溶液的配制

在台秤上用表面皿迅速称取2.0g NaOH固体于烧杯中，加入少量去离子水，搅拌溶解后将溶液转入500mL试剂瓶中，用去离子水涮洗烧杯2～3次，并将涮洗液倒入试剂瓶，继续加水至总体积约为500mL，盖上橡皮塞，摇匀，贴上标签，2人共用。

2）HCl溶液的配制

在通风橱中用洁净的10mL量筒量取浓HCl 4.0～4.5mL，倒入预先装入一定体积去离子水的500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至总体积约为500mL，盖上玻璃塞，摇匀，贴上标签，2人共用。

2．滴定操作练习

1）准备

按之前所叙述的方法准备好酸式、碱式滴定管各一支，分别装满HCl和NaOH溶液至零刻度线以上，排出气泡，调节液面处于“0.00”或零刻线稍下的某一位置，静止1min左右。

2）酸碱互滴练习

由酸式滴定管中放出0.10mol/L HCl溶液几毫升于250mL锥形瓶中，加入约20mL去离子水，再加入酚酞指示剂1滴，用碱式滴定管滴出0.10mol/L NaOH 溶液进行滴定，特别注意练习碱式滴定管加一滴和半滴溶液的操作，观察指示剂在终点附近的变色情况，滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色，即为终点。再用酸式滴定管加入少许HCl溶液，使锥形瓶内颜色褪尽，继续用NaOH溶液滴定至终点，如此反复练习至能准确判断滴定终点、自如控制滴定速度。

从碱式滴定管放出0.10mol/L NaOH溶液几毫升于250mL锥形瓶中，加入约20mL去离子水，再加入甲基橙指示剂1滴，用酸式滴定管滴出0.10mol/L HCl 溶液进行滴定，特别注意练习酸式滴定管加一滴和半滴溶液的操作，滴定至溶液从黄色转化为橙色为终点。再用碱式滴定管加入少许NaOH溶液，使锥形瓶内颜色褪至黄色，继续用HCl溶液滴定至终点，如此反复练习至能准确判断滴定终点、自如控制滴定速度。注意，甲基橙为双色指示剂，应密切注意滴定到达滴

定终点时颜色的变化情况，正确掌握滴定终点。

3）以酚酞作指示剂用NaOH滴定HCl

从酸式滴定管准确放出约20mL HCl溶液于锥形瓶中，加少量去离子水，再加入1～2滴酚酞，在不断摇动下，用NaOH溶液滴定至终点，记录读数。然后再将酸碱滴定管加满，记录起始读数，重复上面的操作2次直至滴定终点到达。重点判断滴定终点并进行读数记录。

4）以甲基橙作指示剂用HCl滴定NaOH

从碱式滴定管准确放出约20mL NaOH溶液于锥形瓶中，加少量去离子水，加入1～2滴甲基橙，在不断摇动下，用HCl溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色为终点。然后再将酸碱滴定管加满，记录起始读数，重复上面的操作2次直至滴定终点到达。重点判断滴定终点并进行读数记录。

实验数据记录及处理

写出有关公式，将实验数据和计算结果填入表1和2。根据记录的实验数据计算出V HCl /V NaOH及V NaOH /V HCl，并计算三次测定结果的相对标准偏差。对测定结果要求相对标准偏差小于0.3%。

表1盐酸滴定氢氧化钠

表2 氢氧化钠滴定盐酸

思考题

1．NaOH和HCl标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？配制时可用量筒量取浓HCl，用台秤称取NaOH(s)，而不用吸量管和分析天平，为什么？

2．标准溶液装入滴定管之前，为什么要用待装溶液涮洗2～3次？锥形瓶是否也需事先涮洗或烘干？

3．为什么HCl溶液滴定NaOH溶液时，常选择甲基橙作指示剂，而NaOH 溶液滴定HCl溶液时，常选择酚酞作指示剂？

4.使用酚酞指示滴定终点时，为什么说只要半分钟内不褪色即为到达滴定终点？