注射剂检查法

1.目的：
建立对注射剂（注射液装量检查法、注射用无菌粉末装量差异检查法、注射剂澄明度检查法等）的检查标准操作规程。

2.范围：
适用于对注射剂的内在质量检查。

3.有关责任：
质量监督部、生产部管理人员和操作人员。

4.内容：
4.1总则：注射剂系指药物制成的供注入体内的灭菌溶液，乳状液或
混悬液。

以及供临用前配成溶液或混悬液的无菌粉末或浓缩液。

药典中除品种正文项下规定的检验项目外，还应检查“装量”、“澄明度”和“无菌”。

4.2注射液装量检查法：
4.2.1简述：本法适用于50ml及50ml以下的单剂量注射液的装量检
查，其目的在于保证单剂量注射液的注射用量不少于标示量，以达到临床用药剂量要求。

4.2.2仪器与用具：
4.2.2.1注射器规格1、2、5ml，经定期检定合格。

4.2.2.2注射针头。

4.2.3操作方法：
4.2.3.1按下表规定取用量抽取供试品：
注射液装量取用量规定
标示装量供试品取用量（支）
2ml或2ml以下 5
4.2.3.2取供试品，擦净安瓿外壁，轻弹安瓿颈部使液体全部下落，
折断安瓿颈（开启时注意避免损失），将每支内容物分别用相应体积的干燥注射器（配有适宜针头）抽尽，排尽空气，在室温下检视。

4.2.3.3如供试品为油溶液或混悬液时，检查前应先微温摇匀，立即
按（4.2.3.2）项下方法操作，并冷至室温后检视。

4.2.4注意事项：
4.2.4.1所用注射器必须洁净、干燥并经定期校正。

4.2.4.2校正注射器时应配上适宜号数的注射针头，其大小与临床使
用情况相近为宜。

4.2.5记录与计算：主要记录室温，抽取供试品支数，供试品的标示
装量，每支供试品的实测装量。

4.2.6结果与判定：每支注射液的装量均不得少于其标示装量；如有
少于其标示装量者，即判为不符合规定。

4.3注射用无菌粉末装量差异检查法：
4.3.1简述
4.3.1.1本法运用于橡皮塞铝盖玻瓶装或安瓿装的注射用无菌粉末的
装量差异检查。

4.3.1.2本项检查的目的在于控制各瓶间装量的一致性，以保证使用
剂量的准确。

4.3.2仪器与用具：分析天平，感量1mg或0.1mg（适用于检查装量
小于0.1g的粉针剂）
4.3.3操作方法：
4.3.3.1取供试品5瓶（支），除去铝盖和瓶签（若为纸标签，用水
润湿后除去纸屑；若为直接在玻璃上印字标签，用适当有机溶媒擦除字迹），容器外壁用乙醇洗净，置干燥器内放置1-2小时，待干燥后，分别编号，依次放于固定位置。

4.3.3.2轻扣橡皮塞或安瓿颈，使其上附着的粉末全部落下，分别精
密称定每瓶（支）的重量，开启容器（注意避免玻璃屑等异物落入容器中），倾出内容物，容器用水、乙醇洗净，依次放回原固定位置，在适当的条件下干燥后，再分别精密称定每一容器的重量，即可求出每1瓶（支）的装量和平均装量。

4.3.3.3复试：初试中，如有1瓶的装量超过装量差异限度规定时，
另取10瓶（支）按（4.3.3.1-4.3.3.2）项下方法复试。

4.3.4注意事项：
4.3.4.1开启安瓿装粉针时，应避免玻璃屑落入或溅失。

4.3.4.2用水、乙醇洗涤倾去内容物后的容器时，慎勿将瓶外编号的
字迹擦掉，以免影响称量结果；并将空容器与原橡皮塞或安瓿颈部配对放于原固定位置。

4.3.4.3空容器的干燥，一般可用60-70℃加热1-2小时，也可在干
燥器内干燥较长时间。

4.3.4.4称量空容器时，应注意瓶身与瓶塞（或折断的瓶颈部分）的
对号。

4.3.5记录与计算：
4.3.
5.1记录每次称量数据。

4.3.
5.2根据每瓶（支）的重量与其空瓶重之差，求算每瓶（支）内
容物重量。

4.3.
5.3每瓶（支）内容物重量之和除以5（复试时除以10），即得
平均装量（m），保留3位有效数字。

4.3.
5.4按下表规定装量差异限度，求出允许装量范围。

注射用无菌粉未装量差异限度规定
4.3.6结果与判定：
4.3.6.1每1瓶（支）中的装量与允许装量范围相比较，均未超过者，
判为符合规定。

4.3.6.2每1瓶（支）中的装量与允许装量范围相比较，超过允许装
量范围的粉针多于1瓶者，判为不符合规定。

4.3.6.3初试结果仅有1瓶（支）的装量超过允许装量范围时，另取
10瓶（支）复试。

复试结果每1瓶（支）的装量与其允许装量范围相比较，均未超过者，可判为符合规定，若有1瓶（支）或1瓶（支）以上超过时，判为不符合规定。

4.4注射剂澄明度检查法：
4.4.1简述：
4.4.1.1本法系根据卫生部部颁标准WS1-362（B-121）-91 “澄明度
检查细则和判断标准”制订。

适用于注射液、注射用无菌粉末的澄明度检查。

4.4.1.2本项检查系用目视灯检法检视注射剂中不溶物、析出物或外
来异物，以免异物注入体内引起不良反应。

4.4.2检查装量：
4.4.2.1光源：采用日光灯。

无色溶液注射剂于光照度1000-15001x
的位置，透明塑料容器或有色溶液注射剂于光照度2000-30001x 的位置，用目检视。

4.4.2.2式样：采用伞棚式装置，两面或单面用（图见卫生部部颁标
准）。

4.4.2.3背景：为不反光黑色，在背部右侧和底部为不反光白色（供
检查有色异物）。

4.4.2.4距离：供试品至人眼距离为20-25cm。

4.4.2.5检查：应在避光室内或在暗处进行。

4.4.3检查人员条件：
4.4.3.1视力：远距离和近距离视力测验，均为0.9或0.9以上(不
包括矫正后视力)。

4.4.3.2色盲测验：应无色盲。

4.4.4操作方法：
4.4.4.1水（醇）溶剂型注射液的检查方法按下表规定检查支数抽取
供试品，擦净安瓿（瓶）外壁污痕（或保持外壁清洁），集中放置，检查时按下表规定每次拿取支数连续操作，于伞棚边缘处，手持安瓿颈部使药液轻轻翻转，用目检视。

50ml或50ml以上的注射液按直、横、倒三步法旋转检视。

检查支数、每次拿取支数和检查时限规定
规格检查支数（支）每次拿取支数（支）每次检查时限（秒）
1-2ml 200 6 18
4.4.4.2注射用无菌粉末（粉针剂）的检查方法在超净台内操作，除
特殊品种外，抽取供试品5瓶（支），擦净容器外壁，用适当方法，按各品种的规定，分别加入规定量溶剂使药粉全部溶解后，于伞棚边处轻轻旋转，使容器内药液形成旋流，随即用目检视。

A检查粉针剂澄明度时，若为小瓶装粉针剂，在加溶剂前，应先擦净橡皮塞表面，再将盛有溶剂的注射器针头穿过橡皮塞，注
入溶剂；若为安装粉针剂，则须小心折断安瓿颈，并清除折断
面的玻屑，再加入溶剂。

B安瓿粉针剂在未打开前，应预先反复倒转观察，如发现玻璃屑者作特殊异物论，未发现者再作进一步检查。

C小瓶装粉针剂检查澄明度时，由于针刺橡皮塞的掉屑，不计入色点数内。

D每瓶（支）粉针剂澄明度检查时，溶液在摇匀后如显轻微浑浊，应于室温静置半小时后，再轻轻旋转，不得有可见的烟雾状旋
涡产生。

4.4.5记录与计算：记录检查支数、含有异物支数及各支异物名称，
计算不合格率。

4.4.6结果与判定：
4.4.6.1关于白点，白块及异物等名词概念：
A白块：系指用规定的检查方法，能看到有明显的平面或棱角的白色物质。

B白点：不能辨清平面或棱角的按白点计。

但有的白色物质虽不易看清平面、棱角（如球形），但与上述白块同等大小或更大
者，应作白块论。

在检查中见似有似无或者若隐若现的微细物，
不作白点计数。

C微量白点：50ml或50ml以下的注射液，在规定的检查时间内仅见到3个或3个以下白点者，作为微量白点，100ml或100ml
以上的注射液，在规定检查时间内仅见到5个或5个以下白点
时，作为微量白点。

D少量白点：药液澄明、白点数量比微量白点较多，在规定检查时间内较难准确计数者。

E微量沉积物：指某些生化制剂或高分子化合物制剂，静置后有微小的质点沉积，轻轻倒转时有烟雾状细线浮起，轻摇即散失
者。

F异物：包括玻璃屑、纤维、色点、色块及其它外来异物。

E特殊异物：指金属屑及明显可见的玻璃屑、玻璃块、玻璃砂、硬毛或粗纤维等异物。

金属屑有一面闪光者即是，玻璃屑有闪
烁性或有棱角的透明物即是。

4.4.6.2粉针剂异物毛、点及块的判定，按《澄明度异物对照标准》
判断。

4.4.6.3注射液检查结果的判定：
A按以上装置及方法检查，除特殊品种外，未发现有异物或仅带微量白点者，作合格论。

B油溶剂型注射液中有结晶析出时，经加热、振摇，若结晶不溶者，作不合格论。

C注射剂在出厂检验时，其不合格率未超过5％；贮存期的注射剂，不合格率未超过7.5％（属麻醉药品管理范围的注射剂未
超10％）；该批供试品判为符合规定。

D如检查结果超过本款C项下规定时，加倍抽样复试。

复试结果，符合本款C项下规定者，该批供试品仍可作符合规定论，如超
过本款C项下规定者，则判为不符合规定。

4.4.6.4注射用无菌粉末、（粉针剂）检查结果的判定：
A抗生素粉针剂：每瓶（支）供试品所含短于0.5cm的毛和
0.2-0.5mm的白点、白块或色点总数未超过下表规定者，该批
供试品判为符合规定。

粉针剂澄明度检查限度规定
规格毛、点总数其中色点数（个）
1g以下或1g 1g以上或2g 2g以上10
12
15
3
3
3
大于或超过上述规定时，应另取供试品10瓶（支）复试，均
符合上述规定时，该批供试品仍可判为符合规定。

B化学药粉针剂：每瓶（支）含短于0.5cm的毛和0.1-0.2mm的白点、白块或色点总数未超过5个者，该批供试品可判为符合
规定。

大于或超过上述规定时，应另取供试品10瓶（支）复
试，均符合上述规定，该批供试品仍可判为符合规定。

C初试5瓶（支）中如发现有特殊异物，应由生产部门经目力检查返工后，重新抽供试品1O瓶（支）复试，均应符合规定。

4.5无菌检查法：见“无菌检查法”。