室温快干脱醇型硅橡胶的制备
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脱醇型硅橡胶在制备过程中，若使用钛酸酯 催化剂，因钛酸酯与％，&-二（基聚二甲基硅氧 烷的端（基发生作用，物料黏度会急剧上升，导 致搅拌困难，需维持一段时间才会消退“黏度 高峰”现象［4_5］。以烷氧基封端聚二甲基硅氧 烷（PDMS）为基础聚合物制备硅橡胶，不仅能解 决“黏度高峰”问题，且可加入带氨基的偶联 剂，如#-氨丙基三乙氧基硅烷、/- （$ -氨乙 基）-#-氨丙基三甲氧基硅烷等，能改善脱醇 型硅橡胶的粘接性［6-7］&
本实验以烷氧基封端PDMS为基础聚合物、 白炭黑为补强填料，添加偶联剂、催化剂制得一
种室温快干、粘接良好的脱醇型硅橡胶，考察了
不同类型封端产物、白炭黑、交联剂、偶联剂、 催化剂 对硅橡胶 能的影响， 期 温 型硅橡胶的长远发展提供技术参考。
1实验
19主要原料及仪器设备 甲基二甲氧基封端聚二甲基硅氧烷
研究・开发
术叙琏看料，2020, 34 (2)： 39〜42 SILICONE MATERIAL
室温快干脱醇型硅橡胶的制备
刘 彬，王 强，暴玉强，谢志坚，陈世容，毛云忠 （中蓝晨光化工研究设计院有限公司，成都610041）
摘要：以烷氧基封端聚二甲基硅氧烷（PDMS）为基础聚合物制得室温快干脱醇型硅橡胶，研究了不同 类型的烷氧基封端PDMS#白炭黑种类和用量、交联剂用量、偶联剂和催化剂种类对室温快干脱醇型硅橡 胶性能的影响。结果表明，以乙烯基二甲氧基PDMS为基础聚合物制备的脱醇型硅橡胶稳定性最好；白炭 黑用量是影响硅橡胶性能的主要因素，其种类对硅橡胶性能影响不大；当交联剂三甲氧基硅烷用量为3份 时，硅橡胶的力学性能最好；采用#-氨丙基三乙氧基硅烷或/-（$-氨乙基）氨丙基三甲氧基硅烷 作偶联剂时，硅橡胶的剪切强度较佳；采用自制有机锡配合液作催化剂，硅橡胶的曲存稳定性较优$
按配方先将烷氧基封端聚二甲基硅氧烷加入 双行星动力混合机中，再分3次（40%、30%、 30%）加入白炭黑，在氮气保护下，搅拌、混合 均匀；最后依次加入交联剂、硅烷偶联剂、二甲 基硅油、催化剂，抽真空搅拌2h，待所有物料
1.3性能测试
邵尔A硬度：按GB/T 531 —2008测试；拉 伸强度及拉断伸长率：按GB/T 528—2009测试; 剪切强度：按GB/T 13936—2014测试；表干时 间：按GB/T 13477—2002测试；24 h硫化深 度：在四氟乙烯板上刻上由浅到深的划痕，在划 痕上涂上硅橡胶后抹平，24 h后从划痕浅端剥 离硅橡胶，硅橡胶断裂处的划痕深度即为硫化厚 度；贮存稳定性：在80n烘箱中放置7 d后测试 硅橡胶各项性能及保持率。
双行星动力混合机：DLH实验型，佛山市 金银河智能装备股份有限公司；真空烘箱:
DZF-6050，上海一恒科技股份有限公司；电 子万能材料试验机机：Z100，德国Zwick公司& 1.2快干脱醇型硅橡胶的制备
基本配方：烷氧基封端聚二甲基硅氧烷 100份,甲基三甲氧基硅烷（交联剂）3份,气 相法白炭黑15份，二甲基硅油10份，偶联剂 2份，催化剂0.2份&
（PDMS）:黏度（25°C,下同）10 800 mPa-s， 自制；乙烯基二甲氧基封端聚二甲基硅氧烷：黏 度11 200 mPa-s，自制；三甲氧基封端聚二甲基 硅氧烷：黏度11 800 mPa-s，自制；二甲基硅 油：黏度350 mPa-s，道康宁（中国）有限公司； 气相法白炭黑：LM-150,卡博特（中国）投资有 限公司；气相法白炭黑：A -200,合盛硅业股 份有限公司；气相法白炭黑：HB-135,宜昌汇 富硅材料有限公司；甲基三甲氧基硅烷：D20, 湖北新蓝天新材料股份有限公司；#-氨丙基三 乙氧基硅烷（KH 550 ）、/ - （$ -氨乙基）-# -氨丙基三甲氧基硅烷（KH 792）、#-缩水甘油 醞氧丙基三甲氧基硅烷（KH 560）、#-氯丙基三 乙氧基硅烷（# -氯）:荆州市江汉精细化工有限
的硅橡胶，经80n X7 d老化后，在牙膏管内已
硫化，出现“胶管现象”，丧失使用性能。以甲
基三甲氧基硅烷为封端剂的硅橡胶，在老化后，
关键词：快干，脱醇型，烷氧基封端，硅橡胶，曲存稳定性 中图分类号：TQ333.93 文献标识码：A doi：%0. 11941/j. issn. %009 -$369. 2020. 02908
单组分室温硫化硅橡胶按交联剂的不同,通 常分为脱酸型、脱酮月亏型、脱醇型、脱丙酮型、 脱胺型、脱酰胺型等［1］&目前市场上脱酸型、 脱醇型、脱酮月亏型硅橡胶有较广泛的应用，其中 脱醇型和脱酮月亏型硅橡胶的应用更广。脱酮月亏型 硅橡胶具有良好的粘接性、贮存稳定性，但其对 聚碳酸酯和铜具有腐蚀性，硫化一段时间后表面 会微微发黄，影响外观，因此在电子或对外观要 求严格的领域应用受限［2］。此外，脱酮月亏型硅 橡胶硫化后会产生丁酮月亏，对人体健康和环境不 利。而脱醇型硅橡胶具有无腐蚀、对人体无害、 环境友好的特点，应用领域较广，但由于表干 慢、贮存期短、粘接性一般，往往不适用于对粘 接要求较高的领域［3］&
收稿日期：2019 -10 -25& 作者简介：刘彬（1987-）,男，研发工程师,主要从事室 温硫化硅橡胶的研发& E - mail: lbbuct@ 163. com0
第34卷
公司；有机锡：G218，南京和生泰科技有限公 司；醋酸锡：TMG233 ,中国台湾高施米特科技 有限公司；钛酸酯：726钛，广州坚毅化工有限 公司；有机锡配合液：自制。
2结果与讨论
2. 1封端剂种类对硅橡胶性能的影响 由于不同封端剂（甲基三甲氧基硅烷、乙
烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷）与％&-二 （基聚二甲基硅氧烷脱醇缩合制备的烷氧基封 端PDMS各不相同，因此本实验考察了不同类 型的基础聚合物对硅橡胶性能的影响，结果 见表1 &
由表1可见，以乙烯基三甲氧基硅烷为封端 剂的硅橡胶，在80n X7 d老化后，其表干时间 只延长了 3 min，拉伸强度和拉断伸长率的维持 率都在90%以上。而以四甲氧基硅烷为封端剂
本实验以烷氧基封端PDMS为基础聚合物、 白炭黑为补强填料，添加偶联剂、催化剂制得一
种室温快干、粘接良好的脱醇型硅橡胶，考察了
不同类型封端产物、白炭黑、交联剂、偶联剂、 催化剂 对硅橡胶 能的影响， 期 温 型硅橡胶的长远发展提供技术参考。
1实验
19主要原料及仪器设备 甲基二甲氧基封端聚二甲基硅氧烷
研究・开发
术叙琏看料，2020, 34 (2)： 39〜42 SILICONE MATERIAL
室温快干脱醇型硅橡胶的制备
刘 彬，王 强，暴玉强，谢志坚，陈世容，毛云忠 （中蓝晨光化工研究设计院有限公司，成都610041）
摘要：以烷氧基封端聚二甲基硅氧烷（PDMS）为基础聚合物制得室温快干脱醇型硅橡胶，研究了不同 类型的烷氧基封端PDMS#白炭黑种类和用量、交联剂用量、偶联剂和催化剂种类对室温快干脱醇型硅橡 胶性能的影响。结果表明，以乙烯基二甲氧基PDMS为基础聚合物制备的脱醇型硅橡胶稳定性最好；白炭 黑用量是影响硅橡胶性能的主要因素，其种类对硅橡胶性能影响不大；当交联剂三甲氧基硅烷用量为3份 时，硅橡胶的力学性能最好；采用#-氨丙基三乙氧基硅烷或/-（$-氨乙基）氨丙基三甲氧基硅烷 作偶联剂时，硅橡胶的剪切强度较佳；采用自制有机锡配合液作催化剂，硅橡胶的曲存稳定性较优$
按配方先将烷氧基封端聚二甲基硅氧烷加入 双行星动力混合机中，再分3次（40%、30%、 30%）加入白炭黑，在氮气保护下，搅拌、混合 均匀；最后依次加入交联剂、硅烷偶联剂、二甲 基硅油、催化剂，抽真空搅拌2h，待所有物料
1.3性能测试
邵尔A硬度：按GB/T 531 —2008测试；拉 伸强度及拉断伸长率：按GB/T 528—2009测试; 剪切强度：按GB/T 13936—2014测试；表干时 间：按GB/T 13477—2002测试；24 h硫化深 度：在四氟乙烯板上刻上由浅到深的划痕，在划 痕上涂上硅橡胶后抹平，24 h后从划痕浅端剥 离硅橡胶，硅橡胶断裂处的划痕深度即为硫化厚 度；贮存稳定性：在80n烘箱中放置7 d后测试 硅橡胶各项性能及保持率。
双行星动力混合机：DLH实验型，佛山市 金银河智能装备股份有限公司；真空烘箱:
DZF-6050，上海一恒科技股份有限公司；电 子万能材料试验机机：Z100，德国Zwick公司& 1.2快干脱醇型硅橡胶的制备
基本配方：烷氧基封端聚二甲基硅氧烷 100份,甲基三甲氧基硅烷（交联剂）3份,气 相法白炭黑15份，二甲基硅油10份，偶联剂 2份，催化剂0.2份&
（PDMS）:黏度（25°C,下同）10 800 mPa-s， 自制；乙烯基二甲氧基封端聚二甲基硅氧烷：黏 度11 200 mPa-s，自制；三甲氧基封端聚二甲基 硅氧烷：黏度11 800 mPa-s，自制；二甲基硅 油：黏度350 mPa-s，道康宁（中国）有限公司； 气相法白炭黑：LM-150,卡博特（中国）投资有 限公司；气相法白炭黑：A -200,合盛硅业股 份有限公司；气相法白炭黑：HB-135,宜昌汇 富硅材料有限公司；甲基三甲氧基硅烷：D20, 湖北新蓝天新材料股份有限公司；#-氨丙基三 乙氧基硅烷（KH 550 ）、/ - （$ -氨乙基）-# -氨丙基三甲氧基硅烷（KH 792）、#-缩水甘油 醞氧丙基三甲氧基硅烷（KH 560）、#-氯丙基三 乙氧基硅烷（# -氯）:荆州市江汉精细化工有限
的硅橡胶，经80n X7 d老化后，在牙膏管内已
硫化，出现“胶管现象”，丧失使用性能。以甲
基三甲氧基硅烷为封端剂的硅橡胶，在老化后，
关键词：快干，脱醇型，烷氧基封端，硅橡胶，曲存稳定性 中图分类号：TQ333.93 文献标识码：A doi：%0. 11941/j. issn. %009 -$369. 2020. 02908
单组分室温硫化硅橡胶按交联剂的不同,通 常分为脱酸型、脱酮月亏型、脱醇型、脱丙酮型、 脱胺型、脱酰胺型等［1］&目前市场上脱酸型、 脱醇型、脱酮月亏型硅橡胶有较广泛的应用，其中 脱醇型和脱酮月亏型硅橡胶的应用更广。脱酮月亏型 硅橡胶具有良好的粘接性、贮存稳定性，但其对 聚碳酸酯和铜具有腐蚀性，硫化一段时间后表面 会微微发黄，影响外观，因此在电子或对外观要 求严格的领域应用受限［2］。此外，脱酮月亏型硅 橡胶硫化后会产生丁酮月亏，对人体健康和环境不 利。而脱醇型硅橡胶具有无腐蚀、对人体无害、 环境友好的特点，应用领域较广，但由于表干 慢、贮存期短、粘接性一般，往往不适用于对粘 接要求较高的领域［3］&
收稿日期：2019 -10 -25& 作者简介：刘彬（1987-）,男，研发工程师,主要从事室 温硫化硅橡胶的研发& E - mail: lbbuct@ 163. com0
第34卷
公司；有机锡：G218，南京和生泰科技有限公 司；醋酸锡：TMG233 ,中国台湾高施米特科技 有限公司；钛酸酯：726钛，广州坚毅化工有限 公司；有机锡配合液：自制。
2结果与讨论
2. 1封端剂种类对硅橡胶性能的影响 由于不同封端剂（甲基三甲氧基硅烷、乙
烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷）与％&-二 （基聚二甲基硅氧烷脱醇缩合制备的烷氧基封 端PDMS各不相同，因此本实验考察了不同类 型的基础聚合物对硅橡胶性能的影响，结果 见表1 &
由表1可见，以乙烯基三甲氧基硅烷为封端 剂的硅橡胶，在80n X7 d老化后，其表干时间 只延长了 3 min，拉伸强度和拉断伸长率的维持 率都在90%以上。而以四甲氧基硅烷为封端剂