药物分析(新)

第六章：芳酸类非甾体抗炎药物的分析◆药物性质
一、酸性
二、水解性
三、吸收光谱特性
四、基团或元素特性
◆鉴别试验
一、与三氯化铁反应
1、水杨酸反应
2、酚羟基反应
二、缩合反应：酮洛芬的二苯甲酮结构
三、重氮化-偶合反应：分子中的芳伯氨基或者潜在芳伯胺基结构
四、其他反应
1、水解反应
2、元素反应
i.氯元素：双氯芬酸钠
ii.硫元素：美洛昔康
五、光谱法
1、UV（紫外可见分光光度法）
2、IR（红外分光光度法）
六、色谱法
1、HPLC（薄层色谱法）
2、TLC（高效液相色谱法）
◆杂质检查
一、阿司匹林片、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片及栓剂：HPLC
二、双水杨酯片：铁盐比色法
三、对乙酰氨基酚：离子对反向HPLC法检查
四、对氯苯乙酰胺：反向离子对色谱法
◆含量测定
一、原料药测定法
1、直接滴定法
2、返滴定法
3、水解后剩余量滴定法
二、药物制剂分析法
1、UV
2、HPLC
第七章：苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析
◆药物性质
一、酚羟基特性
1、与三氯化铁反应
2、氧化反应
二、弱碱性（仲氨氮）
三、旋光性
四、紫外吸收特性
◆鉴别试验
示例7-1：盐酸甲氧明，与甲醛-硫酸
示例7-2：肾上腺素，还原性反应
示例7-3：重酒石酸去甲肾上腺素，ChP2015，还原性反应
示例7-4：盐酸麻黄碱，氨基醇的双缩脲反应
示例7-5：盐酸去氧肾上腺素，氨基醇的双缩脲反应
示例7-6：重酒石酸间羟胺，ChP2015，脂肪伯胺的Rimini试验
示例7-7：
◆特殊杂质与检查
示例7-7：盐酸肾上腺素注射液，光学纯度检查，系统适用性电泳分析（面积归一化法）示例7-8：重酒石酸去甲肾上腺素，光学纯度检查，高效液相色谱方法
示例7-9：肾上腺素，ChP2015，高效液相色谱法试验
示例7-10：盐酸去氧肾上腺素，ChP2015，薄层色谱法
◆含量测定
示例7-11：盐酸异丙肾上腺素，ChP2015，非水溶液滴定法
示例7-12：硫酸沙丁胺醇，ChP2015，非水溶液滴定法
示例7-13：盐酸去氧肾上腺素，ChP2015，溴量法
示例7-14：盐酸克伦特罗，ChP2015，亚硝酸铵法
示例7-15：盐酸甲氧明注射液，紫外可见分光光度法
示例7-16：盐酸克伦特罗，比色法
示例7-17：硫酸沙丁胺醇片，ChP2015，高效液相法
第八章：对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药
物的分析
◆药物性质
一、芳伯氨基特性
二、水解特性
三、弱碱性
四、与重金属离子反应特性
五、吸收光谱特性
六、其他特性
◆鉴别实验
示例8-1：苯佐卡因，盐酸普鲁卡因，重氮化偶合反应
示例8-2：盐酸布比卡因，紫外可见分光光度法
示例8-3：盐酸普鲁卡因胺，紫外可见分光光度法
◆特殊杂质与检查
示例8-4：盐酸普鲁卡因（对氨基苯甲酸），高效液相色谱法
示例8-5：盐酸氯普鲁卡因注射液，高效液相色谱/质谱联用
示例8-6：盐酸利多卡因注射液，高效液相色谱法，峰面归一化法
◆含量测定
示例8-7：盐酸普鲁卡因，永停滴定法（亚硝酸钠滴定法）
示例8-8：盐酸布比卡因，电位滴定法（非水溶液滴定法）
示例8-9：盐酸丁卡因，ChP2015，非水溶液酸碱滴定法
示例8-10：注射用盐酸丁卡因，ChP2015，紫外分光光度法
示例8-11：盐酸利多卡因注射液，ChP2015，高效液相色谱法
第九章、二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析◆药物性质
一、二氢吡啶环的还原性
二、硝基的氧化性
三、二氢吡啶环氨基质子解离性
四、光不稳定性
五、旋光性
六、吸收光谱特性
◆鉴别试验
示例9-1：尼莫地平，ChP2015，化学鉴别法（与亚铁盐反应）
示例9-2：硝苯地平，化学鉴别法（与氢氧化钠试液反应）
示例9-3：尼莫地平注射液，化学鉴别法（沉淀反应）
示例9-4：尼群地平软胶囊，化学鉴别法（沉淀反应）
示例9-5：硝苯地平，BP2015，化学鉴别法（重氮化耦合反应）
示例9-6：尼群地平软胶囊，ChP2015，紫外分光光度法
示例9-7：盐酸尼卡地平，JP16，紫外分光光度法
示例9-8：尼群地平片，ChP2015,红外分光光度法
示例9-9：尼莫地平片，ChP2015，HPLC
示例9-10：苯磺酸氨氯地平，ChP2015，TLC
◆有关物质检查
示例9-11：硝苯地平，ChP2015，HPLC，主成分对照法
示例9-12：苯磺酸氨氯地平，ChP2015，HPLC，杂质一--自身稀释对照法杂质二--主成分自身对照法
◆含量测定
示例9-13：硝苯地平，ChP2015，铈量法
示例9-14：尼群地平软胶囊，ChP2015，紫外分光光度法
示例9-15：尼莫地平分散片，ChP2015，HPLC
第十章、巴比妥及苯二氮卓类镇静催眠药物
的分析
A、巴比妥类药物（环状丙二酰脲）
◆药物性质
一、弱酸性
二、水解反应
示例10-1：巴比妥，JP15，水解显色反应
三、与金属离子的反应
a)与银盐的反应白色沉淀
b)与铜盐的反应双缩脲的呈色反应
c)与钴盐的反应紫堇色配位化合物
d)与汞盐的反应白色汞盐沉淀
四、与香草醛（vanillin）的反应
示例10-2：戊巴比妥，BP2009，显色反应
五、紫外吸收光谱特征
示例10-3：苯巴比妥，BP2010，TLC
六、薄层色谱行为特征苯巴比妥
◆鉴别试验
一、丙二酰脲反应
a)银盐反应
b)铜盐反应
二、特征基团反应
a)利用硫元素的鉴别试验
示例10-4：硫喷妥钠，ChP2015，沉淀反应
b)利用不饱和取代基的鉴别试验
i.与碘试液的反应
ii.与高锰酸钾的反应
c)利用芳环取代基的鉴别试验
i.硝化反应
ii.与硫酸-亚硝酸钠的反应苯巴比妥
示例10-5：苯巴比妥，ChP2015，显色反应
示例10-6：苯巴比妥，ChP2015，显色反应（玫瑰红色）三、特征熔点行为
示例10-7：司可巴比妥，ChP2015，熔点鉴别法
示例10-8：苯巴比妥钠，ChP2015，熔点鉴别法
四、吸收光谱特征
杂质检查
一、苯巴比妥的特殊杂质检查
a)酸度
示例10-9：苯巴比妥，ChP2015，酸度检查法
b)乙醇溶液的澄清度
示例10-10：苯巴比妥，ChP2015，乙醇溶液澄清度检查法
c)中性或碱性物质
示例10-11：苯巴比妥，ChP2015，中性或碱性物质检查法
d)有关物质
示例10-12：苯巴比妥ChP2015，HPLC
二、司可巴比妥钠的特殊杂质检查
a)溶液的澄清度
示例10-13：司可巴比妥钠，ChP2015
b)中性或碱性物质
含量测定
一、银量法
示例10-14：异戊巴比妥，ChP2015，银量测定法
二、溴量法
示例10-15：司可巴比妥钠，ChP2015，溴量测定法
三、酸碱滴定法
a)在水-乙醇混合溶剂中的滴定
示例10-16：异戊巴比妥钠醇溶液，滴定测定法
b)在胶束水溶液重进行的滴定
c)非水溶液滴定法
示例10-17：司可巴比妥，USP32，非水溶液滴定法，空白溶液校正
示例10-18：戊巴比妥，BP2009，非水溶液滴定法
示例10-19：巴比妥，JP15，非水溶液滴定法
四、紫外分光光度法
a)直接测定的紫外分光光度法
示例10-20：注射用硫喷妥钠，ChP2015，直接测定的紫外可见分光光度法
b)提取分离后的紫外分光光度法
示例10-21：苯巴比妥钠，USP24，提取分离后的紫外分光光度法五、高效液相色谱法
示例10-22：苯巴比妥片，ChP2015，HPLC
B、苯二氮卓类药物
◆药物性质
一、弱碱性
二、水解性
三、UV吸收特性
◆鉴别试验
一、化学鉴别反应
a)沉淀反应
b)硫酸-荧光反应
示例10-24：地西泮，硫酸-荧光反应
二、特征基团反应
a)氯化物的鉴别反应
b)芳伯胺的反应
三、吸收光谱特征
四、色谱法
示例10-25：硝西泮片，ChP2015，TLC
◆杂质检查
一、氯氮卓中有关物质的检查
示例10-26：氯氮卓，USP，TLC
示例10-27：氯氮卓，BP2003，硅胶GF254TLC检查法
示例10-28：氯氮卓，ChP2015，HPLC检查法
示例10-29：氯氮卓，ChP2015，酸性溶液的澄清度检查法示例10-30：三唑仑，USP32，气相色谱法
◆含量测定
一、非水溶液滴定法
二、非水碱量法
三、废水酸量法
四、紫外分光光度法
a)对照品比较法
b)吸收系数法
五、高效液相色谱法
示例10-31：阿普唑仑片，ChP2015，HPLC
第十四章、维生素类药物的分析
第一节、维生素A
◆药物性质
一、溶解性
二、不稳定性
三、紫外吸收特性
四、与三氯化锑反应
◆鉴别试验
一、三氯化锑反应（Carr-Price反应）
二、紫外光谱法
三、薄层色谱法
◆含量测定
一、紫外-可见分光光度法（三点校正法）
示例14-1：维生素AD软胶囊，ChP2015,紫外-可见分光光度法（三点校正法）
二、高效液相色谱法
三、三氯化锑比色法
第二节、维生素B1的分析
◆药物性质
一、溶解性
二、硫色素反应
三、紫外吸收特性
四、与生物碱沉淀试剂反应
五、氯化物的特性
◆鉴别试验
一、硫色素荧光反应
二、沉淀反应
三、氯化物反应
四、硫元素反应
五、红外分光光度法
◆含量测定
一、非水滴定法
二、紫外分光光度法
三、硫色素荧光法
第三节、维生素C的分析
◆药物性质
一、溶解性
二、酸性
三、旋光性
四、还原性
五、水解性
六、糖类的性质
七、紫外吸收特性
◆鉴别试验
一、与硝酸银反应
二、与二氯靛酚钠反应
三、与其他氧化剂反应
示例14-2：维生素C注射液，ChP2015,
四、薄层色谱法
示例14-3：维生素C泡腾片，ChP2015，TLC
五、糖类的反应
六、紫外光谱法
◆杂质检查
一、溶液的澄清度与颜色检查
示例14-4：维生素C溶液，ChP2015，控制系光度法
示例14-5：维生素C片，ChP2015，测定吸光度法
示例14-6：维生素C注射液，ChP2015，测定吸光度法二、铁铜离子的检查
示例14-7：维生素C（铁离子检查），原子吸收分光光度法示例14-8：维生素C（铜离子检查，）原子吸收分光光度法三、草酸的检查
示例14-9：维生素C（草酸检查），原子吸收分光光度法
◆含量测定
一、碘量法
二、二氯靛酚滴定法
三、高效液相色谱法
示例14-10：人血浆中维生素C，HPLC 第四节、维生素D的分析
◆药物性质
一、性状
二、溶解性
三、不稳定性
四、旋光性
五、显色反应
六、紫外吸收特性
◆鉴别试验
一、显色反应
二、比旋度鉴别
三、其他鉴别方法
四、维生素D2、维生素D3的区别反应
◆杂质检查
一、麦角固醇的检查
二、前维生素D光照产物的检查
三、有关物质检查
◆含量测定
第五节、维生素E的分析
◆药物性质
一、溶解性
二、水解性
三、氧化性
四、紫外吸收特性
◆鉴别试验
一、硝酸反应
二、三氯化铁反应
三、紫外光谱法
四、其他鉴别方法
◆杂质检查
一、酸度
二、生育酚（天然型）
三、有关物质（合成型）
四、残留溶剂
◆含量测定
一、气相色谱法
二、高效液相色谱法
三、荧光分光光度法。