实验五水中六价铬的测定

四、测定步骤
• （5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化 • 物等还原性物质时，可将Cr6+还原为 • Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加 • 入显色剂溶液，放置5min后再酸化显 • 色，并以同法作标准曲线。
四、测定步骤
• 2．标准曲线的绘制： • 取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、 1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标 准使用 液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸 0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入 2mL显色 剂溶液，摇匀。5-10min后，于540nm波长处， 用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光 度并作空白校正。以吸光度为 • 纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲 • 线。
实验五：水中六价铬的测定
• 铬这种金属在我们日常生活中在哪碰到？铬离子有哪 些价态？那些价态对人体的伤害最大？
一、原理
• 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生 成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度 与浓度的关系符合比尔定律。
二、仪器
• 1．分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。 • 2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
四、测定步骤
• • • • • • • • • • • 1．水样预处理 （1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直 接进行测定。 （2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即 另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试 剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液测 定试样溶液吸光度的参比溶液。 （3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌 共沉淀剂并进行过滤处理。 （4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测 定， 可加入尿素和亚硝酸钠消除。
四、测定步骤
• 3．水样的测定： • 取适量（含Cr6+少于50ug）无色透明或经预处理的水样 于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准 溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上 查得Cr6+的含量。
五、计算
• • • • Cr6+（mg/L）=m/V 式中： m—从标准曲线上查得的Cr6+量（μg）； V—水样的体积（mL）。
Hale Waihona Puke 三、试剂• • • • • • • 1．丙酮。 2．（1+1）硫酸。 3．（1+1）磷酸。 4．0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。 5．氢氧化锌共沉淀剂。 6．4﹪(m/V)高锰酸钾溶液。 7．铬标准贮备液
三、试剂
• • • • 8．铬标准使用液。 9．20﹪（m/V）尿素溶液。 10．2﹪(m/V)亚硝酸钠溶液。 11．二苯碳酰二肼溶液
注意事项
• 1．用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾 • 洗液洗涤。 • 2．Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度 • 在0.05-0.3mol/L（1/2H2SO4）范围， • 以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样 • 应调至中性。显色温度和放置时间对显 • 色有影响，在15℃时，5-15min颜色即 • 可稳定。