课件:实验十 乙酸丁酯的制备
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5、反应若未进行完全,则 未反应的正丁醇只与乙酸 丁酯形成共沸物(共沸点 117.6℃),以前馏分的形 式除去。 6、此制备反应也可用分水 器回流分水完成,效果更 好。
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二、仪器装置
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回流装置
三、实验步骤
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3.1 制备反应 在50 mL圆底烧瓶中加入 正丁醇:10 mL 冰醋酸:20 mL(过量),电磁搅拌打开 浓硫酸:2mL(大约一滴管) 。 加热回流1h。
Hale Waihona Puke ————————————————————————————
乙酸正丁酯,简称乙酸丁酯。无色透明有愉快果香 气味的液体。较低级同系物难溶于水;与醇、醚、 酮等有机溶剂混溶。易燃。急性毒性较小,但对眼 鼻有较强的刺激性,而且在高浓度下会引起麻醉。 乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂,对乙基纤维素 、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、 氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能 。
注意:加入硫酸前将电磁搅拌打开,硫酸 加入后很容易混合均匀,否则加热时会 有部分有机物碳化,反应液变成深色。
三、实验步骤
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3.2 处理反应 转移:冷却后将体系转移至分液漏斗中 洗涤:依次用20 mL 20%盐水、15 mL 10%碳酸
钠、 20 mL 20%盐水各洗涤一次 。(萃取、 分液) 干燥: 用无水硫酸镁干燥。 蒸馏:安装蒸馏装置,收集122~126℃馏分。 记录: (1)称取质量,计算产率。
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实验十、 乙酸丁酯的制备 —酯化反应
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一、实验原理
浓 H2SO4
CH3COOH n-C4H9OH
CH3COOC4H9-n H2O
浓硫酸作用:(1)催化剂;(2)吸收生成的水 冰乙酸:38元/瓶 正丁醇:38元/瓶 提高产率的途径: (1)增加反应物的浓度 (2)降低产物的浓度
(2)测折光率(选作)
四、注意事项
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1、加入硫酸后必须摇动、混合均匀,避免局部硫 酸过浓导致碳化、溶液变黑。 2、反应时间适当延长可提高产率。 3、盐水洗涤不仅减少酯在水中的溶解度,还可防 止乳化,利于分层、便于分离。 4、中和残留乙酸与硫酸,开始不宜剧烈振荡,同 时注意放气。