健胃整肠丸质量标准的研究
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析 要求 。 ４ ３ １ 提 取 溶剂 的选择 ： ．． 取本 品适 量 ， 分别 用 甲醇 、 ９ ％乙醇 、 ５ 无水 乙醇 ３种 提取 溶 剂进行 提 取 ， 前述 按 方 法进 行 测定 ， 果 表 明 ， 结 ３种 提 取 溶 剂 提取 后 测 得 的芍药 苷 含量 几无 差别 ， 明这 ３种 溶剂 均 可选 用 。 说
苷 的分 离 情 况 符 合 含 量 测 定 要 求 ， 论 板 数 达 到 理
２ ００。 ６
由于无 水 乙醇提 取 后 制 备 的供 试 品溶 液颜 色 最 浅 ， 杂 质含 量最 少 ， 选择 无水 乙醇作 为提 取 溶剂 。 故
４ ３ ２ 净 化柱 的 选 择 ： 品所 含成 分 复杂 ， 色 较 ．． 本 颜 深， 易造 成 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ柱 的 污染 ， 用 层 析 柱 净 化 样 品 采
芍］ 含量 测 定 ］ 下 流 动 相 为 甲 醇 一０ ０ ｔｏ ・ １ ［ 项 ． ５ ｌ Ｌ－ ｏ 磷 酸 二氢 钾 溶 液 一醋 酸 一异 丙 醇 （ ０： ７ ４： ） ６ １ ６： ４
载流动 相 的改 进 ， 终 建 立 了适 合 本 制 剂 的 含 量 测 最 定 方 法 ， 品中芍 药 苷分 离完 全 ， 离度 达 到定 量 分 样 分
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２０ ０ ２年 ８月 第 ２ ４卷 第 ８ 期
中 成 药
Ｃｈｉ ｓ ａ ｉｉ ａ ｔ ｎ ｅ ｅｎ ｎｅｅ Ｔｒ ｄ ｔ ｏｎ ｌＰａ ｅ ｔ Ｍ ｄｉｉｅ
Ａｕｇ．，２ ２ ００
ＶＯ ． ＮＯ． １ ２４ ８
号 ：０ ０ １ ， ． ７ ・ （ 号 ： ０ ０ ８ 。 样 品 中 ０ １ １ ） １ ３ ｍｇ ｇ 批 ０ １１ ）
样 ， 由于杂 质 太 多 ， 谱 不 够 清 晰 ， 将 甲醇 提 取 但 色 故
液通 过 中性 氧化 铝 柱 ， 去掉 色 素等 大量 杂 质 ， 洗脱 液
浓缩 后再 点 样 ， 开后得 到的 色谱 大 为改 善 。 展
４ ３ 关 于 含量 测 定 ： 明宝 颗 粒 为 中药 复 方 制 剂 ， ． 视 方 中 君 药 白 芍 所 含 芍 药 苷 的 含 量 测 定 方 法 较 多ｌ一 但 均不 适 用本 品 ， ｌ ６， Ｊ 我们 通 过对 ３种 提取 溶 剂 和 ３种净 化柱 的试 验 比较 以及 对 ２ ０ ０ ０年 版 药 典 所
乙醇 ３ ｍＬ洗脱 。各 洗 脱 部 分 水 浴 蒸 干 ， 洗 脱 部 ０ 水
分 甲醇溶 解 定容 于 １ ｍＬ容 量瓶 中 ，０ ６ ％乙醇 洗 脱 部 分 用 甲醇 溶解 定 容 于 １ ｍＬ容量 瓶 中。７ ％ 乙醇 洗 ０ ０ 脱 部分 用 甲醇溶 解定 容 于 ２ ｍＬ容量 瓶 中 ， 上 述 色 在
参考 文献：
［］ 王晓敏 ， １ 尹 清 ． 效 液 相 色 谱 法 测 定滋 心 阴 口服 液 中 芍 药 苷 高
的 含 量 ［ ］ 中药 新 药 与 临 床 药 理 ，０ １ １ （ ）４ —７ Ｊ． ２ ０ ，２ １ ：６４ ． ［］ 杨 江丰 ， ２ 陈 ［］ 张燕平 ， ３ 马 理 ， 靖 霞 ． Ｌ 孙 ＲＰＨＰ Ｃ测 定 强 肝 胶 囊 中 芍 药 苷 及 跃 ， 淑 平 ． 效 液 相 色 谱 法 测 定 少 腹 逐 瘀 颗 粒 剂 李 高
谱 条 件 下 ， 洗 脱 部 分 、０ 乙 醇 洗 脱 部 分 各 进 样 水 ７％
５ Ｌ，０ ６ ％乙醇 洗脱 部 分进 样 １ ， 定 结 果 表 明 ： ０Ｌ测 芍 药苷 仅存 在 于 ６ ％ 乙 醇 洗 脱 部 分 ， 洗 脱 部 分 、 ０ 水 ７ ％乙醇洗 脱 部 分均 未检 出芍药 苷 。 ０ ４ ３ ４ 检 测 波 长 的 选 择 ： 芍 药 苷 对 照 品 溶 液 适 ．． 取
（ ， Ｉ） 因视 明宝颗 粒 为复 方 制剂 ， 剂 中其 它 药味 对 制
芍药 苷 的 测 定 有 影 响 ， 药 苷 的 峰 拖 尾 严 重 ， 较 芍 峰 宽 ， 论板 数 达不 到 药典 要 求 。经 反复 试验 ， 为 甲 理 改
醇 一水 一醋 酸 （０：０ １ ２ （ ， 该 条 件 下 ， 药 ３ ７ ： ． ） Ⅱ） 在 芍
中性 氧化 铝柱 的 回收 率 低 ， 脱 不 完 全 ； ０型 大 孔 洗 Ｄｌ 】 吸附 树脂 柱 不但 除杂 质 好而 且 回收 率 高 。
芍 药苷 分 离 图谱见 图 ４ Ｂ。
４ 讨 论
４ １ 当归 的薄 层 鉴别 中应注 意 ， 醇提 取 液应 在室 ． 乙 温下 挥 干 ， 高温 度 易 使 从 当归 中提 取 的挥 发 性 成 提 分损 失 ， 成色 斑 的减 少 。 造 ４ ２ 黄柏 的薄 层 鉴 别 中 曾试 用 甲醇 提 取 液 直 接 点 ．
甘 草 酸 的含 量 ［］ 中 成 药 ，０ １２ （ ）９ —２ Ｊ， ２ ０ ，３ ２ ：０９ ．
十分 必要 。我们 对 Ｄ。 型 大 孔 吸 附 树 脂 柱 、 性 氧 。 。 中
化铝 和硅 胶柱 进 行 了 比较 试 验 ， 果 表 明 硅 胶 柱 及 结
中 芍 药 苷 的含 量 ［］ 中 国 中 药 杂 志 ，０ １２ （ ）２ ４２ ５ Ｊ ２ ０ ，６ ４ ：５ —５ ［］ 邵 长风 ， ４ 陈 坚 ， 吉 田 ． 药 止 痛 胶 囊 中 芍 药 苷 的 Ｈ Ｌ 含 杨 中 Ｐ Ｃ
量 ， 甲醇稀 释 ， ＵＶ２ ０ 加 用 ２ １紫外 可见 光 分光 光 度计 于 ２ ０—４ ０ ｍ 波 长范 围 内扫 描 。芍药 苷 最 大 吸 收 ０ ０ｎ 波 长为 ２ ０ ｍ， 选 定检 测 波 长为 ２ ０ ｍ。 ３ｎ 故 ３ｎ ４ ３ ５ 流 动相 的 选择 ： ．． 中国药 典 ２ ０ ０ ０年 版 一部 ［ 白
苷 的分 离 情 况 符 合 含 量 测 定 要 求 ， 论 板 数 达 到 理
２ ００。 ６
由于无 水 乙醇提 取 后 制 备 的供 试 品溶 液颜 色 最 浅 ， 杂 质含 量最 少 ， 选择 无水 乙醇作 为提 取 溶剂 。 故
４ ３ ２ 净 化柱 的 选 择 ： 品所 含成 分 复杂 ， 色 较 ．． 本 颜 深， 易造 成 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ柱 的 污染 ， 用 层 析 柱 净 化 样 品 采
芍］ 含量 测 定 ］ 下 流 动 相 为 甲 醇 一０ ０ ｔｏ ・ １ ［ 项 ． ５ ｌ Ｌ－ ｏ 磷 酸 二氢 钾 溶 液 一醋 酸 一异 丙 醇 （ ０： ７ ４： ） ６ １ ６： ４
载流动 相 的改 进 ， 终 建 立 了适 合 本 制 剂 的 含 量 测 最 定 方 法 ， 品中芍 药 苷分 离完 全 ， 离度 达 到定 量 分 样 分
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２０ ０ ２年 ８月 第 ２ ４卷 第 ８ 期
中 成 药
Ｃｈｉ ｓ ａ ｉｉ ａ ｔ ｎ ｅ ｅｎ ｎｅｅ Ｔｒ ｄ ｔ ｏｎ ｌＰａ ｅ ｔ Ｍ ｄｉｉｅ
Ａｕｇ．，２ ２ ００
ＶＯ ． ＮＯ． １ ２４ ８
号 ：０ ０ １ ， ． ７ ・ （ 号 ： ０ ０ ８ 。 样 品 中 ０ １ １ ） １ ３ ｍｇ ｇ 批 ０ １１ ）
样 ， 由于杂 质 太 多 ， 谱 不 够 清 晰 ， 将 甲醇 提 取 但 色 故
液通 过 中性 氧化 铝 柱 ， 去掉 色 素等 大量 杂 质 ， 洗脱 液
浓缩 后再 点 样 ， 开后得 到的 色谱 大 为改 善 。 展
４ ３ 关 于 含量 测 定 ： 明宝 颗 粒 为 中药 复 方 制 剂 ， ． 视 方 中 君 药 白 芍 所 含 芍 药 苷 的 含 量 测 定 方 法 较 多ｌ一 但 均不 适 用本 品 ， ｌ ６， Ｊ 我们 通 过对 ３种 提取 溶 剂 和 ３种净 化柱 的试 验 比较 以及 对 ２ ０ ０ ０年 版 药 典 所
乙醇 ３ ｍＬ洗脱 。各 洗 脱 部 分 水 浴 蒸 干 ， 洗 脱 部 ０ 水
分 甲醇溶 解 定容 于 １ ｍＬ容 量瓶 中 ，０ ６ ％乙醇 洗 脱 部 分 用 甲醇 溶解 定 容 于 １ ｍＬ容量 瓶 中。７ ％ 乙醇 洗 ０ ０ 脱 部分 用 甲醇溶 解定 容 于 ２ ｍＬ容量 瓶 中 ， 上 述 色 在
参考 文献：
［］ 王晓敏 ， １ 尹 清 ． 效 液 相 色 谱 法 测 定滋 心 阴 口服 液 中 芍 药 苷 高
的 含 量 ［ ］ 中药 新 药 与 临 床 药 理 ，０ １ １ （ ）４ —７ Ｊ． ２ ０ ，２ １ ：６４ ． ［］ 杨 江丰 ， ２ 陈 ［］ 张燕平 ， ３ 马 理 ， 靖 霞 ． Ｌ 孙 ＲＰＨＰ Ｃ测 定 强 肝 胶 囊 中 芍 药 苷 及 跃 ， 淑 平 ． 效 液 相 色 谱 法 测 定 少 腹 逐 瘀 颗 粒 剂 李 高
谱 条 件 下 ， 洗 脱 部 分 、０ 乙 醇 洗 脱 部 分 各 进 样 水 ７％
５ Ｌ，０ ６ ％乙醇 洗脱 部 分进 样 １ ， 定 结 果 表 明 ： ０Ｌ测 芍 药苷 仅存 在 于 ６ ％ 乙 醇 洗 脱 部 分 ， 洗 脱 部 分 、 ０ 水 ７ ％乙醇洗 脱 部 分均 未检 出芍药 苷 。 ０ ４ ３ ４ 检 测 波 长 的 选 择 ： 芍 药 苷 对 照 品 溶 液 适 ．． 取
（ ， Ｉ） 因视 明宝颗 粒 为复 方 制剂 ， 剂 中其 它 药味 对 制
芍药 苷 的 测 定 有 影 响 ， 药 苷 的 峰 拖 尾 严 重 ， 较 芍 峰 宽 ， 论板 数 达不 到 药典 要 求 。经 反复 试验 ， 为 甲 理 改
醇 一水 一醋 酸 （０：０ １ ２ （ ， 该 条 件 下 ， 药 ３ ７ ： ． ） Ⅱ） 在 芍
中性 氧化 铝柱 的 回收 率 低 ， 脱 不 完 全 ； ０型 大 孔 洗 Ｄｌ 】 吸附 树脂 柱 不但 除杂 质 好而 且 回收 率 高 。
芍 药苷 分 离 图谱见 图 ４ Ｂ。
４ 讨 论
４ １ 当归 的薄 层 鉴别 中应注 意 ， 醇提 取 液应 在室 ． 乙 温下 挥 干 ， 高温 度 易 使 从 当归 中提 取 的挥 发 性 成 提 分损 失 ， 成色 斑 的减 少 。 造 ４ ２ 黄柏 的薄 层 鉴 别 中 曾试 用 甲醇 提 取 液 直 接 点 ．
甘 草 酸 的含 量 ［］ 中 成 药 ，０ １２ （ ）９ —２ Ｊ， ２ ０ ，３ ２ ：０９ ．
十分 必要 。我们 对 Ｄ。 型 大 孔 吸 附 树 脂 柱 、 性 氧 。 。 中
化铝 和硅 胶柱 进 行 了 比较 试 验 ， 果 表 明 硅 胶 柱 及 结
中 芍 药 苷 的含 量 ［］ 中 国 中 药 杂 志 ，０ １２ （ ）２ ４２ ５ Ｊ ２ ０ ，６ ４ ：５ —５ ［］ 邵 长风 ， ４ 陈 坚 ， 吉 田 ． 药 止 痛 胶 囊 中 芍 药 苷 的 Ｈ Ｌ 含 杨 中 Ｐ Ｃ
量 ， 甲醇稀 释 ， ＵＶ２ ０ 加 用 ２ １紫外 可见 光 分光 光 度计 于 ２ ０—４ ０ ｍ 波 长范 围 内扫 描 。芍药 苷 最 大 吸 收 ０ ０ｎ 波 长为 ２ ０ ｍ， 选 定检 测 波 长为 ２ ０ ｍ。 ３ｎ 故 ３ｎ ４ ３ ５ 流 动相 的 选择 ： ．． 中国药 典 ２ ０ ０ ０年 版 一部 ［ 白