锰的测定-甲醛肟分光光度法

（七）锰的测定-甲醛肟分光光度法
3。

3.1实验目的
掌握用甲醛肟分光光度法测定生活饮用水及其水源水中锰含量的方法.
3。

32 原理
在碱性溶液中.甲醛肟与锰形成棕红色的化合物,在波长450 nm处测量吸光度3 。

33 试剂
3.3。

3.1 硝酸(ρ
20
=1.42 g/mL)。

3。

3.3。

2 过硫酸钾(K
2S
2
O
8
).
3.33。

3 亚硫酸钠(Na
2S0
3
）。

3。

3。

3.4 硫酸亚铁铵溶液称取：700 mg硫酸亚铁铵［（NH
4)
2
Fe（SO
4
)
2
·6H
2
0］，加人硫酸溶液
(1+9）10 mL,用纯水稀释至1000 mL。

3.3.3。

5 氢氧化钠溶液(160 g/L):称取160 g氢氧化钠，溶于纯水。

并稀释至1 000 mL。

3.3。

3。

6 乙二胺四乙酸二钠溶液（372 g/L）:称取37。

2 g乙二胺四乙酸二钠，加人氢氧化钠溶液（3.3。

3.5)约50 mL,搅拌至完全溶解，用纯水稀释至100 mL
3。

3。

3.7 甲醛肟溶液：称取1O g盐酸羟胺（NH
2
OH·HCl）溶于约50 mL纯水中，加5 mL甲醛
溶液（ρ
20
= 1。

08 g/mL）用纯水稀释至100 mL。

将试剂存放在阴凉处，至少可保存1个月。

3。

3。

3。

8 氨水溶液:量取70 mL氨水〔ρ
20
= 0.88 g/mL)，用纯水稀释至200 mL.
3.3.3.9 盐酸羟胺溶液（417 g/L)：称取41.7 g盐酸羟胺(NH
2
OH·HCl）,溶于纯水并稀释至100mL。

3。

3。

3。

10 氨性盐酸羟胺溶液：将上述氨水溶液（3.3。

3.8)和盐酸羟胺溶液(3.3.3。

9）等体积混合。

3。

3。

3.11 锰标准储备液(ρ=1mg/mL）：称取1.2912g氧化锰或1。

000g金属锰,加硝酸溶液（1+1）溶解后，用纯水定容至1000mL.
3.3。

3。

12 锰标准使用液(ρ=10μg/mL）：吸取5。

00mL锰标准储备液(3.3。

3。

11)，用纯水定容至500mL。

3。

3。

4 仪器
3。

3。

4.1 锥形瓶:100 mL
3.3。

4。

2 具塞比色管：50 mL
3.3.4。

3 分光光度计
3.3.5 分析步骤
3。

3.5.1水样的预处理
对含有悬浮锰及有机锰的水样需进行预处理.处理步骤为：取一定量的水样于锥形瓶中，按每50 m1水样加硝酸(3.3.3。

1）0.5 mL,过硫酸钾（3。

3。

3.2)0。

25 g，放人数粒玻璃珠,在
） =0。

1 mol/L],电炉上煮沸30 min，取下稍冷，用快速定性纸过滤，用稀硝酸溶液[c（HNO
3
洗涤滤纸数次.滤液中加人约0. 5 g亚硫酸钠（3。

3.3。

3)。

用纯水定容至一定体积,作为测试溶液。

清洁水样，可直接泌定。

3。

3.5。

2 取50 mL清沽水样或测试溶液于50 mL比色管中。

3.3。

5.3 另取50 mL比色管8支,分别加人0 mL，0.10 mL，0。

25 mL，0.50 mL,1。

00 mL,2。

00 mL，3.00 mL和4。

00 mL锰标准使用给液(3.33.1工），加纯水至刻度
3。

3.5。

4 向水样及标准系列管中各加1。

0 mL硫酸亚铁铵溶液(3。

3。

3。

4),0。

5 mL乙二胺四乙酸二钠溶液(3。

3。

3。

6）混匀后，加人0。

5 mL甲醛肟溶液（3.3.3。

7），并立即加1。

5 mL氢氧化钠溶液（3.3.3。

5)，混匀后打开管塞静置10 min.
3。

3.5。

5 加人3mL氨性盐酸羟胺溶液（3.3.3.10），至少放置1 h（室温低于15℃时，放人温水浴中)，在波长450 nm处，用5 cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。

3.3.5。

6 绘制标准曲线。

并查出水样管中锰的质量。

3 .36 计算
水样中锰（以Mn计)的质量浓度计算见式（8)：
ρ（Mn)-—水样中锰(以Mn计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）;
m-—从标准曲线上查得样品管中锰的质量，单位为微克(μg）;
V——水样体积,单位为毫升(mL）.
3.3.7 精密度和准确度
3个实验室测定了锰质量浓度为0。

02 mg/L,O.10 mg/L和0.40 mg/L的人工合成水样,相对标准偏差分别为10％~17%,4。

6%~5.0％和1.4％~3。

0％，单个实验室测定浓度为0.8 mg/L 的人工合成水样,相对标准偏差为1％。

7个实验室采用自来水、井水、河水、矿泉水和人工合成水样做加标回收试验，回收率为94％～109%。