超导铌材剩余电阻率的测量

超导铌材剩余电阻率的测量
刘云峰
【摘要】基于超导铌材剩余电阻率的物理定义，分析超导铌材剩余电阻存在的原理，然后选择符合精度要求的测试设备，研究设备的接线方法，进行物理连接；通过使用DESY实验室提供的标样进行重复测量，验证了该测量系统的可靠性.该系统可以应用于超导铌材的生产领域，履行在线质量预警以及产品检验等任务，能够提高超导铌材及其相关产品的生产效率，降低不良品的产生.经试验测量结果表明，该测量系统误差小于5%，能够满足超导铌材工业生产的检测需要.
【期刊名称】宁夏工程技术
【年(卷),期】2012(011)002
【总页数】3
【关键词】超导铌材；低温；RRR值
随着射频铌超导腔设计制造技术的日趋成熟，射频铌超导腔在国际、国内的应用领域也日趋广泛，超导铌材生产企业的超导铌材产量也随之大幅度增加.因此需要建立一套能够适用于大规模工业生产的超导铌材剩余电阻率测量系统.在金属中存在着杂质、缺陷、位错等，因此把由材料中的杂质和晶格缺陷等对传导电子的散射产生的电阻率称为剩余电阻率.超导铌材的剩余电阻率（Residual Resistivity Ratio，简称RRR值）的定义为室温条件下（300 K）超导铌材的电阻率与低温下（4.2 K）超导铌材的电阻率的比值.随着材料纯度的提高和内应力的减小而降低，RRR值也可以用来衡量金属的纯度高低[1].在供加速器超导谐振器用高RRR值铌材研究和生产过程中，剩余电阻率检测是一项常用和必备
的手段.铌材的剩余电阻率是检测铌锭、铌板性能是否达到应用要求的决定性的判断指标，它体现了铌材的化学纯度和热导性能.在超导铌材的生产过程中，需要为用户提供剩余电阻率的检测报告；在超导铌材中间产品的质量控制过程中也同样需要实时检测超导铌材的剩余电阻率.此外，在超导腔生产的过程中，也需要检测剩余电阻率.目前，国内外只有少数几个实验室具备剩余电阻率测试条件，而国内还没有应用于工业领域的超导铌材剩余电阻率的快速检测系统.
RRR值检测主要有交流法和直流法2种方法.交流法相对测量结果较为准确，国内外实验室大多采用该方法.该方法的缺点是对设备要求较高，且还需要有复杂的软件支持.目前，工业上易采用直流法进行测量.直流法的好处是测量设备较为简单，测量速度较快捷.
1 理论分析
绝对纯净的金属只有理论上存在，实际使用的金属材料或多或少都会含有各种杂质成分.超导铌材中常含有 O，C，N，H 等气体杂质，以及 Ta，Fe，W等金属杂质[2]，一旦杂质含量超过一定范围，超导铌材本身的特性就会被杂质所影响，如此就会影响高纯铌材作为超导材料的使用价值.如前所述，超导铌材的剩余电阻率是反映其纯度和热导的重要参数，通过剩余电阻率可以判断超导铌材的杂质含量.通过金属剩余电阻率的定义可以得出RRR值的计算公式：
其中：ρ（300K）和ρ（4.2K）分别为常温 300 K 和低温 4.2 K 超导铌材的电阻率.电阻率ρ=kU/I.其中，k为常数，k=L/S（L为超导铌样品的长度，S为超导铌样品的横截面积）.由于金属在300 K和4.2 K时恒流源所设置的电流相同，即I（300K）=I（4.2K），所以剩余电阻率的公式可以转化为
其中，U（300K）和U（4.2K）分别为相同电流时金属在温度300 K和4.2 K
时的电压值.这样就可以通过仅测量金属在这2个温度时的电压值得出超导铌材样品的剩余电阻率（RRR值），从而简化了测量过程.
金属样品在300 K时的电压值可以在常温环境中测得.由于液氦的温度为4.2 K，金属在4.2 K时的电压值在液氦环境中测量.测量非超导金属，例如金属铜在4.2 K时的电压值，是把金属铜放在4.2 K的液氦环境中，给金属铜加一定数值的小电流，再测量金属铜的电压值.但是超导铌材具有超导特性，即温度在低于其超导临界温度9.3 K以后，超导铌材已经变成超导态，其电阻为0.若将金属铌放置在4.2K的液氦环境中，无法测得其电压.因此在铌的超导转变温度之上测量铌的电阻率，并得到电阻率与温度的关系曲线，通过延拓得到温度为4.2 K 时的电阻率，以此来计算超导铌材的剩余电阻率.该方法是由DEDY实验室提出的，即通过测量超导铌材在超导转变之前的电压（9.3 K）再延拓至4.2 K，利用公式可以近似计算出超导铌材在4.2 K的RRR值[3].
2 总体设计方案
该系统的关键设备是keithley 2400恒流源和keithley 2182纳伏表，通过自主设计连接方案和相应的测试方法以达到测量超导铌材剩余电阻率的目的.
通过RRR值的定义可知，只要得到超导铌样品在常温下（300 K）的电阻值，以及超导铌在低温下的电阻值就可以计算出待测样品的RRR值.测量待测电阻最通用的方法就是伏安法.该原理是在被测电阻上通以已知恒定的电流，然后测出其两端的电压，利用所测的电压和已知电流计算样品的电阻.只要恒流源稳定，当样品电阻随温度变化时，该样品上的电压将会发生变化，而且通过电压表与微机之间的快速通信就会在微机上准确地反映出样品电阻随温度的变化.
因此，首先需要建立一个信号自动采集系统.该系统包含keithley 2400恒流源
能够输出1 A的电流，通过导线给样品提供稳定的测试电流；还需使用keithley 2182纳伏表以准确测量出样品微小的电压变化，同时keithley 2182纳伏表通过232串口与微机相连接，每秒钟可以采集11个电压数据.通过系统快速地采集电压数据并记录在微机中，可以得到电压随温度变化的曲线.通过该曲线可以找到超导铌样品在低温下超导态转变前后的电压变化，并且通过微机自动计算得出该电压变化的数值.然后测量该样品在常温下的电压，最后通过式（1）计算得出该样品的RRR值.
3 接线方法
如前所述，测量超导铌材的剩余电阻率（RRR值）其实就是测量超导铌材样品常温和低温下的电阻值，测量导体的电阻通常用四线法.四线法中采用让电流通过电阻并测量其电压的方法.四线法总共由4个接线端；2个来自于电流源，2个来自于电压表.四线法可通过如图1所示的方法进行样品接入.其中：1线和4线接入恒流源；2线和3线接入电压表.这样从样品末端加入电流，电压触点位于边缘内部靠里以减小电流分布不均匀的影响[4].
使用四线法就可以精确地测量到待测导体的阻值[5].1线和4线只提供恒流源的恒定电流.2线和3线虽然也有导线电阻，但是由于2线和3线是接在电压表上的，电压表的内阻可以看作是无穷大，因此2线和3线的导线电阻所产生的分压很小，可以近似地看作2线和3线之间的电压就是超导铌材样品的电压，如图2所示[5].此时电压表上的读数Vm近似等于待测电阻上的电压Vs.因此用四线法测量电阻剔除了导线电阻对待测样品的影响，可以测量比两线法阻值更低的电阻.
4 系统误差测定
由于目前还没有相应的超导铌材剩余电阻率测量系统的国标以及行业标准，所以只能通过德国DESY实验室提供的已有DESY实验室精确测量过的超导铌材标准样品进行重复测量，所得出的数据与DESY实验室提供的数据进行对比来评价该测量系统的准确性.
整个超导铌材剩余电阻率测量系统包括：样品架，装有液氦的低温度瓦，keithley 2400恒流源，keithley 2182A纳伏表，微机处理采集系统.样品架下端的电木安装超导铌材样品，样品架上端是空心铌管，空心铌管与样品架下端的电木相连接.连接在超导铌材样品上的电流引线(1，4线)和电压引线（2，3线）从空心铌管中引出，分别与keithley 2400恒流源和keithley 2182A纳伏表相连接，样品架的尺寸小于低温度瓦口的尺寸，便于样品插入杜瓦中.keithley 2182A纳伏表通过232串口与微机连接.
根据超导铌材使用用户的要求，超导铌材剩余电阻率测量系统的误差应小于10%（与DESY实验室标样对比），所测量的样本数量不能少于5个，每个样本的测量次数不能少于5次，以确定该系统测量超导铌材剩余电阻率的最大误差.通过对DYSY实验室提供的6个标样，分别进行6次测量，得出的实测值与DESY 实验室提供的RRR值进行对比.
测试时，恒流源始终通过导线给超导铌材样品提供1 A的电流.首先，测量常温电压U（300K），并且通过微机处理系统记录在电脑中.然后，再将样品架垂直插入装有低温液氦的杜瓦中，电压表可以实时读取超导铌材样品上的电压变化，并且记录在微机中.当样品插入4.2 K液氦中时，其温度低于铌材的超导转变温度为9.3 K，样品电阻为0.此时无论是否通1 A电流，样品上的电压值都不会发生变化.此时将样品架缓慢上提.当样品温度从4.2 K缓慢上升至9.3 K时电压
表读数会发生突变，此时可以计算出超导铌材样品在9.3 K 时的电压U（9.3K），利用式（2）计算出超导铌材样品在4.2 K时的RRR值.测试的操作过程如图3所示.具体测量数值如表2所示.
由表2可得，该测量系统所测得样品实测值与DESY提供的数值相吻合.超导铌材用户要求超导铌材供应商使用的剩余电阻率的检测设备的最大误差不超过10%，而该系统的最大误差为4.17%.因此该测量系统符合超导铌材使用方的要求.
5 结语
该测量系统的建立可以快速地进行超导铌材剩余电阻率的样品测量，应用于超导铌材的生产领域，履行在线质量预警以及产品检验等任务，能够提高超导铌材及其相关产品的生产效率，降低不良品的产生.该测量系统的误差小于5%，完全能够满足超导铌材工业生产的检测需要.
参考文献：
[1]KUCHNIR M，BAUER P.ApparatusforMeasuring RRR[EB/OL].[2003-01-29]./archive/testtm/2000/fermilab-tm-2201.pdf.
[2] HE Jilin.China Materials Engineering Canon(中国材料工程大典 )[M].Beijing：Chemical Industry Press，2006：163-170.
[3]SINGER W，ERMAKOV A，SINGER X.RRR-measurement techniques on high purity Niobium[EB/OL].[2010-02-29].https://flash.desy.de/sites2009/site_vuvfel/content/e403/e1644/e874 52/e61440/infoboxContent61442/TTC-Report2010-02.pdf.
[4]BAUER P，BERENC T，BOFFO C，et al.RRR Measurements on
Niobium for superconducting rf cavities at fermilab[EB/OL].[2010-02-05].https://accelconf.web.cern.ch/accelconf/SRF2003/papers/thp01.pdf.
[5] 赵英伟，庞克俭．Kelvin四线连接电阻测试技术及应用[J]．半导体技术，2005，30(10)：43-45.
（责任编辑、校对韩小珍）。