浅谈原子吸收光谱法中样品的前处理方法

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河南省种牛遗传性能测定中心：关心奶农、促进奶业发展原子吸收光谱法是化学分析中常用的分析方法，样品
的前处理是在进行原子吸收光谱测定之前，将样品处理成
溶液状态，也就是对样品进行粉碎、溶解，使微量元素处于
溶解状态。

样品经过前处理后才能进行原子吸收光谱的
测定。

常用的方法有湿法消化、干法灰化、微波消解等。

其中制备的样品有以下要求：①称取的固体样品已经干燥
并是均匀的具有代表性的。

②样品中的待测元素完全分
解进入溶液。

③无论是湿法或干法灰化，都要避免损失。

④避免污染，包括实验室环境污染、试剂污染、实验仪器设
备污染和实验用水污染等，下面简要分析一下常用的前处
理方法。

1湿法消解
通过在样品中加入强氧化剂使得样品溶解，而被测
物质呈离子状态存在于溶液中。

具体的实验操作步骤
为：（1）称量样品置于三角瓶中；（2）加入强氧化剂，加盖
儿放置过夜；（3）将样品放置于电热板上加热；（4）溶解
定容。

湿法消解常用的无机酸有以下几种：①盐酸：沸
点为110℃，盐酸在高压与较高温度下可与许多硅酸盐
及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性
盐。

许多氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能
被盐酸溶解。

②硝酸：沸点为120℃，在0.5MPa下，沸
点温度可达176℃，氧化性强，能对无机物及有机物产生
氧化作用，金属可以被硝酸氧化为其对应的硝酸盐，这
些硝酸盐通常易溶于水，硝酸可溶解大部分的硫化物。

③高氯酸：沸点130℃，也是一种强氧化剂，能彻底分解
有机物，但高氯酸直接与有机物接触可能会发生爆炸，
因此通常都与硝酸组合使用，或先加入硝酸反应一段时
间后再加入高氯酸，大都在常压下的预处理时使用，较
少用于密闭消解中，使用需小心谨慎。

④氢氟酸：沸点
112℃，在密闭容器中达180℃，会产生约0.8Mpa的分
压，能有效地使硅酸盐变成可挥发的四氟化硫，而留下
其他要测量的元素，少量氢氟酸与其他酸相结合使用，
可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。

⑤硫酸：
沸点338℃，硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金
属及矿石等的有效溶剂，一般不单独用硫酸，而是与硝
酸一起组合使用。

⑥磷酸：沸点158℃，磷酸有较低的
蒸气压，在0.8MPa时温度可达240℃。

热的磷酸溶液适
用于消解那些用盐酸消解时使某些特定痕量组分挥发
损失的铁基合金，磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿以及铝
炉渣等。

2干法灰化
将样品称量后置于坩埚内加热，其中的有机物经脱
水、分解、氧化、炭化后再转移至高温电阻炉中进行充分的
灼烧、灰化，直至残留物为白色或浅灰色为止，所得的残渣
即为剩余无机成分，然后进行测定分析。

这种利用高温灼
烧的方式破坏样品中的有机物成分，称为灼烧法，除汞外
大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用该法处
理。

这种前处理方法可以一次性处理大量样品，但灰化时
间长、灰化温度高、对处理的样品有选择性，同时因为处理
过程中有高温环境，因此在处理样品时应当格外小心谨
慎。

具体步骤大致分为：（1）称量样品置于大小合适、洁
净、无伤的坩埚内；（2）将样品放置于石棉网上，小火炭化
至无烟冒出；（3）置于高温电阻炉内灰化6~8h；（4）取出样
品溶解以及定容。

3微波消解
微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解
液，包括各种酸、部分碱液以及盐类和试样，从而在高温增
压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化，相比于一般湿
法消解具有快速、稳定的特点，同时能够降低对实验人员
造成伤害的可能性。

具体步骤大致分为：（1）称量样品置
于消解罐中；（2）加入酸，常温或者加热预消解0.5h；（3）微
波消解；（4）转移定容。

4新型固体进样
随着科学技术的研究与不断进步，新型的固体进样方
法进入实验领域，相比于传统的经过前处理的液体进样优
势为：液体进样的第一步都需要进行样品的消化分解，样
品处理和试样制备一直是整个分析过程中最费力、费时和
易产生污染和误差的一个环节，因此，痕量分析最好用直
接法以避免样品前处理。

原子吸收光谱的固体直接进样
技术，减少了样品前处理过程中可能产生的误差，保证了
样品的真实性和稳定性，使液体样品和固体样品分析结合
在统一系统中实现。

5结语
近年来，各种新型实验仪器设备的不断推出和大量的
应用技术研究报告，已为我们提供了良好的工具和可借鉴
方法。

这些方法涉及动植物、环境、土壤、水资源等多种不
同的应用领域。

相信以后的样品处理方法会更加高效便
捷，为实验人员提供更好的检验方式。

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中图分类号：TG115.3+3文献标识码：B文章编号：1004-5090（2021）04-0010-01浅谈原子吸收光谱法中样品的前处理方法
孟佳1，袁艳茹1，杜杨1，石凯文2
（1.安阳市畜产品质量安全监测检验中心，河南安阳455000；
2.安阳市动物疫病预防控制中心）。