土壤中石油类和动植物油类的测定方法

土壤中石油类和动植物油类的测定方法本方法适用于城市土壤中总油，矿物油和动植物油类的测定。

2.原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸
镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。

总油和石油类的含
量均由波数分别为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1谱带处的吸光度
A2930、A2960、A3030进行进行计算，其差值为动植物油类浓度。

3.仪器
3.1红外分光光度计：能在3400cm-1至2400cm-1之间进行扫描，并
配有1cm和4cm带盖石英比色皿。

3.2旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。

3.3分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。

3.4玻璃砂芯漏斗：40ml，G-1型。

3.5锥形瓶：100ml，具塞磨口
3.6样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶3.7量筒
3.8一般实验室常用器皿和设备
4.试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验
用水为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1盐酸：1.19g/ml,优级纯4.2正十六烷：光谱纯4.3异辛烷：光谱纯
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4.5四氯化碳：在2800cm-1～3100cm-1之间扫描，不应出现锐峰，
其吸光度值应不超过0.12（4cm比色皿、空气池做参比）。

4.6无水硫酸
钠
在550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。

4.7硅酸镁：60-100目
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550℃下加热4h，在炉内冷却
至约200℃，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。

使用时，
称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比
例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。

4.8石油类标准贮备液：ρ=1000mg/L,为直接购买的有证标准溶液。

4.9正十六烷标准贮备液：ρ=1000mg/L
称取0.1000g正十六烷（4.2）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，摇匀。

4.10异辛烷标准贮备液：ρ=1000mg/L
称取0.1000g异辛烷（4.3）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（4.5）
定容，摇匀。

4.11苯标准贮备液：ρ=1000mg/L
称取0.1000g于100ml容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，摇匀。

4.12吸附柱
内径10mm，长约200mm的玻璃柱。

出口处填塞少量用四氯化碳（4.5）浸泡并晾干后的玻璃棉，将硅酸镁（4.7）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻
轻敲打，填充高度约为80mm。

5.样品5.1样品的采集
在采集样品时，要注意样品的代表性，使用密封玻璃容器采集，不能
立即分析样品时，每80g样品加入1ml盐酸保存样品，绝不可用氯仿或苯
甲酸钠保存。

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准确称取205g的样品于150ml烧杯，酸化ph为2，加25g或适量-
水合硫酸镁搅拌成均匀的糊状物，摊在烧杯壁上，以便事后容易取下，放
置15-20分钟待其固化，将固体取出放入研钵中研磨，将粉状样品放在纸提取筒中.注意纸包高度，注意包裹要紧密，避免样品漏出，用四氯化碳润湿一小片滤纸，擦烧杯及研钵，将滤纸片也放入纸提取套筒中。

用玻璃棉或玻璃珠装满套筒，在沸水浴中用80ml四氯化碳回流萃取。

第一次回流后每次回流时间控制在20min-25min之间，总萃取时间4小时，回流次数10-12次.回流完成后，应将套筒内的四氯化碳全部移入蒸馏瓶中。

如果蒸馏瓶出现浑浊或悬浮物，用脱脂棉过滤至100ml容量瓶中，用四氯化碳冲洗脱脂棉。

将蒸馏瓶中的液体全部转移至100ml容量瓶中，并用少量四氯化碳清洗蒸馏瓶，定容到刻度。

可将萃取液分成两份，一份直接用于测定总油，另一份加入5g硅酸镁，置于旋转振荡器上，以180-200rpm的速度连续振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。

5.4空白试样的制备
以实验用水代替样品，按照试样的制备步骤制备空白试样。

6.分析步骤6.1校正系数的检验
分别量取5.00ml和10.00ml的石油类标准贮备液（4.8）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为50mg/L和100mg/L。

分别量取2.00ml、5.00ml、20.00ml浓度为100mg/L 的石油类标准溶液于100ml容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为2mg/L、5mg/L、20mg/L。

用四氯化碳（4.5）做参比溶液，使用4cm比色皿，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处分别测量2mg/L、5mg/L、20mg/L、50mg/L和
100mg/L石油类标
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某A2930YA2960Z(A3030式中：
A2930)Fρ--------四氯化碳中总油的含量，mg/L
A2930、A2960、A3030--------各对应波数下测得的吸光度；某、Y、
Z--------与各种C-H键吸光度相对应的系数；7.分析步骤
7.1经未经硅酸镁吸附的萃取液转移至4cm比色皿中，以四氯化碳作
参比溶液，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A1.2930、A1.2960、A1.3030，计算总油的浓度。

7.2石油类浓度的测定
将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm比色皿中，以四氯化碳作参比
溶液，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A2.2930、
A2.2960、A2.3030，计算石油类的浓度。

7.3动植物油类浓度的测定总油浓度与石油类浓度之差即为动植物油类浓度。

7.4空白试验
以空白试样代替试样，按照与测定样品相同步骤进行测定。

8.结果计
算8.1总油的浓度
8.1.1样品中总油的浓度ρ1（mg/L）,按照下式进行计算：
ρ1[某A1.2930YA1.2960Z(A1.3030-式中：
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A1.2930、A1.2960、A1.3030--------各对应波数下测得萃取液的吸
光度；V0--------萃取溶剂的体积，mlVw--------样品体积，ml；D-----
---萃取液稀释倍数。

8.1.2石油类的浓度
样品中石油类的浓度ρ2（mg/L）,按下式进行计算：
ρ1[某A2.2930YA2.2960Z(A2.3030-ρ2--------样品中总油的浓度，mg/L某、Y、Z、F--------校正系数
A2.2930VD)]0FVWA2.2930、A2.2960、A2.3030--------各对应波数下测得经硅酸镁吸附后滤出液的吸光度；
V0--------萃取溶剂的体积，mlVw--------样品体积，ml；D--------萃取液稀释倍数。

8.1.3动植物油类的浓度
样品中动植物油类的浓度ρ3（mg/L）,按下式进行计算：
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式中：
ρ3--------样品中动植物油类的浓度，mg/L。

8.2结果表示
当测定结果小于10mg/L，结果保留两位小数；当测定结果大于等于10mg/L时，结果保留三位有效数字。

9.精密度
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5家实验室分别对石油类浓度为0.01～5.29mg/L的实际样品进行了加标分析测定，石油类加标量为0.10～5.00mg/L时，加标回收率为75%～119%。

实验室内进行了石油类空白加标分析测定，加标量为0.10mg～837mg 时，加标回收率率为78%～103%。

实验室内进行了动植物油类空白加标和实际样品加标分析测定，动植物油类加标量为0.05mg～923mg，加标回收率为77%～115%。

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