自动电位滴定法doc

自动电位滴定法
一、实验目的
1掌握电位滴定的原理。

2利用自动电位法测定NaOH的浓度。

3掌握自动滴定电位仪的操作。

二、实验原理
自动电位滴定法是利用电位的突变来指示终点。

强酸滴定强碱时，利用指示电极指示把溶液中氢离子浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。

本实验以HCl为滴定剂，基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH 浓度的测定。

滴定过程中，溶液的PH值发生变化，pH复合电极作为指示电极，将电位的变化转化为pH的变化，在pH达到7.0的时候，自动滴定仪停止滴定。

读取实验数据
三、仪器与试剂
雷磁ZDJ-4A型自动电位滴定仪、锥形瓶、20ml移液管、磁子，烧杯，吸耳球
0.1000mol/L的HCl、未知浓度的NaOH溶液。

四、实验步骤
（一）准备工作：
1.开启滴定仪电源，预热几分钟。

2.自动电位滴定仪的清洗：将导管插入洗液瓶中，按清洗键设定清洗次数3，先用蒸馏水清洗滴定管三次；再用标定液0.1mol/L的HCl清洗滴定管三次；
3.搅拌速度的设定: 按搅拌键，出现搅拌界面，设定，输入搅拌速度数值，确定。

（二）测定工作：
1. HCl滴定NaOH: 移取20 mL 未知浓度的NaOH溶液于干净的锥形瓶中，加入磁子，放置在自动电位滴定仪的电磁搅拌处，将导管插入标定液中，开启搅拌键，再按滴定键，进入模式滴定设置好的HCl滴定NaOH，开始滴定。

滴定完毕后读取数据；重复滴定三次。

2.蒸馏水清洗滴定管三次，关闭仪器。

冲洗pH复合电极，在pH 复合电极盖中
加入饱和氯化钾溶液，将pH复合电极插入盖子中。

五、数据处理
1.计算NaOH的浓度：
E=7.00
V NaOH=20.00ml
C HCl=0.1000mol/L
则NaOH的浓度为0.07777mol/L。

2.计算标准偏差：
S=[∑（Ci-C）2/(N-1)]1/2
={[（0.07791-0.07777）2+(0.07771-0.07777)2+(0.07770-0.07777)2]/2}1/2
=0.0001185
3.计算相对标准偏差：
Sr=S/C=0.0001185/0.07777×100%=0.1523%
六、注意事项
1. 实验开始前，一定要将管路用标准溶液润洗
2. 滴定过程中要充分搅拌
3.重复滴定时，每次都要用蒸馏水冲洗电极数次，并用吸水纸轻轻吸
干。

评价：数据表格请采用规范的三线表，即中间为虚线，表头和表尾用实线。

2. 计算结果时应该列出计算式，并以区间表达法表达结果.
3. 请注明实验温度。

4. 报告很认真，但是请注意实验数据有效数字位数。

镍在硫酸介质中的阳极钝化行为——极化曲线法
一、实验目的
1.了解金属钝化的原因和钝化行为的测定方法；
2.掌握运用静态和动态极化曲线法测定极化曲线的方法。

二、实验原理
1.金属作为阳极，在电解反应中存在电极极化。

当电极极化不大时，阳极过程的速率随着电位的变化而逐渐增大，这是金属的正常溶解。

当电极电位到某一数值时，阳极溶解速率达到最大，随后阳极溶解速率随着电极电位变正反而大幅的降低，这种现象称为金属的钝化现象。

2.阳极极化曲线如下图所示：
由图可看出；阳极金属容出电位A点，偏正与稳定电位O点，当电位超过A点。

溶解电流急增直至B点。

AB区，金属正常溶解，称为活性溶解区。

B点之后,由于金属表面氧化膜的形成是金属钝化，此时虽电极电位正移，电流却不断下降直至C点,BC区称为过渡钝化区，B点电位称为临时钝化电位，B点电流称为临时钝化电流.CD区，电流为钝化金属的稳定溶解电流，数值较小且基本不变，该区称为稳定钝化区，电位超过D点，由于高价金属离子的形成或氧的析出，电流又急剧增加，出现超钝化区。

3. 金属钝化的影响因素有：溶液组成、温度和搅拌等。

在中性溶液中，金属易钝化;而在酸性或碱性溶液中，金属钝化比较困难。

卤素离子可活化阳极，而氧化性阴离子则促使金属钝化。

升温、加快搅拌有利阳离子扩散，能推迟和防止钝化过程发生。

4.恒电位极化曲线的测定有静态法和动态法。

本实验采用静态法进行测量。

静态法是在一个恒定电位下，观察电流随时间的变化，直至电流基本达到某种稳定值，此值为该电位下的稳定电流。

如果测量一系列电位下的稳定电流值，就可得到静态法电流-电位极化曲线。

5.本实验利用恒电位仪按照一定的规律改变阳极的电位，同时测定相应的电流的值。

从而通过作图得到镍在硫酸介质中的阳极钝化曲线图以及氯离子对镍在硫酸介质中的阳极钝化曲线行为的影响。

6. 实验线路图：
三、实验仪器与试剂
DJS-恒电位仪，电解池两支，镍电两支，硫酸亚汞参比电极一支，秒表，金相砂纸，硫酸溶液（0.5mol ／L）,
H
2SO
4
+HCl(0.5mol/L+0.5mol/L)
四、实验步骤
（1）准备工作：
1．用金相砂纸蘸水打磨镍电极，尽量打磨发亮，将较亮的一极作为工作极，插入左孔中。

2．按图连接测量电路。

将三个电极分别插入注入0.5mol«L-1硫酸溶液的三口小烧瓶中。

3．置恒电位仪负载选择于“断”，电流量程为“10mA”，开启电源预热10分钟。

（2）测量工作：静态法测极化曲线
1．置恒电位仪工作方式为“参比测量”，负载选择于“电解池”，数显表于“电位”，可读取研究电极相对于参比电极的平衡电位（为数显表的相反值）。

2．置负载选择于“模拟”，工作方式为“恒电位”，调节内给定旋钮（微调），使研究电极电位等于平衡电位值。

3．置负载选择于“电解池”，数显表于“电流”，读取平衡电位下的电流值。

4．置数显表于“电位”，调节内给定电压，使研究电极电位每次正移50mV,同3.操作读取平衡稳定后的电流值。

（将负载选择于电解池后10s再读），如此反复，直到研究电极有气体生成为止。

注意：极性在开始测量时选择于“+”，当电位的读数改变方向时，极性选择于“-”，内给定电压开始调于0，当微调旋钮钮不动时，可将内给定电压调于1 mV，同时将微调旋钮向反方向调至最小。

5．用 H
2SO
4
+KCl 溶液以相同步骤重新测量一遍。

（做至电极电位与硫酸溶液0.5mol«L-1所测得的
临界极化区间之后2个点为止）。